第一章试样的采集和制备
第一章 样品的采取和制备.
采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
mQ ≥kda
式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径， mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量， kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均 匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
①采样瓶采样的步骤
首先瓶1中注满封闭液 打开弹簧夹5 提高瓶2 封闭液进入1 瓶1空气排尽。
然后经旋塞4和橡皮管3 与采样管连接 降低瓶2 气体进入瓶1 至需要量关旋塞4夹紧弹簧5 完成采样工作
December 29, 2018
旋塞 3 气样管 1 4 封闭液瓶
December 29, 2018
mQ kd
结 论：
a
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
December 29, 2018
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
根据：mQ kd
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
December 29, 2018
2020空气采样器
December 29, 2018
二、液态物料样品的采集
（一）采样工具 ⑴ 采样勺 深水采样用带垂直把的圆筒形采水 勺，浅水采样用半圆筒形采水勺。 ⑵ 采样管 可采全液层子样。 ⑶ 水质采样器 可进行一定深度的液层采样，也 可采全液层子样。 ⑷ 液态石油产品采样器 ⑸ 石油液化气采样钢瓶 ⑹ 金属杜瓦瓶从贮罐中采取低温液化气体（如 液氮、液氧等）er 29, 2018
第一章 饲料样品的采集与制备
第一章 饲料样品的采集与制备从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品。
样品一般分为原始样品,平均样品和试验样品。
1、原始样品 从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品,称为原始样品,原始样品一般不少于2㎏。
２、平均样品 将原始样品按规定混合,均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于１㎏。
３、试验样品 平均样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为试样样品。
采集样品的过程叫采样。
在某种程度上可以说采样比分析更重要。
要求采集的样品具有代表性。
一、采样工具剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机(４0～60目)、采样器（适用颗粒料）、套管采样器(适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒（适用于散状液体饲料)。
二、采样（一）基本方法采样的基本方法有两种：几何法和四分法几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状（立方体、园柱体、园锥体）,取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分,从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样，再把支样混合，即得原始样品。
四分法:%(1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样仓装 按面积分区,按高度分层,每区不超过5０平方米,分为５点。
料层>0．75米，取三层,上（１０~15㎝）、中、下（20㎝)料层<0.７5米,取二层,上、下％%园仓 按高度分层,每层按仓直径分内（中心)、中（半径的一半处）、外(距仓边3０㎝)三圈。
直径＜8米，每层分别设1、2、4共7点采样。
直径>8米，每层分别设1、4、8共1３点采样。
%% （2）袋装中小颗料料如玉米、大麦抽样的袋娄不少于总袋数的５%，粉状饲料抽样的袋数不少于 3%也可以根据√总袋数2计算得出。
表１-1 袋装饲料采集方案饲料包装单位 取样包装单位(袋) 10个以下 每袋取样10~１00 1０袋1０0以上10袋为基础,每增加10０个,多取３个包装单位编织袋%内衬塑料袋或纺织袋采用拆线法%粉料颗粒料(二）饼粕类大块:1吨至少取5块%小块：10块→捶碎混合→四分法→５00法(三)青、粗饲料（１)青贮将表面5０㎝的青贮料除去，原如样重通过四分法缩至５０0～1０00克。
分析试样的采集及制备课件
目录
• 分析试样的采集 • 试样制备前的处理 • 试样的制备方法 • 试样制备的标准化 • 试样制备的质量控制
01
分析试样的采集
采集方法
01
02
03
随机抽样
按照随机原则从总体中抽 取一定数量的样本，以反 映总体的一般情况。
分层抽样
将总体分成若干层次或类 别，然后从各层次或类别 中按比例随机抽取样本。
混合处理
混合处理
为了使试样更具代表性，需要对 破碎后的试样进行混合处理。
混合方法
可以采用搅拌混合、振动混合或 机械混合等方法进行混合处理。
混合效果
混合后的试样应达到均匀一致的 状态，以提高分析测试的准确性
和可靠性。
03
试样的制备方法
研磨法
通过物理方式将样品研磨至所需细度，以便进行后续分析。
研磨法是一种常用的样品制备方法，适用于各种类型的样品。通过将样品放入研 钵中，加入适量的研磨剂（如硅藻土、氧化铝等），使用研磨杵进行研磨，以达 到所需的细度。研磨过程中需要注意避免样品污染和损失，保持样品的代表性。
于后续的分析和测试。
质量追溯
03
建立试样的质量追溯体系，以便于对试样的来源、制备过程和
用途进行跟踪和管理。
05
试样制备的质量控制
制备过程的监控
监控制备流程
确保制备过程严格按照标准操作程序进行，避免任何偏离规定步 骤的行为。
实时监测
使用适当的仪器和设备对制备过程中的关键参数进行实时监测， 确保符合预设标准。
安全性
采集过程中应注意安全 ，避免样品对人员和环
境造成危害。
合法性
采集的样品应符合相关 法律法规和标准要求，
1 试样的采集、制备和分解—课后习题答案-newest
第一章：试样的采集、制备与分解
1.由理查-切乔特公式，可直接得：最小样品质量=0.08*202=32kg
2.由理查-切乔特公式，可直接得最低可靠样品质量为：0.5*42=8kg，原始样品质量为16kg，故可以缩分，可缩分1次。
3.由图可知，当缩分后的样品质量为7.5kg以上，相对偏差稳定在2.0%，所以可知当样品量为7.5kg时，这是可采用的最低可靠质量
再由理查-切乔特公式，可得k=7.5/102=0.075
注：地矿部门，矿石一般α值取2。
4.由图可知，当假定k值为0.15以上时，相对偏差稳定在2.0%，所以可知k=0.15
5.对于煤量为1000t，且灰分大于20%的原煤，在火车中运输，最少需要取得的份样数为60份（P9表1-2）。
然后不论车皮的容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点（P9图1-7）。
每个份样的最小采样质量为2kg（P9表1-4）。
6. P8-9,散装物料批量为2.5-80t时，采样单元数n=35
=
=（
批量
n
64
t)≈
.
*
34
20
T≤60Q/nG=60*60/(35*20)=5.14 min, 5分钟
7.见P18表1-9。
第一章 试样的采集、制备和
c)方法： (一）采集全液层试样：先将采样瓶的瓶塞打开，沿垂直方向将采样装置匀速 沉入液体物料中，刚达底部时，瓶内刚装满物料即可。若有自动采样装置，则 可测出物料深度，调节好采样瓶下沉速度、时间，令刚到底部时，瓶内物料刚 装满。 （二）采集某深度层的物料试样：将采样装置沉入到预定的位置时，通过系在 瓶塞上的绳子打开瓶塞，待物料充满采样瓶后，将瓶塞盖好才提到液面。 d)采集方式： 一种是分别从上层（距离表层200mm）、中层、下层分别采样，然后再将 它们合并、混合均匀作为一个试样； 另一种为采集全液层试样。在未特别指明时，一般以全液层采样法进行采 样。
项目
煤种
10 15
原煤（包括筛选煤） 10~15 25 15~20 45 20~25 65 ＞25 85 ＜15 50
洗煤产品 15~30 60 ＞30 80
灰分（%） 子样数目
表2-2 商品煤粒度与采样量
商品煤最大粒度（mm） 子样数目（个数） 0~25 1 25~50 2 50~100 4 ＞100或原煤 5
解：根据经验公式（1）得：
Q Kd
则缩分次数为
2
0 . 04 2 0 . 16 ( kg )
2
n
IgQ
采样
IgQ Ig 2
缩分
n
Ig 4 Ig 0 . 16 Ig 2
5
即在上述条件下，只能缩分5次。若超过计算的次数，试样就不具 代表性。而需进一步缩分，则要再经过破碎、过筛，再根据具体情 况决定缩分的次数。
思考题:
1、什么叫子样、原始平均试样？子样的数目和最少质量决定于什么因 素？ 2、如何应用采样经验公式计算矿石的最少采样量和缩分次数？
第三节 试样的分解
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
第1章 试样的采集和制备
概述 工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的 平 均质量分数。 均质量分数。 工业分析测定步骤： 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价 我们的重点： 我们的重点： 样品的采取与处理 试样的制备
一、样品采集的意义
m ≥ kd Q
结 论：
a
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多； 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多； 样品越不均匀，最低采样量也越多。 样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
例如：采集某矿石样品时， 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 粒直径为 mm，k 值为 ， 值为0.06 kg / mm2
采样注意的问题
采取有代表性的实验室样品时， 采取有代表性的实验室样品时，应根 据物料的堆放情况及颗粒大小， 据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部 位和深度选取多个采样点， 位和深度选取多个采样点，采取一定量的 样品，混合均匀。采取的份数越多越有代 样品，混合均匀。 表性。但是采样量过大， 表性。但是采样量过大，会给后面的制样 带来麻烦。 带来麻烦。
采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般由采样管、过滤器、 体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。 气体容器组成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却 器有玻璃制的和金属制的。 器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于 气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 气温不太高的气体物料， 温很高的气体物料。 温很高的气体物料。
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样（子样）
（ 析样 试品 样
）
3、份样（子样）：用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品：从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元（小），或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样：合并所有采取的份 样（子样）称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例：常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
二、采样的目的：
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则： 3、采样误差： 2、确定样品数和样品量：
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告：采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况， 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等，必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
试样的采取与制备
第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。
第一章试样采集和制备
应缩分7次
lgQ采样－ lgQ缩分 n＝－－－－－－－－
lg2
lg24.2－lg0.17 ＝－－－－－－－＝7.2
lg2
第一章试样采集和制备
2.5 烘样 烘样对分析结果的准确度影- 响很大+。通常分析结果是以干基计算的，
第一章试样采集和制备
2.2 过筛
目：筛子孔径大小和量度。
粗碎用的大筛有手工筛和机械筛；
中碎和细碎一般用成套的孔径不同的
网筛(套筛)。
筛号 孔径 筛号 孔径
我国采用十级套筛。筛号即目数，
20
0.850
120
0.125
是指每吋(25.4mm)长度内网线数(即筛
孔数)。
40
0.425
140
0.106
目数对应的孔径见右表。
60
0.250
160
0.097
80
0.180
180
0.080
100
0.150
200
0.074
第一章试样采集和制备
筛子的材质有铜筛、不锈钢筛和尼龙筛。 过筛操作应注意事项： ①过筛时，筛上部分不能丢弃，应破碎至全部过筛。 ②操作时应自然筛分，不得用力压下筛面。 ③测定铜的样品不能用铜筛；测定铁、铬、镍等的样品不能用不锈钢筛； 分析有机样品不能用尼龙筛。
第一章试样采集和制备
分层采样主要针对物料中有明显不同组成时，将物料分成几个层次， 按层次大小成比例地采样。
二步采样是将物料分成几个部分，首先用随机采样法从物料中取出若 干个一次采样单元，然后再从各单元中取出几个份样。
从固体物料堆中采样： 根据物料堆的形状，将子样数目均匀地分布在顶、腰、底部，底部应 距地面0.5m，顶部应先除去表层0.1m，再各下挖0.3m。
试样的采集与制备资料
采样单元数公式:
t n E
2
分 析 化 学
二、平均试样采取量Q
平均试样采取量：
Q ≥ kd2
Q –平均试样采集最小量（kg)； k-缩分常数（kg ∙ mm-2)，0.05~1；试样均匀度越 差， k值越大； d-试样中最大颗粒直径(mm)。
分 析 化 学
三、固体试样制备(2.2)
H2SO4能与碱土金属如钡、钙等形成难溶硫酸盐，使用时应注意。
分 析 化 学
4. H3PO4
H3PO4为中强酸，H3PO4及其缩合产物焦磷酸、聚磷酸都是强络合 剂，许多其它酸不能分解的矿物能被其分解，如铝土矿、铬铁矿、刚 玉和金红石等，还有许多难溶硅酸盐矿物如蓝晶石、红柱石、硅线石 等。 H3PO4虽有很强的分解能力，但通常只用于单项测定，这是因为 H3PO4能与许多金属离子在酸性条件下生成难溶盐，而且H3PO4对矿物 的分解往往不够彻底。 H3PO4 + HF可分解硅酸盐，H3PO4＋H2O2可分解锰矿石。 注意：对玻璃腐蚀比较严重；单独使用 H3PO4分解试样的主要缺点是 不易控制温度，如果温度过高，时间过长，H3PO4会脱水并形成难溶的 焦磷酸盐沉淀，使实验失败。因此，H3PO4常与H2SO4等同时使用，既 可提高反应的温度条件，又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。
分 析 化 学
混合与缩分
Form cone Pour on apex
Flatten
Reform cone Pour on apex
Repeat as often as necessary Flatten Reform corn
分 析 化 学
Pour on apex
固体样品的缩分
四分法缩分
破碎与过筛重复进行直至全部过筛
工业分析复习
《工业分析》1 绪论：1.工业分析的任务：研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、副产品及各种废物组成的分析检验方法。
2.工业分析的方法：按照方法原理：化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。
按照分析任务：定性分析，定量分析，结构分析，表面分析，形态分析。
按照分析对象：无机分析，有机分析。
按照试剂用量：常量分析，微量分析，痕量分析。
按照分析要求：例行分析，仲裁分析。
按照完成分析时间和所起的作用分为：快速分析，标准分析。
按照分析测试程序不同：离线分析，在线分析。
3.工业分析方法的选择：国家标准，行业标准，地方标准和企业标准。
第一章：试样采集与制备第一节试样的采集2.采样量公式：Q ≥ kd23.从大储存容器中采样。
（P12）第二节试样的制备1.制样的基本程序：破碎、过筛、混匀和缩分。
2.缩分的方法：分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法。
第三节试样的分解1. 湿法分解法－（P17）2. 干法分解法－（P17－18）第二章：煤的工业分析1.煤的工业分析项目：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和全硫。
2.水分可分：游离水和化合水（结晶水）；游离水又分外在水分和内在水分2.1 游离水在 105～110℃的温度下，加热1～2h 可蒸发。
2.2 化合水在200℃以上才能解析全水测定（1）两步法 P24 （2）一步法 P252.灰分：煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物（主要有SiO2 、Al2O3、 Fe2O3 、 CaO 、 MgO ）。
3.挥发分：煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失。
4.煤中全硫的测定方法：艾氏卡法（仲裁法）、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、库伦法。
5.艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁 + 1份质量的无水碳酸钠6.库仑滴定法测定煤中全硫的方法，使用的催化剂：三氧化钨7.弾筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。
第一章 试样的采集和制备
火车 60 60 20 20
汽车 60 60 20 20
煤堆 60 60 20 20
船舶 60 60 20 20
煤量超过1000t时，子样数目
n1=n(m/1000)1/2 n1:实际应采子样数,个 n：表1-1中子样数,个
m:煤量，t
表1-2 采样单元煤量少于1000t时的最少子样数
1 2 4 5
质量/kg
例：
商品煤火车运输，每节车皮车皮容量为50t, 问下列情况如何取样？ 200t原煤；50t原煤；150t精煤
查表：原煤火车运输煤量少于1000t时，最少 子样数为18个；精煤6个。
建材行业生产过程中的半成品和成品取样
水泥生料质量控制系统
生料率值配料控制系统：多元素分析仪（X荧 光分析仪 ），根据分析结果可进行生料率值 的控制，控制周期为0.5～1h。
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
• • • •
确定样品的量 ①至少满足三次重复测定的样品量 ②必须满足备考样品所需量 ③如需预处理，应满足所需量
五、采样量和子样数目
2. 子样数目 采样的准确度，即试样中组分含量与整批物料中组 分平均含量之间的允许误差。准确度要求越高，子样 数目就越多。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
3.物料流中的采样
在物料流中采样，通常 采用舌形铲，紧帖皮带全宽 度，在左，中，右三处取样 点取样。大都是使用自动化 的采样器。
T≤60Q/nG
（P14
公式1-6）
第一章试样的采集与制备08
17
0.5m
1～2m 图1-1 物料堆上采样点的分布
h=0.3m m=5kg
18
一、固态物料的采样
1、物料堆中采样
对于袋（或桶）装的工业产品，每一袋（或 桶）为一件。多少件为一个化验单位，视不同产 品而定。如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽 取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～ 500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内 ，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每 增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料 中，然后用采样工具进行采集。 例如，某批化肥为2000件，则应抽取的件数为： 5 + 5×1 + 8×2 + 5×2 + 10×1 = 46件
28
（二）采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及 气样容器组成。
采样管 玻璃、瓷或金属制成 过滤器 装有玻璃丝，用于除去 四部分结构 气体中的机械杂质 冷却器 大于2000 C的气体需冷却 气体容器 装采来的毛样
29
1-气体管道；2-采样管；3-过滤器；4-冷却器； 5-导气管；6-冷却水入口；7-冷却水出口；8，9-冷却管
图1-7 气体采样装置
30
（三）采样方法 1、常压状态气体采样
气体状态：等于大气压或低正压或低负压
采样方法：封闭液采样法
使用容器：采样瓶或采样管
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采样装置图如下所示：
图1-8 采样瓶
图1-9 气样管
32
2、正压状态气体采样
气体状态：气体压力远远高于大气压力的为
正压气体；
采样工具：采样瓶、采样管、橡皮气囊或直
化学分析检验技术
Q≥Kda
Q为保留样品的最小质量 为保留样品的最小质量(kg) 为保留样品的最小质量 d为样品中最大颗粒直径 为样品中最大颗粒直径(mm) 为样品中最大颗粒直径 a 由实验求得，一般介于 由实验求得，一般介于1.5-2.7之间； 之间； 之间 K为固体试样特性系数或缩分常数，由各部门根据经验拟定， 为固体试样特性系数或缩分常数，由各部门根据经验拟定， 为固体试样特性系数或缩分常数 通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。 ～ 之间 因固体物料种类和性质不同而异。 之间， 通常在
2.采样安全 2.采样安全 参见国家标准 G B / T 3 7 2 3 .
§1.2 固体试样的采取和制备 一、采样工具
粘土
综合
砂
粗砂
各种手动式土壤采样组合
此采样器可用于火电厂、焦化厂、煤场、码头、港 口、煤矿地面等，一切采煤样的地方。
技术指标 电源： AC 220V 50Hz 60HZ DC 36V 功率： 1000W 转速： 330r/min 总重量： 10Kg 口径： 82mm 采样头高度： 390mm 采煤样重量： 2Kg 采样器总高度： 1.3m 采样深度： 800mm 采样颗粒： ≤60mm 外形尺寸：Φ105× 外形尺寸：Φ105×390mm Φ105 电钻外形尺寸： 356×126× 356×126×435MM
7
2.采样单元数和采样量的确定 2.采样单元数和采样量的确定
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 系统误差 采样方案、采样设备缺陷、违犯操作规定等。 偶然误差 采样的代表性取决于： 1.采样数目 单元数） 采样数目（ 采样的代表性取决于： 1.采样数目（单元数） 2.采样量 质量） 采样量（ 2.采样量（质量） 1.采样单元数的确定： 1.采样单元数的确定：采样准确度的要求 采样单元数的确定 物料的不均匀性 对一般产品，都可用多单元物料来处理。 对一般产品，都可用多单元物料来处理。 一步采样公式 二步采样公式
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2.3 气体样品的采集 2.3.1 常压气体物料的采样
采样工具：采样瓶（P13图1-11） 采样方法：P13 2.3.2 正压（高压）气体物料的采样 采样工具： 普通气体：球胆、气袋、采样管等 特殊气体：卡式气罐、液氯钢瓶、金属杜瓦瓶等（P14图1-12、1-13、 1-14） 2.3.3 负压（低压）气体物料的采样 采样工具：流水真空泵采样装置、机械真空泵采样装置（P14图1-15、 1-16）抽真空容器（P15图1-17）
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1.2 采样原则 所采试样应具有充分的代表性。采集的试样的组成能代表全部物料的
平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。 根据状态：气，固，液等。 根据对象：矿物岩石，环境，生物，金属与合金，食品等。 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业
制定的标准。
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1.3 采样的基本要求 1.3.1 样品数和样品量
250
P6表1－1为选取采样单元数的规定。 从运输工具中子样数约1个/10t。 袋装物料：50件以内取5件，每增加10件多取1件。
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1.3.2 采样记录和采样报告 记录：物料状态、物料名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、
采样部位、样品单元数和样品量、采样时间及采样人等。 需要时应定采样报告。
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分层采样主要针对物料中有明显不同组成时，将物料分成几个层次， 按层次大小成比例地采样。
二步采样是将物料分成几个部分，首先用随机采样法从物料中取出若 干个一次采样单元，然后再从各单元中取出几个份样。
从固体物料堆中采样： 根据物料堆的形状，将子样数目均匀地分布在顶、腰、底部，底部应 距地面0.5m，顶部应先除去表层0.1m，再各下挖0.3m。
镍矿(硫化物) 镍矿(硅酸盐)
钼矿 锑矿、汞矿
铀矿
K值 0.2 0.4 0.8~1.0 0.2~0.5 0.1~0.3 0.1~0.5 0.1~0.2 0.5~1.0
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样品数： 整批物料中组分平均含量区间为：
μ：整批物料中组分平均含X量
：为试样中组分平均含量
t
n
t：与测定次数和置信度有关的统计量
--
从物料流中采样： 一般用自动采样器，但应定时、定量地连续采样。时间间隔：
T≤ 60Q / nG Q：物料批量，t；n：份样数，个； G：物料流量，t/h。 从运输工具中采样：
三点采样 P9~10
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四点采样
2.2 液体样品的采集 2.2.1 采样工具（P11~12)
采样勺；采样管；采样瓶 2.2.2 采样方法
1.3.3 采样安全 采样环境。 安全措施。 不能单独行动。
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2 样品的采集 2.1 固体样品的采集 2.1.1 采样工具（P6~8)
采样探子；采样钻；气动针；真空探针 2.1.2 采样方法
随机采样；分层采样；二步采样。 随机采样又称概率采样，基本原理是物料总体中每份被采样的概率应相 等。操作时将采样对象划分成若干部分，再应用随机数表进行采样。方法简 便易行。
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2.1 样品的破碎 粗碎－－－中碎－－－细过碎筛－－－混匀－－粉缩分碎
过筛－混匀－缩分
过筛－混匀－缩分
粗碎：用大锤在铁板上碎至d＜50mm，再用鄂式破碎机碎至d＜4mm。 中碎：用磨盘式破碎机或对辊式破碎机将粗碎后的样品碎至d＜ 0.92mm。 细碎：用磨盘式破碎机将中碎后的样品碎至d＜0.196mm。 粉碎：用球磨机或振动粉碎机将细碎后的样品碎至d＜0.080mm。
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2 试样的制备 试样制备的目的是根据各种不同种类、不同分析项目、不同分析方法的
不同要求，将数量较大、粒度较大的送检样加工成一定粒度的分析试样。
试样制备是分析测试过程的一个重要环节，是造成误差的来源之一。试 样制备过程要保证样品的真实性－－代表性和均匀性；不玷污样品；样品损 失控制在最低限度。
试样制备程序：破碎－过筛－混匀－缩分。
在充分保证样品代表性的前提下，采样量越小，制样的工作量越小。但采 样量太小，则不能保证样品具有代表性。能代表研究对象整体的样品最小量， 称为样品的最低可靠质量。a
采样公式： Q＝K•d 式中，Q：最小采样量，kg； d：最大颗粒直径，mm； K：与试样性
质有关的选择性系数；为随样品类型和粒度变化而变化的一个系数；a< 3，矿 物一般取2。K值是通过实验确定的，在实践中一般根据样品的性质，按上级 主管部门规定的K值来计算采样量。
--Βιβλιοθήκη 破碎工序应注意： ①碎样间在接到送检样后，应在原始记录本上登记如下栏目：送样日期、 批号、重量、粒度、实验编号、原样编号、送样单位、样品名称、K值、烘 样温度、粗、中、细碎筛号及样重、损耗率、制样人签名。 ②在每个样品破碎前，应先将有关器械清洗干净(不用水洗)。 ③控制每次破碎时间，以防过热导致样品氧化、分解。 ④有良好的防尘通风设施。
第一章 试样的采集、制备和分解
1 试样的采集 2 试样的制备 3 试样的分解
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1 试样的采集 从大批物料中采取少量样本作为原始试样。
1.1 基本术语 采样单元：具有界限的一定数量物料。 份样(子样)：在一个采样单元采集的规定量物料。 原始样品：合并所有子样所得。 实验室样品(送检样)：为送往实验室而制备的样品。 参考样品：与实验室样品同时同样制备的样品。 (分析)试样：由实验室样品制备，从中制取试料的样品。 试料：从试样取得，并实际用于测试的物料。
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有关部门通过实验确定的各种矿物K值表
矿石种类 铁矿 锰矿 铜矿 铬矿 铅矿 钨矿
铝土矿 磷灰石
K值 0.1~0.2 0.1~0.2 0.1~0.2 0.2~0.3 0.2~0.3
0.2 0.1~0.3 0.1~0.15
矿石种类 脉金(d<0.5mm) 脉金(d<0.6mm) 脉金(d>0.6mm
E σn：：各采X个样试单样元单数元含量的标准偏差
可见应选取多个采样单元。
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商品煤应取子样单元
批量(kt) 1~2 2~3 3~4 4~5 5~6 6~7 7~8 8~9 9~10
灰分
<20%
55
75
80
90
100 105 110 120
130
灰分
>20%
110
140 160 180
200
210 230 240