【实力干货】磷酸根的标准测定方法

【实力干货】磷酸根的标准测定方法
【实力干货】磷酸根的标准测定方法

【实力干货】磷酸根的标准测定方法

禾川化学是一家专业从事精细化学品以及高分子分析、研发的一家公司,具有丰富的分析研发经验,经过多年的技术积累,可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库,彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题,利用其八大服务优势,最终实现企业产品性能改进及新产品研发。

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1.测试原理:

根据酸碱滴定法,以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠溶液滴定,去除游离酸的干扰。

H+ + OH- = H2O分析磷酸根采用酸碱滴定法,用草酸钾掩蔽二价锌离子,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液标定。H2PO4- + OH- = HPO42- + H2O

2.测定仪器及试剂:

草酸钾、溴甲酚绿、酚酞、氢氧化钠溶液、移液管、碱式滴定管

3.标准溶液的配置:

A、溴甲酚绿指示剂:0.1g溴甲酚绿溶于100 mL体积分数20 %乙醇中;

B、15g/ml草酸钾溶液: 将g草酸钾溶于蒸馏水中, 移入250 mL 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 充分摇匀;

4.实验过程:

在250ML的锥形瓶中,加入50ml水,移取5.0ml磷化液至锥形瓶中,加溴甲酚绿2~3滴,用0.1 mol/LNaOH 标准溶液滴定至终点(蓝绿色);在去除游

离酸干扰的后,加入体积质量为15g/ml的草酸钾溶液20mL,酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至终点(紫色)。

5.计算公式

式中:

P(PO43-)-磷酸根的质量浓度,g/L

C4-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V4-滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,ml

M4-磷酸根的摩尔质量,g/mol

V0-移取磷化液的体积,ml

元素磷含量的测定方法

元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定,其含量为0.02~50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中,膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下,转变成正磷酸,利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”,用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液:1 mL溶液含有0.500 mg PO43-;称量0.7165 g 预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002 g ,置于烧杯中,加水溶解移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; 2.2 磷酸盐标准溶液:1 mL溶液含有0.020 mg PO43-;吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; 2.3 钼酸铵溶液:称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中,加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸,冷却后稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中,贮存期6个月; 2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中,加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸,用水稀释至1L,混匀,贮存于棕色瓶中,贮存期15d; 2.5 硫酸:c(H2SO4)=0.5 mol / L; 2.6 过硫酸铵24g / L溶液,贮存期7d; 3 仪器和设备 3.1 分光光度计:波长范围400~800 nm; 3.2 可调电炉:800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25~30℃下放置10 min。在710 nm处,用1cm的比色皿,以试剂空白为参比,测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀。在25~30℃下放置10 min。在710 nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液(2.6),稀释到约25mL,在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于25~30℃下放置10 min,在710 nm处,用1 cm的比色皿,以试剂空白为参比,测量其吸光度,绘制工作曲线。

食品采购、验收标准

食品采购、验收标准 一、烹饪原料的选择原则 1、必须按照烹饪食品营养与卫生的基本要求选料。 2、必须按照烹饪食品不同的质量要求选择原料。 3、必须按照原料本身的特点和性质选料。 二、烹饪原料品质鉴定的基本要求和标准 1、烹饪原料品质的基本要求 首先是根据员工对膳食的要求,按照合理和营养的原则来确定。其次是按照员工对原料的食用习惯和食用价值确定。 2、品质鉴定的依据和标准 根据烹饪原料品质的基本要求,对品质鉴定的依据和标准主要有以下几点: 、原料固有的品质。 、原料的纯度和成熟度。 、原料的新鲜度。 1第1 页共14 页

3、原料的清洁卫生 鉴定原料的品质方法,大致可分为理化鉴定和感官鉴定两大类。 、理化鉴定:理化鉴定包括理化检验和生物检验两个方面。理化检验:是用仪器、机器或化学药剂进行鉴定,以确定品质好坏。生物鉴定:主要是测定原料和食物有无毒素,如农药污染等。此外,还用显微镜进行微生物检验,鉴定原料的污染细菌和寄生虫情况。 、感官鉴定:在人们对原料应有的感官性状了解的基础上,通过把人们的眼、耳、鼻、舌、手等各种感官进行比较分析,判断其品质的检验方法,叫感官鉴定。感官鉴定是烹饪工作中最实用、最简便的方法,具体方法有以下几种: 、嗅觉检验:即是用嗅觉器官来鉴定原料的气味,如出现异味,说明已变质。 、视觉检验:视觉检验范围最广,凡是能用肉眼根据经验判别品质的都可以用这种方法对原料的外部特征进行检验。以确定其品质好坏。 、味觉检验:可根据原料的味觉特征变化情况鉴定品质好坏。 、听觉检验:某些原料可以用听觉检验的方法鉴定品质好坏。如鸡蛋,可以用手摇动,然后听声音来鉴定。 、触觉检验:触觉是物质刺激皮肤表面的感觉,手指是最敏感的,接触原料可以检验原料组织的粗细、 2第2 页共14 页

磷酸根离子检测

废水中磷酸根测定 1.试剂: 1) 盐酸(1+1水溶液)硝酸高氯酸 2) 钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml 加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容成1000ml。避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。(注:钼酸铵倒入偏钒酸铵中)。 3) 磷标准液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀释至刻度,摇匀,即为50mg/L的磷标准液。 2. 试样的分解 干法: 与Ca测定试样的制备方法一致,在实际中,Ca,P 使用同一分解液. 3. 标准曲线的制备: 准确移取磷酸标准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0ml溶液为参比,用10mm 比色池,在420nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 4.试样的测定: 准确移取试样分解液0.5ml—10ml(含磷量50—750mg)于50ml容量瓶中,加入钒钼酸胺显色剂10ml,按5的方法显色和比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量。 一般先要将植物样品的消化,再蒸馏、吸收和滴定。

6.废水中磷酸根 取2.0ml到50ml容量瓶中,加入钒钼酸胺显色剂10ml,按3的方法显色和比色测定,测得试样分解液的吸光度为0.133,用标准曲线查得试样分解液的含磷量为60.728ug/ml,最终算的含磷酸根为186.102ug/ml。

关于油藏的相渗曲线的以及含水饱和度曲线交点求法

关于油藏的相渗曲线的以及含水饱和度曲线交点求法 小熊维尼 在油藏的期末复习的时候,我就发现了这个问题,明明很正常的fw-Sw曲线,想当然的会以为直接对它求导,然后求得斜率相等的点就行了。但是往往事与愿违,往往给出的是点的数据,就是测井数据。那么我们怎么来精确地求得那个交点值呢,以下给出一种数值方法,希望对大家有用。 前期准备: 你必须得有mathematical,matlab或者maple,当然如果你对自己的计算能力有信心,那也行的。 步骤: 1,我们从Excel表格中读取数据(以下我以传姐的数据为例) 2,对导入的数据进行插值(三次艾米尔特插值的精度就可以了),画出插值函数,即: 这就是经过插值之后的fw-Sw曲线了,既然我们有了函数表达式,那么后面的步骤我相信很多人都明白了。 3,但是事情往往没这么简单,你可能会想:“对啊,我略懂mathematical或者matlab 我知道切点的斜率和切线的斜率相等,而且切线过(0.32,0)这个点,这个还不好求吗?不就是一个Solve命令嘛。”如果你真要这么想,我只能表示呵呵了。可以明确表示常规的解方程命令在这里都不起作用。原因是你的曲线是插值分段函数,虽然你看起来就像一条完整的曲线一样。 4,穷则思变,我们采用的是牛顿切线法或者割线法,这是一种线性收敛的计算方法,但是对于这道题的要求够了。在mathematical下命令是FindRoot,matlab我就不知道了(求教)。本质上牛顿切线法是一种迭代方法,也就是说必须给出迭代初始点 以上是mathematical下的FindRoot函数的调用格式,和普通解方程的格式一致,看看

磷酸含量的测定

、磷酸含量的测定(容量法) 1、原理 根据磷酸性质,以百里香酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定,以确定磷酸含量。 2、仪器 250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个,滴定管(碱式)一支。 3、试剂和材料 ①氢氧化钠标准滴定溶液:c (Na OH)~0.5mol/L ; ②百里香酚酞指示剂:1g/L. ③超纯水(25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm) 4、测定步骤 ①称取约1g试样,精确至0.0002g。移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中,用80ml的超纯水稀释,加入0.5ml百里香酚酞指示剂。 ②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。 ③用同样方法同时做一空白和一平行样。 5、计算: 磷酸(H3PO4)质量分数(x i)按下式计算 V.c M9.0 x i= 100% x 式中:c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度,单位为摩尔每升

(mol/L); V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);m--- 试样的质量,单位为克(g); 49.00--- 磷酸的摩尔质量[M(1/2H 3PO4)], 单位为克每摩尔 (g/mol )。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不 大于0.2% 。

、磷酸含量的测定(重量法或仲裁法) 1、方法原理 在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀,经过滤,洗涤,烘干及称重后,确定磷酸含量 2、仪器 玻璃砂坩埚:滤板孔径5 Km-15 pm; 电烘箱:温度能控制在180C士5C或250C士100C; 100ml烧杯2个; 500ml容量瓶1个。 3、试剂 (1)盐酸; (2)喹钼柠酮溶液配置: a)称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中,此溶液为溶液A; b)称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中,此溶液为溶液B。 c)在搅拌下将溶液A倒入溶液B中,此溶液为溶液C。 d)在100ml水中加入35ml硝酸,再加入5ml喹啉,此溶液为溶液D; e)将溶液D倒入溶液C中,混匀。放置12h后,用玻璃砂坩埚过滤,再加入280ml丙酮,用水稀释至1000ml,混匀,贮存于聚乙烯瓶中

食品收货验收标准

Food raw materials Receipt acceptance criteria 餐饮原料 收货验收标准

一、肉类食品收货验收标准 (一)肉、禽类质量验收标准 1. 鲜猪肉质量验收标准 ①白条猪肥膘厚度以第六与第七根肋骨之间平行至脊背皮内不超过1cm为测量标准,良杂一级猪不超过1.5cm。 ②猪边体表无明显伤痕,无片状猪毛,后腿部盖有“良”或“特”字级别印章,并盖有“合格”椭圆开印章或宽长条肉检合格验讫印章。 ③呈鲜红色,有光泽,脂肪洁白,肉的外表微干或微湿润,不粘手,指压后凹陷立即恢复,具有新鲜猪肉的正常气味。无泥污,血污,肉边整齐,无碎肉,碎骨,按标准部位分割,精肉无多余脂肪。 2. 鲜牛、羊、兔肉质量验收标准 肌肉红色均匀,有光泽,脂肪洁白(羊、兔)或淡黄色(牛)。外表微干或有风干膜,触摸不粘手。弹性好,指压后凹陷立即恢复。具有鲜牛,羊,兔肉正常气味,无泥污,血污,肉边整齐,无碎肉,碎骨,按标准部位分割,无多余脂肪及血管。 3. 冻畜肉质量验收标准 外表颜色比冷却肉鲜明,在表面切开处为浅玫瑰色至灰色,用手或热刀触之,立刻显示鲜红色。肉坚硬,像冰一样,敲击有响声。化冻时,有肉的正常味,略潮,没有熟肉味。脂肪猪、羊为白色,牛为淡黄色。肌腱为白色,石灰色。无杂质,无肌肉风干现象,无白、黄、绿斑、污血,过多冰衣,无白霜,按标准部位分割,外包装无破损,有生产日期。 4. 鲜鸡肉质量验收验收标准 眼球饱满,皮肤有光泽,淡黄或灰白色,肌肉切而发亮。外表微干或微湿,不粘手,弹性良好指压后凹陷立即恢复,有正常气味。无长毛及毛、毛根,口腔及宰刀口血污、杂质、无紫斑瘀血,净腔,禽腹内无过多脂肪,腹下刀口,不过长,刀口整齐,重量在0.85千克的鲜鸡最好当天杀当天送。 5. 鲜鸭、鹅质量验收标准 眼球平坦,皮肤有光泽,乳白或淡红色,肌肉切而有光泽。外表写稍湿润,不粘手,指压后凹陷立即恢复,鸭、鹅固有的正常气味。无长毛及绒毛、毛根,口腔及宰刀口血污、杂质、无紫斑瘀血,净腔,禽腹内无过多脂肪,腹下刀口,不过长,刀口整齐,北京鸭1.5千克~1.7千克左右。 6. 冻禽质量验收标准 外观滋润,呈乳白或微黄色。基本无血脉风干现象,无白,黄绿,紫斑,无冰衣,解冻后与鲜禽特征相同,外包装上有生产日期,外包装无破损,无不封口现象。 (二)、脏器及副产品类 1. 肠的质量验收标准 乳白色,稍软,略带坚韧,外形完整,无变质异味,无炎症溃疡、瘀血、充血、水肿及其他病理现象,无肠头毛圈,脂肪内容物。

混合磷酸盐含量测定

NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,各组分含量的测定方案 一、实验目的 1.掌握酸碱滴定原理及方法,了解准确分别滴定的条件; 2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比; 3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。 二、实验原理 1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10- 8 ,Ka 3=4.4*10- 13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定 2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-,用百里酚酞做指示剂,滴定终点由无色变成微蓝色. 3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小,不能直接连续滴定,用HCL 滴定磷酸一氢根,用甲基橙做指示剂,终点时溶液由黄色变为橙色。 三、实验操作步骤 主要试剂和仪器: 试剂:邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液 仪器:移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 (250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶 实验步骤: 1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定 注:计算NaOH 的浓度,给出平均值,其相对偏差不应大于0.2%。 2 0.1mol/L HCl 溶液的标定 在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀. 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀. 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水碳酸钠试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.1780 g m 2=0.1877 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基 橙指示剂

食堂验收标准

货品验收标准 一、蔬菜类: (一)主要检查菜的新鲜程度,有无异叶、变质、烂叶的现象。检查没有质量的话就上秤秤质量,所秤的斤数要与供货商给的菜票数据的斤数一致。如有出入或其它质量问题是,先与厨师长结合,然后把问题反映给仓库主管,由主管与供货商协商解决,且不可与供货商发生争执。 (二)具体菜品验收标准如下: 1、土豆:检查土豆是否有发芽、皮发青的现象。用手掐是否有软的,另外翻看检查土豆上是否有虫眼、黑洞、大小是否均匀、没有质量问题就进行过称。 2、西红柿:西红柿一般是箱装的,验收需翻开箱子检查里面是否有烂的,用手触摸是否有软的,颜色是否透红,有发青的。 3、茄子:验收茄子主要是区别老的,用手掐不动的为老的,容易掐动的为嫩的,另外翻看是否有发软的,表皮是否光滑。 4、洋葱:验收时注意翻看里面是否有软的、发霉腐烂的,特别注意洋葱顶部是否有发软,发黑现象。 5、姜:通常以老姜为优,注意检查表面是否有水泡,以个大为优。 6、大蒜:注意翻看里面是否有发软的,用手触摸时手感硬,以个大为优。 7、花菜:注意花菜的表面要干净,洁白,另外根部不能太大,以小根为优。 8、西胡芦:主要检查外表,注意线条不一致,大肚子的不好。用手能掐动,不能有发软的。 9、青椒:注意检查颜色为翠绿,无虫眼,另外翻看里面是否有压烂的。 10、豆王:验收时注意长短粗细均匀,颜色为翠绿,有硬度,不能有发软的。 11、长豆角:注意翻看外表是否有虫眼,颜色为翠绿,有硬度,不能发软,粗细长短均匀。 12、蒜苗:验收时注意先查看蒜苗根部泥土是否多,再翻看里面看其粗细是否均匀。里面是否夹有黄叶、烂叶。注意叶子是否有发黄、烂叶的情况。 13、蒜薹:验收时注意用掐一下根部是否有发软的,有硬度、粗细均匀、挺直的为优。 14、芹菜:检查芹菜根部,茎部是否有发软,发脓的。可用手掐一下,掐动的为嫩的,否则为老的。再翻看里面是否夹有烂的,坏的,断的。注意颜色为翠绿,不能有发黄的。 15、小白菜:对成捆的小白菜检查时要翻看里面是否夹有杂叶、烂叶,里面是否有变质的现象。菜叶颜色是否发黄,有无烂叶,菜叶上是否有虫眼。 16、韭菜:翻看里面是否有变质现象,是否夹有杂叶,烂叶的现象。注意颜色为深绿,不能有发黄的现象。 17、菠菜:对成捆的菠菜验收时注意翻看里面是否夹有烂叶,杂叶,是否有变质的现象。注意查看菠菜的颜色为深绿,不能发黄,有烂叶。 18、香菜:先检查菜叶是否有发黄的,烂叶的现象。在触摸看茎部是否有发软的,有无烂茎的现象。 19、包菜:注意颜色鲜艳,大小均匀,无烂叶。 20、黄瓜:以身上带刺,带花为优。注意大肚子黄瓜为老的,用手能掐动的为嫩的。 21、冬瓜:用手触摸感觉是否有发软的,表面是否平整,光滑。不能凸凹不平,晃动一下看里面是否有坏的现象。 22、老南瓜:以色黄,质地坚,无腐烂为优。 23、白萝卜:用手触摸看是否有发软的,注意萝卜表面是否虫眼,洞眼,顶部有无发芽的情况。 24、豆芽:验收豆芽时不能有发黑,发烂的情况。且无异味,颜色为洁白,透亮。 25、豆腐:质地结实,手感不能发粘,且无异味。 26、豆皮:无异味,不粘手。 二、肉类: (一)对每天提供肉类的供货商先要检查是否有质检合格证,对证件上的生产日期、保质期进行核实。确认证件后对肉的质量进行检查,主要从肉质、颜色、气味、水分上进行判断肉的质量。检查出没有质量的就上秤秤重量,在秤时注意水分问题,所秤的斤数要与供货商出示的票据斤数相一致,秤时需拿着票据,秤取一样划去一项,不至于出现漏秤或少秤的情况。另外,对肉的价格也要有一定的参考。若出现的质量问题或出入问题要先与厨师长结合,再上报仓库主管,由主管和采

食品收货验收标准

食品收货验收标准

餐饮原料 收货验收标准 一、肉类食品收货验收标准 (一)肉、禽类质量验收标准 1. 鲜猪肉质量验收标准 ①白条猪肥膘厚度以第六与第七根肋骨之间平行至脊背皮内不超过1cm为测量标准,良杂一级猪不超过1.5cm。 ②猪边体表无明显伤痕,无片状猪毛,后腿部盖有“良”或“特”字级别印章,并盖有“合格”椭圆开印章或宽长条肉检合格验讫印章。 ③呈鲜红色,有光泽,脂肪洁白,肉的外表微干或微湿润,不粘手,指压后凹陷立即恢复,具有新鲜猪肉的正常气味。无泥污,血污,肉边整齐,无碎肉,碎骨,按标准部位分割,精肉无多余脂肪。 2. 鲜牛、羊、兔肉质量验收标准 肌肉红色均匀,有光泽,脂肪洁白(羊、兔)或淡黄色(牛)。外表微干或有风干膜,触摸不粘手。弹性好,指压后凹

陷立即恢复。具有鲜牛,羊,兔肉正常气味,无泥污,血污,肉边整齐,无碎肉,碎骨,按标准部位分割,无多余脂肪及血管。 3. 冻畜肉质量验收标准 外表颜色比冷却肉鲜明,在表面切开处为浅玫瑰色至灰色,用手或热刀触之,马上显示鲜红色。肉坚硬,像冰一样,敲击有响声。化冻时,有肉的正常味,略潮,没有熟肉味。脂肪猪、羊为白色,牛为淡黄色。肌腱为白色,石灰色。无杂质,无肌肉风干现象,无白、黄、绿斑、污血,过多冰衣,无白霜,按标准部位分割,外包装无破损,有生产日期。 4. 鲜鸡肉质量验收验收标准 眼球饱满,皮肤有光泽,淡黄或灰白色,肌肉切而发亮。外表微干或微湿,不粘手,弹性良好指压后凹陷立即恢复,有正常气味。无长毛及毛、毛根,口腔及宰刀口血污、杂质、无紫斑瘀血,净腔,禽腹内无过多脂肪,腹下刀口,不过长,刀口整齐,重量在0.85千克的鲜鸡最好当天杀当天送。 5. 鲜鸭、鹅质量验收标准 眼球平坦,皮肤有光泽,乳白或淡红色,肌肉切而有光泽。外表写稍湿润,不粘手,指压后凹陷立即恢复,鸭、鹅固有的正常气味。无长毛及绒毛、毛根,口腔及宰刀口血污、杂质、无紫斑瘀血,净腔,禽腹内无过多脂肪,腹下刀口,不过长,刀口整齐,北京鸭1.5千克~1.7千克左右。 6. 冻禽质量验收标准

磷酸根的测定

磷酸根的测定 一、原理 1、原理: 在酸性溶液中,经过氧化性酸的消化,将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO43-)。 随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应,生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、干扰 砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂 分光光度计吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸吸水纸过硫酸铵(固体)2mol/L硫酸2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠1%酚酞 钼酸铵溶液:溶解20g(NH4)6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中,用塑料瓶在4℃时保存。 抗坏血酸溶液:L(溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中,转入棕色瓶, 如在4℃时保存,可维持一个星期不变)。 混合试剂:50ml 2mol/L硫酸,5ml酒石酸锑钾溶液,15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温,并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后,如混合试剂有混浊,须摇动混合试剂,并放置几分钟,至澄清为止。如在4℃时保存,至少能维持一个星期不变。 磷酸盐贮备液(1mg/ml磷):称取1.098g KH2PO4,溶解后转入250ml容量瓶,稀释至刻度,即得ml磷溶液。 磷酸盐标准液:量取贮备液于100ml容量瓶中,稀释至刻度,得磷含量为 10μg/ml的工作液。 三、实验步骤 1、水样处理:

从水体中取出有代表性的水样。量取水样200ml二份,分别加入250ml锥形瓶中,(另取100ml蒸馏水与之对比照),分别加入1ml 2mol/L硫酸,2g过硫酸铵,微沸约1小时,补加蒸馏水使体积为25~30ml,(如锥形瓶内有白色凝聚物,应用蒸馏水将其冲入溶液中),再加热数分钟。冷却后,加1滴酚酞,并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去,转入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。吸取25ml转移至50ml比色管中,加1ml混合试剂,摇匀,放置10分钟,使之显色,加水稀释至刻度再摇匀,放置10分钟,用不1厘米比色皿以试剂空白作参比,测定880nm处的吸光度。 2、标准曲线的绘制: 分别吸取10μg/ml磷标准溶液,,,,,,于50ml比色管中,加水稀释至25ml,加入混合试剂,摇匀后放置10分钟,加水至刻度,再摇匀,10分钟后,用不1厘米比色皿,以试剂空白作参比,测定880nm处的吸光度。 四、结果处理: 由标准曲线查到磷的含量,按下式计算水体中磷含量: P(g/L)=Pi / V ×10-3 Pi:由标准曲线上查得磷含量(μg) V:测定时吸取水样的体积(体实验为V=) (注:水样较浑浊时,空白溶液除酒石酸锑钾和抗坏血酸不加外,其余都加)

磷酸铁锂 碳含量测定

磷酸铁锂化学分析方法 范围 本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法. 本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析. 1.0 引用标准 1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备; 1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》; 1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量. 2.0 铁量的测定 2.1 方法提要 在盐酸溶液中,用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡, 用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,其反应式如下: 2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+ 4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl2 2Fe2++Cr2O72-+14H+ →6Fe3++2Cr3++7H2O 2.2试剂 2.2.1盐酸:(1+1); 2.2.2 硫酸—磷酸混酸:将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中,冷却后加入150ml磷酸,用水稀释至1L,混匀; 2.2.3 二氯化锡溶液(100g/L ):称取10g氯化锡溶于10ml(1+1)盐酸中,用水稀释至100ml (若溶液浑浊则需过滤); 2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%): 2.2.5 氯化高汞饱和溶液 【C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L】溶液:称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250ml烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。 2.3 分析步骤 称取0.2000g试样于250ml三角瓶中,加入10ml盐酸溶液,置于低温电炉上加热至完全溶解,取下稍冷,加入30ml水,加热至沸,趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1~2滴,流水冷却至室温,加入10ml氯化高汞饱和溶液,混匀,静置2min后,用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液,4~5滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。 2.4 计算: 按下式计算铁的百分含量: Fe(%) = C x V x 0.05584 × 100 m 式中:C——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml; m——称取试样的质量,g。 0.05584系数——为铁的摩尔质量,单位为g/mol 。 注意事项: (1)还原必须有足量的盐酸存在,为了使三价铁全部还原为铁,以及阻止二价铁再被氧化,二氯化锡必须 稍过量。

出品部原料验收检验标准

原料验收检验标准 一、目的 为了保证菜品的质量,规范验货内容,使验货有质量标准依据,特制定本标准。 二、范围 适用于出品部验货 项目及内容 1、蔬菜的验收鉴定标准 新鲜度:鲜嫩无黄叶、无烂斑 卫生:无变质霉烂、无异味、无虫害、无泥沙、无杂物。 2、肉类原料鉴定标准 鲜肉:肌肉光泽,红色均匀,脂肪洁白,外表微干,指压后有弹性,具有家普肉独有气味,有验章。 冻肉:肌肉光泽,色泽均匀,脂肪洁白坚硬、无霉点、不沾手、有验章。肉錎:红白色泽分明,气味正常无脏肉杂物等。 腌腊制品:色泽光明,肉干燥结实、无霉斑,亚硝酸盐大于或等于20ML/KG。 大肠、肚子:乳白色,粘膜清晰,无异味,无伤斑。 心脏:淡红色,组织结实,有弹性,无异味。 肝:棕红色,有光泽、润滑、略有弹性,组织结实紧密。 3、海鲜类原料鉴定标准 鱼类:表面光泽,鳞片完整,不易脱落,眼球饱满凸现,角膜透明,腮鲜红,腹部结实,无胀气现象,肉质坚实,有弹性,骨肉不易分离。 鲜虾类:体形完整,外壳透明、光泽,体表呈青色或青绿色,清洁无污秽粘性物质,须足无断,肉体结实,紧密而有韧性,具有虾特有的腥味。 贝壳类:外壳紧闭,不易揭开,开口的触之立即闭合,剥开后肉体饱满,有其固有的气味。 4、禽蛋类鉴定标准 鲜禽类:眼球饱满,皮肤有光泽,有弹性,不粘手,外表微干,无异味,具有鲜禽肉的正常气味。

蛋类:外壳完整,色泽鲜亮,灯光透视蛋白微红色,蛋黄看不见或有阴影,无异味。 5、油类原料鉴定标准 植物油:有特有的气味和滋味,无焦臭或酸败味,呈橙黄色。 动物油:具有品种所特有的气味和滋味,为白色或微黄色,液态清澈明亮。 6、干货原料鉴定标准 干货原料:干爽、无霉烂、整齐、均匀、外形完整、无虫蛀杂质,有固有色泽。 7、罐头、调料等有外包装的原料鉴定标准。 有外包装的原料:包装完整无破损、无胀气现象,正规厂家生产,非三无产品,在质量保持期内的产品,符合国家有关规定。 8、部分原料的验收标准 日本干网钱鲍:干燥、无疤痕 大金钩翅:干燥、无骨肉、厚、无腐臭味 水晶虾仁:31-50泰国河虾仁 木瓜:淡黄色、无斑点 花椒:干燥半透明,无暗斑 瑶柱:干燥、色暗红、无异味 蛰头:瓣多、颈少、有弹性、色红、有光泽 天鹅蛋:鲜活 风鳗:无异味、色、滑少,略带湿润 (10)北极贝:色红、冰衣少、大小均匀 (11)象拔蚌:活 (12)香螺:活 (13)八带:活 (14)梅花参(水以):有烂质、味不辛麻、刺坚挺,肉有弹性 (15)驴肉(带皮):皮毛净、肉紫红、有鲜肉香味、有老皮 (16)芥末鸡:本地公鸡 (17)墨鱼:有弹性、皮光泽、肚内无腐物、肉粉红、花纹分明 (18)辣根:进口日本辣根 (19)万字酱油:进口日本万字酱油(桶装) (20)毛蟹:活、母、体大、壳黑、带黄 (21)羔蟹:细草、活 (22)海螺:上好响螺、无泥沙

磷酸根的测定

磷酸根的测定 8.1概要 在0.6M 42SO H 的酸度下,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成的磷钒钼酸,其反应为:→+++4234402442232)(222SO H VO NH O M NH SO H O H n SO NH O nH O M O V O P 24242305252)26()(2322-++??? 磷钒钼酸可在420nm 的波长下测定。 本法适用于炉水磷酸盐的测定,相对误差为%2±。 8.2仪器、试剂 8.2.1钼钒酸显色液: 8.2.1.1 称取50g 钼酸铵和2.5g 偏钒酸铵,溶于400ml 除盐水中。 8.2.1.2 取195ml 浓硫酸,在不断搅拌下渐渐加入到250ml 除盐水中,并冷却至室温。将 8.2.1.2液倒入8.2.1.1溶液中,用除盐水稀释至1L 。 8.2.2 ND —2109型数显式磷酸根分析仪 8.2.2.1 仪器测定原理: 仪器根据光电比色原理进行测量,其理论依据是朗伯—比尔定律:当一束平行单色光,通过有色溶液时,一部分光被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的强度与溶液中有色物质的浓度成正比。 8.2.2.2主要技术参数: (1)测量范围为0—20mg/L (2)基本误差:±2.5% (全量程) (3)重复性:变异系数R SD <0.5% (4)稳定性:每小时飘移≤±0.5% (5)热平衡时间:≤70分钟 8.3测定方法 8.3.1上下标调整:

接通电源,仪器在约70分钟达到热平衡后(1)打开杯盖,操作杆处于“排液”位置,倒入17ml除盐水(2)将操作杆放到“样品送入”位置,待溢流口有液体溢流后,重复(1)操作,按仪器的上下标数调整上下标,下标调整——将光闸拉出,用调零点调整旋钮调到仪器下标值,上标的调整——将光闸推入,用终点电位器调节上标,反复多次调整。 8.3.2 取水样100ml注入锥形瓶中,加入2.5ml钼钒酸显色液,摇匀放置2min,将已显色的样品分三次送入比色池,第1、2次为冲洗系统用,第3次读数为仪器的分析值。 为了提高分析速度及减少系统对样品干扰,当一个样品分析完毕后,快速排液:样品分析完后,将操作杆置于“全排空”位置,液体快速排出,并能听到抽气声此系统为正常。 8.4 仪器的校准 8.4.1 试剂的配制 (1)磷酸盐贮备溶液(1ml含1mgPO43-): 称取105℃干燥过的磷酸二氢钾1.433g溶于少量的除盐水中并稀释至1L。 (2)磷酸盐工作液(1ml含0.1mgPO43-):取上述标准溶液用除盐水准确稀释至20mgPO43- (3)用20mgPO43-的标准液,同一瓶除盐水稀释成2.5、5、10、20mg/LPO43-的标准液,每种样配制100ml。 (4)将配好的一组磷酸盐标准液,分别注入相应编号的锥形瓶中,各加入2.5ml钼钒酸显色液摇匀放置2min即为发好色的标准溶液。 8.4.2 仪器的校准 (1)仪器刻度的校准:仪器通电70分钟热平衡后,通入已发好色零点水,即已发好色的除盐水,并调整零点电位器使仪器指示为零,在通入20mg/LPO43-已发色的终点标准水,并调整终点电位器使仪器指示值为20mg/LPO43-。反复校准零终点后,通入PO43-含量从小到大的发色的标准液,并得到合格的基本误差值。 (2)仪器上下标准的确定:当仪器刻度调整合格后,再通入最小不少于5次的除盐水,此时的仪器指示值为仪器的下标。然后将光闸推入,此时仪器的指示值为仪器的上标。 8.4.3 仪器的维护和保养 8.4.3.1 维护 (1)作为实验室仪器时,每次分析后用无硅水冲洗3~5次,使用完后将操作杆置于“全排空”位置,每三个月用5% 氨水清洗一次。

城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法

城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷) 测定方法 在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,他们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等),它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过高(如0.2mg/L超过),可造成藻类的过度繁殖,甚至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 1、方法选择 水中磷的测定,通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法(灵敏度较低,干扰较多),而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高,且容易普及的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。 2、样品的采集与保存 总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2~50C冷处保存,在24h内进行分析。 (一)水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤,其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测的可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。 过硫酸钾消解法 1、仪器 ①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1~1.5kg/㎝2。 ②电炉2K W。 ③调压器,2KVA,0~220V。 ④50(磨口)具塞刻度管。 2、试剂 5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100ml。 3、步骤 ①吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过3 0μg)于50ml具刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相应温度为1200C)时,调节电炉温度保持此压力30s后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出冷放。如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4、注意事项 ①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 ②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为1200C

生鲜六大类别收货验收规范标准

生鲜六大类别收货验收标准 时间:2016-06-02 16:36:51 来源:阅读(3027)编辑:admin 一、肉类食品收货验收标准 (一)肉、禽类质量验收标准 1. 鲜猪肉质量验收标准①白条猪肥膘厚度以第六与第七根肋骨之间平行至脊背皮内不超过1cm为测量标准,良杂一级猪不超过1.5cm。 ②猪边体表无明显伤痕,无片状猪毛,后腿部盖有“良”或“特”字级别印章,并盖有“合格”椭圆开印章或宽长条肉检合格验讫印章。 ③呈鲜红色,有光泽,脂肪洁白,肉的外表微干或微湿润,不粘手,指压后凹陷立即恢复,具有新鲜猪肉的正常气味。无泥污,血污,肉边整齐,无碎肉,碎骨,按标准部位分割,精肉无多余脂肪。 2. 鲜牛、羊、兔肉质量验收标准肌肉红色均匀,有光泽,脂肪洁白(羊、兔)或淡黄色(牛)。外表微干或有风干膜,触摸不粘手。弹性好,指压后凹陷立即恢复。具有鲜牛,羊,兔肉正常气味,无泥污,血污,肉边整齐,无碎肉,碎骨,按标准部位分割,无多余脂肪及血管。 3. 冻畜肉质量验收标准外表颜色比冷却肉鲜明,在表面切开处为浅玫瑰色至灰色,用手或热刀触之,立刻显示鲜红色。肉坚硬,像冰一样,敲击有响声。化冻时,有肉的正常味,略潮,没有熟肉味。脂肪猪、羊为白色,牛为淡黄色。肌腱为白色,石灰色。无杂质,无肌肉风干现象,无白、黄、绿斑、污血,过多冰衣,无白霜,按标准部位分割,外包装无破损,有生产日期。 4. 鲜鸡肉质量验收验收标准眼球饱满,皮肤有光泽,淡黄或灰白色,肌肉切而发亮。外表微干或微湿,不粘手,弹性良好指压后凹陷立即恢复,有正常气味。无长毛及毛、毛根,口腔及宰刀口血污、杂质、无紫斑瘀血,净腔,禽腹内无过多脂肪,腹下刀口,不过长,刀口整齐,重量在0.85 千克的鲜鸡最好当天杀当天送。 5. 鲜鸭、鹅质量验收标准眼球平坦,皮肤有光泽,乳白或淡红色,肌肉切而有光泽。外表写稍湿润,不粘手,指压后凹陷立即恢复,鸭、鹅固有的正常气味。无长毛及绒毛、毛根,口腔及宰刀口血污、杂质、无紫斑瘀血,净腔,禽腹内无过多脂肪,腹下刀口,不过长,刀口整齐,北京鸭1.5 千克~1.7 千克左右。 6. 冻禽质量验收标准 外观滋润,呈乳白或微黄色。基本无血脉风干现象,无白,黄绿,紫斑,无冰衣,解冻后与鲜禽特征相同,外包装上有生产日期,外包装无破损,无不封口现象。 (二)、脏器及副产品类 1. 肠的质量验收标准乳白色,稍软,略带坚韧,外形完整,无变质异味,无炎症溃疡、瘀血、充血、水肿及其他病理现象,无肠头毛圈,脂肪内容物。 2. 肚的质量验收标准乳白色,组织结实,无异味,外形完整,无溃疡及其他病变现象,无内容物,黏膜,脂肪,无瘀血肠头毛圈。

磷酸含量的测定

一、磷酸含量的测定(容量法) 1、原理 根据磷酸性质,以百里香酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定,以确定磷酸含量。 2、仪器 250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个,滴定管(碱式)一支。 3、试剂和材料 ①氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na OH)≈0.5mol/L; ②百里香酚酞指示剂:1g/L. ③超纯水(25℃在线电阻率不小于18.2MΩ.cm) 4、测定步骤 ①称取约1g试样,精确至0.0002g。移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中,用80ml的超纯水稀释,加入0.5ml百里香酚酞指示剂。 ②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。 ③用同样方法同时做一空白和一平行样。 5、计算: 磷酸(H 3PO 4 )质量分数(x 1 )按下式计算 x 1 = ×100% 式中:c---- (mol/L); V---消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); m---试样的质量,单位为克(g); 49.00---磷酸的摩尔质量[M(1/2H 3PO 4 )],单位为克每摩尔 (g/mol)。 V.c×49.0

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

二、磷酸含量的测定(重量法或仲裁法) 1、方法原理 在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀,经过滤,洗涤,烘干及称重后,确定磷酸含量 2、仪器 玻璃砂坩埚:滤板孔径5 Km-15 pm; 电烘箱:温度能控制在180℃士5℃或250℃士100℃; 100ml烧杯2个; 500ml容量瓶1个。 3、试剂 (1)盐酸; (2)喹钼柠酮溶液配置: a)称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中,此溶液为溶液A; b)称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中,此溶液为溶液B。 c)在搅拌下将溶液A倒入溶液B中,此溶液为溶液C。 d)在100ml水中加入35ml硝酸,再加入5ml喹啉,此溶液为溶液D; e)将溶液D倒入溶液C中,混匀。放置12h后,用玻璃砂坩埚过滤,再加入280ml丙酮,用水稀释至1000ml,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。 4、分析步骤 (1)实验溶液的制备

磷测定方法

4 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB 668规定的三级水。 试验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时,均按GB 601、GB 603的规定制备。 4.1 磷酸盐含量的测定 4.1.1方法提要 在酸性介质中,膦酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”,用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO 4 3-计)的含 量。然后再减去磷酸(以PO 43-计)和亚磷酸(以PO 3 3-计)的含量,计算出 膦酸盐含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1磷酸盐(以PO 43-计)标准储备液:1ml,溶液含有0.500mg PO 4 3- 称量0.7165克预先在100℃~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB1274),精确至0.000 2g。置于烧杯中,加水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.1.2.2磷酸盐(以PO 43-计)标准溶液:1ml溶液含有0.020mg PO 4 3- 吸取20.00ml磷酸盐标准储备液(4.1.2.1)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀; 4.1.2.3钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵(GB657)溶于约500ml水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83ml硫酸(GB625),冷却后用水稀释至1000ml,摇匀。储存于棕色试剂瓶中,储存期6个月; 4.1.2.4抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中.加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(GB1401)及8ml甲酸,用水稀释至1000ml,摇匀。储存于棕色试剂瓶中,储存期15d; 4.1.2.5硫酸(GB625): c(1/2H 2 SO4)=lmo1/L溶液: 4.1.2.6过硫酸铵(GB656):24.0g/L溶液,贮存期7天。 4.1.3仪器和设备: 一般实验室用仪器。 4.1.3.1分光光度计:波长范围400~800nm 4.1.3.2可调电炉:800W 4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 试液制备 4.1.4.1.1 称量约3.0g试样,精确至0.0002g,用水溶解后移至500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.1.4.1.2 吸取试液(4.1.4.1.1)10.00mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.1.4.2 测定 4.1.4.2.1总磷酸盐(以PO 4 3-计)含量的测定 吸取20.00mL溶液(4.1.4.1.2)于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(4.1.2.5)、5mL过硫酸铵溶液(4.1.2.6)。在电炉上加热至沸,保持10min至溶液体积为原来的一半。取下冷却至室温,然后全部移至50ml比色管中,加入5ml钼酸铵溶液(4.1.2.3),3mL抗坏血酸溶液(4.1.2.4),用

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