芦丁水解
新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定
实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法；2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷, 苷元和糖部分的鉴定方法。
R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度: 冷水1: 8000 热水1: 200冷乙醇1: 300 热乙醇1: 30难溶于乙酸乙酯、丙酮, 不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。
槲皮素溶解度: 冷乙醇1: 650 热乙醇1: 60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶, 不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。
二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质, 用热水提取和精制；芸香苷属于苷类化合物, 可被稀酸水解成槲皮素（苷元）, 葡萄糖和鼠李糖。
芦丁和槲皮素通过化学反应, 色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。
三、实验内容（一）提取分离和纯化l 、芦丁的提取:2.精制（重结晶）:3、芦丁的水解:OO OHOH OROH HO流程图如下:槐米（20g）研碎, 于500ml烧杯中,加350, 250ml水煮沸15min,10min棉花过滤150ml, 1%H2SO4 80倍水加热溶解, 趁热抽滤直火加热水解30min放冷抽滤, 沉淀水洗至中性不溶物（弃去）滤液放置 1-1.5h, 抽滤精品芦丁（水浴浓缩至2ml）(二)鉴定l、化学检识取芦丁和槲皮素少量, 置2支试管中分别加乙醇8ml使溶解(1)盐酸—镁粉反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加浓盐酸5滴, 再加少量镁粉, 观察颜色变化。
(2)Molish反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml摇匀, 倾斜试管, 沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml, 静置, 观察二层溶液界面处颜色变化, 并比较芦丁和槲皮素的区别。
(3)FeCL3反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴, 观察颜色变化。
5ml曲克芦丁脑蛋白水解物注射液
产品小结
杏唯®是由曲克芦丁、活性多肽、氨基酸、核 酸组成的复方制剂，是一个药物组合物。
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商品名：杏唯® 通用名：曲克芦丁脑蛋白水解物注射液 成份：复方制剂，为曲克芦丁与健康猪新鲜大脑组
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作用于神经细胞和血管双靶位，具有恢复神经细胞功能和 改善血液流变学指标的双重作用。
曲克芦丁脑蛋白水解物--1+1 ＞ 2
曲克芦丁脑蛋白水解物主要成分及其结合形式的质谱分析.中国医学科学院,中 国协和医科大学药物研究所----代冬梅等
表1 治疗前后神经功能缺失评分比较
对照组
治疗组
治疗前
29.46±10.23
30.15±10.58
治疗7天
18.76±7.824*
16.41±6.68*
治疗21天
15.29±6.56
8.13±3.19#
与治疗前比较，*P<0.05，与治疗前7天比较#P<0.05
邓跃飞等，曲克芦丁脑蛋白水解物治疗高血压脑出血术后的疗效观察,中国医刊,2006,41（5）:42
• 观察治疗前、治疗后第7、14、90天的神经功能缺损评分 (NIH)、改良Rankin量表评分、Barthel指数改变、临床有效 率、实验室生化指标变化、不良反应等指标。
芦丁——精选推荐
芦丁中⽂名芦丁英⽂名Rutin别名路丁路丁粉芸⾹甙维⽣素P路通络通紫⽪甙芸⾹叶苷芦丁芸⾹苷芸⾹苷维⽣素P芸⾹甙VP英⽂别名 C.I. 75730(+)-Rutin HydrateQuercetin-3-rutinoside~Vitamin P2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5,7-dihydroxy-4-oxo-4H-chromen-3-yl6-O-(6-deoxyhexopyranosyl)hexopyranoside2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5,7-dihydroxy-4-oxo-4H-chromen-3-yl6-O-(6-deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-D-glucopyranosideRutin NF12CAS 153-18-4EINECS 205-814-1化学式C27H30O16分⼦量610.518inchiInChI=1/C27H30O16/c1-8-17(32)20(35)22(37)26(40-8)39-7-15-18(33)21(36)23(38)27(42-1 5)43-25-19(34)16-13(31)5-10(28)6-14(16)41-24(25)9-2-3-11(29)12(30)4-9/h2-6,8,15,17-18,20-2 3,26-33,35-38H,7H2,1H3/t8?,15?,17-,18+,20-,21+,22?,23?,26+,27-/m0/s1熔点195℃⽔溶性12.5 g/100 mL折射率 1.765物化性质浅黄⾊针状晶体，熔点：176-178摄⽒度。
1g溶于7ml甲醇，8000ml⽔，200ml沸⽔。
产品⽤途具有抗炎作⽤；维⽣素P样作⽤，具有维持⾎管抵抗⼒、降低其通透性、减少脆性等作⽤，对脂肪浸润的肝有祛脂作⽤，与⾕胱⽢酞合⽤祛脂效果更明显；抗病毒作⽤和抑制醛糖还原酶作⽤。
槐米中芦丁的提取、水解和鉴定
槐米中芦丁的提取、水解和鉴定实验简介槐米系豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾。
能凉血止血，清肝泻火。
药理实验证明芦丁有调节毛细血管渗透作用，临床上可作为毛细血管脆弱引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。
其有效成分为芸香苷，又称芦丁(rutin)，含量可高达12～20％。
芦丁为槲皮素-3-O-芸香糖苷，淡黄色粉末或细针状结晶，含3分子结晶水（C 27H 30O 16•3H2O ），mp.177~178℃，无水物mp.188~190℃。
溶解度:冷水中的溶解度为1﹕10000，沸水中1﹕200，冷乙醇1﹕650，沸乙醇1﹕60，沸甲醇中1﹕7，可溶于丙酮、乙酸乙酯、吡啶及碱液中，不溶于三氯甲烷、乙醚、苯及石油醚。
芦丁水解后得槲皮素，槲皮素为黄色针状结晶（稀乙醇），含2分子结晶水（C 15H 10O 7•3H2O ），mp.313~314℃（分解），无水物mp.316℃。
溶解度:热乙醇中1﹕23,冷乙醇中1﹕300,可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶与冰醋酸等，不溶于水、三氯甲烷、乙醚、苯与石油醚等。
本实验应用碱溶解酸沉淀法，重结晶法，酸水解法，纸色谱法，紫外光谱分析法对槐米中芦丁进行提取、水解和鉴定。
O O HO OH O OHOHO O OH OHOHH 2CO OH OH CH 3OH 3H 2O 芦丁 O HO OH OH OH 槲皮素实验原理1、提取精制的原理：芦丁分子中含有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而溶于碱液中，加酸酸化后又可沉淀析出，因此可用碱溶酸沉法提取芸香苷。
芦丁的精制可根据其在冷、热水（或冷、热乙醇）中溶解度相差悬殊的性质进行。
2、鉴定的原理：利用纸色谱的吸附分配原理，将样品和对照品在同一条件下展开显色，判断芦丁和槲皮素的Rf值，达到鉴定的目的。
利用紫外吸收光谱，测定黄酮化合物在加入各种电解质或络合剂后吸收峰的位移，根据位移的情况，以判断化合物羟基的位置。
生物制药实验(1)
实验一芦丁的提取精制与鉴定芦丁（Rutin）亦称芸香苷（Rutinoside），在植物界广泛存在，其中以槐米、荞麦叶、蒲公英和烟叶中含量较多，可作为提取芦丁的原料。
槐花米系豆科植物Sophora japonica 的未开放花蕾，具有调节毛细血管渗透性之作用，临床用作毛细血管止血药，如复方芦丁，也作为高血压的辅助治疗药物。
除此之外，还可作为制药原料，用于制造槲皮素（Quercetin）、羧乙基槲皮素、羧乙基芦丁、二羧丙基芦丁、β-乙基吗啡芦丁、6-而乙基氨基芦丁等。
槐花米中芦丁的含量高达12%~16%,另含少量皂苷。
芦丁水解后得到槲皮素，皂苷水解后可得到白桦酯醇（Betulin）及槐花二醇（Sophoradiol）。
芦丁为淡黄色细小针状结晶，含三个结晶水，熔点177~178℃。
；芦丁溶于热水（1:200），难容于冷水（1:8000）；溶于热甲醇（1:7），冷甲醇（1:100）；热乙醇（1:30），冷乙醇（1:300），难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、三氯甲烷、乙醚及石油醚等溶剂。
易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出。
其结构如下图：一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法二、实验原理芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水。
溶解度：冷水1:10000；热水1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。
利用芦丁易溶于热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。
三、实验器材研钵，500mL烧杯，广泛试纸，四层纱布，滤纸，漏斗，10mL试管，5mL移液管，波棒，洗耳球，温控烘箱石灰乳，浓盐酸，镁粉，10%α-萘酚乙醇溶液，浓硫酸，乙醇，2%二氯氧锆甲醇溶液，2%柠檬酸甲醇溶液四、实验流程pH8～9滤液药渣10分钟，维持pH8～9pH至4～5沉淀低温（60℃）干燥，称重。
实验二 槐米中芦丁的提取和芦丁水解制备槲皮素
实验二 槐米中芦丁的提取和芦丁水解制备槲皮素一、概述植物来源：槐米系豆科植物槐树（sophora japonica L.）的花蕾（槐米），芦丁含量高达12%~20%。
荞麦中含量也较高。
含芦丁成分的植物高达70种以上。
功效：芦丁经药理实验证明具有调节毛细血管渗透作用，具有维生素P 样作用。
在临床上用作毛细血管止血药，常作为高血压病的辅助用药。
芦丁为槐米中主要有效成分。
主要化学成分的结构及理化性质：芦丁（Rutin ）也称芸香苷，是槲皮素3位上的羟基与芸香糖脱水缩合形成的苷(芸香糖为葡萄糖与鼠李糖组成的双糖)。
分子式：C 27H 30O 16·3H 2O ，淡黄色针状结晶，含三分子结晶水，熔点174～178℃,无水物为188~190℃。
易溶于碱液，显橙黄色，酸化后又析出。
在冷水中的溶解度为1：10000，热水中为1：200，在冷乙醇中为1：650，在热乙醇中为1：60，在吡啶中为1：12。
微溶于乙酸乙酯和丙酮，难溶于苯、三氯甲烷、石油醚等极性小有机溶剂，可溶于硫酸和盐酸，加水稀释又可析出。
UV EtOHm ax λ：259，299，359nm 。
芦丁用20%H 2SO 4水溶液水解可得槲皮素（芦丁的苷元），呈黄色结晶，313～314℃，C 15H 10O 7·2H 2O ，在热乙醇中溶解度为1：23，冷乙醇中1：290，难溶于水和苯等极性小的有机溶剂，可溶于极性较大的有机溶剂如甲醇、乙酸乙酯、丙酮等。
UV EtOH m ax λ：255，269sh,301sh,370nm 。
其他成分理化性质：皂苷（saponin ）粗品为白色粉末，m.p.210～220℃。
易溶于吡啶。
能溶于200倍的甲醇，酸水解后获得两种苷元（白桦酯醇、槐花二醇）及糖（糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯）。
白桦酯醇（betulin ）无色针晶，m.p215～217℃,能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、三氯甲烷、苯等；难溶于石油醚。
芦丁的提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70 种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica 的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16% ，是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P ）样作用（VitP 具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C 被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素（quercetin ）3 位上的羟基与芸香糖（rutinose ，一种由葡萄糖glucose 与鼠李糖rhamnose 组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178 ℃，无结晶水时188~190 ℃。
溶解度：冷水中为1:10000 ；热水中1:200 ；冷乙醇1:650 ；热乙醇1:60 ；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷（gān）和甙（d ài）: 苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。
芦丁的提取分离和鉴别
芦丁的提取分离和鉴别槐花米系豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L）的花蕾。
味苦性凉，入肝、大肠经。
具有清热凉血、止血的功效，常用于治疗便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血和赤血下痢等，常炒炭应用。
槐花米主要化学成分为芦丁（芸香甙），具有维生素P样作用，可降低毛细血管脆性、调解其渗透性。
临床用于防治高血压脑病、视网膜出血和慢性气管炎等。
芦丁羟基化衍生物曲克芦丁能抑制血小板聚集，防止血栓形成的作用，同时能对抗内源性血管损伤，增加毛细血管抵抗力，降低其脆性，防止水肿，对急性缺血性脑损伤有显著保护作用，临床用作抗血小板药物。
一、实验目的：1．掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法；2．掌握黄酮类成分的主要性质及鉴别方法。
二、仪器与试药（一）仪器SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶（250mL） ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管（10mL、5mL）（二）试药槐花米粗粉硼砂氧化钙乙醇盐酸浓硫酸硅胶 CMC-Na 镁粉α-萘酚甲醇乙酸乙酯脱脂棉三氯化铝试液芦丁和槲皮素对照品甲酸丙酮三、主要成分的结构与性质：*皂苷（Saponin ），粗品为白色粉末，mp 210～220℃，易溶于吡啶，能溶于200倍的甲醇中，酸水解得上述两种苷元及糖。
糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
R=H 槲皮素R=–glu –rha 芦丁白桦脂醇 槐花二醇四、实验原理：1．芦丁分子结构中含有酚羟基，具有弱酸性，能与碱反应生成盐而溶于水，此盐加酸酸化，又析出芦丁，利用此性质进行提取。
并可利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差悬殊，用水重结晶。
2．芦丁在酸性溶液中可被水解，生成槲皮素和糖。
五、实验内容OOROOH OHOH O H OH CH 2OHOH OH（一）芦丁的提取分离和纯化60-70℃用浓盐酸调pH3-4[注3]，滤液（弃去）1:200的溶解度加蒸滤液冷却、静置、析晶，过滤 芦丁精品（60-70℃干燥，称重）注1：硼砂因能与芦丁结合，起保护邻二酚羟基的作用，使其不与Ca 2+络合，生成钙盐沉淀，使提取收率下降。
曲克芦丁脑蛋白水解物治疗缺血性脑卒中的应用概况
曲克芦丁脑蛋白水解物治疗缺血性脑卒中的应用概况曲克芦丁脑蛋白水解物（Curcumin-2-hydroxypropyl-β-cyclodextrin (Curcumin-HPβCD)）是一种新型缺血性脑卒中治疗药物。
它是由曲黄素和β-环糊精（HPβCD）组成的复合物。
研究发现，曲克芦丁脑蛋白水解物具有抗氧化、抗炎和神经保护作用，可促进神经元存活和再生，降低脑卒中后神经功能缺陷的风险。
缺血性脑卒中是一种常见的脑血管疾病，由于大脑微血管的闭塞或阻塞导致局部缺血，引起脑区域缺血性损伤或死亡。
缺血性脑卒中的发病率和死亡率很高，给患者带来了严重的身体和心理负担。
目前，缺血性脑卒中的治疗方法主要包括溶栓治疗、机械取栓、脑血管扩张剂等药物治疗。
但由于这些治疗方法的局限性和副作用，发展一种新型的治疗方案显得尤为必要。
曲克芦丁脑蛋白水解物的研究表明，它可以通过多种途径对缺血性脑卒中进行治疗，如抑制炎症反应、降低细胞凋亡、促进海马神经元增生等。
具体来说，曲克芦丁脑蛋白水解物可以通过下调炎症因子的表达和抑制氧化应激反应来减轻神经元的损伤。
同时，它也可以促进神经干细胞的增殖，加速神经细胞的再生和修复。
在动物实验中，曲克芦丁脑蛋白水解物已经被证明可显著缩小脑梗死面积，降低神经功能缺陷，同时也能提高生存率和生活质量。
此外，曲克芦丁脑蛋白水解物还可以延迟炎性反应、提高神经功能修复和学习记忆能力，对防治其他神经系统退化性疾病也有一定的作用。
总之，曲克芦丁脑蛋白水解物是一种非常有前途的治疗缺血性脑卒中的药物，它的治疗有效性和安全性已在多项临床研究中得到验证。
接下来需要开展进一步的研究，以便更好地应用于临床缺血性脑卒中的治疗中。
天然药化---芦丁实验讲义
芦丁的提取与鉴定实验讲义
一、实验目的
芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，尤以槐花米（为植物sophora japonica 的末开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
本实验采用碱提取一酸沉淀方法从槐花米提取芦丁，以芦丁为实例学习黄酮类成分的提取分离方法及鉴定方法。
二、实验原理
芦丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖连结而成的苷，依据芦丁结构中含有酚羟基，能与碱反应，生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，则芦丁游离析出。
三、材料及设备
槐花米，硼砂，石灰乳，浓盐酸，纱布，布氏漏斗，搪瓷盘，烧杯，pH试纸，玻璃棒，电炉，无水乙醇，正丁醇，醋酸，氨水，紫外分光光度计，层析滤纸，薄层板，层析展缸
四、实验过程
1、芦丁的提取、及水解
取槐花米40g，置于1000ml烧杯中，用冷水快速清洗去泥沙等杂质沥干水，加0.4%硼砂水溶液400ml，pH6~7左右，在搅拌下以石灰乳调至pH 8，加热微沸30分钟，用纱布过滤，重复操作一次，合并滤液，用浓盐酸调pH至5, 放置过夜，抽滤，水洗3～4次，放置空气中自然干燥得粗芦丁。
2、粗品芦丁精制
取粗芦丁2g，加乙醇50~60ml加热溶解，乘热抽滤，将滤液浓缩至约20~30ml，放置析出结晶。
3、芦丁的水解
取芦丁1g，加2%H2SO4 80ml，小火加热微沸, 回流30分钟，待溶液中析出黄色小针状结晶，即槲皮素，抽滤取结晶，干燥得槲皮素。
4、纸层析鉴定
准备层析滤纸和薄板，配置展开剂（正丁醇-醋酸-水=4:1:1），与标准品对照展开，可见光下观察，再在紫外光下观察，经氨气后再观察。
1。
芦丁的提取与鉴定以及芦丁和槲皮素的柱色谱分离道
实验五芦丁的提取与鉴定以及芦丁和槲皮素的柱色谱分离芦丁Rutin又称芸香苷Rutoside是广泛存在于植物界的黄酮类化合物。
其中以槐花米、荞麦叶、桉树叶中含量较高均可作为提取芦丁的原料。
本实验以槐米为提取原料。
槐米为豆科植物槐树Sophora japonica L.的末开放花蕾其中芦丁含量高达23.5槐花开放后降至13.0。
槐米的主要化学成分为芦丁此外还含有槲皮素、白桦脂醇、槐二醇、三萜皂苷以及槐花米甲、乙、丙素等。
芦丁具有多方面的生理活性如抗炎、维生素P样作用、抗病毒、抑制醛糖还原酶作用等。
临床上用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、急性出血性肾炎等。
其衍生物三羟乙芸香苷troxerutin即维脑路通用以治疗脑血管病、视网膜水肿及出血。
一、目的和要求1、通过碱溶酸沉、水重结晶等方法要求得到纯品芦丁。
2、通过芦丁的水解制备其苷元槲皮素。
3、学习和掌握聚酰胺柱色谱法的原理和操作技术。
4、通过槲皮素的乙酰化反应要求得到纯品五乙酰化物。
二、主要成分结构和性质OOOROHOHOHOHRGlu-O-RhaRutinRHQuercetin 1、芦丁Rutin: 分子式C27H30O16.3H2O分子量664.51。
是黄酮苷类化合物为浅黄色粉末或极细的针状结晶水熔点176-178℃.无水芦丁熔点不恒定185-192℃成棕色215℃发泡分解. 溶解度:难溶于冷水1:8000略溶于沸水1:200冷乙醇1:300热乙醇1:30沸甲醇1:7易溶于吡啶和稀碱溶液中.微溶于丙酮、乙酸乙酯不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。
芦丁分子中具有多个酚羟基显弱酸性易溶于碱液中酸化后又析出因此可用碱溶酸沉法来提取芦丁。
芦丁分子中含有邻二酚羟基在空气中易被光分解而变为暗褐色在碱性条件下更易被氧化分解硼酸盐能与邻二酚羟基结合从而达到保护的目的因此在用碱液加热提取芦丁时往往加入少量硼砂保护芦丁以减少其氧化分解。
2、槲皮素Quercetin: 分子式C15H10O7.2H2O分子量338.28。
(整理)芦丁的提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷（gān）和甙(dài): 苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。
曲克芦丁脑蛋白水解物治疗缺血性脑卒中的应用概况
曲克芦丁脑蛋白水解物治疗缺血性脑卒中的应用概况【摘要】曲克芦丁脑蛋白水解物是一种新型药物，被广泛用于治疗缺血性脑卒中。
其作用机制包括促进神经再生和抗氧化作用等多方面因素。
临床研究证据表明，曲克芦丁脑蛋白水解物在缺血性脑卒中患者中具有显著的治疗效果，能够有效改善患者的症状并提高生活质量。
在使用上，剂量和用法需要根据患者的具体情况来确定，并且有一定的适应症和禁忌症。
曲克芦丁脑蛋白水解物在缺血性脑卒中的治疗中具有广阔的应用前景，但还需要进一步的研究来探索其更深层次的作用机制和优化治疗方案。
【关键词】曲克芦丁脑蛋白水解物、缺血性脑卒中、治疗、作用机制、临床研究、剂量、用法、适应症、禁忌症、应用前景、研究方向1. 引言1.1 背景介绍曲克芦丁脑蛋白水解物的作用机制在缺血性脑卒中中发挥着重要的作用，其能够通过调节神经递质的释放、改善脑细胞代谢、减轻脑血管的痉挛等多种途径，从而保护脑细胞免受缺氧缺血的损害。
临床研究证据也显示，曲克芦丁脑蛋白水解物在缺血性脑卒中患者中具有显著的疗效，能够有效改善患者的症状、减少脑损伤的范围，提高患者的生存率和生活质量。
曲克芦丁脑蛋白水解物被广泛应用于临床治疗缺血性脑卒中的患者，取得了良好的临床效果。
1.2 研究目的研究目的：本文旨在探讨曲克芦丁脑蛋白水解物在治疗缺血性脑卒中中的作用及效果，并总结临床研究证据支持。
通过对曲克芦丁脑蛋白水解物的作用机制进行深入分析，进一步了解其在缺血性脑卒中患者中的治疗机制，为临床实践提供科学依据。
探讨曲克芦丁脑蛋白水解物的剂量和用法，明确其适应症和禁忌症，旨在为临床医生提供规范的用药指导。
总结曲克芦丁脑蛋白水解物在缺血性脑卒中中的应用前景，探讨未来研究的方向，为进一步完善该治疗方案提供参考。
通过本文的研究，旨在提高对于曲克芦丁脑蛋白水解物在缺血性脑卒中中的应用的认识，为临床实践提供指导。
2. 正文2.1 曲克芦丁脑蛋白水解物的作用机制1. 抗氧化作用：曲克芦丁脑蛋白水解物能够通过调节氧自由基和抗氧化酶系统的平衡，减少氧化应激的损伤，保护神经细胞免受氧化损害。
生物制药实验(1)
实验一芦丁的提取精制与鉴定芦丁（Rutin）亦称芸香苷（Rutinoside），在植物界广泛存在，其中以槐米、荞麦叶、蒲公英和烟叶中含量较多，可作为提取芦丁的原料。
槐花米系豆科植物Sophora japonica 的未开放花蕾，具有调节毛细血管渗透性之作用，临床用作毛细血管止血药，如复方芦丁，也作为高血压的辅助治疗药物。
除此之外，还可作为制药原料，用于制造槲皮素（Quercetin）、羧乙基槲皮素、羧乙基芦丁、二羧丙基芦丁、β-乙基吗啡芦丁、6-而乙基氨基芦丁等。
槐花米中芦丁的含量高达12%~16%,另含少量皂苷。
芦丁水解后得到槲皮素，皂苷水解后可得到白桦酯醇（Betulin）及槐花二醇（Sophoradiol）。
芦丁为淡黄色细小针状结晶，含三个结晶水，熔点177~178℃。
；芦丁溶于热水（1:200），难容于冷水（1:8000）；溶于热甲醇（1:7），冷甲醇（1:100）；热乙醇（1:30），冷乙醇（1:300），难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、三氯甲烷、乙醚及石油醚等溶剂。
易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出。
其结构如下图：一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法二、实验原理芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水。
溶解度：冷水1:10000；热水1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。
利用芦丁易溶于热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。
三、实验器材研钵，500mL烧杯，广泛试纸，四层纱布，滤纸，漏斗，10mL试管，5mL移液管，波棒，洗耳球，温控烘箱石灰乳，浓盐酸，镁粉，10%α-萘酚乙醇溶液，浓硫酸，乙醇，2%二氯氧锆甲醇溶液，2%柠檬酸甲醇溶液四、实验流程pH8～9滤液药渣10分钟，维持pH8～9×）pH至4～560℃）干燥，称重。
芦丁作为对照品反应的原理
芦丁作为对照品反应的原理
芦丁是一种常用的天然药物成分，被广泛用作对照品进行药物研究和分析。
在使用芦丁作为对照品进行反应时，其原理主要涉及以下几个方面：
1. 化学反应：芦丁在化学反应中可以产生特定的反应产物，这些产物可以被定量或定性测定。
常见的反应包括氧化、还原、水解等。
通过观察反应的产物形成情况和特性，可以判断芦丁的存在和含量。
2. 光学特性：芦丁具有特定的吸光度和荧光性质。
在分析中，可以利用紫外可见光谱或荧光光谱等技术，测定芦丁在不同波长下的吸光度或荧光强度，从而对其进行定量或定性分析。
3. 色谱分析：芦丁也可以通过色谱分离技术进行分析。
常用的色谱方法包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC) 等。
通过分离样品中的芦丁分子，并利用检测器进行信号检测和定量分析，可以确定芦丁的存在和浓度。
4. 构效关系：芦丁与其他药物成分的相互作用和相似性也可以通过对照品反应来研究。
通过比较芦丁与待测药物在反应中的行为差异，可以了解它们之间的相互关系和可能的作用机制。
综上所述，芦丁作为对照品反应的原理主要涉及化学反应、光学特性、色谱分析以及构效关系的研究。
这些方法可以帮助科学家在药物研究和分析中对芦丁进行
定性和定量分析。
芦丁的水解工艺流程
芦丁的水解工艺流程芦丁是一种常用的中药活性成分，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用。
芦丁的水解工艺流程可以将其与葡萄糖水解成两个分子的酚酸和一个葡萄糖分子，使其更易于被人体吸收和利用。
芦丁的水解工艺主要包括以下几个步骤：第一步，原料选择。
通常采用含有芦丁的干燥植物进行水解。
常见的原料有杨梅叶、银杏叶等。
第二步，制备水解酶。
水解酶是水解反应中必不可少的催化剂。
一般可选用酶制剂来提取水解酶，也可以采用微生物法进行酶的制备。
第三步，水解反应。
将干燥的原料加入到酶溶液中，保持适当的反应温度和pH值，并进行搅拌。
通过适当的反应时间和酶的用量，使芦丁与葡萄糖发生水解反应。
反应结束后，通过过滤或离心将固体残渣与溶液分离。
第四步，酸性处理。
水解反应中产生的溶液常常是弱酸性的，需要进行酸性处理。
可以加入适量的酸来将溶液调至酸性，这有助于提高后续步骤中酶的活性和产品的稳定性。
第五步，浓缩和分离。
将水解反应后的溶液进行浓缩，使溶液中的水含量减少，浓度升高。
常见的浓缩方法有蒸发浓缩和冷冻浓缩等。
随后，使用各种分离技术，如离心、过滤、凝胶层析等，将目标产物分离。
第六步，纯化和提纯。
将分离得到的目标产物进行纯化处理，去除杂质。
常用的方法有结晶、再结晶、溶剂萃取等。
第七步，产品分析和质量控制。
对纯化后的产品进行分析，包括含量测定、理化性质测试、药理活性评价等。
通过质量控制，确保产品的质量稳定和安全性。
芦丁水解工艺流程可以改变芦丁的化学结构，使其更易于被人体吸收和利用。
对于日常生活中的人们来说，了解芦丁的水解工艺流程有助于更加深入地了解芦丁的药理作用和应用价值。
同时，对于制药行业来说，掌握芦丁的水解工艺流程，可以提高芦丁活性成分的提取效率和产品质量。
槐米中芦丁的提取实验报告思考题
槐米中芦丁的提取实验报告思考题（一）实验目的(1)通过芦丁的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。
(2)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷的检识方法。
(3)掌握薄层层析法的操作。
(4)掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。
（二）实验原理芦丁((rutin)亦称芸香苷（rutinoside），为黄酮苷，广泛存在于植物中，其中以槐花米(为槐树Sophora japnica，的花蕾)和乔麦叶中含量较高。
芦丁的主要药理作用有抗炎作用、维P样作用及抗病毒作用，具有维持血管抵抗力，释低其通透性，减少脆性的作用；对脂肪肝有去脂的作用，与谷胱甘肽合去脂作用更明显；对于放射性伤害所引起的出血症也有一定治疗作用；临床上只要作防治高血压的辅助药物，毛细血管性止血药。
芦丁水解后可生成槲皮素，槲皮素有一定的平喘作用；此外还有降低血压，增强毛细血管抵抗力，减少毛细血管脆性，降血脂，扩张冠动脉，增加冠状动脉血流量的作用。
槐花米中含芦丁8%~28%，槐花米甲素sophorin A 14%，槐花米乙素sophorin B 1.25%，槐花米丙素sophorin C 0.35%，也含槲皮素quercetin、白桦脂醇betulin，槐二醇sophoradiol等。
本实验以常用中药槐花米为原料，对其主要成分芦丁进行提取分离及鉴定。
根据芦丁分子中具有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而增大溶解度，以碱水为溶剂煮沸提取，其提液加酸后加酸酸化则芦丁游离析出(碱溶酸沉法)，然后也可通过快速柱层析法对粗品进行纯化。
(图像:综合实验_槐花米中芦丁的提取与鉴定(给学生))(三)实验步骤1.芦丁的提取（1）于250mL烧杯中加入120 mL石灰水溶液，0.5 g硼砂，置于石棉网上加热至微沸后，加入10g槐花米粗粉，保持微沸60 min(不断搅拌)后，趁热用纱布包裹挤压过滤。
滤渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。
合并滤液，然后在60∽70℃保温情况下，以15%盐酸液调节pH为3∽4。