大学有机化学实验减压蒸馏
2020有机化学实验-减压蒸馏
• 5.称量产品，计算产率（或回收率）。
•
例：减压蒸馏记录：
大气压力 （KPa）
压力表读数 (KPa)
真空度(KPa) 减压蒸馏的沸点（℃）
99.44 KPa
95 KPa
4.44 KPa
Hale Waihona Puke 93(91～95)注意事项：
• 1.在减压蒸馏装置中切勿使用有裂缝的或薄壁的玻璃仪器。 尤其不能使用不耐压的平底瓶（如锥形瓶）。因为使用泵 抽真空，装置外表面受到的压力较高，不耐压的部分可引 起内向爆炸。
注意事项：
• 2.在常规减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的 是末端如细针般的毛细管，它起到引入气化中心的作用， 使蒸馏平稳。如果蒸馏瓶中装入磁力搅拌子，在减压蒸馏 过程中，开启磁力搅拌器，也可以保持平稳蒸馏，这样就 不必装毛细管。如果待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下 蒸馏就比较合适。亦可在减压时，由毛细管通入氮气或二 氧化碳气保护。
沸点
• 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。 所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
• 如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压 力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进 行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
• 给定压力下的沸点可以近似地从下列公式求出：
•
lgp = A + B/T
循环水多用真空泵
实验室理想的减压设备，它是以循环水 作为流体，利用射流产生负压的原理而 设计的一种新型多用真空泵。广泛用于 蒸发、蒸馏、结晶、过滤、减压、升华、 等操作中。水泵一般用于对真空度要求 不高的减压体系中。
循环水多用真空泵
循环水真空泵的极限压力可以达到98KPa(735.18mmHg),如 果 大 气 压 是 99.44KPa(746mmHg) ， 那 么 系 统 内 的 真 空 度 为 1.44KPa (10.83mmHg)。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告绪言：减压蒸馏作为物质分离的一种常用方法，以其具有高效、低能耗的特点，被广泛应用于石油、化工、医药等领域。
本次实验旨在通过对乙醇-水混合物的减压蒸馏过程进行观察与分析，探讨减压蒸馏对混合物的分离效果。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需设备，包括减压蒸馏装置、分液漏斗、恒温水浴等。
2. 样品制备：取一定量的乙醇和水，按照一定的比例混合均匀，作为混合液供实验使用。
3. 准备装置：将减压蒸馏装置连接好，确保密封良好。
4. 开始实验：将混合液倒入装置中，加热至沸腾状态。
在沸腾时，降低压力，进行减压蒸馏。
5. 收集产物：将减压蒸馏过程中蒸馏液的不同组分分别收集，并进行定性与定量分析。
实验结果：通过实验观察与记录，我们得到了以下几方面的实验结果。
1. 蒸馏曲线：根据实验过程中的数据记录与观察，我们绘制出了乙醇-水混合物的蒸馏曲线。
从蒸馏曲线可以看出，在常压下，乙醇和水的沸点分别为78.5℃和100℃。
而在减压条件下，乙醇的沸点明显降低，使得乙醇和水能够更好地在较低温度下发生分离。
2. 分馏过程：在实验过程中，我们观察到乙醇和水逐渐分离的过程。
开始时，产物中的乙醇和水混合度较高，随着实验的进行，蒸馏液中乙醇的含量逐渐增加，而水的含量逐渐减少。
这说明减压蒸馏能够有效地将混合物中的组分分离开来。
3. 分离效果：通过对实验结果的定性与定量分析，我们可以得出结论：减压蒸馏对乙醇-水混合物的分离效果较好。
在一定条件下，乙醇和水可以得到较好的分离，使得乙醇的纯度得到提高。
实验讨论与分析：1. 影响分离效果的因素：在实验过程中，我们还发现了一些影响减压蒸馏分离效果的因素。
例如，蒸馏温度、压力、流速等均会对分离效果产生影响。
在实际应用中，我们需要进一步研究这些因素的作用规律，以优化减压蒸馏的工艺条件。
2. 应用前景：减压蒸馏在石油、化工、医药等领域具有广泛的应用前景。
通过研究与改进减压蒸馏技术，可以有效地提高物质分离的效率，降低生产成本，对于工业生产具有重要的意义。
实验三蒸馏分馏和减压蒸馏
试验三、蒸馏、分馏和减压蒸馏〔2023-10-22〕一、试验目的（1）理解蒸馏、分馏和减压蒸馏的根本原理和适用条件；（2）娴熟把握蒸馏、分馏装置的安装和使用方法；把握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、根本原理〔一〕蒸馏和分馏蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而到达分别提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需屡次重复，一次得以完成的蒸馏〔分馏就是屡次蒸馏〕，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进展分别，而要彻底分别沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物〔甚至沸点仅相差1－2℃〕得到分别和纯化。
液体的分子由于分子运动有从外表逸出的倾向，这种倾向随着温度的上升而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气到达饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
试验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在肯定温度下具有肯定的蒸气压。
当液态物质受热时蒸气压增大，到与外界施于液面的总压力〔通常是大气压力〕相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯粹的液体有机化合物在肯定的压力下具有肯定的沸点〔沸程0.5-1.5o C〕。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不肯定都是纯粹的化合物，由于某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有肯定的沸点。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分别沸点差大于30o C 的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
分馏：假设将两种挥发性液体混合物进展蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同〔即含有较多的易挥发组分〕，而残留物中却含有较多量的高沸点组分〔难挥发组分〕，这就是进展了一次简洁的蒸馏。
减压蒸馏 - 浙江大学化学实验中心
接受器
抽气部分 抽气减压系统 水泵或油泵
实验装置
减压蒸馏的操作步骤
安装减压蒸馏装置 开泵抽气 加入原料
调节毛细管空气流量
加热蒸馏
收集产物
拆除装置
原料: 25mL苯甲酸乙酯
数据记录
记录压力、沸点等数据。 用量筒测量溜出物的体积，并 计算收率。
注意事项
体系中含有低沸点物时，应先进行普通蒸 馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最 后用油泵进行减压蒸馏。 在开始蒸馏以前，必须先检查整套装置的 气密性。 应通过调节螺旋夹，使液体保持平稳地沸 腾。 拆卸装置前，应先停止加热，慢慢打开螺 旋夹，使系统与大气相通，再关闭油泵。
减பைடு நூலகம்蒸馏
一、实验目的 二、实验原理 三、实验装置 四、实验步骤 五、数据记录
实验目的
1、了解减压蒸馏的基本原理及其应用。 2、掌握减压蒸馏的基本操作。
基本原理
减压蒸馏是在较低压力下进行的蒸馏。 它是分离和提纯高沸点及性质不稳定的 液体混合物，以及一些低熔点固体有机 物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质，以及 在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分 解、氧化或聚合的物质纯化。例如:
0.04 0.06 0.08 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 1.0 2 4
100
100
(B)
0 (A)
(C)
(A) 在压力P / mmHg时观察到的沸点 / ℃
(B) 常压(760 mmHg )下的沸点 / ℃
(C) 压力P / mmHg (1mmHg = 133Pa )
温度计 克氏蒸馏头 接引管 毛细管 冷凝管 蒸馏瓶
苯甲酸乙酯，苯甲醛等芳香族的酯类和醛 类化合物的分离提纯。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告一、实验目的1、了解减压蒸馏的原理和应用。
2、掌握减压蒸馏的装置搭建和操作方法。
3、学会通过减压蒸馏分离和提纯有机化合物。
二、实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它是在低于常压的压力下进行蒸馏操作，通过降低系统内的压力，使液体的沸点降低，从而在较低的温度下实现蒸馏分离。
根据理想气体状态方程 PV ＝ nRT，当压力 P 降低时，液体的沸点T 也会相应降低。
在减压条件下，液体的蒸气压较常压下更容易达到外压，从而能够在较低的温度下沸腾并被蒸出。
三、实验仪器与试剂1、仪器减压蒸馏装置一套，包括蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接收瓶、真空泵等。
加热套电子天平2、试剂待蒸馏的混合物（如含有杂质的有机化合物）四、实验步骤1、装置搭建将蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管等仪器按照正确的顺序连接好，确保装置的密封性良好。
在克氏蒸馏头上插入毛细管，毛细管的作用是引入微小的空气泡，形成气化中心，防止暴沸。
将接收瓶与冷凝管连接，并将整个装置固定在铁架台上。
2、加料用电子天平称取一定量的待蒸馏混合物，小心地加入蒸馏烧瓶中，注意不要超过烧瓶容积的 2/3。
3、减压操作开启真空泵，逐渐降低系统内的压力。
观察压力计的读数，当达到所需的减压程度后，关闭真空泵与系统之间的阀门，维持系统的压力稳定。
4、加热蒸馏开启加热套，缓慢加热蒸馏烧瓶。
注意控制加热速度，避免蒸馏速度过快或过慢。
密切观察温度计的读数，当达到混合物中某一组分的沸点时，该组分开始蒸出，并在冷凝管中冷凝为液体，流入接收瓶中。
5、切换接收瓶当一种组分蒸馏完毕后，更换接收瓶，继续蒸馏下一组分。
6、停止蒸馏当蒸馏烧瓶中的液体几乎蒸完时，停止加热，打开真空泵与系统之间的阀门，使系统恢复常压。
然后关闭真空泵。
五、实验数据与记录1、记录实验过程中不同阶段的压力和温度数据。
2、记录接收瓶中收集到的不同馏分的质量。
六、实验结果与分析1、根据实验数据，计算各馏分的沸点和含量。
实验六减压蒸馏 有机化学
三、实验原理
19:46
三、实验原理 • 呋喃甲醛，亦名糠醛，无色液体，沸点161.7 ℃，久置会被缓慢氧化 呋喃甲醛，亦名糠醛，无色液体，沸点161.7
而变为棕褐色甚至黑色，同时往往含有水分，所以在使用前常需作蒸 馏纯化。由于它易被氧化，最好采用减压蒸馏以便在较低温度下蒸出。 但若蒸出温度太低，其蒸气的冷凝液化又显得麻烦，所以需要选择一 合适的馏出温度。考虑到用25 合适的馏出温度。考虑到用25 ℃左右的自来水冷却时，蒸气的温度必 须在50 以上才会有较好冷凝效果，故可把蒸馏温度选择在55 须在50 ℃以上才会有较好冷凝效果，故可把蒸馏温度选择在55 ℃左 右。该沸点对应的压强为17 右。该沸点对应的压强为17 mm Hg左右。如图。 Hg左右。如图。
实验步骤
• 1、安装减压蒸馏装置
19:46
实验步骤
• 加料
19:46
小心地将克氏蒸馏头直上口的橡皮塞连同毛细管一起轻轻拔 下（注意不要碰断毛细管），通过漏斗加入待蒸呋喃甲醛 40 ml，取下漏斗，重新装好毛细管。 ml，取下漏斗，重新装好毛细管。
• • • •
减压蒸馏除低沸物 收集正馏分 结束蒸馏 计算呋喃甲醛的回收率
46实验步骤?加料小心地将克氏蒸馏头直上口的橡皮塞连同毛细管一起轻轻拔下注意不要碰断毛细管通过漏斗加入待蒸呋喃甲醛40ml取下漏斗重新装好毛细管
19:46
实验六
减压蒸馏
一、实验目的 1、了解减压蒸馏的原理 2、熟悉减压蒸馏的实验装置及操作要点 3、运用减压蒸馏提纯呋喃甲醛
19:46
实验用品
• 加热器、蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、特制毛 细管、橡皮管、螺旋夹、温度计、冷凝管、 双头接液管、缓冲瓶、水银压力计、减压 泵（水泵及油泵）、呋喃甲醛等
材料有机化学实验报告减压蒸馏
材料有机化学实验报告减压蒸馏
实验名称：减压蒸馏
实验目的：掌握减压蒸馏方法，理解它与普通蒸馏的区别，学习减压蒸馏在有机合成中的应用。
实验原理：
减压蒸馏是指通过降低系统压力，在较低的温度下达到分离混合物的目的。
在减压条件下，液体沸点降低，使得挥发性较高的物质易于挥发，从而达到分离目的。
从而，减压蒸馏是在常压蒸馏中分离困难的杂质时常用的方法。
减压蒸馏的装置一般有四种类型：
1. 粗真空式减压蒸馏装置。
实验步骤：
1. 称取适量丙酮、苯、蒸馏水，按照预先设定的比例混合均匀。
2. 将混合物倒入蒸馏瓶中，并插上连接管与接收瓶连接。
3. 打开抽水，将真空泵开启，逐渐降低系统压力至100mmHg左右。
4. 用微火加热蒸馏瓶中的混合物，在恒定温度下收集馏分。
5. 收集完毕后，关闭抽水，排空真空泵，将系统压力恢复至常压。
6. 关闭加热器，取下蒸馏瓶，并计算各组成物质的摩尔分数。
实验数据：
透明度：混浊
样品名：丙酮/苯/蒸馏水
物质的相对分子量：丙酮58.08；苯78.11；蒸馏水18.02
实验结果：
通过减压蒸馏法分离丙酮与苯混合物中丙酮和苯两种组分的比较，得到的分别是：
丙酮————苯
1.000————0.096
说明：在减压蒸馏条件下，丙酮和苯的沸点降低，使得其易于挥发，从而分离出丙酮和苯的两种组分。
从结果中可以看出，丙酮比苯更易于挥发，且丙酮的分离度更高。
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它主要利用了物质在不同压力下的沸点差异，通过减小环境压力使易挥发的成分在较低温度下蒸发，然后再通过冷凝将其收集，从而实现对有机化合物的分离和提纯。
本文将对减压蒸馏的原理和操作过程进行详细阐述。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏利用了不同物质在不同压力下沸点的差异，即物质在不同压力下的蒸气压和饱和蒸汽压的比较。
一般来说，随着环境压力的降低，物质的沸点也会相应降低。
因此，通过减小环境压力，我们可以使一些高沸点的有机化合物在较低温度下蒸发，从而实现对有机化合物的有效分离。
二、减压蒸馏的操作过程减压蒸馏通常需要借助设备如减压蒸馏装置才能进行。
下面将详细介绍减压蒸馏的操作过程。
1. 系统准备首先，将待蒸馏的有机化合物与适量的溶剂混合，以提高其挥发性。
然后将混合物加入减压蒸馏装置中的蒸发瓶中。
2. 调节环境压力打开减压蒸馏装置的开关，通过控制减压泵的工作，逐渐减小系统的环境压力。
在降压的过程中，需要注意环境压力的变化情况，避免过度减压导致系统的不稳定。
3. 控制加热适度加热是减压蒸馏的重要环节。
在减小环境压力的同时，通过适度加热蒸发瓶中的混合物，使其达到汽化的状态。
需要根据具体的化合物性质和蒸馏要求，控制加热的温度和时间。
4. 冷凝和收集蒸发的有机化合物在经过冷凝装置冷凝成液体后，可以通过收集瓶进行收集。
冷却系统需要保持良好的冷却效果，以保证蒸馏物质能够充分冷凝。
5. 结束操作蒸馏过程结束后，需要关闭减压蒸馏装置的开关，并逐渐增加环境压力。
将装置内残留的混合物清理干净，并进行必要的保养和维护。
三、减压蒸馏的应用领域减压蒸馏广泛应用于有机合成、制药和石油化工等领域。
它可以用于纯化天然产物中的化学成分，分离和提取药物中的有效成分，以及提炼石油和石油产品中的化学品等。
减压蒸馏方法的优点在于能够在相对较低的温度下分离目标化合物，避免其受到高温的热力破坏。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告减压蒸馏实验报告引言：减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过减小系统压力，降低液体的沸点，从而实现对混合物中挥发性成分的分离。
本实验旨在通过减压蒸馏的方法，分离并纯化某种混合物中的挥发性物质。
实验原理：减压蒸馏是基于液体的沸点与环境压力之间的关系而进行的。
根据理想气体状态方程可以得知，液体的沸点随着环境压力的降低而降低。
在减压条件下，液体中的挥发性成分可以在较低的温度下蒸发，从而实现分离纯化的目的。
实验步骤：1. 准备工作：将减压蒸馏设备进行清洗和消毒，确保实验环境的卫生和安全。
2. 样品准备：将待分离的混合物按照一定比例放入蒸馏瓶中，并添加适量的溶剂使其溶解均匀。
3. 装置搭建：将蒸馏瓶与冷凝器、真空泵等设备连接好，确保密封性能良好。
4. 开始实验：打开真空泵，逐渐减小系统压力，使其达到所需的减压状态。
5. 加热操作：通过加热蒸馏瓶，使混合物中的挥发性成分逐渐蒸发出来。
6. 冷凝分离：蒸发的挥发性成分进入冷凝器后，通过冷却而转化为液体，随后收集分离出的纯净物质。
7. 结束实验：关闭加热装置和真空泵，拆卸设备，清洗实验器材。
实验结果：在减压蒸馏实验中，我们成功地将混合物中的挥发性成分分离出来，并得到了纯净的物质。
通过对实验结果的观察和分析，我们发现减压蒸馏能够有效地分离混合物中的不同组分，提高纯度和纯净物质的产率。
实验讨论：在减压蒸馏实验中，我们需要注意以下几点：1. 实验条件的选择：减压蒸馏需要根据混合物中各组分的挥发性和沸点来确定适当的实验条件，以确保分离效果。
2. 蒸馏瓶的设计：蒸馏瓶的形状和材料对实验结果有一定影响，需要选择合适的蒸馏瓶以提高分离效率。
3. 真空泵的使用：真空泵的性能和操作方式对减压蒸馏的效果有重要影响，需要注意调整和控制真空泵的工作状态。
4. 安全措施：减压蒸馏实验涉及高温和真空环境，需要注意安全操作，避免发生意外。
结论：减压蒸馏是一种有效的分离技术，可以用于分离混合物中的挥发性成分。
减压蒸馏实验
三.实 验 装 置
接泵
钠
活
石
性
灰
碳
冷阱
压力计
蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、毛细管、 冷凝管、多头接引管、接收瓶；
抽气部分：水泵或油泵；
测压部分：U形压力计；
பைடு நூலகம்
保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。
四.实 验 操 作
1. 安装好仪器后检查系统密闭性：先旋紧毛 细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通旋 塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通旋塞， 打开压力计上的活塞，系统低压至少达到 10mmHg。若压力有变化说明系统漏气，旋 开螺旋夹和二通旋塞，关闭压力计上的活 塞，关闭泵，再分段检查各连接部位，必 要时在装置的连接部位涂一点真空酯。
五.注 意 事 项
1. 毛细管起沸腾中心和搅动作用，安装时毛 细管下端离瓶底1~2mm。
2. 待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的1/3—1/2。 3. 除冷凝水管外，连接用的橡皮管必须是真
空橡皮管。
4. 使用油泵时，应防止水分、有机物、酸性 物质侵入泵内，配置安全瓶、冷阱、吸收 塔的目的就是保护油泵。为了防止泵油倒 吸，还可在油泵处配置缓冲瓶。吸收塔中 可装上钠石灰、活性炭、无水氯化钙，颗 粒状氢氧化钠及片状固体石蜡等。
4.移去热源，调节二通活塞，使压力计读数为 4.0~5.3kPa、6.7~8.0kPa、10.7~13.3kPa重复 同样操作，记录下第二、三、四组数据。
5. 蒸馏完闭时，应先移去热源，旋开毛细管 上的螺旋夹子，再慢慢打开安全瓶上的活 塞，待系统内外的压力达到平衡后，关闭 压力计上的活塞，关闭油泵。
沸点降低100~120℃，由此可降低待蒸馏体 系的蒸馏温度。
有机物在不同压力下的沸点 可查阅相 关文献，或根据下图估算。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告一、引言减压蒸馏，听起来像是化学实验室里的高大上术语，但其实它在日常生活中也有不少应用。
想想看，我们的香水、清洁剂，甚至一些食物，背后都有这样的分离技术。
实验的目的就是通过减压来降低沸点，从而有效分离混合物中的成分。
今天，就来聊聊这个神奇的过程，以及我们在实验中的一些发现。
1.1 准备工作实验开始前，咱们得准备好一切。
试管、圆底烧瓶、冷凝管，少了哪个都不行。
每一个器材都像是舞台上的演员，缺了一个，整个剧本就得改写。
把设备搭建好，确保每个接头都密封得当。
别小看这些小细节，漏气可是一场灾难。
1.2 原理探讨减压蒸馏的原理很简单，降低压力让液体更容易蒸发。
想象一下，在高海拔地区，水的沸点会下降，煮饭时米饭总是难熟。
这就是压力和沸点之间的微妙关系。
通过减压，我们能以较低的温度蒸馏出热敏感物质，避免它们在高温下分解。
二、实验过程2.1 搭建设备一切准备就绪，心里那种激动啊，真是难以言表。
设备搭建好后，缓缓注入混合液体。
观察的时候，眼睛里满是期待。
水和酒精的混合物，最简单不过，但它们的分离却有趣得很。
2.2 开始减压慢慢降低压力，真的是一场戏！这时，冷凝管里的蒸汽开始凝结，液体一滴滴落下，像是时间的滴答声。
心里暗暗赞叹，科技真是了不起。
每一滴液体都仿佛在诉说它的故事，酒精与水的碰撞，真是妙不可言。
2.3 观察与记录这时，我们开始记录数据。
温度、压力，样品的性质。
每一项数据都如同拼图，拼凑出我们研究的全貌。
看着那些色彩斑斓的液体，仿佛在看一场美妙的视觉盛宴。
这个过程中，忍不住感慨，科学的魅力就是如此之大。
三、实验结果3.1 结果分析经过一段时间的观察，实验终于见到了成果。
分离出的酒精清澈透明，几乎没有杂质。
这就是减压蒸馏的魅力！心里那份满足，真是无法用言语来形容。
酒精的味道在空气中弥漫，令人陶醉。
3.2 反思与总结当然，实验中也有一些小插曲。
设备有些地方密封不严，导致部分酒精蒸发损失。
不过，这也正是实验的魅力所在。
有机化学实验减压蒸馏
化学与化工学院实验课程教案模板（试行）实验名称减压蒸馏一、实验目的要求：1、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验重点与难点：1 重点：减压蒸馏仪器的安装与应用2 难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作三、实验教学方法与手段：1 教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。
2 教学手段：探究式教学，优差互补。
四、实验用品（主要仪器与试剂）：减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
五、实验原理：1、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。
对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏，即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界压力的降低，液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降到1.3~2.0kPa（10~15mmHg）时，沸点可以比其常压下的沸点下降80~100℃，压力每降低1mmHg，沸点降低1℃。
因此，减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机化合物具有特别重要的意义。
所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。
2、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
（1）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约1~2mm，上端接一段短的橡皮管并装上螺旋夹，毛细管的作用是在减压抽气时，将微量空气抽进烧瓶中，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾中心，使沸腾平稳，防止爆沸的发生，同时也起到搅拌的作用（在减压蒸馏时，沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）。
减压实验报告蒸馏
一、实验目的1. 了解减压蒸馏的原理及操作方法；2. 掌握减压蒸馏的仪器设备；3. 学习减压蒸馏的操作步骤及注意事项；4. 通过实验，提高实验技能和实验操作能力。
二、实验原理减压蒸馏是利用降低系统内压力的方法，降低液体的沸点，从而实现液体的分离和提纯。
液体的沸点是指其蒸气压等于外界压力时的温度，当系统内压力降低时，液体的沸点也随之降低。
减压蒸馏适用于沸点较高、易分解、氧化或聚合的有机化合物的分离和提纯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：减压蒸馏装置（包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶、抽气泵、温度计等）、水浴锅、酒精灯、天平、烧杯、漏斗、滤纸等；2. 试剂：苯、甲苯、己烷等有机化合物。
四、实验步骤1. 准备减压蒸馏装置，将蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶、抽气泵等连接好；2. 在蒸馏瓶中加入适量待蒸馏的有机化合物，注意不要超过容积的2/3；3. 将蒸馏瓶放入水浴锅中，调整温度至实验所需温度；4. 开启抽气泵，调节抽气速度，使系统内压力达到所需减压值；5. 观察蒸馏过程，记录温度、压力、馏出物等信息；6. 实验结束后，关闭抽气泵，拆除减压蒸馏装置。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，随着系统内压力的降低，有机化合物的沸点逐渐降低，馏出物的沸程变窄；2. 在减压条件下，有机化合物的分解、氧化或聚合现象得到有效抑制，提高了实验的稳定性和准确性；3. 通过实验，掌握了减压蒸馏的操作方法，为后续实验提供了基础。
六、实验讨论1. 减压蒸馏装置的连接要紧密，防止漏气，影响实验效果；2. 在实验过程中，要严格控制温度和压力，避免有机化合物的分解、氧化或聚合；3. 实验过程中，要及时记录温度、压力、馏出物等信息，以便分析实验结果；4. 减压蒸馏适用于沸点较高、易分解、氧化或聚合的有机化合物的分离和提纯，具有广泛的应用前景。
七、实验总结本次实验通过对减压蒸馏原理和操作方法的学习，掌握了减压蒸馏的仪器设备、操作步骤及注意事项。
通过实验，成功实现了有机化合物的分离和提纯，提高了实验技能和实验操作能力。
大学有机化学实验减压蒸馏
2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代 替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小 气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以 使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌 作用。
3、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？ 答：应先减到一定的压力再加热。
暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
3、加料、抽真空、加热蒸馏；
一缩二乙二醇又称二甘醇、二乙二醇醚。无色透明具有吸湿性 的粘稠液体，沸点245℃。 加入二甘醇于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2， 关好安全瓶上的活塞，开动油泵调节毛细管导入空气量，能
冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳
定后，便开始加热，蒸馏速度为0.5～1滴/秒，接受蒸馏出来
的液体。
加热：电热套
4、结束蒸馏
蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋
夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，然后关
闭抽气泵。
5、注意事项
1）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏，一旦减
压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记
录压力和相应的沸点值。
2）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快；
减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法
有机化学实验
有机化学实验课后思考题答案（第二学期）P34 减压蒸馏1.什么叫做减压蒸馏？减压蒸馏的优点？答：在较低压力下进行蒸馏的操作叫减压蒸馏。
可以使沸点较高的液体再较低的温度下被蒸出。
2.油泵减压的保护措施是否与水泵相同？为什么？答：不相同。
因为油泵的效率比水泵好，蒸馏时若有挥发性溶剂、水或者酸气，会损坏油泵，降低油泵的效率，因此使用油泵时除了安全瓶还要有出去挥发性溶剂、水或者酸气的装置，而水泵的保护措施只需要安全瓶。
3.如何检查减压系统的气密性？答：先旋紧毛细管上的霍夫曼夹，打开安全瓶上的二通活塞，开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统能够达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。
若压力有变化或者真空度上不去，说明漏气，分别检查各连接处，调整至不漏气为止。
4.来事减压蒸馏时，为什么先抽气至体系压力稳定后在加热？而结束时为什么先一开热源再停止抽气？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于热源的强度，可能会产生过热状态。
防止回流。
5.减压蒸馏的汽化中心可否使用沸石？答：不可以，在本装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气体中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好的多。
P72 环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制柱顶温度？答：防止水、环己醇等其他物质被蒸出。
2.用饱和食盐水洗涤粗产品的目的何在？答：盐析，降低环己烯在水中的溶解度。
3.用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点？答：浓硫酸有氧化性，使环己醇炭化。
4.酸催化醇脱水的反应机理如何？答：P114 丙酮的制备1.若以异丙醇为原料催化脱氢，能否生成丙酮？答：以异丙醇为原料催化脱氢能生成丙酮2.在本实验中，应该以哪一种原料为标准计算丙酮的产率？答：以异丙醇为标准P78 正丁醚的制备1.计算理论上分出的水量。
如果你分出的水分超过理论数值，试探讨其原因。
答：水与正丁醇和正丁醚可以生成二元或三元共沸物。
2.如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的分馏中，还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。
2020有机化学实验-减压蒸馏
管。如果待蒸馏物对空气敏感，在
磁力搅拌下减压蒸馏就比较合适。
2.减压系统
实验室通常用循环水真空泵或油泵进行减压。
(1)循环水真空泵 循环水真空泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。
(2) 油泵 好的油泵能抽至真空度为0.133KPa(1mmHg)，一般使用油泵 时，系统的压力常控制在0.67～1.33 KPa(5mmHg～10mmHg) 之间，因为在沸腾液体表面上要获得0.67 KPa以下的压力比较 困难。这是由于蒸汽从瓶内的蒸汽表面逸出而经过瓶颈和支管 （内径为4～5mm）时，需要有0.13～1.07KPa的压力差，如 果要获得较低的压力，可选用短颈和支管粗的克氏蒸馏瓶。
四、实验步骤：
4.蒸馏完毕，先停止加热，移去热源，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平 衡系统内外压力，使测压计的水银柱缓慢的恢复原状，然后关闭减压泵。 使用循环水真空泵测压可直接读数。
应注意两点： 第一，旋开安全瓶的活塞不能太快； 第二，必须待内外压力平衡后，才 可关闭减压泵。最后按安装的相反 次序拆除仪器。
注意事项：
• 6.使用油泵时，应注意防护与保养，不可使水分、有 机物质或酸性气体侵入泵内，否则会严重降低油泵 的效率。在蒸馏装置与油泵之间所安装的安全瓶、 冷却阱、气体吸收塔及缓冲瓶，目的就是为了保护 油泵。
注意事项：
• （1）倘若在蒸馏时，突然发生暴沸或冲料，或者由于系统内压力发生 突然变化，从而导致泵油倒吸，安全（缓冲）瓶的设置就可以避免泵 油冲入气体吸收塔。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用来调 节系统压力或放气。
讨论
• 高真空（10-3～10-8 mmHg，0.133×10-3～0.133×10-8 KPa）
低真空
• 一般在实验室中可用水泵获得。水泵的抽空效力与水压、 泵中水流速度及水温有关。好的水泵所达的最大真空度受 水的蒸气压力所限制，因此水源温度在3～4℃时，水泵可 达6mmHg（0.8KPa）真空度；而水源温度在 20～25℃时， 最高只能达到17～25 mmHg（2.26～3.33KPa）。
有机化学实验实验十二 减压蒸馏
一、实验目的
二、实验原理 三、基本操作 四、实验装臵 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。
3、掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、实验原理
很多有机化合物，特别是高沸点的有机化合物，在常压下蒸馏
乙酯常压下234℃，减压至1999 Pa（15mmHg）时，沸点为多 少度？可在图 2-14 中 B 线上找到 234℃ 的点，再在 C 线上找到 1999Pa（15mmHg）的点，然后通过两点连一条直线，该直线 与A线的交点113℃，即水杨酸乙酯在1999 Pa（15 mmHg）时 的沸点，约为113℃。
3）保护和测压装臵部分 使用水泵减压时，必须在馏液接受器与水泵之间装上安全 瓶，安全瓶由耐压的抽滤瓶或其它广口瓶装臵而成，瓶上的两 通活塞供调节系统内压力及防止水压骤然下降时，水泵的水倒 吸入接受器中。
图2 减压蒸馏装臵（接水泵）
若使用油泵，还必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和 几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸职塔（干燥塔） 通常设三个：第一个装无水 CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒 状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。
(8) 加入待蒸馏液( 不超过蒸馏烧瓶容积的1/ 2 ) , 确保毛细管接近 圆底烧瓶底部, 打开油泵。此时安全瓶上解压阀应处在开启状态。 真空未达最大, 不能加热。慢慢关闭解压阀, 并准备随时打开。 (9) 观察毛细管冒泡, 调节螺旋夹, 活塞关闭时, 应有连续小气泡通 过液体。 (10) 调节升降台升高热源, 开始加热。 (11) 升温, 当冷疑的蒸气环上升至温度计水银球且温度已恒定后, 蒸馏开始, 记录蒸馏时的温度、压力, 蒸馏速度应保持1 滴/ 秒左 右。 (12) 当新馏分(相同压力, 沸点较高)蒸出时, 转动多尾接受管, 更换 接受瓶收集相应的馏分。 (13) 蒸馏结束, 移去热源, 让蒸馏瓶冷却, 缓慢打开螺旋夹(若开得 太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能), 然后解除真空, 关 掉油泵, 移去接受瓶, 所有的玻璃仪器拆下后立即清洗, 以免接头粘 连。
减压蒸馏——精选推荐
实验C-6 减压蒸馏有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达沸点就已经发生分解、氧化或聚合等。
对这类化合物的提纯或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压的条件下进行蒸馏。
减压蒸馏又称真空蒸馏（Vacuum Distillation），可以将有机化合物在低于其沸点的温度下蒸馏出来。
减压蒸馏尤其适合于蒸馏那些沸点高，热稳定性差的有机化合物。
【实验目的】1．了解减压蒸溜的原理及其应用；2．学会装配减压蒸馏的仪器装置和油泵、气压计的正确使用；3．掌握减压蒸馏的操作方法。
【实验原理】液体化合物的沸点与外界压力有关。
当外界压力降低时，使液体沸腾所需要的能量也会降低。
即如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。
例如，苯甲醛在常压下的沸点为179 o C／101.3 kPa（760 mmHg），当压力降至6.7 kPa(50 mmHg)时，其沸点已降到95 o C。
通常，当压力降低到2.67 kPa(20 mmHg)时，多数有机化合物的沸点要比其常压的沸点低100 o C左右。
沸点与压力的关系可近似地用图1推出。
例如，某一化合物在常压下的沸点为200 o C，若要在4.0 kPa（30 mmHg）的减压条件下进行蒸馏操作，那么其沸点是多少呢？首先在下图中常压沸点刻度线上找到200o C标示点，在系统压力曲线上找出4.0 kPa （30 mmHg）标示点，然后将这两点连接成一条直线并向减压沸点刻度线延长相交，其交点所示的数字就是该化合物在4.0 kPa（30 mmHg）减压条件下的沸点，即100 o C。
在没有其它资料的情况下，由此法所得的估计值对于实际减压蒸馏操作还是具有一定的参考价值。
图1 沸点与压力的关系图【药品及物理常数】分子量 用量 熔点 比重 水溶解度苯甲醇 108.14 15 g 15.3 o C 1.04535 g/cm 3 稍溶于水沸点 (o C /KPa): 205.4/101.325; 102.7/5.0; 96.8/4.0; 89.5/3.0; 79.6/2.0; 64.0/1.0; 49.7/0.5【实验步骤】1 减压蒸馏装置减压蒸馏装置通常由蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、水银压力计、干燥塔、缓冲用的吸滤瓶和减压泵等组成（装置如下图）。
实验3减压蒸馏
• 一般把压力范围划分为几个等级： • “粗”真空[1．333～100kPa(10～760mmHg)]，一般 可用水泵获得。 • “次高”真空[0．133～133．3 Pa(0．001～1 mmHg)]，可用油泵获得。 • “高”真空[<0．133Pa(<10—’mmHg)]，可用扩散泵 获得。 • 1．减压蒸馏的装置 • 图2—29是常用的减压蒸馏装置，其主要仪器设备 为双颈蒸馏烧瓶、接受器、吸收装置、压力计、安全 瓶和减压泵。
三、实验装置：
• 2．减压蒸馏操作 • (1)按图2—29把仪器安装完毕后，先检查系统能否 达到所要求的压力，检查方法为：首先 关闭安全瓶 上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子， 然后用泵抽气。观察能否达到 要求的压力(如果仪器 装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好 )， 然后慢慢旋开安全瓶上活塞，放人空气，直到内外 压力相等为止。 • (2)加人需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得 超过容积的1／2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气 泵，调节毛细管导人空气量，以能冒出一连串的小 气泡为宜。
二、实验原理：
• 某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时 往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸 馏。使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。因为 当降低到1．3～2．0 kPa(10～15 mmHg)时．可以比其常压下的沸点降低 80～10012。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较 高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重 要的意义。所以，减压蒸馏亦是分离提纯液态有机 物常用的方法。 • 在进行减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在 所选择的压力下的相应沸点
• (3)当达到所要求的低压时，且压力稳定后，便开始加热，热 浴的温度一般较液体的沸点高出20～30℃左右。液体沸腾时， 应调节热源，经常注意测压计上所示的压力，如果不符，则 应进行调节，蒸馏速度以0，5—1滴／s为宜。待达到所需的 沸点时，更换接受器，继续蒸馏(这是Q用多头接受器，本实 验不需要更换接受器)。 • (4)蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管 的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使 测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。此处应 注意两点：第一旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则 水银柱会很快上升，有冲破测压计的可能；第二，必须待内 外压力平衡后，才可关闭抽气泵，以免油气泵中的油反吸人 干燥塔。最后按安装的反程序拆除仪器。 • 在减压蒸馏过程中，务必戴上护目眼镜。
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3、加料、抽真空、加热蒸馏；
一缩二乙二醇又称二甘醇、二乙二醇醚。无色透明具有吸湿性 的粘稠液体，沸点245℃。 加入二甘醇于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2， 关好安全瓶上的活塞，开动油泵调节毛细管导入空气量，能
冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳
定后，便开始加热，蒸馏速度为0.5～1滴/秒，接受蒸馏出来
蒸气压与沸点关系图
减压蒸馏时沸点与压力的关系
在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择 的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述 经验规律大致推算，以供参考。 1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃； 2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下 的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线 上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压 力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的 沸点。
3）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免油泵中
的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
三、减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到10～15mmHg）
时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压
蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态 有机化合物具有特别重要的意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
4 、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？ 为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打
开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，
然后关闭油泵和冷却水。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。
冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。 吸收塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装活性炭颗粒，吸收有机物气体。
减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法
二、减压蒸馏原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，
因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助
于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便 是减压蒸馏操作的理论依据。
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 保护Biblioteka 测压四部分组成。减压蒸馏装置
氢氧化钠
活性炭
D
电子压力表
油泵
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、
毛细管、温
度计及冷凝 管、接受器 等组成。
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；
毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生
4、测压部分
测压表：P实=大气压- P表 单位为Pa或mmHg,可切换数据显示
五、减压蒸馏操作方法
1、按上图安装仪器； 2、检查气密性； 检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住
连接系统的橡皮管，观察压力显示器读数是否有变化，
无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。然后慢慢旋开 安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。 为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须 用真空油脂润涂好。
2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代 替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小 气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以 使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌 作用。
3、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？ 答：应先减到一定的压力再加热。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油 的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较
精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有
机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。 因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
的液体。
加热：电热套
4、结束蒸馏
蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋
夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，然后关
闭抽气泵。
5、注意事项
1）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏，一旦减
压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记
录压力和相应的沸点值。
2）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快；
暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。