食品中苯并a芘的测定

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食用油中苯并（a）芘测定能力验证结果分析

分析检测食用油中苯并（a）芘测定能力验证结果分析杨跃，李丽丽，付锦华（营口市食品药品检验检测中心，辽宁营口 115003）摘要：依据《食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定》（GB 5009.27—2016），采用液相色谱法测定食用油中苯并（a）芘的含量，对本实验室苯并（a）芘检测能力进行验证，并对实验结果进行分析讨论。

两份能力验证样品检测结果均为满意，说明本实验室苯并（a）芘检测能力良好。

关键词：能力验证；苯并（a）芘；液相色谱Analysis of Proficiency Test Results for the Determination ofBenzo(a)prene in Edible OilsYANG Yue, LI Lili, FU Jinhua(Yingkou Food and Drug Inspection Center, Yingkou 115003, China)Abstract: According to GB 5009.27—2016, the content of benzo (a) pyrene in edible oil was detected by liquid chromatography. The detection ability of benzo (a) pyrene in our laboratory was verified, and the experimental results were analyzed and discussed. The results of the two proficiency verification samples were satisfactory, indicating that the laboratory’s benzo (a) pyrene detection ability was good.Keywords: proficiency test; benzo(a)pyrene; liquid chromatography苯并（a）芘是一种多环芳烃类化合物，是公认的致癌物，可引起消化道、肺部、皮肤等部位发生癌症[1-2]。

食用油中苯并(a)芘的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201910)

附件10食用油中苯并（a）芘的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201910)1 范围本方法规定了食用油中苯并（a）芘的胶体金免疫层析快速检测方法。

本方法适用于食用油中苯并（a）芘的快速测定。

2 原理本方法采用竞争抑制免疫层析原理。

样品中的苯并（a）芘经提取后与胶体金标记的特异性抗体结合，抑制抗体和试纸条或检测卡中检测线（T线）上抗原的结合，从而导致检测线颜色深浅的变化。

通过检测线与控制线（C线）颜色深浅比较，对样品中苯并（a）芘进行定性判定。

3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1正己烷：色谱纯。

3.1.2乙腈：色谱纯。

3.1.3二甲基亚砜（DMSO）。

3.1.4NaH2PO4•2H2O。

3.1.5Na2HPO4•12H2O。

3.1.6氯化钠。

3.1.7吐温-20。

3.1.8氢氧化钠溶液（2 mol/L）：称取80g氢氧化钠用水溶解，并定容至1L。

3.1.9PBST溶液：称取0.2965 g NaH2PO4•2H2O、2.9 g Na2HPO4•12H2O、8.76 g氯化钠与0.55 g 吐温-20用水溶解并定容至1 L。

3.2 参考物质苯并（a）芘参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥95%。

表1 苯并（a）芘参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量注：或等同可溯源物质。

3.3 标准溶液的配制苯并（a）芘标准储备液（0.1mg/mL）：精密称取适量苯并（a）芘标准品（3.2），置于10 mL 容量瓶中，用乙腈（3.1.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为0.1mg/mL的苯并（a）芘标准储备液；或可直接购买苯并（a）芘标准储备液。

0 ℃~5 ℃避光保存备用，有效期1年。

3.4 材料苯并（a）芘胶体金免疫层析试剂盒，适用基质为食用油。

3.4.1金标微孔（含胶体金标记的特异性抗体）。

食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定编制说明

为 0.4ml（油脂）和 1ml（其他 3 种食品）。定容体积与取样量对应，便于结果计算。
进样体积：由 10μL 调整为 20μL。在色谱峰形对称的前提下提高了仪器检测灵敏度。
表 6 色谱参考条件的整合
序参数
号
GB/T 22509
NY/T 1666
SC/T 3041
整合后
1
色谱柱
多环芳香烃柱
C18
次独立测试
次独立测试差＜15%
次独立测试
结果的绝对
结果的绝对
结果的绝对
差值不大于
差值不大于
差值不大于
两个测定值
两个测定值
两个测定值
的算术平均
的算术平均
的算术平均
值 20%。
值 20%。
值 20%。
8、定量限
最低检测浓度依据 GBT 27404-2008 对测定低限的计算公式
计算：标准曲线最低点
4、仪器和设备检测仪器采用高效液相色谱仪，配有荧光检测器。该设备在食品检测实验室是通用设备。 5、分析步骤 5.1 试样制备
4
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把 4 种食品分成三类撰写。分别是植物性产品、动物性产品、液体油脂。
根据 GB 2760 附录 F《食品分类系统》，油脂及其制品分成不含水的油脂与水油状脂肪乳化制
国际标准：ISO 15302：2007《动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》。
以上 2 个国外检测方法标准均采用高效液相色谱法。
2
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三、标准的重要内容及主要修改情况
与标准文本相对应，下面从范围、原理、试剂和材料、仪器和设、分析步骤、分析结果的表述、

苯并[a]芘的测定

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植物油
环已烷100mL DMF40mL×3
称样20g
分液滤斗
提取
环已烷层 DMF层
环已烷40mL
DMF层
提取
环已烷层弃去 2%硫酸钠240mL
DMF层
分液滤斗
环已烷100mL×2
混匀提取
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鱼、肉及其制品称样，加无水硫酸钠（1：1或1：2）搅拌环已烷抽提取
蔬菜称样、晾干、加丙酮（150mL）捣碎，过滤至分液滤斗加水、环已烷提取环已烷重复提取环已烷层洗涤（水，125mL×2）浓缩至25mL
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加工环节的污染设备管道酱油、醋、酒、饮料包装材料糖果、面包、冷饮包装用蜡纸润滑油等
工业废水、废气的污染三废的排放沥青的利用（沥青中苯并芘含量为2.5~3.5%）
细菌、原生生物、淡水藻类及某些高等植物的组织内合成藻类、水生植物BaP含量为0.005 μg/kg 植物BaP含量0.01~0.02μg/kg
（５）计算相对荧光强度

F F406 (F401 F411) / 2
x

ms F
( Fi

F0 )
m V2 V1
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（二）HPLC法１、原理
用KOH-甲醇水（1:1）溶液皂化样品中脂肪，环已烷提取多环芳烃（PAH），再经60%硫酸净化，Sephadex LH20色谱柱富集样品中PAH，用高效液相色谱仪检测。２、操作方法（１）皂化
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3、仪器脂肪抽提器层析柱（10cm×350cm）层析缸 K-D浓缩器紫外灯荧光分光光度计
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4、操作方法（1）样品提取粮食及低水分含量食品

食品中苯并[a]芘的测定

已烷提取
环已烷重复提取
环已烷层洗涤（水，125mL×2）
浓缩至25mL
（2）净化装柱加样吸附洗脱（苯30mL）减压浓缩至0.1~0.5mL
（3）分离点样展开（95%乙醇：二氯甲烷=2：
1）观察（紫外灯照射）剪下斑点，加苯浸泡溶解。
（4）测定
食品中苯并[a]芘的测定
一、苯并[a]芘的结构与性质
简称为BaP
针状结晶，沸点310~320℃
溶解特性：水中溶解度为0.004~0.012mg/L
烷、苯、甲苯、
易溶于石油醚、环已烷、已
二甲苯、丙酮
稍溶于乙醇、甲醇
化学性质：稳定，常温下不与硫酸作用，能与硝酸、
高氯酸反应
碱性条件下稳定
荧光特性：紫外线（360nm）下产生典型紫色荧光
欧共体
0.03ug/kg
调料
德国
1.0ug/kg
肉及肉制品
意大利
食品及饮料
荷兰
1.0ug/kg
肉制品
北欧国家肉制品
1.0ug/kg
3、一些国家的每日允许摄入量(ug)
0.03ug/kg
五、防治措施 ➢ 加强环境治理 ➢ 改变生产方式 ➢ 改进烹调和加工方法 ➢ 改变饮食习惯 ➢ 去毒处理
六、测定方法
苯并[a]芘标准液
苯并[a]芘标准贮备液：100ug/mL
3、仪器
脂肪抽提器
层析柱（10cm×350cm）
层析缸
K-D浓缩器
紫外灯
荧光分光光度计
4、操作方法（1）样品提取粮食及低水分含量食品回流抽提，碱皂化6~8h（90下）皂化液趁热转移至分液滤斗洗涤接收瓶（50mL95%乙醇）加水（100mL）振摇提取静置分层下层二次提取（70mL环已烷）合并环已烷洗涤环已烷层（水，100mL×3）洗涤水环已烷提取（30mL×2）浓缩至40mL（60 ℃水浴中）

动植物油脂中苯并(a)芘含量测定

1
使石油醚流至无水硫酸钠的顶部。向层析柱中移入样品溶液 , 清洗层析柱后加入80ml石油醚洗脱 ,流速为 1ml/min,弃去前 20ml石油醚 ,收集其余洗脱液。
检测2ຫໍສະໝຸດ 3 8实验结
果
处
理
定性定量方法采用标准物质的保留时间对样品峰进行准确定性 , 采用外标法以峰面积计算定量。色谱柱的选择 PAH专用柱：专用于 PAH的测定 ,可很好分离苯并 (a)芘在内的PAH成分; Dikma C18柱：正常动植物油脂中苯并(a)芘的测定。
10
T
h
a
n
k
s
危害
• 苯并芘又称苯并（а）芘，英文缩写BaP。 • 是强致癌物之一，食用受其污染的食品。 • 具有公认的致畸、致癌的慢性毒性。 • 长期生活在含BaP的空气环境中，会造成慢性中毒。
5
测定动植物油脂中苯并(a)芘的含量
反相高效液相色谱法
检测
本方法的优点
准确度较高前处理操作简单适用范围广的方法
大事件
3
物质的理化常数
中文名称：苯并(a)芘（3,4-Benzypyrene）
分子式：C20H12 熔点：179℃ 分子量：252.32 沸点：475℃
外观与性状：无色至淡黄色、针状、晶体(纯品)
溶解性：不溶于水，微溶于乙醇、甲醇，溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等
4
苯并（a）芘
9
１、油料种子被污染。本品在工业上无生产和２、采用浸出法制油时，也易造防止苯并（ａ）芘对食品的污使用价值，一般只作为成对油脂的污染；染及其对人的危害，要避免高生产过程中形成的副产３、油脂在使用的过程中也可形温烘烤食品，尤其不要用煤火物随废气排放。成多环芳烃类物质。（或炭火）直接烘烤食品；不吃或少吃烟熏食品。油脂中的苯并（ａ）芘可用碱炼法或高温脱除以活性碳吸附去除。

MM FS CNG 食品中苯并 a 芘的测定方法

MMFSCNG0143 食品苯并(a)芘分光光度法MM_FS_CNG_0143食品中苯并(a)芘的测定方法1. 适用范围本方法适用于食品中苯并(a)芘的测定。

样品量为50 g，点样量为1 g时，方法最低检出浓度为1ng/g。

2.原理概要样品先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提取液经液-液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘，因苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并(a)芘的滤纸部分剪下，用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。

3.主要仪器和试剂3.1.主要试剂苯、丙酮、石油醚(60～90℃)、无水乙醇：重蒸馏。

乙醇(95％)、甲酸(88％～90％)、氢氧化钾、甲酸(40％)、硫酸钠溶液(20g/L)。

环己烷(或石油醚，沸程30～60℃)：重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光。

二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

无水硫酸钠：120℃烤2h以上。

咖啡因甲酸溶液(150g/L)：称咖啡因(医用或试剂用)15g，溶于适量甲酸中，再稀释至100mL。

脱脂棉：用二氯甲烷回流4 h以上。

展开剂：乙醇(95％)-二氯甲烷(2：1)。

硅镁型吸附剂：将60～100目筛孔的硅镁吸附剂经水洗四次(每次用水量为吸附剂质量的4倍)于垂融漏斗上抽滤干后，再以等量的甲醇洗(甲醇与吸附剂量克数相等)，抽滤干后，吸附剂铺于干净瓷盘上，在130℃干燥5 h后，装瓶贮存于干燥器内，临用前每100g加5g水减活，混匀并平衡4h以上，最好放置过夜。

层析用氧化铝(中性)：120℃活化4 h。

乙酰化滤纸：将中速层析用滤纸裁成30 cm×4cm的条状，逐条放入盛有乙酰化混合液(180mL苯、130mL乙酸酐、0.1mL硫酸)的500mL烧杯中，使滤纸充分地接触溶液，保持溶液温度在21℃以上，时时搅拌，反应6h，再放置过夜。

取出滤纸条，在通风橱内吹干，再放入无水乙醇中浸泡4h，取出后放在垫有滤纸的干净白瓷盘上，在室温内风干压平备用，一次可处理滤纸15～18条。

苯并[a]芘的测定

荧光特性：紫外线（360nm）下产生典型紫色荧光
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二、食品中苯并[a]芘的来源
BaP是含碳燃料及有机化合物热解过程中的产物，是
煤、石油、天然气、木材等不完全燃烧的产物。
空气中BaP含量为0.01~100μg/m3; 地表水中BaP含量为0.03~0.1μg/L;
土壤中BaP含量为0~400μg/kg
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加工环节的污染设备管道包装材料酱油、醋、酒、饮料糖果、面包、冷饮包装用蜡纸
润滑油等
工业废水、废气的污染三废的排放沥青的利用（沥青中苯并芘含量为2.5~3.5%）细菌、原生生物、淡水藻类及某些高等植物的组织内合成藻类、水生植物BaP含量为0.005 μg/kg 植物BaP含量0.01~0.02μg/kg
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在熏烤、烘烤过程中形成燃烧产物与食品的直接接触、烟尘与食品的直接接触
粮食烘干
高温下脂肪、胆固醇等成分的热解或热聚（10~70倍）
高温下食品的焦化或炭化
淀粉390℃时产生 0.7μg/kg 650 ℃时产生17μg/kg 650 ℃下葡萄糖产生7mg/kg、脂肪酸产生88mg/kg
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0.02~0.14
英国
荷兰
0.48
0.12~0.42
意大利
0.1~0.3
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奥地利
0.36
五、防治措施
加强环境治理
改变生产方式
改进烹调和加工方法改变饮食习惯去毒处理
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六、测定方法
（一）分配柱层析净化荧光测定法 1.原理样品先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提取液经液－液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘，因苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并(a)芘的滤纸部分剪下，用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。

食用油中苯并(a)芘检测试剂盒说明书-20230723

食用油中苯并（a）芘（BaP）ELISA检测试剂盒使用说明书检测限：1.5μg/kg 定量区间：2-20μg/kg本产品可以采用单点定标，即点1个标准品实现定量分析，最大可实现47个样本的检测。

采用单点定标时，数据分析请来电索取专门的Excel数据分析软件1.样本前处理（动植物性食用油脂，如菜籽油、大豆油、花生油、玉米油、调和油等）需要但未提供的试剂和器皿如下：Array(1)二氯甲烷，分析纯(2)正己烷，分析纯(3)甲醇，分析纯(4)去离子水(5)5mL圆底或锥底玻璃离心管(6)2ml玻璃进样瓶或者5ml圆底玻璃试管（一次性）(7)5mL有机玻璃离心管架（24孔），1个(8)17*17*10cm瓷盘，1个试剂配制预处理试剂：取1管试剂A，加入到1瓶试剂B中，剧烈震荡使其完全溶解，备用【配制好的预处理试剂呈白色半透明状，于2-8℃保存有效期10天】1.1预处理1）称取0.4±0.005g油样于5mL玻璃离心管中，加入0.4mL预处理试剂混匀；2）室温静置5min（离心管斜躺在桌面上）3）加入0.4mL去离子水、1mL正己烷剧烈振荡2min1.2过SPE柱1）活化：依次采用1mL二氯甲烷、1mL正己烷过柱2）上样：取1mL上层待净化液加入柱中（见1.1预处理-33）淋洗：依次用1mL正己烷、1mL试剂C4）解吸：加入1mL二氯甲烷解吸（流速1mL/min），收集全部解吸液于2mL玻璃进样瓶中5）浓缩及复溶：40℃水浴氮吹干；加入1mL甲醇涡旋15s；取0.1mL甲醇复溶液，再加入0.1mL样本稀释液涡旋15s2.操作步骤实验前，请将检测试剂盒从2-8℃冰箱中取出，于室内温度20-28℃下平衡1小时！1）取出平衡后的适量板条，其余放回铝膜袋中；2）依次：加50μL标准品/样本于相应微孔中；加50μL酶结合物和50μL抗体至所有微孔；3）盖上板贴，于20-28℃下，孵育20分钟；倒出微孔中液体；4）将洗涤液注满微孔浸泡15s倒出，重复2次；5）加100μL底物至微孔中，于20-28℃下，孵育10分钟；6）加100μL终止液至微孔中，于450/630nm波长下，读数3.结果分析1）结合率计算公式%100A A 0i×=B 其中，B ：为i 样本或浓度点的结合率； A i ：为i 样本或浓度点的吸光度； A 0：为零标准孔的吸光度；2）建立标准曲线：以标准品浓度的对数为x 轴，以其对应的结合率B 的logit 值为y 轴，进行线性拟合建立标准曲线。

食品中苯并芘测定

4 液相色谱法测定食品中苯并(a)芘
食品中苯并(a)芘在的测定方法有薄层层析法、荧光分光光度法、气相色谱和液相色谱法，这里介绍液相色谱法。
4.1 原理
本法主要是利用样品经过提取、皂化或者液一液分配以及柱层析净化，除去脂肪类物质、色素和多环芳烃以外的其他物质后，再通过液相色谱仪中的色谱柱，将苯并芘从多环芳烃物质中分离出来。求出样品中苯并芘的含量。
(2)标准曲线的绘制用微量注射器准确吸取每1mL含1μ g的苯并芘标准溶液1、2、3、4、5uL按照上述实验条件进行操作，以获得相应的色谱图。然后，分别测量各个色谱的峰面积。以峰面积为纵坐标，标准苯并芘量为横坐标，绘制标准曲线。
(3)样品的测定在上述实验条件下，吸取一定量经过柱净化的样品提取液，注入液相色谱仪中进行分离、分析，测得峰面积，然后从标准曲线上查出相应于此面积的苯并芘含量。
4.4 结果计算
X= 式中：X—苯并芘含量，μ g／g；
A—从标准曲线中查出相当于苯并此的标准量，μ g； m—样品的质量，g； P—点样体积与样品浓缩体积的比值。
4.5 说明及注意事项
(1)本法所用试剂及配制方法、样品的提取、净化步骤参照荧光分光光第二篇食品理化检测技术度法。
(2)高效液相色谱分离多环芳烃的效果与洗脱液的比例、柱温和流速等有关，其最适宜的条件随仪器而异。
4.2 仪器
(1)液相色谱仪：色谱柱：ODS柱，柱长250mm，Φ4mm；
柱温：30℃；流动相：75％甲醇；流速：2mL／min。
(2)检测器：荧光检测器，激发波长369nm，荧光波长405nm。4.3 操作步骤
(1)定性测定用微量注射器吸取一定量的苯并芘标准溶液和样液，注入色谱仪内，根据苯并芘的出峰保留时间和样品中加标准样产生重叠情况进行定性。

液相色谱-串联质谱法快速测定食用油中的苯并(a)芘

2020年05月液相色谱-串联质谱法快速测定食用油中的苯并(a)芘郭芳芳高宏朱成晶（江苏省理化测试中心，江苏南京210000）摘要：文章建立了食用油中的苯并(a)芘的液相色谱-串联质谱法测定方法。

食用油中的苯并(a)芘经石油醚提取后，提取液用固相萃取吸附剂净化，洗脱，浓缩定容后经液相色谱-联质谱仪检测，采用内标法定量。

研究表明：食用油中的苯并(a)芘经石油醚提取，净化后测试线性良好，其相关系数大于等于0.999，检出限为0.1μg/kg 。

该方法操作简便、快速、灵敏高，可为其他产品中的苯并(a)芘提供参考。

关键词：液相色谱-串联质谱法；大气压化学电离；苯并(a)芘目前，食用油脂中苯并(a)芘的分析方法主要有免疫学法、表面增强拉曼光谱、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS ）和液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS ）等。

由于食用油成分复杂，其中苯并(a)芘含量又较低，存在着大量的干扰物质，因此灵敏度高，抗干扰强的检测方法是必要的。

GC-MS 法由于灵敏度不高，热稳定性较差，在很多时候使用受到了限制。

高效液相色谱法定性能力不够；表面增强拉曼光谱还不够成熟，应用较少，定量分析时还不够准确；免疫学检测灵敏度不高；LC-MS/MS 法却能同时提高灵敏度和提升定性能力，目前运用LC-MS/MS 测定食用油脂中苯并(a)芘鲜有报道。

文章是针对食用油中苯并(a)芘快速检测的应用研究，可用于批量样品的高通量筛查，提高工作效率，也可用于突发食品中毒分析，这些对保护人类健康具有重要的意义。

本文建立的这种液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中苯并(a)芘的方法，快速，简便，高效，定量准确。

1实验部分1.1仪器与试剂Agilent-1260-6430液质联用仪。

石油醚，南京化学试剂股份有限公司；乙腈，德国默克有限公司。

1.2色谱条件色谱柱：C1850×2.1mm 1.8um 柱温：40℃流动相：乙腈/水＝80/20流速：0.6ml/min 进样量：20uL 1.3标准溶液的配制苯并(a)芘标准储备溶液的制备：准确移取1mL 100μg/mL 苯并(a)芘标准品于10mL 容量瓶，用乙腈定容至刻度线，-20℃保存备用。

食用植物油中苯并(a)芘检测过程中的空白来源分析

科技文苑May 2020 CHINA FOOD SAFETY731 苯并芘简介苯并（a）芘，又名3,4-苯并芘，是一种芳烃类化合物，为有机物在高温缺氧条件下发生热裂解或热合成反应的产物[1]，对人或动物有着强烈的致癌作用。

在2017年10月27日世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，苯并（a）芘被列为一类致癌物，其可诱发皮肤、肺和消化道癌变[2]。

长期大量食用苯并（a）芘超标的食品，会对人体健康产生较大危害。

因此，对食用植物油中的苯并（a）芘进行风险评估和风险监测十分重要[3]。

1.1 苯并（a）芘的性质苯并（a）芘是一种多环芳烃，不溶于水，微溶于乙醇、甲醇，溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等，常温下性质稳定。

目前已发现的有致癌作用的多环芳烃约20种，其中苯并（a）芘是污染最广、最有代表性的致癌物之一，更是一种高活性致癌剂。

苯并（a）芘的动物试验包括经口、经皮、吸入，以及腹膜皮下注射，均出现致癌现象。

许多国家相继用9种动物进行实验，并采用多种给药途径，结果都得到苯并（a）芘诱发癌症的阳性报告。

1.2 国内外关于食用植物油中苯并（a）芘的限量规定由于苯并（a）芘的强烈致癌性，很多国家、地区及组织对食用油中的苯并（a）芘限量都有着严格要求：欧盟208/2005号文件对食用油中苯并（a）芘的最大限量规定为2μg /kg；西班牙、葡萄牙、希腊和意大利等国家也规定食用油脂中的苯并（a）芘最大限量为2μg /kg，并限定了包括苯并（a）芘在内的8种芳烃类化合物的总量不得超过5μg/kg [4]；国际食品法典委员会规定食用油中的苯并（a）芘最大限量为5μg/kg；我国《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762-2012）中规定油脂及其制品中的苯并（a）芘最大限量为10μg /kg。

2 2019年监督抽检食用植物油中苯并（a）芘检测数据分析2.1 检测结果分析2019年，陕西省榆林市食品检验检测中心共抽检了80批次食用植物油中的苯并（a）芘，其中，不合格样品共1批次。

高效液相色谱法测定烧烤食品中苯并芘含量

高效液相色谱法测定烧烤食品中苯并芘含量李秋雨（贵州检测技术研究应用中心，贵州贵阳 550014）摘　要：苯并芘是一种致癌物质，易在烧烤食品中出现。

本文利用高效液相色谱法检测烧烤食品中的苯并芘含量，以正己烷为提取溶剂，提取15 min，选择流动相为乙腈+水=80+20，使用高效液相色谱仪检测。

苯并芘的检出限为0.2 μg·kg-1，定量限为0.5 μg·kg-1。

本方法操作简单，回收率高，检测经济成本低，适合用于烧烤食品中苯并芘的测定。

关键词：苯并芘；烧烤食品；回收率；固相萃取柱；高效液相色谱仪Determination of Benzopyrene Content in Barbecue Food by High Performance Liquid ChromatographyLI Qiuyu(Guizhou Testing Technology Research and Application Center, Guiyang 550014, China) Abstract: Benzopyrene is a carcinogen that is easily found in barbecue food. In this paper, the benzopyrene content in barbecue food was detected by HPLC. N-hexane was used as extraction solvent for 15 min. The mobile phase was acetonitrile + water = 80 + 20. The detection limit and quantitation limit of benzopyrene were 0.2 μg·kg-1 and 0.5 μg·kg-1, respectively. This method has the advantages of simple operation, high recovery and low cost, and is suitable for the determination of benzopyrene in barbecue food.Keywords: benzopyrene; barbecue food; recovery; solid phase extraction column; high performance liquid chromatography年轻人越来越喜欢烧烤食品，烧烤味道浓郁、种类繁多、物美价廉。

食品中苯并(a)芘的检测方法研究

食品中苯并(a)芘的检测方法研究一、引言食品安全一直备受人们关注，其中食品中的有害物质检测更是至关重要。

苯并(a)芘是一种对人体健康有潜在危害的多环芳烃化合物，因此对其在食品中的检测方法进行研究具有重要意义。

二、苯并(a)芘的来源与危害苯并(a)芘是一种常见的多环芳烃化合物，主要来源于食品加工过程中的高温烹饪，如烤、炸等。

长期摄入含有苯并(a)芘的食品可能对人体造成慢性毒性，增加患癌症的风险，因此有必要对食品中的苯并(a)芘进行监测。

三、传统检测方法传统的苯并(a)芘检测方法主要包括色谱法、质谱法和光谱法等。

这些方法虽然准确可靠，但存在操作复杂、耗时长、设备昂贵等缺点，限制了其在实际应用中的推广。

四、近年来的研究进展近年来，随着科学技术的不断发展，针对食品中苯并(a)芘的检测方法也得到了一定程度的改进和创新。

其中，液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）逐渐成为研究人员关注的焦点。

该技术结合了液相色谱和质谱的优势，能够提高检测的准确性和灵敏度，同时减少检测时间和样品前处理步骤。

五、基于生物传感技术的检测方法除了传统的物理化学方法外，近年来基于生物传感技术的苯并(a)芘检测方法也备受关注。

生物传感技术利用生物分子与目标物质之间特异性反应的原理，结合传感器等设备实现对目标物质的快速检测。

这种方法具有操作简便、灵敏度高、成本低廉等优点，在食品安全领域具有广阔的应用前景。

六、纳米材料在苯并(a)芘检测中的应用近年来，纳米材料作为一种新型材料，在苯并(a)芘检测领域也展现出巨大潜力。

纳米材料具有比表面积大、光学性能优异等特点，可以作为传感器载体或增强剂，提高苯并(a)芘检测方法的灵敏度和稳定性。

七、结论综上所述，食品中苯并(a)芘的检测方法研究是食品安全领域中一项重要课题。

随着科学技术的不断进步和创新，相信未来会有更多更高效、更精准的检测方法应运而生，为保障人们健康提供更可靠的保障。

希望本文对食品安全领域相关从业者和研究人员有所启发，促进食品中苯并(a)芘检测方法研究取得更大突破。

HPLC法测定肉制品中苯并[a]芘含量的不确定度评估

检测分析
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５ — ６５２１．２０１４．０１．０２０
食品研究与并发
ＦｏｏｄＲｅｓｅａｒｃｈＡｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ
２０１４年１月
ｗｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ．Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｂｅｎｚｏ［ａ］ｐｙｒｅｎｅｉｎｃｏｏｋｅｄ
《测定不确定度的评定与表示，建立不确定度的数学模型。系统分析并计算熟肉制品（烧烤、油炸、烟熏）苯并【ａ］芘含量的测量不确定度，为实际检验过程数据的可靠性和一致性提供了参考。
关键词：肉制品；苯并【ａ］芘；不确定度
ＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｏ［ａ】ｐｙｒｅｎｅｉｎＭｅａｔＰｒｏｄｕｃｔｓｂｙ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＢａｓｅｄｏｎＮＹ／Ｔ１６６６－２００８ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏ【ａ】ｐｙｒｅｎｅｉｎｍｅａｔｐｒｏｄｕｃｔｓｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ

食品中苯并芘的污染及检测方法研究进展-PPT

吸取5、10、15、20、50μl样品浓缩液及10,20μl苯并芘标准溶液(0、1μg/ml)。点于同一条乙酰化滤纸上。放人展开缸内展开,展开剂为90%乙醇与二氯甲烷以2: 1得比例混合得混合液。取出阴干。于暗室紫外灯下目测比较 ,找出相当于标准斑点得样品。
计算公式:
式中X2:样品中苯并芘得含量(μg/kg) ; S2样品斑点相当苯并芘得含量(μg ) ; V1:样品浓度总体积(ml) ; V2点样体积(ml) ;m2:样品质量(g),本法最低检出限量为1 μg/kg。
有关水(海)产品中苯并(a)芘或多环芳烃测定方法主要有高效液相色谱荧光法,气相色谱一质谱法,气相色谱一高分辨质谱法。
通过条件优化后选择乙睛一丙酮溶液提取海产品中苯并(a)芘,硅胶柱净化;采用GC-MS/ MS测定保证了定性结果得可靠性并提高了灵敏度;通过添加同位素到样品中作为分析质量控制与定量测定得手段,保证了定量结果得可靠性。应用于FAPAS烟熏鱼有证标准样品测定,测定值与标准值一致。该方法简便、快速,准确,己用于海产品中苯并 (a)芘得常规检测。
5、液相色谱——串联质谱法
本研究建立了一种食用油中苯并芘检测得液相色谱一串联质谱(LC -M S/M S )方法。方法前处理简单,重复性好,分析时间短,并且采用内标法进行定量,检出限为0、 1 ng/mL,平均回收率范围为89、8 %~ 102%,能较好得满足食用油中苯并花得快速检测需求。
5、石蜡油污染
包装纸上得不纯石蜡油可以使食品污染多环芳烃,不纯得石蜡纸中得多环芳烃还可污染牛奶。
大家学习辛苦了,还就是要坚持
继续保持安静
6、环境污染
大气、水与土壤如果含有多环芳烃,则可污染植物,一些粮食作物、蔬菜与水果受污染较突出。另外,不洁得空气如吸烟烟雾与厨房油烟可被一些食品吸附而受到污染。吸烟烟雾中得有害物质有 600多种,其中得致癌物质可直接引起癌症得有40 多种,其中最具有代表性得就就是苯并芘。厨房油烟食用油在200℃左右得高温下可发生一系列化学变化并产生油烟。因此,油烟携带着大量B(a)P,厨房空气中B(a)P得含量比普通房间高好几倍。

《食用油中苯并[a]芘的检测方法及去除的研究》

《食用油中苯并[a]芘的检测方法及去除的研究》一、引言随着人们对食品安全和健康问题的日益关注，食用油的质量问题也受到了广泛关注。

苯并[a]芘是一种多环芳烃类化合物，在食用油中是一种潜在的致癌物质。

因此，研究食用油中苯并[a]芘的检测方法及去除技术，对于保障食品安全和人体健康具有重要意义。

本文将详细介绍食用油中苯并[a]芘的检测方法及去除的研究现状和进展。

二、苯并[a]芘的性质及其危害苯并[a]芘是一种常见的多环芳烃类化合物，主要来源于有机物的热解、不完全燃烧等过程。

在食用油中，苯并[a]芘的含量虽然较低，但长期摄入可能对人体健康造成潜在危害，如致癌、致突变等。

因此，对食用油中苯并[a]芘的检测和去除研究具有重要意义。

三、食用油中苯并[a]芘的检测方法目前，常用的食用油中苯并[a]芘的检测方法主要包括光谱法、色谱法、质谱法等。

1. 光谱法：利用紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等仪器，通过测定苯并[a]芘的吸收光谱或荧光光谱来检测其含量。

该方法操作简便，但灵敏度较低，适用于初步检测。

2. 色谱法：包括气相色谱法和液相色谱法。

气相色谱法具有较高的分离效能和灵敏度，适用于复杂基质中苯并[a]芘的检测。

液相色谱法则适用于非挥发性或热不稳定性化合物的分析。

3. 质谱法：质谱法具有高灵敏度、高分辨率和高选择性等优点，可对苯并[a]芘进行定性、定量分析。

常用的有电子捕获负离子化学电离质谱（ECNI-MS）和大气压化学电离质谱（APCI-MS）等。

四、食用油中苯并[a]芘的去除技术研究针对食用油中苯并[a]芘的去除，目前主要有以下几种方法：1. 吸附法：利用活性炭、分子筛等吸附剂吸附油中的苯并[a]芘。

该方法操作简便，但需考虑吸附剂的再生和重复使用问题。

2. 氧化法：通过氧化剂将苯并[a]芘氧化为低毒或无毒物质。

常用的氧化剂有双氧水、高锰酸钾等。

该方法具有一定的去除效果，但可能对食用油的品质产生一定影响。

3. 蒸馏法：通过蒸馏过程将油中的苯并[a]芘与其他组分分离。

食品中苯并a芘的测定

食用油中苯并（a）芘测定能力验证结果分析

食用油中苯并(a)芘的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ201910)

食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定编制说明

苯并[a]芘的测定

食品中苯并[a]芘的测定

动植物油脂中苯并(a)芘含量测定

MM FS CNG 食品中苯并 a 芘的测定方法

苯并[a]芘的测定

食用油中苯并(a)芘检测试剂盒说明书-20230723

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液相色谱-串联质谱法快速测定食用油中的苯并(a)芘

食用植物油中苯并(a)芘检测过程中的空白来源分析

高效液相色谱法测定烧烤食品中苯并芘含量

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食用油中苯并(a)芘的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201910)