苯并[a]芘的测定

德国
0.02~0.14
荷兰 0.12~0.42
意大利 0.1~0.3
奥地利 0.36
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五、防治措施 加强环境治理 改变生产方式 改进烹调和加工方法 改变饮食习惯 去毒处理
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六、测定方法
（一）分配柱层析净化荧光测定法
1.原理
样品先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提 取液经液－液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上 分离苯并(a)芘，因苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色 荧光斑点，将分离后有苯并(a)芘的滤纸部分剪下，用 溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较 定量。
三、BaP的危害 BaP为致癌、致突变化学物质，可致多种癌症，并具有致
畸性和遗传毒性。
四、限量标准
1、国家标准允许限量标准
品种
指标
品种
指标
肉 烧烤猪肉、禽肉 ≦5 制 品 叉烧肉、羊肉串 ≦5
植 豆油、花生油 物 植物油
油 茶油
≦10 ≦10
火腿、板鸭
≦5
其它油
≦10
烟熏鱼
≦5 粮 稻谷
≦5
熏鸡、熏马肉 ≦5 食 小麦
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3、仪器 脂肪抽提器 层析柱（10cm×350cm） 层析缸 K-D浓缩器 紫外灯 荧光分光光度计
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4、操作方法 （1）样品提取 粮食及低水分含量食品
回流抽提，碱皂化6~8h（90下） 皂化液趁热转移至分液滤斗 洗涤接收瓶（50mL95%乙醇） 加水（100mL）振摇提取 静置分层 下层二次提取（70mL环已烷） 合并环已烷 洗涤环已烷层（水，100mL×3） 洗涤水环已烷提取（30mL×2） 浓缩至40mL（60 ℃水浴中）
样品
溶剂提取 皂化提取
液液分配 柱层析
纸层析
荧光分析
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2、试剂 试剂需重蒸，并检查其荧光特性 吸附剂：硅镁型吸附剂 水洗并活化，加5%水减活 中性氧化铝 活化（120℃ 4h） 乙酰化滤纸制备： 滤纸（30cm×4cm）→乙酰化（180mL苯：130mL乙
酸酐：0.1mL硫酸）6h,并浸泡过夜→取出风干 苯并[a]芘标准液 苯并[a]芘标准贮备液：100ug/mL 苯并[a]芘标准使用液：1ug/mL, 0.1ug/mL
≦5
熏红肠、香肠 ≦5
大麦
≦5
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2、其它一些国家、地区标准
欧共体 调料
0.03ug/kg
德国 肉及肉制品 1.0ug/kg
意大利 食品及饮料 0.03ug/kg
荷兰 肉制品
1.0ug/kg
北欧国家 肉制品
1.0ug/kg
3、一些国家的每日允许摄入量(ug)
美国
0.16~1.6
英国 0.48
苯并[a]芘的测定
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针状结晶，沸点310~320℃ 溶解特性：水中溶解度为0.004~0.012mg/L 易溶于石油醚、环已烷、已烷、苯、甲苯、 二甲苯、丙酮 稍溶于乙醇、甲醇 化学性质：稳定，常温下不与硫酸作用，能与硝酸、 高氯酸 反应 碱性条件下稳定 荧光特性：紫外线（360nm）下产生典型紫色荧光
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二、食品中苯并[a]芘的来源 BaP是含碳燃料及有机化合物热解过程中的产物，是
煤、石油、天然气、木材等不完全燃烧的产物。 空气中BaP含量为0.01~100μg/m3; 地表水中BaP含量为0.03~0.1μg/L; 土壤中BaP含量为0~400μg/kg
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在熏烤、烘烤过程中形成 燃烧产物与食品的直接接触、烟尘与食品的直接接触 粮食烘干 高温下脂肪、胆固醇等成分的热解或热聚（10~70倍） 高温下食品的焦化或炭化 淀粉390℃时产生 0.7μg/kg 650 ℃时产生17μg/kg 650 ℃下葡萄糖产生7mg/kg、脂肪酸产生88mg/kg
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加工环节的污染 设备管道 酱油、醋、酒、饮料 包装材料 糖果、面包、冷饮包装用蜡纸 润滑油等
工业废水、废气的污染 三废的排放 沥青的利用（沥青中苯并芘含量为2.5~3.5%）
细菌、原生生物、淡水藻类及某些高等植物的组织内 合成 藻类、水生植物BaP含量为0.005 μg/kg 植物BaP含量0.01~0.02μg/kg
（５）计算 相对荧光强度
F F406 (F401 F411) / 2
x

ms F
( Fi

F0 )
m V2 V1
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（二）HPLC法 １、原理
用KOH-甲醇水（1:1）溶液皂化样品中脂肪，环已烷提 取多环芳烃（PAH），再经60%硫酸净化，Sephadex LH20色谱柱富集样品中PAH，用高效液相色谱仪检测。 ２、操作方法 （１）皂化
称取100g样品直接wk.baidu.com化 （２）提取、净化
环已烷萃取，甲醇水洗涤、水洗涤 浓缩 60%硫酸洗涤、水洗涤 过滤（过硅胶、无水硫酸钠）、滤液浓缩
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（３）富集 加样于Sephadex LH-20柱上， 异丙醇洗脱 浓缩至干 甲醇溶解、定容（１mL） （４）测定
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（2）净化 装柱 加样吸附 洗脱（苯30mL） 减压浓缩至0.1~0.5mL
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（3）分离 点样 展开（95%乙醇：二氯甲烷=2：1） 观察（紫外灯照射） 剪下斑点，加苯浸泡溶解。
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（4）测定 测定标准斑点及样品斑点的荧光激发光谱和发射光谱 读取F401nm、F406nm、F411nm
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植物油
环已烷100mL DMF40mL×3
称样20g
分液滤斗
提取
环已烷层 DMF层
环已烷40mL
DMF层
提取
环已烷层 弃去 2%硫酸钠240mL
DMF层
分液滤斗
环已烷100mL×2
混匀 提取
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鱼、肉及其制品 称样， 加无水硫酸钠（1：1或1：2）搅拌 环已烷抽提取
蔬菜 称样、晾干、加丙酮（150mL）捣碎， 过滤至分液滤斗 加水、 环已烷提取 环已烷重复提取 环已烷层洗涤（水，125mL×2） 浓缩至25mL
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部分食品中的Bap含量（μg/kg）
种类
含量
种类
熏奶酪
0.01~5.6
腊肉
熏鱼
1.3~15.2
烤牛肉
熏香肠
0.8~2.5
烤羊肉串
熏火腿
3.2
烤鸭皮
熏排骨
0.34~5.0
烤鸭
炸油条
1.4~11
香肠
烘大饼
3.0~7.0
蛋清肠
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含量 0.86~27.6 0.41~1.58 1~2.84 0.75~2.39 0.06 0.3~0.5 0.18~0.3