阻燃剂——聚磷酸铵合成

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聚磷酸铵合成
阻燃剂——聚磷酸铵合成
1.磷酸一尿素法
该法的化学反应式如下:
CO(NH2)2 + H2O →CO2 + 2NH3
nH3PO4 + (n-1)CO(NH2)2 →(NH4)n + 2PnO3n+1 + (n-4)NH3 + (n-1)CO2
该法是国内大部分小厂采用的方法,其优点是设备投资少,操纵简单,缺点是产品质量差,只能生产低聚合度的产品,产生大量的氨气污染环境。

该法工艺为:将计量的尿素和磷酸加进反应器中,加热到80-100℃制得透明溶液,将此溶液放于盘中于烘箱(炉)中,升温到250-300℃反应,此间物料经发泡、聚合、固化后即成为松脆的白色产物,粉碎后即为产品。

2.磷酸二氢铵一尿素法
该反应系使磷酸二氢铵与尿素直接反应,控制反应条件可制得高聚合度的产品。

以液体石蜡为反应介质合成APP:在500mL烧杯中加进150mL液体石蜡,加热到200℃,在不断搅拌下将尿素和磷酸二氢铵按一定比例分批加进液体石蜡中,此时反应混合物由黏稠泡沫状液体变成白色固体,大约0.5 h反应即可完成,除往石蜡,将天生物研细,用苯洗往残留的石蜡,冷水洗往产物中的低聚合度产品,烘干,得白色长链APP,苯和石蜡回收使用。

当尿素与磷酸二氢铵的摩尔比为(1.8-2.0):1.0、230℃反应1h,收率约80%,产品溶解度(100mL水煮沸
5min)不超过0.6g,产品的聚合度约30。

显然此法操纵复杂,不适于产业生产。

3. 磷酸氢二铵-五氧化二磷-氨气法
该法的反应式如下:
(NH4)2HPO4 + P205 + NH3 →3/n(NH4PO4)n
该法是20世纪7O年代德国Knapsak ACT公司开发的,适于制造长链APP。

制造APP的反应是一个很复杂的反应,无论什么方法其反应都要经过由固态变得很黏稠的状态,而后再变为固态的过程,该反应使用普通反应设备难以完成,必须在一种具有加热、混合、捏合、粉碎功能的特殊的设备中进行,该法是将等摩尔比的经细粉碎的磷酸氢二铵和五氧化二磷放进上述设备中,在约300℃下通人氨气使之反应,天生水不溶性的APP。

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