新药典气相色谱法测十二烷基硫酸钠(脂肪醇)

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文献内容(中国药典2020版第582页):

辅料:十二烷基硫酸钠检测项目:脂肪醇

仪器设备:东西分析GC-4000

色谱柱:以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱一、样品制备:

脂肪醇组成

1、取本品1. 0g, 置250ml圆底烧瓶中,加水30ml 溶解。

2、加盐酸10ml, 缓缓加热回流90分钟,放冷。(用冷凝管)

3、用少量乙醚润洗冷凝管,溶液用乙醚提取2次,每次25ml, 合并乙醚层至100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。(用分液漏斗提取,上层是样品,)

4、精密量取5ml, 置50ml 量瓶中,用无水乙醇秘释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

气相色谱法:起始温度为80℃, 维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至180℃, 维持6分钟,再以每分钟10℃的速率升温至280℃, 维持5分钟,进样口温度为270℃, 检测器温度为300℃.

二、单个标液制备 20ug/ml(用于图谱定位)

取20mg(0.02g)十二醇(或十四醇),加入无水乙醇定容至50ml,混匀。再取1ml 溶液,加入无水乙醇定容至20ml。

癸醇标液

经查询知道,癸醇密度为0.829g/ml

20ug➗0.829g/ml 约24.125ul

用移液器移取48ul癸醇,至2ml容量瓶中,用无水乙醇润洗吸头,合并到容量瓶。总无水乙醇精确定容至2ml,得到20ug/ml的标准液

(实验室只有2ml容量瓶,所以取48ul)

三、混标制备

精确称量0.02g 十二醇、十四醇到50ml容量瓶,再加入24ul癸醇,用无水乙醇定容,混匀。

取1ml混合液到20ml容量瓶,精准定容至20ml。混匀

取1ul注人气相色谱仪,记录色谱图,各色谱峰的理论板数均不低于20000, 分离度均应符合要求。取供试品溶液1ul注入气相色谱仪,记录色谱图。按峰面积归一化法计算,含十二醇不得少于70%, 十二醇与十四醇的总量不得少于95%.

【类别】药用辅料,湿润剂和乳化剂等。

【贮藏】密封保存。

【标示】应标明十二醇的标示值,以及十二醇与十四醇的含量之和的标示值。

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