碘的检测方法和注意事项
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9.重视利用国家食用盐中碘成分分析标准物质进行检测质 量控制，以便发现误差，采取措施消除误差。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中IO3- 离子迁移的影响。
2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。
收集不少于5mL尿液，置于聚乙烯塑料或 玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样 在现场收集和运输过程中无需考虑特殊 保存条件，在室温下可保存2周；样品在 4℃下可保存2个月，采用聚乙烯塑料试管 装样，密封后冷冻（-20℃）至少可保存4 个月。
5 分析步骤
5.1 0 g/L ～ 300 g/L浓度范围尿碘的测定
3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。
3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100 ，150，200，250，300g/L。
Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O］ 。 2.7 碘酸钾(KIO3)，基准试剂或标准物质。
3 溶液配制
3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵，溶于 500mL去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个月。
3.2 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离 子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。
，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔
每升（mol/L）； • m——样品质量，单位为克（g）； • 21.15——1/6I的摩尔质量
注意事项
1.淀粉指示剂不要加太早，大量的碘-淀粉复合物会使反 应速度减慢
2.滴定前分院液放在暗处，见光会将碘离子氧化成碘原子 3.称量用的天平：经计量检定，并有期间核查保证其校准
2.加1mol/L硫酸2mL 3.加10%KI5mL，溶液变为黄色 4，盖上瓶盖，置暗处5分钟 5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀
粉指示剂，继续滴定至颜色消失
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
试剂
步骤
二、尿碘的检测方法
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 （WS/T 107.1-2016）
技术说明与操作要点
15
尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法
采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷 铈氧化还原反应的催化作用：
H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+ 反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越 高，反应速度越快，所剩余的Ce4+ 则越少；控制反应 温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值，求出碘含量。
5
试剂
1.硫代硫酸钠标准储存溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L的配制 ：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸 过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光放 置一个月后过滤备用，待标定。
2.硫代硫酸钠标准使用溶液c（Na2S2O3）=0.002 mol/L，临 用新配。
硫酸 稀释
铈 至
铵1L，[Ce储(N于H4棕)4 (色SO瓶4)，4·4室H2温O]放溶置于可70保0m存L硫6个酸月溶.（液硫（酸3铈.2）铵中溶液，配用制水后
，其颜色随时间而变化，在新配后12小时内变化最大，此后的变化缓慢。建
议：新配的硫酸铈铵溶液放置过夜后使用。）
3.5 碘标准溶液
3.5.1 碘标准储备溶液：准确称取经105～110℃烘干至恒重的碘酸钾 0.168 6g于烧杯中，用水溶解后定量转移入1 000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此溶液1mL含碘100g。储于具塞严密的棕色瓶， 置冰箱（4℃）可保存6个月。
3.5.4 碘标准使用系列溶液(2) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 3.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00分别置于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为300，400，100， 600，800，1000，1200g/L。
4 样品收集、运输和保存
状态。 4.使用的滴定管：使用正规厂家的等级A级产品，经计量
检定或可使用分析天平对其以纯水称重法自校准检查 是否符合规格要求。 5.碘化钾溶液：碘化钾固体应该是雪白晶体，不能泛黄 色。碘化钾溶液若已呈现浅黄色，则不能使用。呈现 黄色表明已被空气氧氧化析出碘I2 。
6.淀粉溶液：是用可溶性淀粉临用前配制。淀粉溶液容易 变质，不宜多天放置使用，因为腐败变质的淀粉溶液 表鲜面淀上粉看溶还液能相与比碘已有I2 所显差色异指)示，终但点腐(败此变时质终的点淀颜粉色溶与液新 可会能造含成有碘I比2 如的葡定萄量糖误醛差基。类的还原性物质可还原I2 ，
3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。
4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为：
C = a + b lnA（或lgA）
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。 1.2 超级恒温水浴箱：30℃0.3℃。 1.3 分光光度计：1cm 比色杯。 1.4 玻璃试管：15mm120mm 或
15mm150mm。 1.5 秒表。
2 试剂
5.1.2 各管加入2.5mL亚砷酸溶液(3.3)，充分混匀后放置15min，使 其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序 排列。
5.1.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间 （均30s或均20s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵 溶液(3. 4)，立即混匀。
5.1.4 待第一管（即标准系列中加300g/L碘浓度管） 的吸光度值达到0.15～0.18之间时，依顺序每管间隔 同样时间（与5.1.3的间隔时间一致）于400nm波长下 ，用1cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光 度值。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液（ 3.5.3）的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标 ，在半对数坐标系中绘制标准曲线。
7.碘较量高法时滴，定即时溶，液当呈被较滴深定的溶黄液色中时的，分滴子定碘摇（动I溶3-液）不浓应度 太剧烈，避免碘分子挥发损失。
8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物钠对标I准2有溶比液硫消代耗硫体酸积钠数更减高小的，滴样定品度碘，含将量造计成算硫结代果硫偏酸 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高）
a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有 三价铁离子的样品。
b、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘 化物、二价铁的样品。
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
4
GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理 在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。
3.3 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L]：称取2.5g 三氧化二砷、40g氯化 钠和1.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解 后冷至室温，再缓慢加入200mL硫酸溶液（3.2），冷至室温后用水稀 释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。
3.4 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.025mol/L]：称取15.8g硫酸铈铵或16.7g四水合
5.2.2 各管加入2.5mL亚砷酸溶液(3.3)，充分混匀后放置 15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓 度由高至低顺序排列。
5.2.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间 （均30s或均20s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶 液(3. 4)，立即混匀。
5.2.4 待第一管（即标准系列中加1200g/L碘浓度管）的 吸光度值达到0.05～0.08之间时，依顺序每管间隔同 样时间（与5.2.3的间隔时间一致）于380nm波长下， 用1cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光度值 。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液（3.5.4）的 碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数 坐标系中绘制标准曲线。
3.0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水 ，搅匀后缓缓倒入100mL沸水中（250mL烧杯），煮沸 2min，放凉，备用。
4.1mol/L硫酸溶液：吸取5.56mL硫酸加入到90mL水中，加水 至100mL。
5.10%KI溶液：10g碘化钾加水源自文库00mL溶解。
步骤
1.称取10g样品，置于250mL点两瓶中，加水50mL 使盐样完全溶解
5.2 300 g/L ～ 1200 g/L浓度范围尿碘的测定
5.2.1 分别取0.20mL碘标准使用系列溶液（3.5.4）及混匀 的尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果 尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则稀释后取 样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液（ 3.1），混匀后置于控温100℃的消化控温加热装置中， 消化60min，取下冷却至室温。以下分析步骤5.2.2～5.2.4 ，可在20～30℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控 温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。
5.1.1 分别取0.25mL碘标准使用系列溶液（3.5.3）及混匀的尿样 （取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓 度超过标准曲线的碘浓度范围，则按5.2测定）各置于玻璃试 管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液（3.1），混匀后置于控温 100℃的消化控温加热装置中，消化60min，取下冷却至室温。 以下分析步骤5.1.2～5.1.4，可在20～35℃之间一个稳定的温度 环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。
本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。
2.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。 2.2 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。 2.3 三氧化二砷（As2O3）。 2.4 氯化钠（NaCl），优级纯。 2.5 氢氧化钠（NaOH）。 2.6 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O］或四水合硫酸铈铵［
11
GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。
除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
碘的检测方法及注意事项
林永涛
2016.11
1
一、盐碘的检测方法
2
盐碘测定方法：
制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.7—2012
1 直接滴定法 2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法） 3 光度法(专用碘量仪测定法）
3
GB/T13025.7—2012的直接滴定法用于不含还原 性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中IO3- 离子迁移的影响。
2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。
收集不少于5mL尿液，置于聚乙烯塑料或 玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样 在现场收集和运输过程中无需考虑特殊 保存条件，在室温下可保存2周；样品在 4℃下可保存2个月，采用聚乙烯塑料试管 装样，密封后冷冻（-20℃）至少可保存4 个月。
5 分析步骤
5.1 0 g/L ～ 300 g/L浓度范围尿碘的测定
3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。
3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100 ，150，200，250，300g/L。
Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O］ 。 2.7 碘酸钾(KIO3)，基准试剂或标准物质。
3 溶液配制
3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵，溶于 500mL去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个月。
3.2 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离 子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。
，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔
每升（mol/L）； • m——样品质量，单位为克（g）； • 21.15——1/6I的摩尔质量
注意事项
1.淀粉指示剂不要加太早，大量的碘-淀粉复合物会使反 应速度减慢
2.滴定前分院液放在暗处，见光会将碘离子氧化成碘原子 3.称量用的天平：经计量检定，并有期间核查保证其校准
2.加1mol/L硫酸2mL 3.加10%KI5mL，溶液变为黄色 4，盖上瓶盖，置暗处5分钟 5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀
粉指示剂，继续滴定至颜色消失
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
试剂
步骤
二、尿碘的检测方法
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 （WS/T 107.1-2016）
技术说明与操作要点
15
尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法
采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷 铈氧化还原反应的催化作用：
H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+ 反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越 高，反应速度越快，所剩余的Ce4+ 则越少；控制反应 温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值，求出碘含量。
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试剂
1.硫代硫酸钠标准储存溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L的配制 ：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸 过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光放 置一个月后过滤备用，待标定。
2.硫代硫酸钠标准使用溶液c（Na2S2O3）=0.002 mol/L，临 用新配。
硫酸 稀释
铈 至
铵1L，[Ce储(N于H4棕)4 (色SO瓶4)，4·4室H2温O]放溶置于可70保0m存L硫6个酸月溶.（液硫（酸3铈.2）铵中溶液，配用制水后
，其颜色随时间而变化，在新配后12小时内变化最大，此后的变化缓慢。建
议：新配的硫酸铈铵溶液放置过夜后使用。）
3.5 碘标准溶液
3.5.1 碘标准储备溶液：准确称取经105～110℃烘干至恒重的碘酸钾 0.168 6g于烧杯中，用水溶解后定量转移入1 000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此溶液1mL含碘100g。储于具塞严密的棕色瓶， 置冰箱（4℃）可保存6个月。
3.5.4 碘标准使用系列溶液(2) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 3.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00分别置于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为300，400，100， 600，800，1000，1200g/L。
4 样品收集、运输和保存
状态。 4.使用的滴定管：使用正规厂家的等级A级产品，经计量
检定或可使用分析天平对其以纯水称重法自校准检查 是否符合规格要求。 5.碘化钾溶液：碘化钾固体应该是雪白晶体，不能泛黄 色。碘化钾溶液若已呈现浅黄色，则不能使用。呈现 黄色表明已被空气氧氧化析出碘I2 。
6.淀粉溶液：是用可溶性淀粉临用前配制。淀粉溶液容易 变质，不宜多天放置使用，因为腐败变质的淀粉溶液 表鲜面淀上粉看溶还液能相与比碘已有I2 所显差色异指)示，终但点腐(败此变时质终的点淀颜粉色溶与液新 可会能造含成有碘I比2 如的葡定萄量糖误醛差基。类的还原性物质可还原I2 ，
3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。
4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为：
C = a + b lnA（或lgA）
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。 1.2 超级恒温水浴箱：30℃0.3℃。 1.3 分光光度计：1cm 比色杯。 1.4 玻璃试管：15mm120mm 或
15mm150mm。 1.5 秒表。
2 试剂
5.1.2 各管加入2.5mL亚砷酸溶液(3.3)，充分混匀后放置15min，使 其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序 排列。
5.1.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间 （均30s或均20s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵 溶液(3. 4)，立即混匀。
5.1.4 待第一管（即标准系列中加300g/L碘浓度管） 的吸光度值达到0.15～0.18之间时，依顺序每管间隔 同样时间（与5.1.3的间隔时间一致）于400nm波长下 ，用1cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光 度值。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液（ 3.5.3）的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标 ，在半对数坐标系中绘制标准曲线。
7.碘较量高法时滴，定即时溶，液当呈被较滴深定的溶黄液色中时的，分滴子定碘摇（动I溶3-液）不浓应度 太剧烈，避免碘分子挥发损失。
8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物钠对标I准2有溶比液硫消代耗硫体酸积钠数更减高小的，滴样定品度碘，含将量造计成算硫结代果硫偏酸 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高）
a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有 三价铁离子的样品。
b、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘 化物、二价铁的样品。
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
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GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理 在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。
3.3 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L]：称取2.5g 三氧化二砷、40g氯化 钠和1.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解 后冷至室温，再缓慢加入200mL硫酸溶液（3.2），冷至室温后用水稀 释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。
3.4 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.025mol/L]：称取15.8g硫酸铈铵或16.7g四水合
5.2.2 各管加入2.5mL亚砷酸溶液(3.3)，充分混匀后放置 15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓 度由高至低顺序排列。
5.2.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间 （均30s或均20s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶 液(3. 4)，立即混匀。
5.2.4 待第一管（即标准系列中加1200g/L碘浓度管）的 吸光度值达到0.05～0.08之间时，依顺序每管间隔同 样时间（与5.2.3的间隔时间一致）于380nm波长下， 用1cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光度值 。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液（3.5.4）的 碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数 坐标系中绘制标准曲线。
3.0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水 ，搅匀后缓缓倒入100mL沸水中（250mL烧杯），煮沸 2min，放凉，备用。
4.1mol/L硫酸溶液：吸取5.56mL硫酸加入到90mL水中，加水 至100mL。
5.10%KI溶液：10g碘化钾加水源自文库00mL溶解。
步骤
1.称取10g样品，置于250mL点两瓶中，加水50mL 使盐样完全溶解
5.2 300 g/L ～ 1200 g/L浓度范围尿碘的测定
5.2.1 分别取0.20mL碘标准使用系列溶液（3.5.4）及混匀 的尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果 尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则稀释后取 样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液（ 3.1），混匀后置于控温100℃的消化控温加热装置中， 消化60min，取下冷却至室温。以下分析步骤5.2.2～5.2.4 ，可在20～30℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控 温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。
5.1.1 分别取0.25mL碘标准使用系列溶液（3.5.3）及混匀的尿样 （取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓 度超过标准曲线的碘浓度范围，则按5.2测定）各置于玻璃试 管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液（3.1），混匀后置于控温 100℃的消化控温加热装置中，消化60min，取下冷却至室温。 以下分析步骤5.1.2～5.1.4，可在20～35℃之间一个稳定的温度 环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。
本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。
2.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。 2.2 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。 2.3 三氧化二砷（As2O3）。 2.4 氯化钠（NaCl），优级纯。 2.5 氢氧化钠（NaOH）。 2.6 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O］或四水合硫酸铈铵［
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GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。
除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
碘的检测方法及注意事项
林永涛
2016.11
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一、盐碘的检测方法
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盐碘测定方法：
制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.7—2012
1 直接滴定法 2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法） 3 光度法(专用碘量仪测定法）
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GB/T13025.7—2012的直接滴定法用于不含还原 性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定