碘的检测方法和注意事项

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实验11 食盐中碘含量的测定

实验11  食盐中碘含量的测定

实验11 食盐中碘含量的测定教学目的与要求:1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法;2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。

教学重点与难点:重点:1.碘量法的原理和方法;2.培养学生的动手操作能力及创新意识。

难点:1.降低碘量法测定误差的条件控制;2.碘量法滴定中反应条件的控制。

教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导。

学时分配:3学时。

教学内容:食盐,又称餐桌盐,是对人类生存最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。

盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)在食盐中含量为99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。

同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。

2011年3月11日,日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸,我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象,专家表示,吃食盐能防辐射一说不靠谱,市民请勿信谣言。

问题1:食盐中为什么加碘?碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。

世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD,为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。

现已证实,人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。

在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。

而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍,即身材矮小,性发育迟缓、智商低下。

并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等,更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。

这些损害统称为碘缺乏病。

问题2:食盐中添加的碘以什么形式存在?如何检验?食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。

检验方法:①碘单质的检验:淀粉溶液+食盐。

结果:不变蓝,说明食盐中的碘不是碘单质。

②碘化物的检验:5mLH2O2+少量食盐+几滴硫酸+滴入淀粉溶液;对比实验:5mLH2O2+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。

碘测定操作规程

碘测定操作规程

碘测定操作规程碘测定是一种常见的化学分析方法,用于确定样品中的碘含量。

碘在生物体内具有重要的生理功能,因此对于某些领域,如医药、食品等,检测样品中的碘含量具有重要的意义。

下面将介绍碘测定操作规程。

一、试剂和仪器1. 试剂:- 硫酸铵:优质分析纯;- 硫酸钠:优质分析纯;- 碘化钾标准溶液:稀释倍数为1000;- 淀粉溶液:1%(质量浓度);- KI-碳酸钠溶液:将0.5 g KI 和2.5 g 碳酸钠溶解于100 mL 水中;- 醋酸:优质分析纯;- 高锰酸钾:优质分析纯;- 纯净水。

2. 仪器:- 壶口瓶;- 准确器皿;- 恒温水浴;- 双筒比色计。

二、操作步骤1. 样品处理将待测样品称量0.5 g,加入壶口瓶中。

加入10 mL 硫酸铵和10 mL 硫酸钠溶液,用搅拌棒均匀搅拌溶解。

2. 碘的析出将1 mL KI-碳酸钠溶液添加到壶口瓶中,搅拌均匀。

加入少量纯净水使溶液量为25 mL,在恒温水浴中加热至沸腾。

3. 酸化反应在沸腾状态下,逐滴加入准确测量的3 mL 醋酸。

加酸时要注意控制反应速度,避免溶液煮沸溢出。

4. 进氧化反应保持溶液沸腾状态,滴加4 g/L 高锰酸钾溶液,直到溶液由浑浊变为淡黄色。

通常需要滴加30-40 滴。

5. 酸碘消除继续沸腾5 分钟,然后迅速将溶液冷却至室温。

6. 零碘消除取一空白组对照试验,按照以上步骤进行操作,但将样品中的硫酸铵、硫酸钠和Kl-碳酸钠溶液替换为等量的纯净水。

用测得的次数减去空白试验的次数,得到的是样品中的碘含量。

7. 分光光度测定取2 mL 淀粉溶液加入试管,用纯净水稀释至10 mL。

在另一个试管中取3 mL 表具相同的产物,放在比色计的试管夹中。

将试管中的淀粉溶液随即倒入化合物反应物的试管中,立即吹洗试管,使液面与试管夹处相同。

切换至红色滤光片,调整样品比较池与反背比色池中的透明度差为最小。

三、结果计算1. 标准曲线绘制取一系列容器,分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8 和1 mL 碘化钾标准溶液,并用纯净水稀释至10 mL。

海带中碘元素的分离及检验

海带中碘元素的分离及检验

③实验注意事项:
应在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻的 气味。 应边加热边搅拌,用坩埚钳夹持坩埚,玻璃棒小心搅拌, 使海带均匀受热,加快灰化的速度。 移动坩埚必须使用坩埚钳,避免烫伤。 灼烧完毕,应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直 接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
萃取与分液的操作
用右手压住分液漏斗的玻璃塞,左手握住旋塞, 将分液漏斗倒转过来,用力振摇。开始时,振摇速 度要慢,振摇几次后,将漏斗上口向下倾斜,下部 支管斜向上方,左手仍握住旋塞,用拇指和食指旋 萃取的主要操作步骤: 开旋塞放气,放气时支管口不能对着人,也不能对 检漏、装液、震荡、放气、静置、分液 着火。经几次振摇并放气后,将分液漏斗置于铁架 台的铁圈上,静置片刻。 打开上口玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔对准漏 斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通。 打开旋塞,使下层液体慢慢流出。待下层液体 完全流出后,关闭旋塞,将上层液体从漏斗上口倒 出。
质碘的简单方法:
取少量提取碘后的水溶液于试管中,加入几滴淀粉试 液;观察是否出现蓝色。如果变蓝,说明还有单质碘; 反之,说明没有单质碘。
(6)从含碘的有机溶液 中提取碘和回收有机溶剂, 还须经过蒸馏,指出右面 实验装置图中的错误之处: ① 缺石棉网 ; ② 温度计插到了导管侧管口下方 ; ③ 冷凝管进出水的方向颠倒 。 (7)进行上述蒸馏操作时,使用水浴加热的原因 是 ①受热均匀②容易控制反应温度③反应温度低于100℃; , 最后晶态碘在 蒸馏烧瓶 里聚集。
为何要煮沸?
(3)溶解过滤
①操作要点:向小烧杯中加入约15ml蒸馏水,煮沸 2-3min,过滤,并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液。 ②实验现象:煮沸时固体未见明显溶解,过滤后得到 黄色的溶液。

盐中碘含量的检测方法

盐中碘含量的检测方法

盐中碘含量的检测方法概述碘是人体必需的微量元素之一,对人体的正常生长发育、代谢和智力发育都有重要影响。

为了确保人们获得足够的碘,各国纷纷开展了碘盐程序,即向盐中添加碘化钾或碘化钠来增加盐的碘含量。

为了确保盐中碘含量的合格和均匀性,需要进行碘盐的检测。

本文将介绍常用的盐中碘含量检测方法。

碘盐检测方法1.碘滴定法碘滴定法是一种常用的检测盐中碘含量的方法。

它的原理是用含有淀粉的碘滴定溶液滴入待检样品中,当滴定溶液中的碘剩余时,会出现蓝色继续滴加,直到不再出现蓝色为止,这时滴定液中的碘与样品中的碘达到平衡。

通过滴定液的用量,可以计算出样品中的碘含量。

2.电化学法电化学法是一种准确度较高的盐中碘含量检测方法。

它利用电化学池中的两个电极测量样品中的电位变化来确定碘的含量。

通常使用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。

3.分光光度法分光光度法是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或透过能力来测定物质浓度的方法。

对于盐中的碘含量检测,可以利用碘化物-淀粉反应中产生的蓝色复合物对样品中的碘进行测定。

通过测量复合物的吸光度,可以计算出样品中的碘含量。

4.电导法电导法是通过测量样品中的电导率来确定其中溶解物质的含量的方法。

盐中碘的浓度较高时,样品中的电导率也相应增加。

可以通过测量盐溶液的电导率来间接测定其中碘的含量。

5.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,可以用来测定盐中碘的含量。

该方法通过将碘化钠、碘化钾等碘化物溶解在盐水中,然后将溶液喷射到氢火焰或氧-甲烷火焰中,利用相应的碘元素的吸收光谱特征进行定量分析。

碘盐检测注意事项1.样品准备:样品应当充分混匀,避免团块和颗粒的存在,以保证测试结果的准确性。

2.操作规范:在进行碘盐检测时,需要严格按照操作规程进行,避免误差的发生。

3.校准仪器:使用前需要校准仪器,确保测试结果的准确性和可靠性。

4.重复测试:为了验证测试结果的准确性,可以进行多次重复测试,然后取平均值。

碘量法注意事项

碘量法注意事项

碘量法注意事项
在使用碘量法时,需要注意以下几点:
1. 确保实验室内有足够的通风,因为碘溶液具有刺激性气味,可能对人体呼吸系统造成不良影响。

2. 碘溶液具有刺激性,如不小心接触皮肤或眼睛,应立即用大量清水冲洗,并寻求医疗帮助。

3. 使用碘溶液时,应小心避免溅出,避免污染实验台和周围环境。

4. 需要准确搭建合适的装置,控制碘溶液的滴量和滴速,以确保结果的准确性。

5. 确保使用的溶液浓度正确,并适当稀释(如果需要),以确保反应的准确性和结果的可信度。

6. 在使用碘量法进行分析时,注意注意量杯和移液管等实验器材的清洁和干燥,以避免可能的干扰物质的存在。

7. 在进行实验前,应首先进行空白试验和质量控制试验,以验证方法的准确性和可靠性。

8. 注意要遵循实验室的安全操作规程,佩戴适当的个人防护装备,如实验手套和安全眼镜。

9. 在使用碘量法进行分析时要小心操作,避免产生气泡和溅出。

10. 实验后,应及时清理实验台和清洗器材,以避免交叉污染和可能的安全问题。

碘的检测方法和注意事项分解

碘的检测方法和注意事项分解
a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如:含有 三价铁离子的样品。 b、含有还原性物质的样品。如:含有硫化物、碘 化物、二价铁的样品。
另外,呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验( 如:添加活性钙的钙强化营养盐)。
4
GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理
在酸性介质中,试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定,测定碘的含量。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量,单位为毫克每公斤(mg/kg); • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL); • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔 每升(mol/L);
• m——样品质量,单位为克(g);
• 21.15——1/6I的摩尔质量
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GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如:川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在)、强化其他营养素的盐(如加钙盐)、海藻 (螺旋藻)碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量,从而 引起惊人的正误差。 除此以外,在取样和称样时还要注意碘的游走性。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中 IO3- 离子迁移的影响。 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下,外界气湿条件的变化会引起容器(包装)内盐样中 IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况,因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装,否则盐样受潮,不仅使检测的称样 重量误差,而且由于食盐吸湿,盐中水份明显附着于包装物内壁,其中 溶解有较大量碘酸盐,将使盐中碘量减低,这在采样量较小时更加明显。 4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记,也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触,由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份,这可使 IO3- 离子迁移富集在纸片上,造成 盐中碘量的明显减低,测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差

碘缺乏病监测采样注意事项

碘缺乏病监测采样注意事项

悦读大家·诊疗-74 - Family life guide王孝丹文(泸定县疾病预防控制中心)碘缺乏病是机体由于缺碘导致的一系列疾病,临床以前将其命名为地方性克汀病以及地方性甲状腺肿,但是现在临床将其均统称为碘缺乏病。

对于患有碘缺乏病的患者,其早期一般没有明显临床症状,可发现甲状腺轻度以及中度弥漫性肿大,质软无压痛,只有少部分明显肿大的患者可以发生压迫症状,例如刺激性咳嗽、呼吸困难以及声音嘶哑等。

碘缺乏病需要及时治疗,否则可能导致患者进一步发生甲亢、气管软化以及甲状腺癌等并发症。

通过碘缺乏病监测可及时了解碘缺乏病防治效果,同时也可以为碘缺乏病防治带来有力的指导依据。

下面本文将对碘缺乏病监测采样注意事项作详细介绍,以望可以进一步提高碘缺乏病监测效果。

尿样的采集和保存尿样的采集工作以及送检工作通常是由地方防保人员完成,一般情况下实验室人员不会参与,但是由于地方防保人员未经过专业培训以及指导等,因此在尿样采集送检过程中,要其完全做到标准中的规范要求基本上是很难。

据相关现场调查资料表示,有的地方防保人员在尿样采集过程中十分随意,将尿瓶发放给居民后让居民自行采集,期间也不进行任何说明,不仅严重影响了采用的规范性,而且还有部分居民可能会直接将自来水混入尿瓶里面,因此导致部分尿碘结果严重偏低,完全不符合实际,进而影响检测结果判断的准确性。

除此之外,部分地方防保人员在采集尿样后,没有及时送至实验室,同时也没有将尿样放入低温冰箱里面保存,尤其是在天气炎热的夏天,这会对尿碘结果带来严重影响,因此进一步规范尿样采集显得尤为重要。

每个人每天每时的尿碘浓度都会发生一定变化,通常来说二十四小时尿会更加可靠,但是采样难度大。

晨尿具有相对较好的代表性,可以作为尿碘的群体指标,通过采集一定标本数量的晨尿,可以在一定程度上反映出该群体的碘营养水平。

但是无法准确评价出个体的碘营养水平。

首先尿样采集的容器可以选择玻璃管或者是聚乙烯塑料管,容器需要可以用盖紧密密封,同时在采集尿样前需要将其进行无碘话洗涤处理,然后再用10%盐酸溶液进行浸泡,最后用流动的自来水以及去离子水冲洗晾干后才可以用于采集。

实验11食盐中碘含量的测定

实验11食盐中碘含量的测定

实验11 食盐中碘含量的测定教学目的与要求:1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法;2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。

教学重点与难点:重点:1.碘量法的原理和方法;2.培养学生的动手操作能力及创新意识。

难点:1.降低碘量法测定误差的条件控制;2.碘量法滴定中反应条件的控制。

教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导。

学时分配:3学时。

教学内容:食盐,又称餐桌盐,是对人类生存最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。

盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)在食盐中含量为99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。

同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。

2011年3月11日,日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸,我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象,专家表示,吃食盐能防辐射一说不靠谱,市民请勿信谣言。

问题1:食盐中为什么加碘?碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。

世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD,为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。

现已证实,人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。

在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。

而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍,即身材矮小,性发育迟缓、智商低下。

并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等,更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。

这些损害统称为碘缺乏病。

问题2:食盐中添加的碘以什么形式存在?如何检验?食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。

检验方法:①碘单质的检验:淀粉溶液+食盐。

结果:不变蓝,说明食盐中的碘不是碘单质。

②碘化物的检验:5mLH2O2+少量食盐+几滴硫酸+滴入淀粉溶液;对比实验:5mLH2O2+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。

实验化学《海带碘元素的分离与检验》

实验化学《海带碘元素的分离与检验》

实验现象:整个过程大约需要 5-6分钟,干海带逐渐变的更干 燥、卷曲,最后变成黑色粉末 或细小颗粒。期间还会产生大 量白烟,并伴有焦糊味。 1、灼烧的作用是什么? 将干海带高温灼烧,使有 机物转化为CO2和H2O,呈 气态逸散。
2、灼烧海带时用到哪些仪器?
坩埚、坩埚钳、三角架、 泥三角、酒精灯、玻璃棒
回顾
2.冷却结晶:
溶解度随温度的变化较大
三.萃取、分液 1、适用范围
萃取——溶质在两种互不相溶的溶 剂中的溶解度不同。
分液——分离两种互不相溶的液体 (密度不同) 例如:从碘水中提取碘 2、主要操作步骤(书P3-4 ): 检漏、装液、振荡(放气)、静置、 分液
Байду номын сангаас
回顾
3、注意事项
①萃取后再进行分液操作
【练习】海带中含有丰富的碘。为了从海中提 取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实 验:
海 ①灼烧 海 ②浸泡 海藻灰 藻 藻 悬浊液 灰
单质碘 ⑥

含碘离 子溶液
④MnO2+ 稀H2SO4
含碘 ⑤提取碘 含碘 水溶液 苯溶液
请填写下列空白:
(1)步骤①灼烧海带时,除需要三脚架外,还 需要用到的实验仪器是 BDE (从下列仪器中选出所需的仪器,用标号字母 填写在空白处)。 A.烧杯 B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器 (2)步骤③的实验操作名称是 过滤 ;步骤 ⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回 收苯,该步骤的实验操作名称是 蒸馏 。 (3)步骤④反应的离子方程式 -+MnO +4H+=Mn2++I +2H O 2I 是 。 2 2 2
②萃取剂的要求:
与原溶剂互不相溶; 溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大得多。

尿碘和碘盐的检测方法和注意事项

尿碘和碘盐的检测方法和注意事项
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量,从而 引起惊人的正误差。 除此以外,在取样和称样时还要注意碘的游走性。
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食用盐标准
1. 食用盐 GB 5461—2000(质量标准) 2. 食用盐卫生标准GB 2721—2003 3. 2004年出台1号(针对卫生标准)、2号(
2. 一般烹炸煎煮的温度不可能到400℃ 不至于分解生成剧毒的氰化钾 。
3. 人的胃酸酸度pH 1-3,即氢离子浓度 在0.1mol/L以下,远远达不到生成氢 氰酸需要的酸度。
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2009年8月13日卫生部回应:
规范使用食盐抗结剂“亚铁氰化钾”不会对 人体健康造成危害。 理由是:亚铁氰化钾只有在高于400℃的 情况下才可能分解产生氰化钾,但日常烹调 温度通常低于340℃,因此在烹调温度下 亚铁氰化钾分解的可能性极小。
• 检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封 或包封不严密的情况下,外界气湿条件的变化会引 起容器(包装)内盐样中IO3- 离子迁移而改变其中 碘含量的分布状况,因此在碘盐监测取样及测定前 都应混匀样品。
• 碘盐样品采样后检测前应密封包装,否则盐样受潮,
不仅使检测的称样重量误差,而且由于食盐吸湿,
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测定含亚铁氰化钾碘盐的实 验安全性
两种国标中规定的所有检测方法,其反应酸 度均在1mol/L以下,放出氢氰酸气体的可能 性不大,不在通风橱中操作也是安全的。
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关于亚铁氰化钾需思考的问题:
1. 亚铁氰化钾是否会竞争性夺取细胞色素氧 化酶的Fe3+而使酶部分失活?
2. 亚铁氰化钾是否会与细胞中游离的Fe3+、 Fe2+生成难溶的沉淀物而致使功能障碍?
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食物中碘的测定方法

食物中碘的测定方法

食物中碘的测定方法1.原理砷铈接触法是利用在酸性环境中碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用来测定碘含量:2Ce+4+H3As+3O3+H2O→2Ce+3+H3As+5O42Ce+4 + 2I- → 2Ce+3 + I2I2 + As+3 → 2I- + As+5由于Ce+4氧化碘离子成元素碘,然而元素碘又被As+3还原成碘离子,如此反复直至As+3、Ce+4全部消耗为止,当反应条件加以控制时,则反应速度与碘离子浓度成一定数值关系,碘离子越多反应速度越快,根据硫酸铈的退色程度来进行比色定量分析,从而测定出碘的含量。

本方法最低检出限0.001μg。

2.适用范围适用于检测各类食物、饲料及生物样品中的碘含量。

3.仪器与设备(1)恒温水浴(2)马福炉(3)烤箱(4)离心机(5)秒表(6) 722分光光度计4.试剂本试验所用试剂规格必需在分析纯以上,水为无碘水或去离子水,电阻率在500万欧姆以上。

(1) 0.44mol/L硫酸锌:称取100g优级纯硫酸锌溶于少量水中,完全溶解后至于1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

(2) 0.5mol/L氢氧化钠:称取20g优级纯氢氧化钠溶于少量水中,完全溶解后移入1L容量瓶中加水稀释至刻度。

(3) 2.17mol/L碳酸钾溶液:称取30g优级纯碳酸钾溶于少量水中,完全溶解后移入100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度。

(4) 0.005mol/L亚砷酸溶液:准确称取三氧化二砷0.986g,溶于温热的15ml 0.5mol/L氢氧化钠中,将此液加入850ml水中,再加入优级纯浓硫酸39.6ml,浓盐酸20ml,加热条件下不断搅拌直至完全溶解,冷却后移入1L容量瓶,加水定容至1000ml。

? 三氧化二砷的溶解性较差,如果当时不能完全溶解,可放至过夜后再定容。

(5) 0.02mol/L硫酸铈:称取硫酸铈8.087g,溶于水中,加优级纯浓硫酸44ml,冷却后加水定容至1000ml。

此溶液为杏黄色。

碘量法的原理和方法

碘量法的原理和方法

碘量法的原理和方法碘量法是一种用于测定物质中碘的含量的分析方法。

它基于碘与还原剂之间的氧化还原反应,通过观察反应产物的色素变化来测定碘的含量。

碘量法的原理是,若物质中含有碘,那么当碘和还原剂反应时,碘会被还原为碘化物离子(I-),同时还原剂会被氧化。

在这个反应中,碘和还原剂之间的氧化还原反应的进程是可逆的。

当还原剂消耗完时,反应达到平衡,产物中碘的含量可以通过观察其色素的变化来测定。

测定碘量的方法通常有以下几种:1. 直接滴定法:将待测物溶解在适当的溶剂中,加入适量的还原剂和指示剂,然后通过滴定的方式逐渐加入标准碘溶液,直到溶液颜色发生变化。

根据滴定所耗标准碘溶液的体积可以计算出物质中碘的含量。

2. 间接滴定法:将待测物溶解在适当的溶剂中,加入适量的还原剂和指示剂。

随后,再向溶液中加入过量的标准碘溶液,将溶液滴定至终点得到所耗的标准碘溶液的体积。

根据滴定所耗标准碘溶液的体积和溶液的体积可以计算出物质中碘的含量。

3. 间接法:首先将待测物转化为碘盐,通过加热、溶胶、溶解等方式,使其完全转化为溶液中的碘酸盐。

然后加入适量的还原剂和指示剂,进行标准碘溶液的滴定,根据滴定所耗标准碘溶液的体积可以计算出物质中碘的含量。

4. 电位滴定法:利用滴定电位计进行碘量测定。

待测物中的碘与还原剂反应产生电位变化,根据变化的电位可以计算出物质中碘的含量。

在进行碘量测定时,还需关注一些实验注意事项,以确保测定结果的准确性:1. 实验条件的控制:例如,温度、pH值等实验条件对反应速率和平衡的改变会影响测定结果,因此需要严格控制实验条件。

2. 还原剂和指示剂的选择:还原剂的选择应能完全将碘氧化为碘化物,指示剂的选择应能清晰地显示反应终点。

3. 标准溶液的配制:标准溶液的浓度应根据具体实验要求进行准确配制,并进行稀释和校准。

4. 反应时间的控制:反应时间要足够长,以确保反应达到平衡,但也要避免过长时间造成过度滴定。

通过以上步骤和方法,可以利用碘量法准确测定物质中碘的含量。

尿碘和碘盐的检测方法和注意事项

尿碘和碘盐的检测方法和注意事项

利用试纸上的试剂与尿碘 发生反应,根据试纸的颜 色变化判断尿碘的含量。
实验室检测与家庭检测的比较
实验室检测:准确度高,可进行多种 指标的检测,但需要专业人员操作,
时间较长。
家庭检测:方便快捷,可自行操作, 但准确性相对较低。
在进行尿碘检测时,应注意以下几点
1. 收集尿液时,应使用清洁的容器, 避免污染。
2. 收集尿液前应避免摄入高碘食物或 药物,以免影响检测结果。
3. 对于孕妇和哺乳期妇女等特殊人群, 需要进行尿碘检测时,应在医生的指 导下进行。
Part
02
碘盐检测方法
直接滴定法
总结词
直接滴定法是一种常用的碘盐检测方法,通过滴定实验直接测定碘盐中的碘含量 。
详细描述
该方法操作简单,结果准确,适用于实验室和现场检测。在实验过程中,将碘盐 溶解于适量的水中,加入适量的硫酸和硝酸,再加入过量溴水使碘完全氧化,最 后用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的溴,计算碘盐中的碘含量。
尿碘和碘盐的检测方 法和注意事项
• 尿碘检测方法 • 碘盐检测方法 • 检测注意事项
目录
Part
01
尿碘检测方法
酶联免疫法
原理
利用抗原抗体的特异性结合反应,通 过酶标记物与抗体或抗原的结合,再 加入显色底物,根据颜色反应的深浅 程度,判断尿碘的含量。
优点
缺点
操作较为繁琐,需要专业人员操作, 且试剂成本较高。
酸消化法
总结词
酸消化法是一种常用的碘盐检测方法,通过酸消化使碘盐中的碘转化为可测定的碘离子。
详细描述
该方法操作简便,结果准确,适用于大量样品的检测。在实验过程中,将碘盐样品与酸 混合加热,使碘盐中的碘与酸作用转化为可测定的碘离子,再用电导率仪或分光光度计

icp光谱测定碘的注意事项

icp光谱测定碘的注意事项

icp光谱测定碘的注意事项
icp是通过ICP光源分解样品,检测其中各种元素的浓度的方法。

由于其具有高效、快速、准确等优点,被广泛应用于地质、环境、生物、材料等领域。

使用icp光谱测定碘的注意事项有:
1.样品和标准必须是溶液,标准溶液配制必须使用一定浓度的标准物质,在
容量瓶中配制。

一般配制3至5个标准,浓度范围必须覆盖样品中各待测物质的浓度。

2.样品中分析项目的含量较高时,应在稀释后再分析,以避免检测器的饱和
而引起分析结果偏低,同时也可以防止炬管的沾污。

3.定期检查炬管,如果炬管因过热而产生裂缝、部分熔化或严重腐蚀,应更
换炬管。

4.如果样品管有沉积物,可能影响样品的引进和影响分析结果。

盐碘测定的实验室质量控制及其注意事项

盐碘测定的实验室质量控制及其注意事项

盐碘测定的实验室质量控制及其注意事项盐碘测定的实验室质量控制及其注意事项一(采样(1) 依据:碘盐定点加工企业和一级批发企业按GB/T8618-2001《制盐工业主要产品取样方法》采样;居民户盐碘监测抽检方法按省卫生厅下发的《福建省碘盐监测实施细则》执行。

(2)要求:碘盐定点加工企业和一级批发企业样品应包装完整,标识清晰。

用户盐应采自灶头盐,要充分搅匀盛盐容器内的盐,若取上层盐测定,干燥气候结果会偏高11.7%,27.6,;潮湿气候会偏低36%,83,。

采集量至少要50g,并采用塑料袋密封包装,于袋外贴上标签。

不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记。

二(GB/T13025.7-1999碘盐直接滴定法实验室质量控制实验前的工作:(1)所使用的分析天平仪器检定合格。

玻璃仪器洁净度,纯水及化学试剂保证合乎要求。

(2)碘酸钾依法恒重,准确称量。

称量不准,会造成硫代硫酸钠标液浓度偏差。

(3) 挑选合格硫代硫酸钠标液和碘化钾等专用试剂并采用电导率[(25?1)?],μS/cm?1.0的纯水配制,对磷酸中的还原性杂质进行检查,挑选合格磷酸试剂。

实验中的工作: (1)标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件,应力求一致,以便抵消实验过程中的系统误差。

(2)采用10,,20,盐样作平行样分析,同时做试剂空白试验。

可购买高、中、低浓度的碘盐标准物质质控样进行双样分析。

每袋11 g质控样应于测定前揉匀准确称量。

不可未称量直接测定,导致结果误差。

(3)应采用10ml酸碱校核过的滴定管,不可使用10ml移液管,因其精密度较降,且易操作失误,影响结果准确度。

(4)在测定大批碘盐时,应逐个加入试剂并立即滴定。

且滴定摇动溶液不应太激烈,防止在放置时和滴定过程中由于碘的挥发结果偏低。

同时硫代硫酸钠标准溶液的滴定速度不宜过快,避免来不及与碘作用的部分在酸性溶液中分解。

(5)原始记录信息量应完整。

实验后的工作: 记录应完整,应有试剂配制、硫代硫酸钠标液消耗量、滴定管校正与温度校正、上报结果与采样点对应、计算公式及操作过程的等相关信息。

碘量法的原理和操作方法

碘量法的原理和操作方法

碘量法的原理和操作方法碘量法(Iodometric Method)是一种常用的分析化学方法,用于测定溶液中碘的含量。

它的原理是基于碘与亚硫酸根离子(I- )进行氧化还原反应的性质,根据反应过程中物质的计量关系,通过滴定的方法计算出溶液中碘的浓度。

碘量法的操作方法如下:1. 实验前的准备:a. 准备所需的试剂和仪器,包括含有溶液样品的容器、亚硫酸钠和淀粉试剂的溶液、硝酸亚铁钾的标准溶液、滴定管、移液管等。

b. 仔细清洗和消毒所有的实验器皿,以避免可能的干扰。

2. 样品的处理:a. 将待测溶液适量取出,加入干燥的100毫升锥形瓶中。

b. 若溶液中的物质较多,可适当稀释。

c. 若溶液呈酸性,需加入适量的硝酸使其酸碱度接近中性。

3. 硝酸亚铁钾滴定的操作:a. 分别用滴定管分别将硝酸亚铁钾标准溶液和碘化钾溶液吸入移液管中。

b. 将溶液容器上的活塞取出,滴定管插入并调整活塞的高度,将各移液管中的溶液仔细滴入容器中。

c. 滴定过程中,需轻轻摇晃瓶子,促使反应更加充分。

d. 当滴定溶液的颜色由蓝色转变为无色时,表示滴定结束。

4. 重复实验:a. 若初始测量结果较大,可以重复进行滴定,获取更精确的结果。

b. 重复实验结果应基本一致,若有较大偏差,则需排除可能的因素干扰。

5. 数据的处理和计算:a. 记录滴定过程中滴定剂的消耗量,根据溶液的浓度计算出所需物质的含量。

b. 根据滴定剂的计量关系,计算出待测溶液中碘的浓度。

c. 通过相关的计算公式,可进一步计算出溶液中其他物质的含量。

碘量法的优点是操作简单、结果准确可靠,且适用于各种溶液体系。

但也存在一些注意事项和限制:1. 溶液样品中不能有与亚硫酸根离子发生反应的物质,否则会影响滴定结果。

2. 滴定剂的浓度和滴定速度应适宜,过程中需细心观察指示剂的颜色变化。

3. 温度对滴定结果有一定影响,需在一定的环境条件下进行实验。

4. 确保实验操作的严密性,避免氧气的进入和碘的挥发,否则会导致滴定结果偏低。

食物中碘的测定方法

食物中碘的测定方法

食物中碘的测定方法1.原理砷铈接触法是利用在酸性环境中碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用来测定碘含量:2Ce+4+H3As+3O3+H2O→2Ce+3+H3As+5O42Ce+4 + 2I- → 2Ce+3 + I2I2 + As+3 → 2I- + As+5由于Ce+4氧化碘离子成元素碘,然而元素碘又被As+3还原成碘离子,如此反复直至As+3、Ce+4全部消耗为止,当反应条件加以控制时,则反应速度与碘离子浓度成一定数值关系,碘离子越多反应速度越快,根据硫酸铈的退色程度来进行比色定量分析,从而测定出碘的含量。

本方法最低检出限0.001μg。

2.适用范围适用于检测各类食物、饲料及生物样品中的碘含量。

3.仪器与设备(1)恒温水浴(2)马福炉(3)烤箱(4)离心机(5)秒表(6) 722分光光度计4.试剂本试验所用试剂规格必需在分析纯以上,水为无碘水或去离子水,电阻率在500万欧姆以上。

(1) 0.44mol/L硫酸锌:称取100g优级纯硫酸锌溶于少量水中,完全溶解后至于1L容量瓶中,加水稀释至刻度。

(2) 0.5mol/L氢氧化钠:称取20g优级纯氢氧化钠溶于少量水中,完全溶解后移入1L容量瓶中加水稀释至刻度。

(3) 2.17mol/L碳酸钾溶液:称取30g优级纯碳酸钾溶于少量水中,完全溶解后移入100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度。

(4) 0.005mol/L亚砷酸溶液:准确称取三氧化二砷0.986g,溶于温热的15ml 0.5mol/L氢氧化钠中,将此液加入850ml水中,再加入优级纯浓硫酸39.6ml,浓盐酸20ml,加热条件下不断搅拌直至完全溶解,冷却后移入1L容量瓶,加水定容至1000ml。

? 三氧化二砷的溶解性较差,如果当时不能完全溶解,可放至过夜后再定容。

(5) 0.02mol/L硫酸铈:称取硫酸铈8.087g,溶于水中,加优级纯浓硫酸44ml,冷却后加水定容至1000ml。

此溶液为杏黄色。

碘熏法鉴定指纹注意事项

碘熏法鉴定指纹注意事项

碘熏法鉴定指纹注意事项碘熏法是指使用碘化物溶液对物体表面的指纹进行染色和显像的一种方法。

在使用碘熏法进行指纹鉴定时,需要注意以下几个事项:1. 保护自己:由于碘熏溶液含有碘化氢等有毒物质,所以在操作时应注意保护自己的安全。

穿戴适当的防护设备,如手套、护目镜和口罩,以避免溶液直接接触皮肤或进入口鼻,同时要确保操作环境通风良好。

2. 碘熏试剂的选择:碘熏试剂一般使用碘酊溶液。

碘酊溶液的浓度会影响到染色和显像的效果,过浓或过稀都会影响到指纹的清晰度和显现效果。

因此,在操作前需要准备好适当浓度的碘酊溶液。

3. 表面清洁:在进行碘熏法鉴定之前,需要确保物体表面的干净和无污染。

指纹的显现效果和清晰度与物体表面的污垢有关,因此在操作前需要先用温水和肥皂清洁表面,再用干净的布擦拭干燥。

4. 碘熏过程:将准备好的碘酊溶液倒入浸渍瓶中,适量的溶液可以覆盖到指纹留下的区域。

然后,将浸渍瓶中的棉花球蘸取溶液,用轻轻拍打的方式沾湿物体表面,使指纹区域充分接触碘酊溶液。

需要注意的是,不要用过多的碘酊溶液,避免因为溶液流淌到其他区域而影响到指纹的显现。

5. 观察与记录:在碘熏过程中,可以观察到指纹逐渐显现的过程,可以用裸眼观察或辅助工具,如放大镜或显微镜进行观察。

要及时记录指纹的特征,如纹型、纹线分支、交叉点等,以备后续的鉴定和比对。

6. 注意保护:碘熏法显现出的指纹一般会在一段时间后消失,或者在印记转移到其他物体上。

因此,在指纹显现后要尽快进行采集和保护。

采集时可以使用指纹卡或相机等工具进行记录,同时要注意避免对指纹进行二次污染或损坏。

7. 碘熏溶液的处理:由于碘酊溶液含有有毒物质,使用完毕后要及时将溶液进行处理。

可以用饱和碘化钠溶液或次氯酸钠溶液进行中和和稀释,然后按照规定的环保要求进行处理。

总之,碘熏法是一种常用的指纹鉴定方法,但在实际操作中需要注意自身安全、溶液浓度、表面清洁、碘熏过程、观察与记录、指纹保护和溶液处理等方面的注意事项,以确保指纹鉴定的准确性和操作的安全性。

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7.碘较量高法时滴,定即时溶,液当呈被较滴深定的溶黄液色中时的,分滴子定碘摇(动I溶3-液)不浓应度 太剧烈,避免碘分子挥发损失。
8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快,避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物钠对标I准2有溶比液硫消代耗硫体酸积钠数更减高小的,滴样定品度碘,含将量造计成算硫结代果硫偏酸 低。(如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快,则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高)
11
GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如:川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在)、强化其他营养素的盐(如加钙盐)、海藻 (螺旋藻)碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量,从而 引起惊人的正误差。
除此以外,在取样和称样时还要注意碘的游走性。
2.加1mol/L硫酸2mL 3.加10%KI5mL,溶液变为黄色 4,盖上瓶盖,置暗处5分钟 5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加2mL淀
粉指示剂,继续滴定至颜色消失
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量,单位为毫克每公斤(mg/kg); • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
3.5.2 碘标准中间溶液:吸取10.00mL碘标准储备溶液(3.5.1)置于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶,置冰箱(4℃)内可保存1个月。
3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) :临用时吸取碘标准中间溶液(3.5.2) 0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL分别置于100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度,此标准系列溶液的碘浓度分别为0,50,100 ,150,200,250,300g/L。
,单位为毫升(mL); • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔
每升(mol/L); • m——样品质量,单位为克(g); • 21.15——1/6I的摩尔质量
注意事项
1.淀粉指示剂不要加太早,大量的碘-淀粉复合物会使反 应速度减慢
2.滴定前分院液放在暗处,见光会将碘离子氧化成碘原子 3.称量用的天平:经计量检定,并有期间核查保证其校准
收集不少于5mL尿液,置于聚乙烯塑料或 玻璃试管中,严密封口以防蒸发。尿样 在现场收集和运输过程中无需考虑特殊 保存条件,在室温下可保存2周;样品在 4℃下可保存2个月,采用聚乙烯塑料试管 装样,密封后冷冻(-20℃)至少可保存4 个月。
5 分析步骤
5.1 0 g/L ~ 300 g/L浓度范围尿碘的测定
9.重视利用国家食用盐中碘成分分析标准物质进行检测质 量控制,以便发现误差,采取措施消除误差。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中IO3- 离子迁移的影响。
2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下,外界气湿条件的变化会引起容器(包装)内盐样中IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况,因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。
碘的检测方法及注意事项
林永涛
2016.11
1
一、盐碘的检测方法
2
盐碘测定方法:
制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.7—2012
1 直接滴定法 2 次氯酸钠氧化还原滴定法(仲裁法) 3 光度法(专用碘量仪测定法)
3
GB/T13025.7—2012的直接滴定法用于不含还原 性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定
3.5.4 碘标准使用系列溶液(2) :临用时吸取碘标准中间溶液(3.5.2) 3.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00分别置于100mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,此标准系列溶液的碘浓度分别为300,400,100, 600,800,1000,1200g/L。
4 样品收集、运输和保存
3.3 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L]:称取2.5g 三氧化二砷、40g氯化 钠和1.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中,加水约500mL,加热至完全溶解 后冷至室温,再缓慢加入200mL硫酸溶液(3.2),冷至室温后用水稀 释至1L,储于棕色瓶,室温放置可保存6个月。
3.4 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.025mol/L]:称取15.8g硫酸铈铵或16.7g四水合
试剂
步骤
二、尿碘的检测方法
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 (WS/T 107.1-2016)
技术说明与操作要点
15
尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法
采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样,利用碘对砷 铈氧化还原反应的催化作用:
H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+ 反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+,碘含量越 高,反应速度越快,所剩余的Ce4+ 则越少;控制反应 温度和时间,于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值,求出碘含量。
Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O] 。 2.7 碘酸钾(KIO3),基准试剂或标准物质。
3 溶液配制
3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}:称取114.1g 过硫酸铵,溶于 500mL去离子水中,储于棕色瓶,置冰箱(4℃)可保存1个月。
3.2 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]:取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离 子水中,边加边搅拌,冷却后用水稀释至1L。
硫酸 稀释
铈 至
铵1L,[Ce储(N于H4棕)4 (色SO瓶4),4·4室H2温O]放溶置于可70保0m存L硫6个酸月溶.(液硫(酸3铈.2)铵中溶液,配用制水后
,其颜色随时间而变化,在新配后12小时内变化最大,此后的变化缓慢。建
议:新配的硫酸铈铵溶液放置过夜后使用。)
3.5 碘标准溶液
3.5.1 碘标准储备溶液:准确称取经105~110℃烘干至恒重的碘酸钾 0.168 6g于烧杯中,用水溶解后定量转移入1 000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,此溶液1mL含碘100g。储于具塞严密的棕色瓶, 置冰箱(4℃)可保存6个月。
a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如:含有 三价铁离子的样品。
b、含有还原性物质的样品。如:含有硫化物、碘 化物、二价铁的样品。
另外,呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验( 如:添加活性钙的钙强化营养盐)。
4
GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理 在酸性介质中,试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定,测定碘的含量。
碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为:
C = a + b lnA(或lgA)
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。 1.2 超级恒温水浴箱:30℃0.3℃。 1.3 分光光度计:1cm 比色杯。 1.4 玻璃试管:15mm120mm 或
15mm150mm。 1.5 秒表。
2 试剂
状态。 4.使用的滴定管:使用正规厂家的等级A级产品,经计量
检定或可使用分析天平对其以纯水称重法自校准检查 是否符合规格要求。 5.碘化钾溶液:碘化钾固体应该是雪白晶体,不能泛黄 色。碘化钾溶液若已呈现浅黄色,则不能使用。呈现 黄色表明已被空气氧氧化析出碘I2 。
6.淀粉溶液:是用可溶性淀粉临用前配制。淀粉溶液容易 变质,不宜多天放置使用,因为腐败变质的淀粉溶液 表鲜面淀上粉看溶还液能相与比碘已有I2 所显差色异指)示,终但点腐(败此变时质终的点淀颜粉色溶与液新 可会能造含成有碘I比2 如的葡定萄量糖误醛差基。类的还原性物质可还原I2 ,
5.2 300 g/L ~ 1200 g/L浓度范围尿碘的测定
5.2.1 分别取0.20mL碘标准使用系列溶液(3.5.4)及混匀 的尿样(取样前需摇匀尿液,使所有沉淀物混悬;如果 尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围,则稀释后取 样)各置于玻璃试管中,各管加入1mL过硫酸铵溶液( 3.1),混匀后置于控温100℃的消化控温加热装置中, 消化60min,取下冷却至室温。以下分析步骤5.2.2~5.2.4 ,可在20~30℃之间一个稳定的温度环境下(室温或控 温)进行,要求温度波动不超过0.3℃。
5.1.1 分别取0.25mL碘标准使用系列溶液(3.5.3)及混匀的尿样 (取样前需摇匀尿液,使所有沉淀物混悬;如果尿样的碘浓 度超过标准曲线的碘浓度范围,则按5.2测定)各置于玻璃试 管中,各管加入1mL过硫酸铵溶液(3.1),混匀后置于控温 100℃的消化控温加热装置中,消化60min,取下冷却至室温。 以下分析步骤5.1.2~5.1.4,可在20~35℃之间一个稳定的温度 环境下(室温或控温)进行,要求温度波动不超过0.3℃。
3.0.5%淀粉指示液的配制:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水 ,搅匀后缓缓倒入100mL沸水中(250mL烧杯),煮沸 2min,放凉,备用。
4.1mol/L硫酸溶液:吸取5.56mL硫酸加入到90mL水中,加水 至100mL。
5.10%KI溶液:10g碘化钾加水100mL溶解。
步骤
1.称取10g样品,置于250mL点两瓶中,加水50mL 使盐样完全溶解
5.1.2 各管加入2.5mL亚砷酸溶液(3.3),充分混匀后放置15min,使 其温度达到平衡;注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序 排列。
5.1.3 按下秒表计时,依顺序每管间隔相同的一定时间 (均30s或均20s)向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵 溶液(3. 4),立即混匀。
5.1.4 待第一管(即标准系列中加300g/L碘浓度管) 的吸光度值达到0.15~0.18之间时,依顺序每管间隔 同样时间(与5.1.3的间隔时间一致)于400nm波长下 ,用1cm比色杯,以纯水作参比,测定各管的吸光 度值。标准曲线绘制:以碘标准使用系列溶液( 3.5.3)的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标 ,在半对数坐标系中绘制标准曲线。
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