食盐及食品中碘含量的测定
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注意事项：（1）样品会化后一定要以热水分数次洗涤并过滤，以避免碘的损失。
（2）吸取样液量要合适，保证其吸光度值尽量在标准曲线内。
（3）碘标准液配制时要确保KI中水分彻底脱除，并精确测量。
实验过程中遇到的问题：用K2Cr2O7将KI氧化成I2，其溶于CCl4成粉红色用吸光光度法测定碘的含量，当K2Cr2O7过多的时会进一步把I2氧化成IO-3无法将的碘含量准确的测量出来，若K2Cr2O7不足同样面临的相似的问题，无法I-都转化成从而在吸光光度中体现出来，所以如何控制的K2Cr2O7含量是该实验能否完成的关键。
1.3.2 条件实验
1．吸收曲线的制作及测量波长的选择
用2个1cm比色皿分别盛装碘标准溶液和参比溶液（淀粉溶液），在波长440~740nm之间，按下表波长间隔测量溶液的吸光度。用计算机作出吸收曲线（A--λ曲线），找出最大吸收波长λmax.
λ/nm
440
450
……
570
580
585
590
592
596
碘标准溶液：称取0.1308g经105度烘干1h的KI固体于小烧杯中，加少量水溶解，转入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液每毫升含碘100μg。
氯仿（CCl4） 浓H2SO4
实验仪器：721型分光光度器、分液漏斗、容量瓶(50ml、100ml、250ml)、烧杯、吸量管
实验内容：（1）标准曲线的绘制
淀粉溶液的配制：1.25g可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中，煮至清亮。
碘标准溶液的配制：吸量管吸取5mL KIO3标准溶液于50mL容量瓶，再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。
参比溶液的配制：取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。
关键词碘含量 测定
我们小组的实践主要分为三个部分：食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系，食品中碘含量的测定只完成了一部分。在实验过程中我们遇到了很多问题，经历了几次失败，对实验方案也调整了几次，最终得出了一些结论。
1.3.4试样的测定
1.样品处理
（1）将粗盐和自然盐、低钠盐在120˚下烘干两小时。经烘干后的食盐放在称量瓶里。
（2）粗盐杂质鉴定：
1）取3g粗盐溶于10ml水中，过滤。
2）取1ml滤液加2滴20％BaCl2，有白色浑浊。
3）取1ml滤液加5滴6 mol•L-1NaOH和2滴镁试剂。有蓝色沉淀。
4）取1ml滤液加6 mol•L-1HAc成酸性，再分别加入数滴饱和（NH4）2C2O4，有的色沉淀（CaC2O4）。
1.3.5 数据的记录及处理
1.波长的选择
2.显色剂用量的选择
最适宜的淀粉用量为2.40mL，实际取淀粉溶液2mL。
3.标准曲线的制作
4. 自然盐的测定自然盐中碘含量为34.64mg/kg,合格
5. 低钠盐的测定低钠盐中碘含量为19.99mg/kg,合格
6. 粗盐的测定溶液不显色,所测得的吸光度可能不是由碘引起. 粗盐中碘的含量极少,无法测得.
600
610
……
730
740
A
2．显色剂用量的选择
12个50mL容量瓶，分别加入5mLKIO3溶液、10mLKI溶液，再分别加入淀粉溶液0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL、2.40mL、2.80mL、3.20mL、3.60 mL、4.00 mL、4.40 mL、4.80 mL及5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。放置10min，以淀粉溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度。以加入的淀粉的体积V为横坐标，以A为纵坐标，绘制A--V关系的显色剂用量的影响曲线，找出测定I2时，淀粉的最适宜用量。
4.粗盐的测定
将粗盐提纯后的提纯液转移至250mL容量瓶，稀释至刻度。取100mL、150mL溶液分别于两个250mL容量瓶中，同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，稀释。用1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液，测定吸光度A，在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c，计算出碘的含量，以含量最多的一组作为样品中碘的含量。
二 食品中碘含量的测定
2.1实验方案
实验名称：氯仿萃取比色法测食品中碘含量
实验原理：样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物在酸性条件下被K2CrO7氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl4呈粉红色，其颜色深浅与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用比色法测定。反应式如下：Cr2O72-+6I-+14H+——2Cr3++3I2+7H2O
3.低钠盐的测定
称取1.0g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g低钠盐，加水溶解后，分别转移至 50mL容量瓶中，同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，稀释至50mL，用两个1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液，测定吸光度A，在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c，计算出碘的含量，以含量最多的一组作为样品中碘的含量。
1.3.3标准曲线的制作
准确吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL KIO3标准溶液，分别放入50mL容量瓶中，各加10mL KI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，显色后静置2min，稀释至50mL，摇匀。以淀粉溶液为参比溶液，用1cm比色皿在所选波长处测定吸光光度A，绘制出标准曲线。
2.自然盐的测定
称取1.0g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g、3.5 g、4.0 g、4.5 g自然盐，加水溶解后，分别转移至 50mL容量瓶中，同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，稀释至50mL，用两个1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液，测定吸光度A，在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c，计算出碘的含量，以含量最多的一组作为样品中碘的含量。
准确吸取100μg/ ml碘标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别置于125 ml的分液漏斗中，加水至总体积为40 ml，再加浓H2SO42 ml，K2Cr2O7（aq）15ml,摇匀后放置30min。
加入CCl410 ml。振摇1 min，静置分层后，通过脱脂棉（棉花栓）将CCl4过滤到1cm的比色皿中，以试剂空白调零，在波长510nm处，测定标准系列的吸光度，绘制标准曲线。
1．淀粉溶液用量对吸光度的影响
淀粉溶液与反应生成的碘单质结合生成包合物，当淀粉的量达到最适宜的时候，生成的包合物最多也最稳定，测得的吸光度也较准确。我们在自己的实验方案条件下测出最适宜的淀粉用量为2.40mL，考虑到取用的方便性，在实际操作中我们选择加淀粉溶液2 mL。
3．样品测定中的问题
在测定自然盐和低钠盐的时候，我们发现了异常的现象，在样品为1.5g时，样品的碘含量出现明显的降低。而测定自然盐时，当样品为3.5g时，吸光度出现明显增大。另外，低钠盐中碘含量的测定仍然存在一些问题：如果样品的取用量增多，吸光度继续增大，计算出来的碘含量会不会更多？低钠盐中存在的其他离子如Mg2+会不会对测定产生影响？这些问题我们还没有完全弄清楚，仍然有疑问存在。
标准曲线数据表1
碘标液体积V(ml)
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
吸光度A
0.00
0.10
0.41
0.26
0.47
0.36
（2）样品处理
准确称取均匀样品2~3g于坩埚中。加入5 ml KOH（aq），烘干，炭化后，移入高温炉中在460~500度下灰化完全。冷却，加10 ml水浸渍灰分，加热使灰分溶解，并过滤到50 ml容量瓶中。再用约30 ml热水分数次洗涤坩埚和滤纸，洗液并入容量瓶中，用水定容至刻度。
一加碘食盐中碘含量的测定
1.1主要仪器：722型分光光度计、pH计、电子天平、500mL容量瓶、250mL容量瓶、50mL容量瓶、25 mL移液管、10 mL吸量管、5 mL吸量管、2 mL吸量管
1.2实验原理：IO3-+5I-+6H+==3I2+3H2O，碘单质与淀粉发生显色反应，用分光光度法进行测定。
表1 自然盐的测定
样品质量/g
A
碘含量mg/kg
1.0
0.197
16.31
1.5
0.279
15.39
2.0
0.453
18.75
2.5
0.559
18.50
3.0
0.699
19.28
3.5
1.465
34.64
4.0
0.933
19.30
4.5
0.681
12.53
表2 低钠盐的测定
样品质量/g
A
碘含量mg/kg
1.3实验内容：
1.3.1主要百度文库剂的配制
KIO3标准溶液（5.0х10-5mol/L）：准确称取0.2675g配成500mL溶液，用5mL吸量管准确移取5.0mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
KI溶液的配制(2.5х10-3mol/L)：准确称取0.5188g配成250mL溶液，用25mL移液管准确移取两次25.0mL（共50mL）于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（3）样品的测定
吸取适量样品液于125 ml的分掖漏斗中，按标准曲线绘制的同样步骤操作，测定样品溶液的吸光度。从标准曲线上查出样品待测液的碘含量。
数据计算：X=m。/m(V1—V2)
式中X——样品中碘含量
m。——从标准曲线上查得的测定用样液中的碘量
V1——测定时吸取样液的体积
V2——样液的总体积
M——样品质量
食盐及食品中碘含量的测定
组长：黄炜东
小组成员：黄巧玲 罗佳 吕瑶 吴燕青 张雷
摘 要这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料，进行了一些社会调查，也在实验室做了部分测定的实验，得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案，对实验中的问题进行分析讨论，并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。
第一次我们在标准曲线的制作过程中配置的溶液没有出现该有的显色现象。后来我们探究实验失败的原因，经过计算发现实验用的药品中，K2Cr2O7溶液的浓度和碘标准溶液的浓度差了两个数量级，所以在CCl4层中没有碘溶于其中呈现的粉红色。
结论：粗盐中含有Ba2+、Mg2+、Ca2+。
（3）粗盐的提纯
用电子天平称取粗食盐10g，放入250ml烧杯中，加入50ml水，加热溶解制成粗食盐溶液。将溶液加热至沸（第一次加热至沸后，有大量的食盐析出，但原因不明。又煮了两次的溶液都没有出现第一次的情况），加入2ml 20％BaCl2溶液，此时就有白色的BaSO4沉淀生成，继续加热３～5min，使沉淀颗粒加大而易过滤。待沉淀下沉后，在上层清液中加入1滴BaCl2溶液，如仍有沉淀生成，则再加入适量BaCl2溶液，如此操作至不再有沉淀生成为止。待沉淀下降，用普通漏斗过滤。滤液收集到另一只烧杯中，然后再向烧杯中加入1ml 2mol•L-1NaOH和3ml 20%Na2CO3溶液，将含有沉淀的溶液煮沸，静置片刻，待沉淀下沉后，在上层清液中，再逐渐加入Na2CO3溶液，至不再产生沉淀为止。用普通漏斗过滤，滤液收集在烧杯中，最后滴加2mol•L-1HCl，除去多余的Na2CO3（此时溶液有大量气泡产生），同时用pH试纸检验溶液直至呈现微酸性为止。
实验试剂：K2Cr2O7溶液（0.002mol/L）：称取1.47g K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量水溶解，转入250ml容量瓶中，用水定容，摇匀。取10ml配制的溶液再稀释成100ml溶液。
KOH溶液 (10mol/L)：称取约28g KOH固体于小烧杯中，加少量水溶解，转入50ml容量瓶中，用水定容，摇匀。
1.0
0.220
18.21
1.5
0.300
16.55
2.0
0.483
19.99
2.5
0.577
19.10
3.0
0.661
18.24
表3 粗盐的测定 (10g配成250mL)
体积/mL
A
100
0.001
150
0.007
1.4 实验讨论
1.4.1显色反应酸度对吸光度的影响
实验过程中，我们发现当溶液的pH值大于1时，虽然酸仍然过量，但溶液几乎不显色或显色很浅，而且随着PH的增大，颜色越不明显，使得测定吸光度时产生较大的误差。原因可能是酸度的不同会影响到淀粉与碘单质的结合情况，当pH值小于1时淀粉与碘单质形成的包合物比较稳定，颜色也就明显。所以在实际操作过程中，我们选择pH<1的反应条件。
（2）吸取样液量要合适，保证其吸光度值尽量在标准曲线内。
（3）碘标准液配制时要确保KI中水分彻底脱除，并精确测量。
实验过程中遇到的问题：用K2Cr2O7将KI氧化成I2，其溶于CCl4成粉红色用吸光光度法测定碘的含量，当K2Cr2O7过多的时会进一步把I2氧化成IO-3无法将的碘含量准确的测量出来，若K2Cr2O7不足同样面临的相似的问题，无法I-都转化成从而在吸光光度中体现出来，所以如何控制的K2Cr2O7含量是该实验能否完成的关键。
1.3.2 条件实验
1．吸收曲线的制作及测量波长的选择
用2个1cm比色皿分别盛装碘标准溶液和参比溶液（淀粉溶液），在波长440~740nm之间，按下表波长间隔测量溶液的吸光度。用计算机作出吸收曲线（A--λ曲线），找出最大吸收波长λmax.
λ/nm
440
450
……
570
580
585
590
592
596
碘标准溶液：称取0.1308g经105度烘干1h的KI固体于小烧杯中，加少量水溶解，转入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液每毫升含碘100μg。
氯仿（CCl4） 浓H2SO4
实验仪器：721型分光光度器、分液漏斗、容量瓶(50ml、100ml、250ml)、烧杯、吸量管
实验内容：（1）标准曲线的绘制
淀粉溶液的配制：1.25g可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中，煮至清亮。
碘标准溶液的配制：吸量管吸取5mL KIO3标准溶液于50mL容量瓶，再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。
参比溶液的配制：取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。
关键词碘含量 测定
我们小组的实践主要分为三个部分：食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系，食品中碘含量的测定只完成了一部分。在实验过程中我们遇到了很多问题，经历了几次失败，对实验方案也调整了几次，最终得出了一些结论。
1.3.4试样的测定
1.样品处理
（1）将粗盐和自然盐、低钠盐在120˚下烘干两小时。经烘干后的食盐放在称量瓶里。
（2）粗盐杂质鉴定：
1）取3g粗盐溶于10ml水中，过滤。
2）取1ml滤液加2滴20％BaCl2，有白色浑浊。
3）取1ml滤液加5滴6 mol•L-1NaOH和2滴镁试剂。有蓝色沉淀。
4）取1ml滤液加6 mol•L-1HAc成酸性，再分别加入数滴饱和（NH4）2C2O4，有的色沉淀（CaC2O4）。
1.3.5 数据的记录及处理
1.波长的选择
2.显色剂用量的选择
最适宜的淀粉用量为2.40mL，实际取淀粉溶液2mL。
3.标准曲线的制作
4. 自然盐的测定自然盐中碘含量为34.64mg/kg,合格
5. 低钠盐的测定低钠盐中碘含量为19.99mg/kg,合格
6. 粗盐的测定溶液不显色,所测得的吸光度可能不是由碘引起. 粗盐中碘的含量极少,无法测得.
600
610
……
730
740
A
2．显色剂用量的选择
12个50mL容量瓶，分别加入5mLKIO3溶液、10mLKI溶液，再分别加入淀粉溶液0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL、2.40mL、2.80mL、3.20mL、3.60 mL、4.00 mL、4.40 mL、4.80 mL及5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。放置10min，以淀粉溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度。以加入的淀粉的体积V为横坐标，以A为纵坐标，绘制A--V关系的显色剂用量的影响曲线，找出测定I2时，淀粉的最适宜用量。
4.粗盐的测定
将粗盐提纯后的提纯液转移至250mL容量瓶，稀释至刻度。取100mL、150mL溶液分别于两个250mL容量瓶中，同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，稀释。用1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液，测定吸光度A，在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c，计算出碘的含量，以含量最多的一组作为样品中碘的含量。
二 食品中碘含量的测定
2.1实验方案
实验名称：氯仿萃取比色法测食品中碘含量
实验原理：样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物在酸性条件下被K2CrO7氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl4呈粉红色，其颜色深浅与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用比色法测定。反应式如下：Cr2O72-+6I-+14H+——2Cr3++3I2+7H2O
3.低钠盐的测定
称取1.0g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g低钠盐，加水溶解后，分别转移至 50mL容量瓶中，同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，稀释至50mL，用两个1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液，测定吸光度A，在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c，计算出碘的含量，以含量最多的一组作为样品中碘的含量。
1.3.3标准曲线的制作
准确吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL KIO3标准溶液，分别放入50mL容量瓶中，各加10mL KI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，显色后静置2min，稀释至50mL，摇匀。以淀粉溶液为参比溶液，用1cm比色皿在所选波长处测定吸光光度A，绘制出标准曲线。
2.自然盐的测定
称取1.0g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g、3.5 g、4.0 g、4.5 g自然盐，加水溶解后，分别转移至 50mL容量瓶中，同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，稀释至50mL，用两个1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液，测定吸光度A，在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c，计算出碘的含量，以含量最多的一组作为样品中碘的含量。
准确吸取100μg/ ml碘标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别置于125 ml的分液漏斗中，加水至总体积为40 ml，再加浓H2SO42 ml，K2Cr2O7（aq）15ml,摇匀后放置30min。
加入CCl410 ml。振摇1 min，静置分层后，通过脱脂棉（棉花栓）将CCl4过滤到1cm的比色皿中，以试剂空白调零，在波长510nm处，测定标准系列的吸光度，绘制标准曲线。
1．淀粉溶液用量对吸光度的影响
淀粉溶液与反应生成的碘单质结合生成包合物，当淀粉的量达到最适宜的时候，生成的包合物最多也最稳定，测得的吸光度也较准确。我们在自己的实验方案条件下测出最适宜的淀粉用量为2.40mL，考虑到取用的方便性，在实际操作中我们选择加淀粉溶液2 mL。
3．样品测定中的问题
在测定自然盐和低钠盐的时候，我们发现了异常的现象，在样品为1.5g时，样品的碘含量出现明显的降低。而测定自然盐时，当样品为3.5g时，吸光度出现明显增大。另外，低钠盐中碘含量的测定仍然存在一些问题：如果样品的取用量增多，吸光度继续增大，计算出来的碘含量会不会更多？低钠盐中存在的其他离子如Mg2+会不会对测定产生影响？这些问题我们还没有完全弄清楚，仍然有疑问存在。
标准曲线数据表1
碘标液体积V(ml)
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
吸光度A
0.00
0.10
0.41
0.26
0.47
0.36
（2）样品处理
准确称取均匀样品2~3g于坩埚中。加入5 ml KOH（aq），烘干，炭化后，移入高温炉中在460~500度下灰化完全。冷却，加10 ml水浸渍灰分，加热使灰分溶解，并过滤到50 ml容量瓶中。再用约30 ml热水分数次洗涤坩埚和滤纸，洗液并入容量瓶中，用水定容至刻度。
一加碘食盐中碘含量的测定
1.1主要仪器：722型分光光度计、pH计、电子天平、500mL容量瓶、250mL容量瓶、50mL容量瓶、25 mL移液管、10 mL吸量管、5 mL吸量管、2 mL吸量管
1.2实验原理：IO3-+5I-+6H+==3I2+3H2O，碘单质与淀粉发生显色反应，用分光光度法进行测定。
表1 自然盐的测定
样品质量/g
A
碘含量mg/kg
1.0
0.197
16.31
1.5
0.279
15.39
2.0
0.453
18.75
2.5
0.559
18.50
3.0
0.699
19.28
3.5
1.465
34.64
4.0
0.933
19.30
4.5
0.681
12.53
表2 低钠盐的测定
样品质量/g
A
碘含量mg/kg
1.3实验内容：
1.3.1主要百度文库剂的配制
KIO3标准溶液（5.0х10-5mol/L）：准确称取0.2675g配成500mL溶液，用5mL吸量管准确移取5.0mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
KI溶液的配制(2.5х10-3mol/L)：准确称取0.5188g配成250mL溶液，用25mL移液管准确移取两次25.0mL（共50mL）于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（3）样品的测定
吸取适量样品液于125 ml的分掖漏斗中，按标准曲线绘制的同样步骤操作，测定样品溶液的吸光度。从标准曲线上查出样品待测液的碘含量。
数据计算：X=m。/m(V1—V2)
式中X——样品中碘含量
m。——从标准曲线上查得的测定用样液中的碘量
V1——测定时吸取样液的体积
V2——样液的总体积
M——样品质量
食盐及食品中碘含量的测定
组长：黄炜东
小组成员：黄巧玲 罗佳 吕瑶 吴燕青 张雷
摘 要这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料，进行了一些社会调查，也在实验室做了部分测定的实验，得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案，对实验中的问题进行分析讨论，并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。
第一次我们在标准曲线的制作过程中配置的溶液没有出现该有的显色现象。后来我们探究实验失败的原因，经过计算发现实验用的药品中，K2Cr2O7溶液的浓度和碘标准溶液的浓度差了两个数量级，所以在CCl4层中没有碘溶于其中呈现的粉红色。
结论：粗盐中含有Ba2+、Mg2+、Ca2+。
（3）粗盐的提纯
用电子天平称取粗食盐10g，放入250ml烧杯中，加入50ml水，加热溶解制成粗食盐溶液。将溶液加热至沸（第一次加热至沸后，有大量的食盐析出，但原因不明。又煮了两次的溶液都没有出现第一次的情况），加入2ml 20％BaCl2溶液，此时就有白色的BaSO4沉淀生成，继续加热３～5min，使沉淀颗粒加大而易过滤。待沉淀下沉后，在上层清液中加入1滴BaCl2溶液，如仍有沉淀生成，则再加入适量BaCl2溶液，如此操作至不再有沉淀生成为止。待沉淀下降，用普通漏斗过滤。滤液收集到另一只烧杯中，然后再向烧杯中加入1ml 2mol•L-1NaOH和3ml 20%Na2CO3溶液，将含有沉淀的溶液煮沸，静置片刻，待沉淀下沉后，在上层清液中，再逐渐加入Na2CO3溶液，至不再产生沉淀为止。用普通漏斗过滤，滤液收集在烧杯中，最后滴加2mol•L-1HCl，除去多余的Na2CO3（此时溶液有大量气泡产生），同时用pH试纸检验溶液直至呈现微酸性为止。
实验试剂：K2Cr2O7溶液（0.002mol/L）：称取1.47g K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量水溶解，转入250ml容量瓶中，用水定容，摇匀。取10ml配制的溶液再稀释成100ml溶液。
KOH溶液 (10mol/L)：称取约28g KOH固体于小烧杯中，加少量水溶解，转入50ml容量瓶中，用水定容，摇匀。
1.0
0.220
18.21
1.5
0.300
16.55
2.0
0.483
19.99
2.5
0.577
19.10
3.0
0.661
18.24
表3 粗盐的测定 (10g配成250mL)
体积/mL
A
100
0.001
150
0.007
1.4 实验讨论
1.4.1显色反应酸度对吸光度的影响
实验过程中，我们发现当溶液的pH值大于1时，虽然酸仍然过量，但溶液几乎不显色或显色很浅，而且随着PH的增大，颜色越不明显，使得测定吸光度时产生较大的误差。原因可能是酸度的不同会影响到淀粉与碘单质的结合情况，当pH值小于1时淀粉与碘单质形成的包合物比较稳定，颜色也就明显。所以在实际操作过程中，我们选择pH<1的反应条件。