火试金法测定铜精矿金银含量误差来源分析

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Ｑ ： Ｑ （ 工）
工 业 技 术
Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ｎｅ ｗ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｏ ｄｕ ｃ ｔ ｓ
火试 金法测 定铜 精矿 金银 含量误差 来源分析
肖文康 张文 岗’
（ 谦 比希铜 冶炼有限公 司检验分析 中心 ， 云 南 昆明 ６ ５ ０ ０ １ １ ）
摘 要： 铅试 金 法测 定铜 精矿 中的金 和银 的含 量 ， 操 作 简单 、 富集 效 率 高、 分析 结 果 可靠 、 准 确度 高， 取样 的代 表 性好 ， 在许 多
工、 矿企业被广泛应用。本文根据实践经验和参阅有关资料 ， 对用铅试金法分析铜精矿中金和银 的各个分析步骤： 配料 、 熔
融、 灰吹 、 分 金过 程 中可能导 致分 析 结果 产生 的偏 差 的原 因进行 了分析 。 关键 词 ： 火试 金 法 ； 铜 精矿 ； 金 和银 ； 误 差分析 中 图分 类号 ： Ｔ Ｆ ｌ ｌ 文献 标识 码 ： Ａ
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１概述 价 氧化 物 ， 有 利 于与 二 氧化 硅 造 渣 。氧化 ２ ． ３ － ２金 和银 的 比例对 金损 失 的影 响 火试 金 分 析方 法 源 于古 代 炼金 术 ， 经 剂 的 目的 是 将试 样 中 的硫 化 物 部 分 地 或 当金 、 银 的 比例 小 于 １ ： ３时 ， 需 要 补 过 漫 长 的发 展 演变 ， 现 代 的火 试 金 已经 广 全 部地 氧化 成 氧化 物 ， 使 金 属氧 化 物 进入 银 。为 了金 捕 集 的完 全 ， 除 了加 够 氧化 铅 同 时避 免 了硫 化 物 形 成 锍 （ 各 种 生 成所 希 望大 小 的铅 扣外 ， 泛 地 为 地质 、 矿业 、 冶 金等 生 产 所用 ， 成 为 熔 渣 中 ， 加银 量 的 多少 富集 Ａ ｕ 、 、 Ｐ Ｉ 等贵金属的一种 简便 、 准 金属 硫 化物 的互溶 体 ） 而 使 贵金 属 受 到损 也是 非 常重要 的 ， 试验 证 明 Ａ ｇ ／ Ａ ｕ ＞ ３ ， 最 少 确、 有 效 的方法 。 同时， 为 了解 决经 典铅 试 失 。在熔 融造 渣 过程 中 ， 要 发生 诸 多的物 不能 ＜ ２ ． ５ ，如果 银 量 比金 量 的三 倍 少 ， 则
法分析 Ａ ｕ和 Ａ 暑含量 。 每种分析方法都有 失 量 可达 到 ０ ． ４ ～１ ． ０ ％左右 。 它 本 身 的 局 限 性 ，存 在着 一 定 的 分 析 误 ２ ． １ ． ３ 脱硫 剂 引起 的误差
差， 铅 试 金法 虽 然 在 ｌ ９ 世纪末或 ２ ０世 纪
的硝 酸浓 度要 小 。反 之 ， 要 用 浓度 高 的 酸 来分金 。 分 金 时应 先稀 后浓 ， 不 可颠倒 。 如
金 不 能 解 决 的 问题 和 满 足 分 析 工 作 的 需 理化 学反 应 ， 主要 是氧 化还 原反 应 和硫化 会生 成 金包 银 ，在 分 金操 作 中银 分 不净 ， 要， 还 出现 了新 的试 金 方 法 ， 如铁 试 金 法 、 反应 。 加入 还原 剂 和氧化 剂 的 目的是 使还 影 响金 的测 定结 果 偏 高 ， 多加 银 有 利于 生 锡 试金 法 、 铜 试 金法 、 铜 铁 镍 试金 法 、 铋 试 原能 力和 氧化 能力 相 当 ， 得 到大 小合 适 的 成较大的金银合粒 ， 方便后面操作 。 金 法 等 。经 典 铅 试 金 法 采 用 铅 作 为 捕 集 铅 扣 （ ２ ６ ～３ ５ ｇ） 。 还 原剂 和氧 化剂 加入 量 ２ ． ４分 金 的影 响 因素 剂， 将 分 析试 样 和熔 剂 经 高温 熔 融 和一 系 不 当 ， 亦会 带来 分 析误 差 。 若 还原 力不 足 ， ２ ． ４ ． １ 硝酸 浓度 列 的化 学物 理反 应 后 ， 试样中的 Ａ ｕ 、 Ａ ｇ 被 铅扣 过 小 ， 当铅 扣 质 量 小 于 ２ ５ ｇ时， 则 对 硝 酸 的浓 度应 根 据 合粒 中金 与 银 的 富集铅扣 中， 然后 经灰 吹 和分 金 ， 用 重 量 Ａ ｇ 不 能充 分 富集 ， 这时 Ａ ｇ在熔 渣 中 的损 比例 而定 ， 若合 粒 中银 的 比例 高 ， 则所 用
Ｎ ａ ￣ Ｃ Ｏ 主要 起 到 调 节 熔 渣 酸碱 度 和 果 用 浓酸 ，则 硝 酸与 合 粒 的反 应剧 烈 ， 合 初 已 比较 完 善 ， 但 仍有 缺 陷 ， 如对 Ｏ ｓ 、 Ｒ ｕ 、 在 熔融 过 程 中参加 脱去 硫反 应 。 试样 中的 粒 易 分 散 ， 影 响金 的称 重 ， 也 使 金 在 硝 酸 Ｉ ｒ 富集效果差 ， 理 论研 究 不 足 ， 分 析 流 程 Ｓ和 ｃ ｕ ，Ｎ ｉ ，Ｆ ｅ 等 金属 发生 硫化 反 应 ， 生 中的损 失增 加 。
较长， 人 为 影 响 因素 多 。本 文对 多 铅 试金 成 锍 ， 它 在熔 渣 和液 铅 之 间形 成 独立 的 一 ２ ． ４ ． ２ 分金 的温度 分 析 过 程 可 能 引 起分 析结 果 偏 差 的原 因 层 ， 会 阻 止 铅 对 贵金 属 的捕 集 ； 另外 含有 硝 酸 溶 液 的温 度 对 金 粒 的分 散 很 有 进行 简 要分 析 。 硫 化物 的熔 渣不 同 程度 上会 溶 解 贵 金属 ， 关 系 。如 将合 粒 投入 冷 稀硝 酸 中 ， 随后 加 ２ 原 因分析 致 使熔 炼 过程 中贵 金属 遭受 损失 。 热， 金 粒 易分 散 ； 分金 的温度 太 高 ， 达 到 了 ２ ． １ 配料 带来 的误 差 ２ ． ２ 熔 融过 程 中的影 响 沸腾 ， 也 有可 能使 金粒 分散 ， 造 成损失 。 ２ ． １ ． １硅 酸度 的影 响 在 熔 炼 过 程 中所 发 生 的反 应 可 为 四 结 语 配 料是 火试 金 分 析 中关 键 性 的一 步 ， 类： 还 原反 应 、 氧 化 反应 、 硫 化 反应 、 造渣 。 试金 分 析 的全 过 程 有 繁 杂 的手 工 操 决定 着 熔渣 的硅 酸度 。 硅 酸度 是表 示 炉渣 熔 炼过 程 起两 个 作 用 ，一是 把 样 品 分解 ； 作， 流 程较 长 ， 看起 来 似 乎是 个 粗 糙 的过 酸碱 性 的 主要参 数 ， 主要 影 响熔 渣 的 物理 二 是把 样 品 中 的贵金 属 富集 到 捕集 剂 （ 即 程 ， 但 实 际上操 作 中 的每 一 步都 必 须认 真