最新2气相色谱法
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2021/2/19
5. 区域宽度
标准偏差（）：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 半峰宽（Y1/2）：峰高一半处的宽度。单位：mm或min。 峰底宽（Y）：色谱峰两拐点的切线 在基线上截距间的距离。单位：mm 或min。
三者间的关系： Y1/2＝2.35 ； Y＝4
2021/2/19
6. 峰面积
色谱峰与峰底之间的面积。 单位：mm2或mm×min 对称的色谱峰：
A1.065 hY12
不对称的色谱峰：
A1.065 பைடு நூலகம்Y0.1＋ 5 Y0.85 2
2021/2/19
流出曲线（色谱图）的作用：
a. 根据色谱峰的位置（保留值）进行定性测 定； b. 根据色谱峰的峰高或面积进行定量测定； c. 根据色谱峰的位置及其宽度，可以对色谱 柱分离情况进行评价。
动画演示
2021/2/19
气体进样器（六通阀）：试样首先充满 定量管，切入后，载气携带定量管中的 试样气体进入分离柱；
2021/2/19
3. 分离系统（色谱柱、分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管（内径2～6mm）或熔融石英玻 璃管（内径0.1～0.5mm），长度可根据需要确定。
保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度最大值时所需 的时间； 调整保留时间（tR'）：tR'＝ tR－tM
2021/2/19
（2）用体积表示的保留值
死体积（VM）： VM ＝ tM ×F0 F0为柱出口处的载气流量 单位：mL / min。
保留体积（VR）： VR ＝ tR×F0 调整保留体积(VR＇)： V R＇＝ tR＇×F0
2021/2/19
三、色谱流出曲线与术语
1. 基线
无待测试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。
2021/2/19
基线漂移和基线噪声
动画演示
三、色谱流出曲线与术语 （动画演示）
2. 保留值 表示试样中各组分在色谱柱中的滞 留时间的数值。
（1）时间表示的保留值 死时间（tM）：不与固定 相作用的气体（如空气） 的保留时间；
2021/2/19
2. 进样系统
进样装置：进样器＋气化室 气化室：将液体试样瞬间气化 的装置。
2021/2/19
液体进样器： 动画演示
不同规格的专用注射器，填充柱
色谱常用10 μL；毛细管色谱常
用1 μL。
新型仪器带有全自动液体进样器，
清洗、润冲、取样、进样、换样
等过程自动完成，一次可放置数
十个试样。
2021/2/19
第二章 气相色谱分析
Analysis of gas chromatography, GC
第二节 气相色谱理论基础
theoretical basis of gas chromatography
一、基本概念
Basic conceptions
二、塔板理论
plate theory
三、速率理论
2气相色谱法
一、色谱法的分类和特点
1. 概述
混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特（Tsweett）在1906 年提出的，当时使用的装置（右图）：
其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过固定相的 流体（气体或液体），称为流动相。
色谱是一种分离技术。
2021/2/19
rate theory
2021/2/19
一、基本概念
1. 分配系数K （ partition factor）
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附或溶解、 挥发等过程叫做分配过程。
在一定温度下，分配达到平衡时组分在两相间的浓度 （g / mL）之比，称为分配系数，用K 表示。
2021/2/19
选择内容：
第一节 气相色谱法概述 generalization of gas chromatography 第二节 气相色谱理论基础 theoretical basis of gas chromatography 第三节 气相色谱的实验技术 experimental technology of gas chromatography 第四节 气相色谱固定相 Stationary phase of gas chromatography
动画演示
2021/2/19
动画演示
4. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数。气化 室、色谱柱、检测器三部分在色谱仪操作时 均需控制温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此 冷凝；
2021/2/19
色谱柱：准确控制分离需要的温度。当试样 复杂时，色谱柱度需要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温度下分离。
色谱柱
检测系统
温控系统
GC检测流程演示 （动画演示）
2021/2/19
3. 气相色谱仪的主要部件
1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制器
2021/2/19
常用的载气有：氮气、氢气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等 杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制器：压力表、针形稳压阀、 流量计，用于保证载气流速恒定。
（动画演示）
动画演示
混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应
2021/2/19
2 . 气相色谱结构流程
2021/2/19
2 . 气相色谱结构流程
载气系统
进样系统
记录及数据处理系统
2021/2/19
动画演示
1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计；6-压力 表；7-进样器；8-色谱 柱；9-热导检测器； 10-放大器；11-温度控 制器；12-记录仪；
＝ VR－VM
2021/2/19
3. 相对保留值21
组分2与组分1调整保留值之比： 21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1
相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条 件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。
4. 峰高
峰高：色谱峰顶点向基线作垂线的距离。 单位：mm或cm
气化室＞检测器＞色谱柱
2021/2/19
5. 检测记录系统
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组 成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按 其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号， 经放大后记录和显示，给出色谱图。 检测器：广普型－－对所有物质均有响应；
专属型－－对特定物质有高灵敏响应； 有关检测器原理、结构见后续章节内容。
5. 区域宽度
标准偏差（）：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 半峰宽（Y1/2）：峰高一半处的宽度。单位：mm或min。 峰底宽（Y）：色谱峰两拐点的切线 在基线上截距间的距离。单位：mm 或min。
三者间的关系： Y1/2＝2.35 ； Y＝4
2021/2/19
6. 峰面积
色谱峰与峰底之间的面积。 单位：mm2或mm×min 对称的色谱峰：
A1.065 hY12
不对称的色谱峰：
A1.065 பைடு நூலகம்Y0.1＋ 5 Y0.85 2
2021/2/19
流出曲线（色谱图）的作用：
a. 根据色谱峰的位置（保留值）进行定性测 定； b. 根据色谱峰的峰高或面积进行定量测定； c. 根据色谱峰的位置及其宽度，可以对色谱 柱分离情况进行评价。
动画演示
2021/2/19
气体进样器（六通阀）：试样首先充满 定量管，切入后，载气携带定量管中的 试样气体进入分离柱；
2021/2/19
3. 分离系统（色谱柱、分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管（内径2～6mm）或熔融石英玻 璃管（内径0.1～0.5mm），长度可根据需要确定。
保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度最大值时所需 的时间； 调整保留时间（tR'）：tR'＝ tR－tM
2021/2/19
（2）用体积表示的保留值
死体积（VM）： VM ＝ tM ×F0 F0为柱出口处的载气流量 单位：mL / min。
保留体积（VR）： VR ＝ tR×F0 调整保留体积(VR＇)： V R＇＝ tR＇×F0
2021/2/19
三、色谱流出曲线与术语
1. 基线
无待测试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。
2021/2/19
基线漂移和基线噪声
动画演示
三、色谱流出曲线与术语 （动画演示）
2. 保留值 表示试样中各组分在色谱柱中的滞 留时间的数值。
（1）时间表示的保留值 死时间（tM）：不与固定 相作用的气体（如空气） 的保留时间；
2021/2/19
2. 进样系统
进样装置：进样器＋气化室 气化室：将液体试样瞬间气化 的装置。
2021/2/19
液体进样器： 动画演示
不同规格的专用注射器，填充柱
色谱常用10 μL；毛细管色谱常
用1 μL。
新型仪器带有全自动液体进样器，
清洗、润冲、取样、进样、换样
等过程自动完成，一次可放置数
十个试样。
2021/2/19
第二章 气相色谱分析
Analysis of gas chromatography, GC
第二节 气相色谱理论基础
theoretical basis of gas chromatography
一、基本概念
Basic conceptions
二、塔板理论
plate theory
三、速率理论
2气相色谱法
一、色谱法的分类和特点
1. 概述
混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特（Tsweett）在1906 年提出的，当时使用的装置（右图）：
其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过固定相的 流体（气体或液体），称为流动相。
色谱是一种分离技术。
2021/2/19
rate theory
2021/2/19
一、基本概念
1. 分配系数K （ partition factor）
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附或溶解、 挥发等过程叫做分配过程。
在一定温度下，分配达到平衡时组分在两相间的浓度 （g / mL）之比，称为分配系数，用K 表示。
2021/2/19
选择内容：
第一节 气相色谱法概述 generalization of gas chromatography 第二节 气相色谱理论基础 theoretical basis of gas chromatography 第三节 气相色谱的实验技术 experimental technology of gas chromatography 第四节 气相色谱固定相 Stationary phase of gas chromatography
动画演示
2021/2/19
动画演示
4. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数。气化 室、色谱柱、检测器三部分在色谱仪操作时 均需控制温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此 冷凝；
2021/2/19
色谱柱：准确控制分离需要的温度。当试样 复杂时，色谱柱度需要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温度下分离。
色谱柱
检测系统
温控系统
GC检测流程演示 （动画演示）
2021/2/19
3. 气相色谱仪的主要部件
1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制器
2021/2/19
常用的载气有：氮气、氢气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等 杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制器：压力表、针形稳压阀、 流量计，用于保证载气流速恒定。
（动画演示）
动画演示
混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应
2021/2/19
2 . 气相色谱结构流程
2021/2/19
2 . 气相色谱结构流程
载气系统
进样系统
记录及数据处理系统
2021/2/19
动画演示
1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计；6-压力 表；7-进样器；8-色谱 柱；9-热导检测器； 10-放大器；11-温度控 制器；12-记录仪；
＝ VR－VM
2021/2/19
3. 相对保留值21
组分2与组分1调整保留值之比： 21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1
相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条 件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。
4. 峰高
峰高：色谱峰顶点向基线作垂线的距离。 单位：mm或cm
气化室＞检测器＞色谱柱
2021/2/19
5. 检测记录系统
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组 成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按 其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号， 经放大后记录和显示，给出色谱图。 检测器：广普型－－对所有物质均有响应；
专属型－－对特定物质有高灵敏响应； 有关检测器原理、结构见后续章节内容。