2-技能点2：重铬酸钾法铁含量的测定(精)

（5）能对分析结果进行评价。
2. 知识目标
（一）氧化还原法测定Fe2O3含量。
（二）氧化还原平衡
（三）原电池和电极电位 （四）影响电极电位的因素 （五）电极电位的应用 （六）氧化还原法
实验原理
重铬酸钾法测铁，需用一定量的HgCl2,造成环境污染。 近年来推广不使用 HgCl2 的测铁法（俗称无汞测铁法）。
均偏差。
注意事项
用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否
责反应速度慢黄色退去不易观察，使SnCl2过
量过多，在下一步中不易完全除去。由于二苯
胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多
加。
在硫磷混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2+更
易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
数据处理
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职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程
铁含量的测定
承担院校
宁波职业技术学院
引入
思考：铁含量是哪个等级？ 如何测定铁的含量呢？我们可选择重铬酸 钾法测铁的含量（无汞法）
1．能力目标：
（1）能用氧化还原法测定Fe2O3含量； （2）能正确选择所用仪器和药品； （3）能配制重铬酸钾标准溶液； （4）能对实验数据进行处理；
盐沉淀。影响测定。试液中Fe3+已经被还原为Fe2+后，加
入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，使 溶液呈现稳定的紫色即为终点。
其反应式如下：
2Fe3++SnCl42-+2Cl-====2Fe2++ SnCl62Fe3++ Ti3++H2O=2Fe2++ TiO2 + 2H+
Cr2O72-+6Fe2++14H+====2Cr3++6 Fe3++7H2O
匀，计算准确浓度。（若容量瓶为200mL，则
应称1.0g左右。）
2、预处理
趁热用滴管小心滴加 SnCl2 溶液以还原 Fe3+ ，边 滴便摇，直到溶液由棕黄色变为浅黄色，表明
大部分Fe3+已被还原。假如4滴Na2WO4和60ml水，
加热。在摇动下逐滴加入 TiCl3 至溶液出现浅蓝
色。冲洗瓶壁，并用少量自来水冲洗锥形瓶外
其原理是称取一定量的样品。用硫- 磷混酸溶解后，先
用 SnCl2 还原大部分 Fe3+ ，继而用 TiCl3 定量还原剩余部 分的 Fe3+ ，当 Fe3+ 定量还原为 Fe2+ 之后，过量的一滴 TiCl3 溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色 的磷钨酸）还原为五价的钨化合物，俗称钨兰，故指示
实验试剂

K2Cr2O7(s)：基准试剂或优级纯。 硫磷混酸溶液：150 mL 浓H2SO4缓缓加入700 mL 水 中，冷却后再加入150 mL 浓H3PO4， 二苯胺磺酸钠指示剂：2 g/L， 含铁试样：（FeSO4· 7H2O） 浓HCl SnCl2溶液(50g/L)：称取5g SnCl2· 2H2O溶于100mL 1:1 HCl中，使用前一天配置，
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剂溶液为蓝色。滴入K2Cr2O7溶液，使钨兰刚好退色，而
稍过量的Ti3+在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从 而消除少量的还原剂的影响。
在定量的还原 Fe3+ 时，不能单用 SnCl2 ，因为酸度下，
SnCI2不能很好地还原六价钨为五价钨。故溶液无明显的
颜色变化。采用 SnCl2 - TiCl3 联合还原 Fe3+ 为 Fe2+ ，过 量的一滴 TiCl3 与NaWO4 作用生成钨兰。如果单用 TiCl3为 还原剂也不好，尤其试样中铁含量高时，则使溶液中引 入较多的钛盐，当加水稀释试样时，易出现大量四价钛


TiCl3溶液，15g/l.取100ml150g/l TiCl3试剂与
200ml1：1HCl及700ml水混合，贮于棕色瓶中；
实验步骤
1、配制0.017mol/L K2Cr2O7标准溶液：
准确称取1.25g左右K2Cr2O7于小烧杯中，加适
量水溶解，转移到250mL容量瓶中，定溶，摇
壁 使 溶 液 冷 却 至 室 温 。 小 心 滴 加 稀 释 10 倍 的 K2Cr2O7标准溶液，至蓝色刚刚消失。
3 、将试液加水稀释至 150mL ，假如 15mL 硫磷混 酸，再加入 5-6 滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即 用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即
为终点。
4 、平行测定 3 次，计算铁的质量分数和相对平
K2Cr2O7质量
容量瓶容积 K2Cr2O7标液浓度
试样质量
滴定管初读数 滴定管末读数
K2Cr2O7标液体积
Fe的百分含量 Fe的平均百分含量
相对偏差
相对平均偏差
实验结果分析
根据计算结果，判断氢氧化钠中 铁含量是属于哪个等级？