实验二十四 电解法印染废水脱色及COD的测定

四、实验步骤与现象
1、实验条件选定 活性炭填充物准备：将粒径为 2-3mm 活性炭，用筛筛取粉末，称取 60-65g, 用水浸泡 24 小时，另外用塑料焊条剪成 2mm 长小粒与活性炭颗粒混均匀，一 起装入脱色反应器中。 （本次实验只做了将处理好的活性炭装入反应器中） 将含亚甲兰染料的废水流入脱色器中， 选择控制流速为 7ml/min,两极通入直 流，电压调至 8-12 选取 8、12V 分别进行电解。在电解时每隔 10 分钟取一次流
二、实验原理
粒子群电极电解法脱色法是活性炭吸附-电解氧化两者的结合。反应器中的 活性炭由于多孔性而具有巨大的表面积对可溶性染料分子有较强吸附作用， 这样 与单纯活性炭吸附作用有相似之处。但它又是良好导电体，当活性炭粒子与主电 极直接相接或间接连接时，它就成为主电极外延部分（如图 1）成为单极粒子群 电极，从而有效地扩大了电极面积。当活性炭粒间被某些绝缘体隔离，则它就会 被静电感应而使炭粒两侧呈现正负两极，它成为复合极性粒子群电极而工作。这 样每一个极性粒子本身就是一个微型电解池，它有效地缩短了两极之间的距离， 减少了反应物迁移路程，增加了两极电位梯度，又增大带电离子迁移速度，从而 有利于在浓度低、 电导较小的溶液中也能发生较高的电解作用。极性粒子群电极 的工作具有高压、低电流的特点。同时活性炭结构形貌不完全相同，表面凹凸不 平，在某些棱角尖端部位的电荷密度大，可以产生局部的高电位高电流，形成很 多活性点，具有明显活性催化电解作用。当含有染料废水通过时，染料分子发色 基团和助色基团组成共轭体系， 由于在电极上发生氧化或还原而被破坏，从而达 到脱色作用。同时，也是活性炭吸附物质解吸作用。 综上分析， 本法工作机理在于粒子群电极极性与活性炭的吸附富集、电解作 用，催化分解作用等各种作用的协同作用。它具有脱色效率高、能耗低、使用寿 命长等优点。对印染废水脱色效率可达 99%以上，使出水透明无色，同时除去 废水中 COD 值达 80%以上。
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化学耗氧量 COD 是用特定的氧化剂、温度及时间的条件下，氧化污水中有 机物所需的氧量，常采用氧化剂有 KMnO4 和 K2Cr2O7。本法是在硫酸介质中， 以 K2Cr2O7 氧化水中有机物。 C6H12O6+K2Cr2O7→CO2+K2SO4+Cr(SO4)3+H2O 过量的 K2Cr2O7 用 FeSO4 来反滴定，从而计算水中的 COD 值。 大多数有机物在硫酸溶液中，能被 K2Cr2O7 氧化分解。芳烃和吡啶，NH3 等不能被氧化。脂肪化合物在硫酸银催化下，可以被氧化。本法适用于测定 50mg/L 以上 COD 值。
ml） 0.04167 6 硫酸亚铁铵浓度 重铬酸钾体积（
硫酸亚铁铵溶液体积（ ml）
4. 1.5%试亚铁灵：称取 1.5g 邻啡咯啉与 0.7gFeSO4· 7H2O 溶于 100ml 水中。 5. 硫酸银-硫酸溶液：5.2g 硫酸银溶于 1000g 的浓硫酸中。 仪器：分光光度计、直流电源、电炉 1000W、调压器(1kVA)、500ml 三角烧瓶、 冷凝管、滴定管、移液管(50ml) 脱色反应器：由厚度为 2mm 的有机玻璃制成，其结构如图 2 所示。
将原染料废水稀释五十倍后，所测得的吸光度为：0.565 2、实验数据处理 表 1-2 实验测得不同电压及不同时间下被处理样品的脱色率 电压/V 8 12 样 1（10min） 样 2（20min） 样 3（30min） 样 4（40min） 97.17% 98.05% 97.34% 98.23% 99.29% 97.70% 99.64% 98.41%
图 1-4 20min 时电压和吸光度值关系图
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图 1-5 30min 时电压和吸光度值关系图
图 1-6 40min 时电压和吸光度值关系图
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3、每立方米废水电耗=I V/Q (度) 式中：I=电流（安） V=电压（伏） Q-流速（升/小时） (1) I=0.2A，V=8V，Q=7ml/min=0.42L/h 时， 每立方米废水电耗=
320 −16 320
0.3×12 0.42
污水的 COD 值脱除率=
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× 100% = 95%
六、问题分析
由表 1-1、表 1-2、图 1-1、图 1-2 可以看出，处理电压为 8V 的时候，随着 时间的增长，吸光度逐渐减小，脱色率逐渐增加，说明电解时间的增长，有利于 脱色，但是使用 12V 的时候随着时间增加，在 30min 的时间出现的脱色比率降 低下降的现象，可能原因：实验误差所致，导致在 12V 时本应该下降的吸光度 变大；脱除率可能与处理电压有一定关系，并不是电压越大越好；由于只有只做 了两个对比实验，不好就此下结论。从图 1-3 图 1-4 图 1-5 图 1-6 来看高电压 在短时间内就能达到很好的脱色率，所以在实际操作中，应该把握好处理时间， 超过某个时间点后，脱除率不在上升，此时停止操作，避免增加操作操作成本。 在实验中，由于存在比色皿的差异，在测量一部分样品的吸光度时，没有用 同一个比色皿，不同的比色皿，对吸光度有影响，这一步对实验结果产生的影响 较大。
五、实验结果
1、实验条件选定中原始数据及处理 表 1-1 实验测得不同电压及不同时间下被处理样品的吸光度 次数 8V 吸光度（E） 12V 吸光度 （E） 原处理液 0.565 0.565 样1 （10min） 样 2（20min） 样 3（30min） 样 4（40min） 0.016 0.011 0.015 0.010 0.004 0.013 0.002 0.009
三、试剂与仪器
试剂：1.亚甲兰人工印染有色废水：称取亚甲兰 0.2g 溶于 1000ml 水中，此液含 亚甲兰浓度为 2.0×10-4g/ml 2. 0.04167mol/L K2Cr2O7 标准溶液： 称取 12.259gK2Cr2O7(105℃干燥 2 小 时，优级纯)溶于水中，并以水稀释至 1 升。 3. 0.2500mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液： 称取 98.0gFe(NH4)2(SO4)2· 6H2O 溶 于蒸馏水中，加 40ml 浓 H2SO4，加热溶解至透明，冷却，以水稀释至 1 升。 硫酸亚铁铵溶液标定：取 20ml 0.04167mol/L K2Cr2O7 标准溶液，水稀释 至 100ml，加 H2SO430ml，冷却后，加 2-3 滴试亚铁灵指示剂，用待标定 硫酸亚铁铵溶液滴定出淡红色。
0.2×8 0.42
= 3.8 度 = 8.57 度
(2) I=0.3A，V=12V，Q=10ml/min=0.42L/h 时, 每立方米废水电耗 4、计算 COD 值 对于染料废水原液： a=26ml，b=18.00ml，N=0.2500mol/L，V=50ml (a − b)N × 8000 (26 − 18.00) × 0.2500 × 8000 = = 320mg/L V 50 对于处理半小时后的废水（12V）: COD = A=26ml，b=25.60ml，N=0.2500mol/L，V=50ml COD = (a − b)N × 8000 (26 − 25.60) × 0.2500 × 8000 = = 16mg/L V 50
中
南
大
学
应用化学综合实验报告
姓名： 班级： 学号： 小组： 指导老师：
李俊 应用化学 0903 1505091019 第二大组 1 组 曾冬铭
2012/05/18
实验二十一 电解法印染废水脱色 及 COD 的测定
一、 实验目的
1、了解电解复极性粒子群电极进行可溶性染料废水脱色的基本原理； 2、掌握电解法印染废水脱色技术和测定技术； 3、了解废水化学耗氧量(COD)测定方法，掌握废水 COD 测定技术。
（E - E ） （其中 E0 为原处理液的吸光度， En 为样品的吸光度。 ） 脱色率 0 样 100% E0
根据表 1-1 中的时间和吸光度数据作图。 得到图 1-1 到图 1-6
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图 1-1 电压为 8V 时间和吸光度值关系图
图 1-2 电压为 12V 时间和吸光度值关系图
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图 1-310min 时电压和吸光度值关系图
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出处理废液，在分光光度计上于 λ＝680nm 处进行测定光密度（E） ，测定结果 列入表 1。 2、COD 值测定实验步骤 取水样（分别用实验中的染料废水原液和处理半小时后的废水）50ml（视污 水 COD 值大小而定）于 500ml 三角烧瓶中，加入 25ml 0.04167mol/L K2Cr2O7 标准溶液，并投入 3-4 粒玻璃球，小心加入 H2SO4-AgSO4 试剂 40ml 立即装上 冷凝管， 用电炉加热沸腾， 保持回流状态 1 小时， 冷却后蒸馏水冲洗一次冷凝管， 取下三角烧瓶， 流水冷却至室温， 水稀释到 150ml， 加入 3-4 滴试亚铁灵指示剂， 0.2500 mol/L 硫酸亚铁铵准滴定到由兰绿色变为红色为止。 同样方法做空白实验。 实验现象：取原液配好，加热前为浅黄，微沸后变为橙黄。回流 1h 后，加 入指示剂，开始滴定，溶液由橙黄变为草绿，再变为绿，转为深绿，变为红色， 且半分钟内不褪色。 空白实验所消耗 Fe(NH4)2(SO4)2 的体积：26ml 染料废水原料消耗 Fe(NH4)2(SO4)2 的体积：18.00ml 处理后废水消耗的消耗 Fe(NH4)2(SO4)2 的体积：25.60ml
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