AA7003A 原子吸收(石墨炉法)

土壤中的铅的测定方法比对

土壤中的铅的测定方法比对摘要：石墨炉原子吸收分光光度法与KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铅土壤中铅的均具有准确度高，精密度好的特点，两种方法的检测结果无显著性差异。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤中的铅；方法比对1概述土壤中铅测定方法，主要有石墨炉原子吸收分光光度法和KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。

石墨炉原子吸收分光光度法具有操作相对简便，灵敏度高，干扰大；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法具有MIBK萃取液欠稳定、不宜久置和不适宜大批量样品的分析等缺陷，目前，这两种方法是国家土壤质量铅的测定方法，因此需通过方法比对，检查这两种方法的测定结果之间有无显著性差异。

2方法原理和测试条件2.1、石墨炉原子吸收分光光度法2.1.1原理采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。

然后，将试液注入石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下，铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定试液中的铅的吸光度。

2.1.2仪器及试剂：（1）仪器※一般实验室仪器和以下仪器※原子吸收分光光度计（带石墨炉）※铅空心阴极灯※氩气钢瓶※仪器参数本次实验使用的是AA7003原子吸收分光光度计，仪器测量条件见表1、2。

表1 石墨炉测铅的升温条件表2 石墨炉法测铅的仪器测量条件按上述条件调整好仪器条件，预热30min，准备测定。

进仪器的位置一定要调正，进样针距石墨管壁不超过0.5mm，这是影响测定精度及准确度的关键环节。

② 试剂本方法所用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。

C-1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL，优级纯。

原子吸收参数及技术指标配置

原子吸收仪器技术及配置清单单位：万元
二、技术服务
1、安装及保修：所有仪器免费现场安装调试，从仪器安装调试验收合格之日起免费保修12个月，终身维护，包括对零配件的供应。

2、培训：两人现场或国内免费集中培训，培训包括仪器的基本原理、操作及一般仪器维护保养知识,现场培训至操作人员正常操作。

3、免费提供公司所有本仪器应用文献。

随机提供仪器操作中文手册。

制造商须在贵阳市有技术服务中心（包括维修中心）应当提供所有的技术服务。

注明专职维修工程师、应用工程师及长驻地。

4、质保期：测试验收合格后12个月。

5、软件免费升级。

6、用户提出问题8小时内由专业人员响应，如需要24小时内赶赴现场。

7、一旦经实际使用证明存在产品设计、部件质量问题，必须保证免费更换新型号产品或者相应部件。

三、生产厂商须荣获得ISO1900质量认证体系，ISO14000环境质量体系等相关资质。

免费提供产品的升级程序。

AA7000系列原子吸收光谱仪基本操作手册

6.3.1 A
由于AA-7001型仪器是手动调节仪器找到元素的灯电流、负高压、分析波长、分析狭缝等，所以软件在【仪器初始化】页面只能选择你需要分析的元素。
手动调节仪器：
第一步：用【选择分析方法旋钮】〔如以下图〕旋到你所要的【火焰吸收】档。一般每个分析方法都有1、2两档，一般选择一档分析，对于某些不稳定的元素可以选择2档分析；
6.6 流程
调整燃烧头高度及对光
第一步：燃烧头高度调节一般用一X白纸放于燃烧头最右侧，升降燃烧头使元素灯发射出的光圈恰好与燃烧头狭缝相切〔假设你想调节最正确燃烧头高度，请绘制燃烧头高度与样品吸光度曲线而定〕。
第二步：对光
先根据被测定的元素调整好燃烧头的高度〔不同元素在最正确测定条件下对应的燃烧头的高度不同〕，然后在没有放上对光板之前，将光能量调到100%。先把对光板放在燃烧头中间位置〔黑色局部在外〕，翻开【工作平台锁定杆】，旋松工作平台下的两个【对光调节螺丝】，然后往里推动平台，直到对光板完全档住元素灯光线〔此时操作软件光能量为0%〕，然后把石墨炉平台下的两个【对光调节螺丝】往紧旋，直到操作软件光能量显示在50%左右，然后把对光板分别移到燃烧头的两端，用手转动燃烧头角度，使对光板在燃烧头两端档光也在40%～60%之间，反复调节几遍，即能把燃烧头三点都调节在档光40%～60%之间。
氢化物法参数设置请参考东西分析仪器XX的"氢化物仪器说明书"。说明书中介绍了使用氢化物装置的每个元素的根本参数设置。火焰发射法参数设置和火焰吸收法一样。
火焰发射法能用于测量一些碱族金属元素〔比方K、Na等〕，测量时先用浓度较大的样品找到该元素的分析波长，然后再依次进样。下面只对常用的火焰法和石墨炉法作介绍！
燃气压力：对于空气-乙炔火焰，乙炔气的输出压力为0.06 MPa～0.08MPa；

原子吸收分光光度计产品技术要求DONGXI

原子吸收分光光度计适用范围：原子吸收分光光度计(AA-7003M)与本公司生产的配套试剂盒联合使用，适用于临床上采用原子吸收光谱法检测人体全血中锌、铜、铁、镁、钙、铅元素的含量。

1.1 型号: AA-7003M仪器型号命名方法如下：AA : 代表原子吸收分光光度计7003: 前两位数字“70”为设计序号；后两位数字“03”为使用特性, 代表自动调整。

M: 代表医用火焰+石墨炉(自动)1.2 组成本仪器由主机、计算机（选配）、打印机（选配）组成，主机由光源、原子化系统、分光系统和检测系统、数据采集卡、控制卡、信号线组成。

2.1 工作条件2.1.1 环境要求a) 环境温度：10°C ~30°Cb) 相对湿度：不超过75%（无冷凝）c) 不应受到影响使用的震动和电磁干扰d) 室内无腐蚀性气体e) 海拔：0-2000m2.1.2 电源要求a) 电压：（220±22）Vb）频率：（50±1）Hz2.2波长准确度与波长重复性仪器的波长准确度不应大于±0.5nm，波长重复性不应大于0.3nm。

2.3分辨率0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过0.2nm±0.02nm。

2.4基线稳定性2.4.1基线漂移在30min内不应大于0.005Abs。

2.4.2基线最大瞬时噪声在30min内不应大于0.005Abs。

2.5灵敏度2.5.1火焰法铜质量浓度为2.0µg/mL标准溶液测量的吸光度不应小于0.200Abs。

2.5.2石墨炉法铜质量浓度为20ng/mL，20µL进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.08Abs；10µL进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.04Abs。

2.6 检出限2.6.1火焰法对铜的检出限不应大于0.008µg/mL2.6.2石墨炉法对铜的检出限不应大于25pg。

2.7 吸光度误差仪器吸光度误差不应超过透过率标定值对应吸光度的±2﹪。

38.AA-7000原子吸收分光光度计操作作业指导书

原子吸收分光光度计：AA-7000一、石墨炉法（用于铅、铬元素的检测）1.操作前的准备1.1.取下AA-7000机子燃烧室的烟囱及自动进样盘（ASC-7000）的盖子。

1.2.将标准溶液、空白液及所测样液按顺序依次注入进样管中，R1位置注入样品稀释液。

2.操作步骤2.1.打开电脑，打开软件WizAArd；2.2.双击桌面上的WizAArd软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面；2.3.输入登录名（admin），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；打开软件WizAArd点击操作，双击测量点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin点击确定点击取消2.4打开文件（铅、铬空白文件）；2.5打开冷却水循环系统：先打开上阀门，再打开开关；2.6打开氩气；2.7开AA-7000机子总电源，开AA-7000机子左边ASC（自动进样盘）开关，开AA-7000机子下边GFA（石墨炉原子化器开关）；2.8连接仪器：点击仪器→连接→出现仪器自检→自检完成后，点击“确定”连接仪器仪器自检点击“关闭”点击“否”点击确定点击“确定”点击“不检测”点击“确定”自检完成，点击“确定”点击“否”2.9换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号点击：灯位设定将所换的灯改为对应的元素名称修改灯座号2.10 点灯→预热灯→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”点击关闭2.11 进行石墨炉喷嘴位置调节：点击仪器→石墨炉喷嘴位置（调节2次）点击“确定”点击确定点击确定2.12 开始测样：点击start；按实际调针所需，进行向上、向下移动（注意脉冲的粗细：可指定脉冲）1.点击start，开始测样点击确定2.13 测样完成后点“另存为”同时修改样品ID、重量因子。

点击“否”点击确定2.14 关机程序：断开仪器连接→关冷却水循环系统的开关、关上阀门→关ASC开关、关GFA 开关→关AA-7000机子总电源开关→关氩气阀门点击确定点击确定二、火焰连续法（用于微量元素的检测）1.操作步骤1.1 打开电脑，打开软件WizAArd ；1.2 双击桌面上的WizAArd 软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面； 1.3 输入登录名（admin ），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin 点击确定1.4 打开文件（八种元素空白文件） 1.5 开气：开乙炔气体； 1.6 开AA-7000机子总电源；1.7 连接仪器：：点击仪器→连接→进入仪器自检→自检完成后，点击“确定” →出现点火前检查项目，全部勾选“√”，点击确定；点击取消点击“清洁”使乙炔气体压力为0.09Mpa点击“否”点击“否”点击“确定”点进“检测”点击“确定”自检完成，点击确定全部勾选√号，点击确定1.8换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号1.9点灯→预热灯（预热下一个需测得元素所对应的灯元素）→点灯→确定→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”→完成；点击灯位设定出现此界面后，进行换灯操作修改灯座号点灯，并预热灯：预热下一个要测的元素所对应的灯选择所预热的灯元素及灯座号，并进行点灯操作点击谱线搜索，待搜索完毕之后点击关闭1.10 点火操作：同时按AA-7000机子上PURGE按钮及IGNITE按钮进行点火（点火前调整乙炔气体压力为0.15Mpa，并在进样针下方注入纯水）1.11 开始测样：zero（调0）→start（开始标品的测定）→black（进行空白的测定）→start （开始样品的测定）注意：在测样过程中转动燃烧头方向，使在测第一个标品时其吸收值在0.05-0.1之间；铜、锰元素的吸收值为转正平行方向时的值。

石墨炉原子吸收法测定尿铅含量

石墨炉原子吸收法测定尿铅含量尿中铅水平是评价体内铅含量的指标之一。

石墨炉原子吸收法测定尿铅具有灵敏、快速、准确的特点，是国家卫生标准推荐的标准方法。

在众多有关尿铅测定方法的报道中少见有使用国产原子吸收光谱仪的尿铅测定法。

本文报告应用国产AA7003型原子吸收分光光度计石墨炉测定尿铅的方法。

分析尿铅的结果证明与报道的国外仪器（PE、Varian、Hitachi）的结果完全相同。

一. 仪器及试剂1．AA7003型原子吸收分光光度计，北京东西分析仪器有限公司生产。

铅空芯阴极灯，北京东西分析仪器有限公司生产。

热解凃层平台石墨管。

UW-950型超纯水装置，北京东西分析仪器有限公司生产。

2．硝酸，优级纯，北京化工厂生产。

3．基体改进剂：A：磷酸二氢铵－抗坏血酸改进剂，4克磷酸二氢铵（优级纯）和6克抗坏血酸（分析纯）溶于超纯水中，用水定容100mL. B：钯改进剂，200mgPd/500mL（0.33gPdCL2置入高压消解罐内，加入5mLHNO3,160℃下溶解2小时后，以超纯水定容至500mL）. 4．铅标准溶液：用0.2%HNO3稀释1000mg/L铅储液至0.2mg/L铅工作液。

二. 尿铅校准标准系列按下表配制尿铅校准系列溶液：取5支带盖塑料离心管，编为0～4号，按下表各项加入相应溶液及正常人尿后，摇匀，按仪器分析条件制作校准曲线。

图A 图B应用A、B两种基体改进剂制作的校准曲线如上A、B两图。

A图为使用A种改进剂时制作的校准曲线，B图为使用B种改进剂时制作的校准曲线。

三. 尿样分析尿液按每升加一毫升硝酸的比例防腐，冷藏保存。

分析前取出自然升至室温，摇匀后（注意不要起过多泡沫！）吸取0.4mL入1.5mL塑料离心管,加入0.4mL基体改进剂，摇匀后，取10μL进样分析。

四. 仪器分析条件1．仪器条件：分析波长：283.3nm, 光学带宽0.2nm, 铅灯电流2mA, 氘灯电流100mA.2. 石墨炉工作条件：氩气：内气流200mL/分钟，外气路1.5升/分钟。

原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程

***********有限公司GMP文件文件名称：AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号：SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页，共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的：建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程，保证其正确使用。

2依据：AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围：AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者：QC主管、QC检验员5规程内容：5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯，然后打开原子吸收光谱仪主机电源，仪器自动复位。

5.1.2 打开计算机，双击AAS7-SP图标,打开工作站，仪器初始化成功。

在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”，在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号，设置元素、方法（火焰吸收）波长，狭缝设置，设置元素灯和灯电流，点选择灯。

点下一步，然后点扫描，等正确找到波长（当波峰和红色竖线出现以后即可）后，点“能量平衡”，等能量红条100%后再点“调整灯位置”后，再点扫描，调整指示“成功”后点“完成”，（若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时，则再点一次“扫描”；）若能量红条不是99%或100%，则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。

5.1.3 燃烧头高度调节：5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端，调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置；5.1.3.2对光：先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线（此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%）,然后同时旋紧两个"对光调节螺丝"，直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间，对光完毕后取下对光板，将"工作平台锁定杆"锁定。

AA7003原子吸收分光光度计操作

AA7003原子吸收分光光度计操作∙安装元素灯灯座编号与线编号一一对应，定位缺口对齐垂直插入安装，固定弹簧挂孔上，轻轻靠左不碰壁。

（注意；通电后不元素灯不宜拨动）∙开机：∙打开电源（一步到位）∙打开电脑，启动软件：双击桌面软件再单击图标，等初始化成功（打√）∙设置参数：∙扫描：点分析设置→设置仪器参数→选择所做元素对应灯号→核对方法、波长等，负高压统一为200→选择灯→下一步→扫描（等出现特征波长峰扫描完成）→调整灯位置→能量平衡→确定→完成→点否∙对光：∙对上下：把白纸放平面最右侧，要求最亮光斑与白纸平面基本相切，（不符合时可通过调节按纽一方面可节）∙对前后：对光板放置狭缝中间（40-60之间），不符时可调节，符合要求后取下对光板∙分析设置→设置测量参数→速度为200ms,采样方式为自动∙文件→新建项目→添加标样数量并输入相应浓度（标样不低于4个点）→空白校正→样品设置注意浓度单位，结果单位，测量次数，样品个数（按实际数）→完成（形成表格后可更改样品名称）∙点火：∙确认左侧水封杯有水，废液桶应及时清理，打开空压机，压力为0.3左右，不低于0.2∙测试雾化器，把吸样管放入纯化水中，燃烧头能看见水雾，取出吸样管（如未见水雾，则可能堵了，若吸样管堵了要及时更换，若雾化器堵了，用5ul的注射器针头通空。

）∙打开乙炔总阀，分压至0.08，总压不低于0.04∙开启抽风，仪器上空气显示5左右，确认乙炔流量计关闭∙按点火键，观察喷火是否正常（应为蓝色火焰）→乙炔流量计调至1.5左右∙做样先把吸样管放入纯水中，点自动能量平衡（100%左右）→点开始键→空白键→按标样顺序（由低至高）测样：可塑管插入3秒左右并观察基线走平，按采集键进行数据采集，等采集完成→及时取出吸样管放入纯水中，准备下一个样品，依此类推，测完所有标样后，要求标样0的吸光度＜0.01，要求线性相关系数≥0.999（若某一点不符，则右击重测，重复性好线性不好则可能是标样没配好，待两个指标达到后，可按同样方法测试）→做完测试及时点停止键→用纯水冲水3分钟→取出吸样管∙灭火：∙关掉乙炔总阀，等总压为0，火焰自熄∙关掉乙炔流量计，并按下灭火键∙关空压机，先按红色放水键，按到底，待压力回0.1以下，同时关电源，压力回0后松放水阀∙打印报告点数据管理→结果数据→查询统计，找到相应报告并选择项目→打印单元数报告关机退出软件→点是→关仪器电源→关电脑注：平时不作业时，吸样管绕一圈用自封袋装好。

AA操作规程

岛津AA-7000原子吸收光谱仪操作规程1.适用范围该仪器适用公司内部半成品及成品重金属含量检测分析。

一、石墨炉法仪器操作1、联机1.1依次打开主机、石墨炉、自动进样器电源，打开冷却循环水机和氩气钢瓶主阀，氩气输出压力为0.35Mpa。

1.2打开PC电脑，双击桌面WizAArd软件标志，进入工作站，选择“操作”，点击“测量”仪器，在弹出的对话框的登陆ID位置输入“admin”，无密码，点击确定，进入操作界面。

1.3初次设定时，在“向导”页里选择“元素选择”，单击确定，选择待测元素，选择石墨炉，选择普通灯，选择使用ASC，确定。

若第一次对该元素进行测定，要在“编辑参数”中对灯位置进行设定。

1.4设定校准曲线，在行数内输入校准曲线点个数，并输入相应的浓度值和位置，点击重复条件，设置空白、标样、样品需要重复测量次数，点击确定。

再进入样品组设置，在样品数中输入待测样品个数和位置，并输入样品ID，确定。

1.5点连接/发送参数，根据仪器提示操作，仪器自检联机，开机预热20分钟。

2、测定过程2.1直接测试时，在“编辑参数”页面内点灯方式选择“BGC-D2”方式，点谱线搜索，待通过后点关闭。

2.2确认石墨炉的升温程序是否符合待测元素，若一致则选择“确定”。

2.3单击“仪器”后选择“石墨炉喷嘴位置”，按照提示进行操作，确认石墨炉喷嘴位置在石墨管正中间。

2.4单击“仪器”后选择“清洁”，对石墨管进行清洁。

检查位置、进样量是否有误，若一切正确，点击开始，仪器自动按照设置进行测试。

2.5标液的配制：依照现配现用原则，取待测元素标准溶液稀释成所需浓度。

2.6样品的配制：参照相关标准方法。

3、测量结束3.1待测试结束后，保存或打印测试结果。

3.2关闭工作站，关闭主机、自动进样器，石墨炉电源，冷却水循环机和氩气。

清洗进样杯，以待下次使用。

4、注意事项4.1自动进样器进样过程中不得碰触进样喷嘴以免发生意外。

4.2使用后的标准液应按规定进行统一回收处理。

PE_AA700_原子吸收光谱仪_简明操作手册

AANALYST 700/800原子吸收光谱仪简明操作手册（WINLAB32）张扬祖编PerkinElmer,Shanghai2004年3月目录1.火焰部分1.1开机1.2建立方法1.3装灯与点灯1.4点火1.5优化仪器条件1.6样品测定1.7熄火与关机2.石墨炉部分2.1开机2.2建立方法2.3更换石墨管及石墨管的老化处理2.4调节自动进样器位置2.5样品测定2.6关机3.数据处理3.1出报告3.2文件删除1.火焰部分1.1开机确认仪器主机和计算机已经接入到合适的电源,按照下列步骤开机:1.1.1开空气压缩机(将空气压缩机电源插头插入220伏电源插座上);1.1.2打开氩气钢瓶阀门,使其次级压力在350kpa;1.1.3开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS 2000或WINDOWS XP界面;1.1.4待空气压力达到500kpa后,即可打开光谱仪主机开关;此时仪器对石墨炉自动进样器等进行自检;1.1.5待上述自检动作完成,听到两声清晰的”突”,”突”声后,用鼠标器点击AAWINLAB32快捷图标或通过链接式菜单命令进入(Start—Programm—Winlab32—Winlab32 Analyst),这时光谱仪对光栅,马达等机械部件进行自检,同时计算机屏幕上出现如下画面图1:图1. WINLAB32原子吸收操作启动画面1.1.6 稍过片刻,画面自动变成如图2所示;图2.Aanalyst700/800仪器自检画面画面中代表两个通讯状况的接头接上,同时颜色变绿,此时表明仪器通过自检,可以进入到正常使用状态,画面显示如图3.图3.AA仪器32位应用软件操作界面(火焰)1.2 建立方法1.2.1 用鼠标器点击下拉式菜单File→New→Method,此时屏幕上出现画面如图4所示:图4.方法建立开始条件选择1.2.2 用下列两种方法之一选择欲建立方法的元素:1.用鼠标器点击“Element”右边的箭头,再直接单击下拉式元素列表中的任何一个元素;2.在保持元素被涂蓝的情况下,输入目标元素的第一个字母,此时凡是以该字母打头的元素都排列在前面,图5显示的是以C为第一字母的元素排列:图5.方法建立中的元素选择1.2.3 如若建立铜元素的测量方法,可用鼠标器点击元素符号”Cu”,此时出现画面如图6所示:图6.方法建立中光谱仪参数输入页面之一1.2.4 根据样品浓度及样品基体的组成复杂程度选择或设定波长,狭缝,信号测定类型,在进行火焰法原子吸收光谱测定时,测量方式总是”时间平均”.如果需要了解仪器的详细性能及测定时要注意的事项,可用鼠标器点击“Tools”菜单中的“Recommended conditions”命令,此时屏幕上将会出现画面如图7:图7.元素推荐条件1.2.5 在“Define Element”分页面中各项目的参数选定或设定完毕后,用鼠标器点击方法编辑画面右上方的“Setting”,软件进入到测量时间和灯参数设定画面,见图8:图8.读数及灯电流输入页面1.2.6 读数时间的设定主要考虑两个因素:噪声大小和样品量,典型的读数时间可设定为3-5秒; 读数延迟时间一般为2-3秒;灯电流以选择“灯设定窗口值”为好,特殊情况下也可选择“使用确定的灯电流值”.下一步进入到“Sample”页面如下图9:图9.方法编辑中的火焰状况页面1.2.7 燃气和助燃气的流量将从两个方面影响火焰:火焰的大小和火焰的氧化还原性.对于大多数常见元素来说,建议使用氧化性火焰.而对于象Cr,As,Sn等一些元素则需要使用富燃火焰.观察高度对于大多数元素来说使用Reference高度即可,对于用一氧化二氮乙炔火焰测定的元素通常需要把燃烧头的位置调低.至此,该页面的参数设定完毕,可通过鼠标器的操作进入到校准画面如图10:图10.校准公式和测定单位选择页面1.2.8 在“公式和单位”的分页面上选择合适的方程,测定结果表示的小数点后最大位数和最多有效数字.样品单位和校准单位可以相同,都使用重量/体积单位或重量/重量单位;也可以两个单位不一样.当校准单位用重量/体积单位,而样品单位用重量/重量单位时,则需在测定时使用样品信息文件“Sample information”.此后可进入到标准溶液浓度及标准溶液杯在自动进样器上的位置.画面如图11:图11.工作标准浓度输入页面1.2.9 在ID栏中输入标准溶液名称,“Conc”栏内输入标准溶液浓度,“A/SLoc “栏代表自动进样器位置.当一次测量的样品数目较大时,为消除可能出现的吸光度漂移对测定结果的影响,可在此时确定在测量过程中用以进行单点再校准的标准浓度,并将其名称,浓度和在自动进样器里的位置分别输入到相应的空格内.接着,可用鼠标器点击右上方的“Initial calibration”,软件进入到校准曲线如何建立的分页面如图12:图12.新建校准曲线或调用已建已存曲线选择页面1.2.10 在进行火焰原子吸收测定的大多数情况下,都实施单元素,手动进样分析.一般均需建立新的工作曲线,此时可用鼠标器选击上图中下面一部分的第一选项,即,“Start by construction new curves”.如果希望使用存储在数据文件中的,早先做好的工作曲线,可采用画面中上半部分的选项,即,”Load the calibration curve set sel ected below”,然后, 点击”Browse”,从自动弹出的数据文件列表中选择欲使用的工作曲线,如果同一数据文件中存有数条校正曲线,软件将自动选择最近的一条.如果使用自动进样器并进行多元素全自动分析,也可通过选择画面下半部分的第二和第三选项;1.2.11如果是进行手动进样测定,可跳过下面两个用于对测定过程进行质量控制的”Checks”和”QC”页面,直接进入到”Option”,如下图13:图13.显示及打印项目选择页面1.2.12 可根据需要选择显示在数据结果窗口上和打印机打出的项目,此时,方法建立完成,通过File Save As将新方法存在硬盘中,待用.1.3 点灯与装灯1.3.1装灯用鼠标点击窗口上方工具拦内的“Lamp”按钮,屏幕上将会出现画面如图14 .如果是PerkinElmer Lumina 系列的空心阴极灯,可直接将灯管插入到圆柱型的灯架内,同时将灯插头插入相应的插座内,此时在灯对准页面上将会显示出该空心阴极灯的元素符号,灯电流,波长和狭缝等参数.如果是国产灯或其他公司的灯,则需用一个合适的转换接头.在这种情况下,仪器不能自动识别是何种元素灯,需由操作人员自己输入元素符号;而灯电流,波长,狭缝等参数也会在相应的栏目中显示出来.通常使用非PerkinElmer生产的空心阴极灯时,灯电流需根据生产厂家的推荐值作必要的修改.如使用无极放电灯,灯只可装在1-4号灯位中.图14.灯控制窗口1.3.2 点灯在上面的灯控制窗口中,欲点燃某一个灯,只须用鼠标器点击该元素左边的“On/Off”命令;如点击“Set Up”按钮,则仪器不仅点燃该灯,同时,波长,狭缝等也按照窗口中已设定的参数调节到位;“Set Midscale”按钮用于将光能量棒调到中间;“Repeak”用于重找波长.1.4 点火与熄火1.4.1 空气-乙炔火焰在仪器正常开启并处于火焰原子化器工作位置下,确认空气压缩机已经接通电源并正常工作;打开乙炔钢瓶主阀门并将次级压力调至0.09-0.1Mpa之间,然后在图15 所示的火焰控制窗口中,确认“Oxidant”选择空气,燃气和助燃气的流量在合适的范围,再用鼠标器点击火焰控制开关中的“On”,火焰即被自动点燃;图15.火焰控制窗口1.4.2 笑气-乙炔火焰点笑气-乙炔火焰须满足以下条件:已安装缝长为5厘米的高温燃烧头;使用了电加热笑气调节阀;空气压力,笑气压力,乙炔压力都在安全范围内(可参考仪器背面的推荐值) “Oxidant”选择笑气然后用鼠标器点击火焰控制开关中的“On”,仪器将点燃空气-乙炔火焰,在大约20秒钟后,火焰自动切换为笑气乙炔火焰.1.4.3 熄火无论是在空气-乙炔火焰或是笑气-乙炔火焰点燃的情况下,只要用鼠标器点击火焰控制开关中的“Off”按钮,即能将火焰熄灭,笑气-乙炔火焰在熄灭过程中应有一个自动转换为空气-乙炔火焰再熄灭的过程.在火焰熄灭后,关上乙炔钢瓶和笑气钢瓶(如果有的话),用鼠标器点击“Bleed Gases”,放掉管路中的残余有害气体.1.5 优化仪器条件需要并可以优化的火焰原子吸收分析的仪器条件包括燃烧头位置(上下及前后),雾化器,燃气流量等.1.5.1 燃烧头位置燃烧头的前后位置对于差不多所有被测元素和各种样品都是一样的,即希望燃烧器的缝与光源发出来的光严格平行并精确地通过缝上方.燃烧器的上下位置,即让被测光通过火焰的哪一部分则对于大多数元素来说是一样的,象Cr等少数元素有特殊的要求.燃烧头的角度虽然会对测定灵敏度产生较大的影响,但在大多数情况下,操作者总是希望灵敏度处在尽可能高的位置,因此,如果没有特殊需要,我们不必调节燃烧头的角度.燃烧头位置的一般优化可按下列步骤进行:1.用鼠标器点击相应命令或工具,调出”Continue Graphics”和”Flame Control”窗口;图16.火焰原子吸收测定条件优化窗口2.在”Flame Control”窗口中,点击”Align Burner”按钮,屏幕上将出现对话框如图17 ;图17.燃烧头位置优化对话框首先选择希望优化的任务及用自动方式还是手动方式进行,在决定选用自动调节方式后,还需决定需要优化的项目,如前后上下两者都要优化,则选“Align Burner”;如只需找到最佳高度,则选击“Determine Optimum Height”.在选择“Align Burner”后,点击“Next”,出现对话框如下图18:图18.燃烧头高度调节画面点击“Adjust”按钮,仪器开始寻找合适高度,此时,应熄灭火焰或在火焰点着的情况下吸空白溶液(测定波长在230nm以上时).当此任务完成后,屏幕出现另一对话框,显示优化高度已经找到,如由于某些原因未找到最佳高度,对话框也会给出提示:在仪器完成高度优化后,即可开始寻找燃烧头的最佳前后位置,此时应在火焰点燃的状况下进行,点击“Ok”,然后顺着对话框的指引,吸能够产生0.2Abs左右的标准溶液,点“Adjust Horizontal Position”按钮(如图19 所示),观察连续图形上吸光度的变化,大约数分钟后,优化过程结束,燃烧头的最佳位置找到,在Win32提示页面中单击“Ok”,再在“Align Burner Wizard”页面上点击“Finish”,这样,燃烧头的最佳高度和最佳前后位置就会自动储存在仪器软件中.图19.燃烧头前后位置的调节1.5.2 特殊元素的最佳高度调节经上述步骤优化后的参比位置对于大多数元素来说是合适的位置,但是对于少数元素来说,燃烧头的高度并不合适,可通过以下操作步骤进行调节:在图17 所示的画面中选击自动确定最佳高度(Automatically determine the best height),再选”Next”,此时屏幕上出现画面如下:图20.特殊元素燃烧头高度调节•吸欲优化高度的被测元素的标准溶液,同时点击”Adjust”,仪器即会自动调节燃烧头上下位置,找到吸光度最大的燃烧头高度,此时按“Finish”,该高度即被储存在正在使用的方法中.1.5.2雾化器雾化器的吸喷量将在很大程度上影响到一个确定浓度样品溶液的吸光度信号的大小,在多数情况下,还会在某种程度上影响到样品溶液测量的精密度.雾化器的调节可参照以下步骤进行:在Cu元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰;调出火焰控制窗口和连续图形窗口;边吸标准溶液(浓度为5mg/L左右),边进行调节;顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化.当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转;此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.注意:1.上述调节过程只适用于空气-乙炔火焰,不得在笑气-乙炔火焰下作这样的调节,可在空气-乙炔调好后,再在笑气-乙炔火焰下使用;2.旧的雾化器有可能出现多个吸收峰值,可反复进行调节,得到并锁住吸光度值最大时的雾化器位置.图21.PerkinElmer的可调雾化器1.5.3火焰火焰从两个方面影响AA仪器的分析特性:火焰的大小和燃气与助燃气的比例.火焰较小时有可能灵敏度较高一些,但稳定性稍差.燃气和助燃气的比例对于大多数元素来说,影响不大, 但对于少数元素来说,比如Cr,将起到非常大的影响.调节时,可固定空气流量不变,边吸欲测定的元素的标准溶液,边慢慢地改变乙炔的流量,同时在“Continue Graphics”观察吸光度的变化,找到吸光度最大时的乙炔流量,这时的燃气和助燃气形成的火焰可认为是较适合于测定该元素的火焰.并可将此流量储存在特定方法中.1.6样品测定1.6.1做校准曲线1.6.1.1打开Align Lamp窗口,点燃即将测定的元素的空心阴极灯或无极放电灯,如欲使用氘灯校正背景,可同时点燃氘灯,并尽可能的让两束光强度相匹配;1.6.1.2用鼠标器点击Winlab32 AA Flame中左上方的WkSpace(工作桌面),此时屏幕上出现一对话框,选择“Manual”或其他合适的选项,屏幕上将会显示出一个包括4个窗口的工作桌面如下面图22.图22.火焰原子吸收分析用Winlab32 Analyst工作桌面1.6.1.3调出欲使用的测量方法(可用鼠标器点击下拉式菜单File→Open→Method或点击工具栏右上方Method按钮),此时均会出现存储在计算机硬盘上的已建立的方法名称如下表:图23.已建立方法目录表1.6.1.4双击上表中欲使用的方法,该方法名称将会出现在屏幕工具栏的右上方,表明该方法将要被使用或正在被使用;1.6.1.5在“Manual control”窗口的下方“Results Set”空格内,输入测定数据将要存入的文件名称;如有必要,还可在“Sample Inf”空格内输入样品信息文件名称;1.6.1.6开排风;1.6.1.7点火;1.6.1.8边吸空白溶液边点击“Manual Control”窗口中的“Analyze Blank”按钮,注意选择校准空白,而不是试剂空白;1.6.1.9吸标准溶液1,点击“Standard1”;1.6.1.10依此测量标准溶液2,3,4等,直到结束;1.6.1.11在“Calibration Display”窗口中检查校准曲线,看是否满足要求,如满足,则开始测定样品;如不满足,可点击“Tools”菜单中“Edit Calibration”,此时,屏幕上出现画面如下图24,可根据此对话框决定每一标准点所测数据的取舍,如采用这一点,则选择“Include’,如欲舍弃这一点,选“Ignore”;如某一点需重做,则选用“Reanalyze”.如有必要,还可改变原先在方法中设定的校准方程,只须点击对话框中“Calibration Equation”右边的箭头,并在随后显现的诸多方程中进行选择即可.+图24.标准曲线编辑画面1.6.2测定样品1.6.2.1取欲测定的第一个样品,在手动分析控制窗口中的”ID”一栏中输入样品名称;或在使用样品信息文件时,确认自动显示出的样品名称与实际样品相符,边吸样品溶液,边点击“Analyze Sample”按钮,待按钮上的绿的显示灯熄灭,则该样品测定完毕;1.6.2.2按照上述相同的步骤,测定第2,第3个…样品直至结束.如果测定的样品数量较多,可在测定一定数量的样品后,对空白样品进行重新测定,用以重新调零;对“Reslope”的标准溶液进行测量用以对原工作曲线的斜率进行调整.1.7熄火与关机1.7.1在样品测定完成后,可让火焰继续处于点燃状态同时吸空白溶液10-15分钟;1.7.2点击火焰控制窗口中“On/Off”按钮,熄灭火焰;1.7.3关乙炔钢瓶;1.7.4点击火焰控制窗口中“Bleed Gases”,放掉仪器管路中的乙炔气体,直至该窗口中安全连锁出现红色交叉符号;1.7.5关灯;1.7.6通过下拉式菜单Windows→Close All Windows关闭所有打开的窗口;1.7.7通过下拉式菜单File→Exit离开Winlab32 AA应用软件界面;1.7.8关主机电源;1.7.9关排风;1.7.10如有必要,关计算机.2.石墨炉部分2.1开机2.1.1接通计算机主机电源,让计算机进入到Windows2000或XP状态,暂缓进入到仪器应用程序;2.1.2开空气压缩机;2.1.3开氩气,次级压力可调在0.35-0.4Mpa之间;2.1.4确认循环冷却水电源处于接通状态;2.1.5开原子吸收主机电源,仪器即对石墨炉自动进样器等进行自检,待仪器发出”啪”的声响后,仪器自检完成,可进入下一步操作;2.1.6用鼠标器点击屏幕上AAwinlab Analyst 快捷图标或通过级联式菜单StartProgramm→AA800→Winlab Analyst进入分析应用软件;这时仪器对机械和光路部分进行自检,待自检完成后,软件即处于待工作状态.如果仪器在开机时尚不处于石墨炉状态,可通过选击下拉式菜单File→Change Technique→Furnace转换到石墨炉工作状态.2.2建立方法2.2.1选击下拉式菜单File→New→Method,屏幕上出现对话框如下图25:图25:方法元素选择对话框2.2.2选择欲建立方法的元素,并确定以仪器软件推荐的参数作为基础,还是以已经打开的方法作为基础或是以储存在计算机硬盘上的某一方法作为基础,点击”OK”,屏幕上将出现该元素的方法编辑画面如图26:图26:石墨炉原子吸收测定方法编辑画面2.2.3首先对仪器的光谱仪(Spectrometer)参数进行选择或修改,波长和狭缝一般使用缺省值即可,测量方式在大多数情况下以峰面积为好,如果选择峰高,则须选择平滑点数;方法描述可帮助记忆该方法最适用的应用场合,但如省略亦不影响使用.在绝大多数情况下,应使用背景校正方式进行测量.在本页面参数选定后,点击Setting,进入到画面如图27:图27:灯电流和读数参数设定页面2.2.4读数参数中延迟时间一般不用,BOC 时间1-5秒可选.对于大部分元素来说,5秒的读数时间完全足够,只有在很少的情况下,测定高温元素的峰面积时,如果该元素的峰信号存在着拖尾现象,有可能需要更长一点的测量时间.灯电流建议选择使用灯窗口的设定值.在这些参数选定后,可进入到取样器部分的石墨炉程序页面如下图28:图28:石墨炉程序设定页面2.2.5 一个典型的石墨炉程序至少包括4个步骤,干燥,灰化(热分解),原子化和清除.图28中干燥分为2步.干燥的目的是将样品溶液中的溶剂赶走,干燥程序是否设定合适将会影响到测定吸光度的重复性和石墨管的寿命.灰化(热分解)步骤的目的是让与测定元素共存的那些物质在原子化阶段到来前走掉,以免在原子化步骤对测定信号产生影响.原子化步骤的作用就是将要测定的元素从离子或分子状态变成为处于基态的自由原子,以便进行光度测量.清除步骤的目的是要将此次测量中留下的分析物,样品基体等去除掉,防止它们对下一次测量产生干扰.这些参数的设定,可参照软件中所推荐的缺省值进行修改,也可通过Analysis Method Development菜单进行优化.在这个程序参数设定完成后,方法编辑进入到”Autosampler”页面如图29:图29:方法编辑中的自动进样器参数设定页面2.2.6该页面分为两个部分,“sample”部分中体积可在较大范围内变化,很多情况下设定为20µl,“Dilunt volume”只有在分析样品溶液含有较高盐分同时待测元素含量也比较高时才需要设定,当这样设定时,所有的样品及标准溶液在测定时都会作同样的稀释.稀释剂位置通常都需要设定,且最好设定在可放较大体积样品杯的位置.基体改进剂最多可同时加两种,当同时设定两个基体改进剂位置时,必修注意下一“sequence”页面中的设定与之相匹配.图30:石墨炉自动进样器及加热程序执行顺序页面2.2.7在”sampler”部分完成后点击下面的”calibration”,即进入到校准部分的校准方程和单位页面,见图31.选用何种方程与使用哪一条测定谱线,标准曲线的浓度范围,样品溶液与标准溶液的匹配情况以及所用试剂的纯度有关.最终分析结果单位可与校准单位一致,选择重量/重量单位或重量/体积单位;当两者单位不一致时,必需建立样品信息文件.小数点后取几位必需考虑数据的合理性,同时与选用的单位大小有关.图31.方法编辑中的校准方程和分析结果单位页面2.2.8此后即可进入到标准溶液浓度输入画面,如下图32:图32.标准浓度输入页面2.2.9如果所使用的系列标准溶液都是由操作人员自己配制的,可以逐个输入标准名称,浓度,自动进样器位置,标准溶液体积,稀释剂体积等.如果采用由一个浓的标准溶液仪器自动稀释成一个系列标准的方式测量时,可点击图32中间的”Calculate Standard Volumes”,此时屏幕上出来对话框如下图33:图33.石墨炉自动进样器自动配制系列标准对话框2.2.10在上面的对话框中输入每一点标准浓度,浓的储备液浓度及其位置,标准空白和样品空白位置,然后点击“OK”,仪器软件即自动计算出每一点工作标准配制时应取的浓的储备液及稀释剂的体积.再点击“Initial Calibration”,选择建立新的工作曲线或是调用以前作好的,储存在硬盘上的合适的校准曲线;如需要,还可点击下面的“Calibration Check”,对校准曲线的相关系数提出要求,并选择当相关系数不能达到要求时,仪器应作出的反应.再下面的“Recalibration”页面给用户提供了在测定过程中对工作曲线进行再校准的功能.在该页面中操作者必须确定再校准的类型,再校准的频度以及在测定过程的最后是否要用标准溶液当作样品来做,以验核测量结果的可靠性.至此,方法建立的基本内容已经输入完毕,如不进一步使用软件的专门质量控制功能,可直接进入到2.2.16,否则点击“Checks”,屏幕出现画面如图34:图34.方法编辑中的”Checks”页面之一2.2.11”Checks”实际上也是一种质控手段,只是它并不使用特定的质控样品.在此页面中,包括有对于测量精密度的控制(precision),超标样品溶液的稀释,基体回收率试验(Matrix Recovery),和自动回收率试验等.其中对于许多用户来说,超标样品溶液稀释功能是经常需要使用的.用鼠标器点击窗口右边的”Beyond Calibration”,即调出该功能的设定界面如下图35;图35.超标样品溶液稀释设定页面2.2.12首先确定在超标时需要稀释的样品溶液类型,然后确定超过标准曲线范围多少就要进行稀释,再设定逐步减少的样品溶液进样量,最多可设定5个溶液体积,还要指定是在第一次测定发现样品溶液超标就要稀释还是须等到一个样品溶液全部测量次数完成后平均值超标后再稀释.如果样品空白也需作同样稀释,则选勾下面倒数第二项.最后一项用于与加标样品溶液有关的是否同样稀释的选择.如需进行人工加标回收率试验或进行平行样品处理试验,则可点击”Matrix Recovery”进入到图36所示页面:图36.人工回收率试验和平行样品处理试验页面2.2.13右面空格内需要输入的是每一对样品加入的标准浓度(或含量),它们的位置在样品信息文件中决定.如需检查样品溶液测量过程中所受到的干扰(样品溶液中测定元素的信号是增强了还是被抑制了),可进入到自动回收率试验设定页面.它又被分成两部分,点击”Automatic Recovery1”进入到第一部分如图37:。

38.AA-7000原子吸收分光光度计操作作业指导书

原子吸收分光光度计：AA-7000一、石墨炉法（用于铅、铬元素的检测）1.操作前的准备1.1.取下AA-7000机子燃烧室的烟囱及自动进样盘（ASC-7000）的盖子。

1.2.将标准溶液、空白液及所测样液按顺序依次注入进样管中，R1位置注入样品稀释液。

2.操作步骤2.1.打开电脑，打开软件WizAArd；2.2.双击桌面上的WizAArd软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面；2.3.输入登录名（admin），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；打开软件WizAArd点击操作，双击测量点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin点击确定点击取消2.4打开文件（铅、铬空白文件）；2.5打开冷却水循环系统：先打开上阀门，再打开开关；2.6打开氩气；2.7开AA-7000机子总电源，开AA-7000机子左边ASC（自动进样盘）开关，开AA-7000机子下边GFA（石墨炉原子化器开关）；2.8连接仪器：点击仪器→连接→出现仪器自检→自检完成后，点击“确定”连接仪器仪器自检点击“关闭”点击“否”点击确定点击“确定”点击“不检测”点击“确定”自检完成，点击“确定”点击“否”2.9换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号点击：灯位设定将所换的灯改为对应的元素名称修改灯座号2.10 点灯→预热灯→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”点击关闭2.11 进行石墨炉喷嘴位置调节：点击仪器→石墨炉喷嘴位置（调节2次）点击“确定”点击确定点击确定2.12 开始测样：点击start；按实际调针所需，进行向上、向下移动（注意脉冲的粗细：可指定脉冲）1.点击start，开始测样点击确定2.13 测样完成后点“另存为”同时修改样品ID、重量因子。

点击“否”点击确定2.14 关机程序：断开仪器连接→关冷却水循环系统的开关、关上阀门→关ASC开关、关GFA 开关→关AA-7000机子总电源开关→关氩气阀门点击确定点击确定二、火焰连续法（用于微量元素的检测）1.操作步骤1.1 打开电脑，打开软件WizAArd ；1.2 双击桌面上的WizAArd 软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面； 1.3 输入登录名（admin ），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin 点击确定1.4 打开文件（八种元素空白文件） 1.5 开气：开乙炔气体； 1.6 开AA-7000机子总电源；1.7 连接仪器：：点击仪器→连接→进入仪器自检→自检完成后，点击“确定” →出现点火前检查项目，全部勾选“√”，点击确定；点击取消点击“清洁”使乙炔气体压力为0.09Mpa点击“否”点击“否”点击“确定”点进“检测”点击“确定”自检完成，点击确定全部勾选√号，点击确定1.8换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号1.9点灯→预热灯（预热下一个需测得元素所对应的灯元素）→点灯→确定→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”→完成；点击灯位设定出现此界面后，进行换灯操作修改灯座号点灯，并预热灯：预热下一个要测的元素所对应的灯选择所预热的灯元素及灯座号，并进行点灯操作点击谱线搜索，待搜索完毕之后点击关闭1.10 点火操作：同时按AA-7000机子上PURGE按钮及IGNITE按钮进行点火（点火前调整乙炔气体压力为0.15Mpa，并在进样针下方注入纯水）1.11 开始测样：zero（调0）→start（开始标品的测定）→black（进行空白的测定）→start （开始样品的测定）注意：在测样过程中转动燃烧头方向，使在测第一个标品时其吸收值在0.05-0.1之间；铜、锰元素的吸收值为转正平行方向时的值。

原子吸收操作规程

原子吸收操作规程编号：SXZJ-ZY-H-O-015-2002操作规程仪器设备名称：原子吸收分光光度计规格型号：AA-7003 仪器编号：YS-H-010一、机前的准备1、查仪器是否在计量检定期内。

2、检查仪器使用记录，弄清仪器是否正常。

3、检查电、气是否正常，接通总电源，打开稳压器开关和插板电源。

二、操作程序1、启动计算机，在屏幕上选择1.AA7000 Workstation；按4次回车进入主菜单。

2、装元素灯，设置元素灯号并选择当前所要分析的元素灯号。

3、选择分析方法；点击设置仪器条件并打开仪器电源，设置所需的灯电流、狭缝参数，点击所分析元素灯的快捷键号，点击灯位置调整，点击自动平衡。

4、检查仪器后部水封必须有水。

打开空压机使压力为0.3MPa （先开风机开关、再开工作开关，关机相反）。

打开乙炔气，使其压力为0.05-0.08MPa。

设置燃气流量为1.8然后点击燃气流量设置；按红色按纽点火（绿色为灭火开关）。

5、将毛细管放入去离子水中预热仪器15-30min，预热完毕必须点击自动平衡。

设置主菜单中的分析参数和校准曲线。

6、进入采样分析，点击启动将毛细管放入去离子水中用去离子水作为空白，按“B”键取空白然后将毛细管放入1号标准溶液中用空格键取样，取样结束拿出毛细管将毛细管放入去离子水中清洗；按“+”号键进入下一编号，用“B”键取空白，然后将毛细管放入2号标准溶液中用空格键取样，以下重复操作。

取完样后将毛细管放入去离子水中清洗。

7、按结束进入编辑报告修改数据，打印数据；在校准曲线界面中打印曲线。

在主菜单中选择分析参数，选择样品栏进入样品分析，操作同6，最后打印出数据。

8、把毛细管放入去离子水中清洗15min；关乙炔总阀，等分压阀压力为“0”再关闭；给空压机放水，关闭空气压缩机（先关工作开关再关风机开关）；在“设置仪器条件”按纽下点击系统复位，按右键返回主菜单；关闭仪器电源；点击文件管理选择退回Dos键，点击确认返回开机画面；关闭计算机、打印机电源，关闭插板、稳压器、总电源。

AA-7000原子吸收石墨炉法简易操作步骤

AA-7000原子吸收石墨炉法简易操作步骤一、开机步骤1.打开ASC-70002.先开打氩气，并使次级压力表为0.35兆帕左右。

3.打开冷却水和石墨炉电源开关，打开自动进样器开关。

4.打开AA-7000主机电源开关。

二、运行软件1.双击WizAArd-7000，打开软件。

2.单击：元素选择，点击“取消”。

3.点击：仪器→连接，连接主机。

(一)选择元素单击：参数→元素选择对话框。

●选择元素。

●选石墨炉。

●选普通灯。

(二)编辑参数：选中元素后，单击：编辑参数，之后可选各种参数。

●光学参数：灯模式：发射模式、不扣背景、氘灯扣背景、SR扣背景。

普通选氘灯点灯、进行灯位设置，或者在关机情况下进行灯位设置。

点击谱线搜索，进行谱线搜索。

OK之后点“关闭”结束。

●重复测量条件●测量参数：一般选峰高方式。

●校正曲线参数，需选定单位。

(三)编辑设置参数完毕,按确定键。

按下一步，进入制备参数设定，点“编辑”。

设置标准点个数，输入样品浓度，点“确定”。

下一步设置样品数和样品瓶号位置。

下一步确认光学参数，下一步确认石墨炉程序，完成。

(四)测量窗口显示实时图、最近四次吸光值图、标准曲线图、与测得表格。

●打开石墨炉的空气开关，进行必要的实验测定。

●点开始，进行设定的石墨炉程序测定。

三、关机1.关闭软件。

2.关闭石墨炉空气开关和电源开关，关闭ASC自动进样器开关。

3.关闭循环水电源开关。

4.关闭AA-7000主机开关。

5.关闭氩气钢瓶开关。

原子吸收验证方案.

AA7003原子吸收分光光度仪验证方案8888888888888888 目录1、验证小组成员2、验证小组责任3、安装确认、4、验证方法及标准、5、验证合格标准6、运行确认7、性能确认8、试验记录及结果处理9、偏差及处理10、再验证周期11、审核意见及建议12、验证小组签名：13、批准意见及结论：14、验证证书题目AA7003原子吸收分光光度仪验证方案编码SR• VP-06-SB102--01制订人审核人批准人制订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日制定部门质量部生效日期年月日目的：本方案规定了AA7003原子吸收分光光度仪的验证。

范围：本方案适用于对AA7003原子吸收分光光度仪的设备验证。

职责：验证工作小组：负责本方案的制定和按本方案组织对AA7003原子吸收分光光度仪的设备验证；验证领导小组：负责本方案的批准和监督实施。

内容：设备名称：AA7003原子吸收分光光度仪设备编号：验证形式：前验证（）同步验证（）回顾性验证（）再验证（）验证编号：SR• VP-06-SB111--01验证日期：2015年月日至2015年月日1、验证小组成员：验证小组成员姓名岗位职务组长柳芬燕质量部经理成员徐艳慧化验室主任成员王亚光化验室化验员成员付贤亮设备部经理2、验证小组职责：化验室：负责验证方案的起草；负责按验证方案的要求参与并组织实施验证；负责收集验证记录，对验证结果进行分析，起草验证报告；负责对参与验证的检验人员进行验证方案及操作规程培训；按验证方案，参与验证实验的操作；质量部：负责监督验证实施的进展情况；3、安装确认：概述：原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，主要用于样品的铬含量的分析测试。

该仪器由主机、GFA加热系统、ASC自动进样系统、冷却循环水系统、空压机组成。

应用软件为WizAArd。

AA7003型原子吸收分光光度计操作规程

AA7003 型原子吸取分光光度计操作规程〔基于 DOS 系统〕〔一〕换灯找波长1、翻开计算机进入AA7003 工作站进入第一项AA7003 敲四次回车2、设置元素灯：点击设置元素灯，选择需要的灯号，然后点击确认，然后到元素周期表点击该元素。

3、找波长：翻开光谱仪主机电源开关，然后点击设置仪器条件需要找的某元素对应的灯号，点击右上方所对应的灯号，等待黑屏幕上消灭定位波长时，即波长找到〔假设定位波长与光栅位置波长误差在±0.5nm之内即可，假设超出±0.5nm则重点击该元素灯号重找波长。

假设3 次找不到定位波长，误差不在±0.5nm内则点击波长回零键，等零值峰找到后，再点波长自动即可〕，然后点击灯位置调整键，待能量〔红色〕稳定后，再点击自动平衡键。

〔二〕火焰法：1、设参数：点击分析参数键，时间常数〔火焰法〕时间常数为2，延迟时间为0，积分时间为 2，终止时间为 9999，稀释倍数为 1，测量单位为 PPm，计算方法为峰高，统计方式全为“×”，工作模式为校准，浓度直读不填。

设完以后点击确认键。

2、点击校准曲线键，输入所配标准溶液浓度值，由低到高所输浓度对应后面为“√”其余的为零，后面为“×”。

3、分析方法：火焰原子吸取A、点击火焰原子吸取键，然后点击采样分析，再对光，将对光板放在狭缝中间及两边，能量在40-60%即可，〔先调中间，再调两边〕调好后取下对光板。

B、开空气压缩机〔先开风机，压力调至0.3〕，然后再开乙炔钢瓶，钢瓶压力为 0.06-0.08 左右，然后翻开乙炔点火开关点火。

C、进样操作：先将进样管放入空白液中，按B 键，再按“+”号键，再将进样管放在第一低浓度标液中，按三次空格键。

〔每次按键要连续，等第一次结果出来再按其次次，其次次结果出来再按第三次。

〕后面的标样按上面方法同样操作。

测完全部标液后点击完毕键〔假设某浓度几次测定值有一个值或几个值偏差较大需要删除则点击编辑报告键，选定要删除的第几个样品的第几测定值然后点 Ctry+Y〔组合键〕删除，如删除错了则点击分析报告键后点击重计算键〕再点击校准曲线〔相关线性系数>0.99 即可〕D、分析样品：点击分析参数将工作模式由校准改为分析，同时选上浓度直读“×”后再点击确认。

原子吸收石墨炉法操作规程

岛津AA-7000型原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程1准备工作1.1安装空心阴极灯打开主机右侧的外罩，将灯座盖从灯座上取下，从固定套上取下固定环，将需要使用的空心阴极灯插入灯座内，将固定环套在灯上，顺着固定套拧紧。

连接好灯的电源，记录灯的位置。

1.2打开氩气瓶总阀一圈，调节分压阀使压力达到0.4MPa。

打开冷却水循环系统，水温控制在20℃。

1.3打开排风系统。

2 开机系统与系统初始化2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关，然后打开AA-7000主机电源开关。

关闭GFA-7000A的加热开关，在石墨炉测量开始前，准备就绪时再打开。

2.2 打开PC电源，启动Windows。

双击WizAArd图标。

选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。

登陆ID为admin，点击确定，进入主界面。

显示【向导选择】画面时单击【取消】。

2.3 从菜单中单击【仪器】→【连接】。

仪器初始化时，会自动标记各个项目。

在初始化过程中，火焰监控器检查、燃烧头识别传感器检测、燃气压力监控器检测、助燃气压力监控器检测、废液传感器检测的项目在石墨炉法检测时没有必要进行检查，全部单击【取消】进行初始化。

所有项目检查完成后，单击【确认】键。

出现进行火焰分析仪器日常检测对话框，单击【否】。

仪器初始化完成。

废液灌的补水，打开废液灌盖，取出废液传感器（仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息），从废液灌口向内补水，直到水溢出为止。

放好废液传感器，盖好废液灌盖。

3 设定分析条件和确定灯的位置3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】，按屏幕提示选择或输入要测定的元素，单击选中【石墨炉法】、【普通灯】及【使用ASC】，点击【确定】。

单击【编辑参数】→【点灯方式】→BGC-D2，点击【灯位设定】，输入灯的位置。

若在第一次输入后的各次测定中未调整灯的位置，则无需进行灯位设置。

单击【下一步】键，将显示信息提示进行谱线搜索。

AA-7000原子吸收使用方法

ＡＡ－７０００原子吸 Nhomakorabea使用方法
参数编辑：主要有光学参数、升温程序，其它可以不要改变
光学参数中可以改变的有：狭缝、灯座号、灯电流。可以通过调节狭缝、灯电流来调节灯能量。
注意：在光学参数中，点灯后面一定要打上√
ＡＡ－７０００原子吸收使用方法
10.在参数设定好后按确定，仪器进入谱线搜索
点击完成；调节石墨炉原点位置：点击[仪器]-[维护保
养]-[石墨炉原点调节]，在界面中执行谱线搜素，使用界面下的<前><后>键和<上> 和<下>键，调节垂直和水平位置，使读数最大；，点击“原点记忆”，后点击“关闭”；点击“参数－编辑参数”，将点灯方式改为“NON-BGC”或“BGC-D2”方式，执行 “谱线搜索”；
15.点火，根据MRT表（测量结果表）按顺序测定标准品及未知样品；
16.熄火，关闭乙炔气瓶的主阀门及空气压缩机；
17.保存数据，打印测量结果。
ＡＡ－７０００原子吸收使用方法
二.石墨炉法打开石墨炉电源，氩气主阀二次压力调到0.35Mpa,
打开冷却水循环机电源；打开AA7000主机电源，GFA电源及ASC电源；打开WIZAARD软件，输入用户ID：admin,密码为
参数和测定参数）；
ＡＡ－７０００原子吸收使用方法
6.点击“选择元素”后会弹出一窗口，选择相应元素（如铜Ｃu），选择元素灯的位置（如３），选择火焰法，然后按确定
ＡＡ－７０００原子吸收使用方法
7.点连接，仪器进入自检。 8.在自检过程中有一些要确定的内容，其
中用火焰法时，石墨炉法参数不要检测，用石墨炉法进，火焰法参数不要检测，在当天新开机时，要进行气体清洁。 9.然后点“编辑参数”进入参数编辑窗口