常用有机合成试剂及处理
现代有机合成试剂
现代有机合成试剂现代有机合成试剂是指用于有机合成反应中的化学试剂，它们能够促进反应、加速反应速率、提高产率和选择性。
现代有机合成试剂是有机化学领域中不可或缺的一部分，为有机合成化学提供了广泛的选择和灵活性。
一、常见的现代有机合成试剂1. Lewis 酸催化剂：Lewis 酸催化剂可以促进许多重要的有机反应，如 Friedel-Crafts 反应、Michael 反应、Diels-Alder 反应等。
常用的Lewis 酸催化剂包括 AlCl3、BF3·Et2O、TiCl4 等。
2. 催化氧化剂：催化氧化剂可以加速氧气或其他氧源与底物之间的反应，例如 Baeyer-Villiger 氧化反应和 epoxidation 反应等。
常用的催化氧化剂包括 mCPBA、TPAP 等。
3. 还原剂：还原剂可以将底物还原为较低价态，并在许多重要的有机反应中起到关键作用。
常用的还原剂包括 LiAlH4、NaBH4 等。
4. 氮杂环类试剂：这些试剂可以用于许多重要的有机反应，例如Mannich 反应、Strecker 反应、Gabriel 合成等。
常用的氮杂环类试剂包括 pyridine、imidazole 等。
5. 脱水剂：脱水剂可以将底物中的水分去除，以促进反应。
常用的脱水剂包括 P2O5、SOCl2 等。
二、现代有机合成试剂的应用1. Friedel-Crafts 反应：该反应是一种重要的芳香族化学反应，可用于合成苯乙酮和其他芳香族化合物。
Lewis 酸催化剂 AlCl3 是这种反应中最常见的催化剂。
2. Diels-Alder 反应：该反应是一种经典的环加成反应，可用于合成多种有机化合物，如环烷烃和芳香族化合物。
Lewis 酸催化剂 TiCl4 是这种反应中最常见的催化剂。
3. Mannich 反应：该反应是一种重要的羰基化合物加成反应，可用于合成许多含氮杂环类分子。
氮杂环类试剂如 pyridine 和 imidazole 常被用作本反应中配体或碱性试剂。
常用有机溶剂的纯化方法1.甲醇（CH3OH）工业甲醇含水量在0.5%~1%，含..
&常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 4200.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
有机实验室常有溶剂干燥方法
化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。
为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。
常用的溶剂处理方法是蒸馏。
如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。
一般在氮气氛下进行。
试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。
为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。
欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。
一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。
1. 烷烃如己烷、戊烷等。
首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗，CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
2. 芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯等。
CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
3. 氯代烷烃类如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。
水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。
绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。
长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。
4. 醚类及呋喃类如乙醚、四氢呋喃等。
许多醚类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结构不明的过氧化物。
过氧化物在加热下容易分解而爆炸。
因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。
检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化，则没有过氧化物。
或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾溶液测试。
若有，则加入5% FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中并摇动，使过氧化物分解。
CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流蒸出。
储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。
常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。
有机合成中的新型试剂的合成与应用
有机合成中的新型试剂的合成与应用有机合成是化学领域中的一项重要研究方向，其中新型试剂的合成与应用更是引起了广泛的关注。
本文将介绍几种在有机合成中常用的新型试剂的合成方法和应用领域。
一、活性金属试剂的合成与应用活性金属试剂是有机合成中常用的新型试剂之一，其具有高度活性和选择性，广泛应用于碳-碳键和碳-氧键的形成反应中。
叔丁基锂、格氏试剂和金属有机试剂等都属于这一类。
它们的合成方法多样，例如利用金属与卤化烃的还原反应或氧化反应得到金属有机试剂。
在有机合成中，活性金属试剂可以用于合成芳香化合物、羧酸衍生物等，具有重要的应用价值。
二、过渡金属催化剂的合成与应用过渡金属催化剂在有机合成中发挥着重要作用，通常用于促进反应的速率和选择性。
常见的过渡金属催化剂有钯、铂、铑、钌等。
它们的合成方法多种多样，如金属还原法、硝酸盐法等。
过渡金属催化剂广泛应用于碳-氮键和碳-氢键的形成反应中，例如Suzuki偶联、Heck 反应等。
这些反应为有机合成提供了高效、经济的合成路线。
三、有机小分子催化剂的合成与应用有机小分子催化剂在有机合成中被广泛应用，它们不仅可以提高反应速率和产率，还可以改变反应的选择性。
有机小分子催化剂的合成方法多样，如乙酸过渡金属盐的合成、非金属催化剂的合成等。
在有机合成中，有机小分子催化剂可以用于化学键的形成和断裂，例如氧化还原反应、加成反应等。
这些反应在药物合成、材料合成等领域具有重要的应用价值。
四、非传统试剂的合成与应用除了传统的活性金属试剂、过渡金属催化剂和有机小分子催化剂外，近年来还涌现了许多非传统试剂，例如小分子有机催化剂、光催化剂等。
这些非传统试剂具有独特的反应机制和性能，可以用于一些特殊的有机合成反应中，例如不对称合成、C-H键活化等。
它们的合成方法多种多样，如光化学方法、有机合成方法等。
非传统试剂的应用前景广阔，为有机合成领域带来了许多新的机遇。
综上所述，有机合成中的新型试剂的合成与应用是一个重要的研究领域。
有机试剂及反应
一、试剂的分类与试剂的酸碱性1、自由（游离）基引发剂在自由基反应中能够产生自由基的试剂叫自由基引发剂(free radical initiator)，产生自由基的过程叫链引发。
如：Cl2、Br2是自由基引发剂，此外，过氧化氢、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰、过硫酸铵等也是常用的自由基引发剂。
少量的自由基引发剂就可引发反应，使反应进行下去。
NBS试剂，邻苯二甲酰亚胺溴。
2、亲电试剂对电子具有亲合力的试剂就叫亲电试剂（electrophilic reagent）。
亲电试剂一般都是带正电荷的试剂或具有空的p轨道或d轨道，能够接受电子对的中性分子，如：H＋、Cl＋、Br＋、RCH2＋、CH3CO＋、NO2＋、＋SO3H、SO3、BF3、AlCl3等，都是亲电试剂。
在反应过程中，能够接受电子对试剂，就是路易斯酸（Lewis acid），因此，路易斯酸就是亲电试剂或亲电试剂的催化剂。
3、亲核试剂对带正电荷或部分正电荷的碳原子具有亲合力的试剂叫亲核试剂（nucleophilic reagent）。
亲核试剂一般是带负电荷的试剂或是带有未共用电子对的中性分子，如：OH－、HS－、CN－、NH2－、RCH2－、RO－、RS－、PhO－、RCOO －、X－、H2O、ROH、ROR、NH3、RNH2等，都是亲核试剂。
在反应过程中，能够给出电子对试剂，就是路易斯碱（Lewis base），因此，路易斯碱也是亲核试剂。
4、离去基团易接受电子，承受电荷能力强的基团是好的离去基团。
离去基团能力比较：—OT f>-OTs>I->H2O=Br ->Cl ->F ->HO -。
5、试剂的分类标准在离子型反应中，亲电试剂和亲核试剂是一对对立的矛盾。
如：CH3ONa + CH3Br →CH3OCH3 + NaBr的反应中，Na＋和＋CH3是亲电试剂，而CH3O－和Br－是亲核试剂。
这个反应究竟是亲反应还是亲核反应呢？一般规定，是以在反应是最先与碳原子形成共价键的试剂为判断标准。
有机合成 脱水试剂
有机合成脱水试剂1. 引言有机合成脱水试剂是一类在有机合成中常用的化学试剂，用于去除反应体系中的水分。
水分常常会干扰有机反应的进行，因此在许多有机合成反应中，需要使用脱水试剂将水分从反应体系中去除。
本文将介绍一些常用的有机合成脱水试剂及其应用。
2. 常用的有机合成脱水试剂2.1 分子筛分子筛是一种具有特定孔径大小和形状的固体材料，可以吸附和排除大部分分子尺寸较大的物质。
在有机合成中，分子筛常被用作脱水试剂。
它能够吸附溶液中的水分，使得反应体系中的水含量降低。
2.2 磷酸铝磷酸铝是一种无色结晶固体，在有机合成中也常被用作脱水试剂。
它可以与溶液中的水反应生成沉淀物，并吸附其他溶质物质，从而实现去除溶液中的水。
2.3 硫酸硫酸是一种常用的有机合成脱水试剂。
它具有强烈的亲水性，可以与水反应生成硫酸水合物，并吸附其他溶质物质。
由于其反应活性较高，使用时需要小心操作，避免与皮肤或眼睛接触。
2.4 氯化钙氯化钙是一种无色结晶固体，在有机合成中也常被用作脱水试剂。
它具有较强的亲水性，能够吸附溶液中的水分，从而实现去除溶液中的水。
3. 有机合成脱水试剂的应用3.1 脱水反应在许多有机合成反应中，去除反应体系中的水分是十分重要的。
因为水分会干扰许多有机反应的进行，导致产率降低甚至无法进行。
因此，在这些反应中常常需要添加适量的脱水试剂来去除体系中的水分。
以醇和酸催化剂为例，当进行醇和酸催化剂之间的酯化反应时，需要使用脱水试剂将反应体系中的水分去除。
常用的脱水试剂如分子筛、磷酸铝等可以吸附溶液中的水分，从而实现去除反应体系中的水。
3.2 干燥溶剂在有机合成中，常常需要使用干燥的溶剂来保证反应的进行。
因为含有水分的溶剂会干扰许多有机反应的进行，导致产率降低或产生意外结果。
因此，在这些情况下，需要使用脱水试剂将溶剂中的水分去除。
常见的干燥溶剂如乙醚、二甲基甲酰胺等，在使用之前需要通过添加适量的脱水试剂来将其中的水分去除。
4. 注意事项在使用有机合成脱水试剂时，需要注意以下事项： - 操作时需佩戴适当防护装备，如手套、护目镜等。
有机化学中的重要有机试剂与实验操作
有机化学中的重要有机试剂与实验操作有机化学是研究有机物性质、结构和合成方法的一门学科。
在有机化学实验中，使用一些重要的有机试剂和实验操作技术是非常关键的。
本文将介绍一些常用的有机试剂和实验操作技术。
一、有机试剂1. 氢化试剂：氢化试剂可以将有机物中的不饱和键还原为饱和键，常用的氢化试剂有氢气（H2）、氢氧化钠（NaOH）和氯化铝（AlCl3）等。
在有机合成中，氢化试剂常常用于还原酮、醛、醛酸酯等化合物。
2. 溴化试剂：溴化试剂可以在有机物中引入溴原子，常用的溴化试剂有溴（Br2）和溴化氢（HBr）等。
溴化试剂常常用于卤代反应、溴加成反应等有机合成中。
3. 有机金属试剂：有机金属试剂是一类含有金属-碳键的有机化合物，常用的有机金属试剂包括有机锂试剂、有机镁试剂和有机铜试剂等。
有机金属试剂在有机合成中具有重要的应用，如格氏试剂、尼吾法曼试剂等。
4. 过氧化氢：过氧化氢（H2O2）是一种强氧化剂，可以用于氧化反应、漂白反应和氧化脱氢反应等。
在有机合成中，过氧化氢常常用于醇的氧化、芳香醛的羟基化等反应。
5. 碱性氧化剂：碱性氧化剂如高锰酸钾（KMnO4）和过氧化钠（Na2O2）等可以在有机合成中发挥氧化剂的作用，常常用于醛的氧化、醇的脱羧等反应。
二、实验操作技术1. 蒸馏：蒸馏是一种常用的分离纯化有机物的方法。
可以根据有机物的沸点差异，利用实验装置中的冷凝管对蒸发的有机物进行冷凝、凝固并收集纯净的有机物。
2. 搅拌：搅拌是实验中常用的操作技术，通过搅拌可以促使反应的进行和混合不易溶于一体的物质。
3. 过滤：过滤是将固体与液体或者不同粒径的固体分离的一种方法。
常用的过滤方法有重力过滤、压力过滤和吸力过滤等。
4. 结晶：结晶是通过溶液中溶质浓度的调节，使其达到过饱和状态，通过结晶的方法分离纯净的晶体。
5. 提取：有机化学实验中常常需要进行有机相和水相之间的提取。
通过适当的有机溶剂，在两相间形成不溶或溶解度较低的物质进行分离和提取。
有机合成中的重要还原和氧化试剂
有机合成中的重要还原和氧化试剂有机化学是研究有机物的合成、结构、性质和转化过程的学科。
其中，有机合成是实现有机物的合成重要手段之一。
在有机合成中，还原和氧化反应起着至关重要的作用。
本文将主要探讨有机合成中的重要还原和氧化试剂。
一、重要的还原试剂1. 氢气（H2）氢气是最常用的还原试剂之一。
在有机化学中，氢气常与催化剂如铂（Pt）、铑（Rh）或钯（Pd）等一起使用，形成还原剂。
这种体系常被称为氢气-催化剂。
氢气-催化剂能够将许多有机官能团还原为较低的氧化态，如醛酮可以被还原为醇等。
氢气-催化剂还原反应的副产物为水，因此具有环保优势。
2. 锂铝烷（LiAlH4）锂铝烷是一种常用的强还原剂，可将大多数酮和醛还原为相应的醇。
锂铝烷还可以还原羧酸酯、酰氯等。
需要注意的是，锂铝烷与水反应非常剧烈，因此在使用过程中需要非常小心。
3. 氢化钠（NaH）氢化钠是一种常用的还原试剂，能够将酸性氢离子去除，生成对应的负离子。
这种试剂常用于萃取和溶媒选择性去除酸性氢离子。
此外，氢化钠还可以在格氏试验中帮助生成炔烃。
二、重要的氧化试剂1. 碳酸（POCl3）碳酸是一种常用的氧化试剂，具有选择性氧化的特点。
碳酸可以将烃类氧化为相应的酮，醛或羧酸。
此外，碳酸还可以将醇氧化为相应的醛和酮。
2. 高锰酸钾（KMnO4）高锰酸钾是一种常用的氧化剂，在有机合成中起着重要作用。
高锰酸钾可以将不饱和醇氧化为相应的酮，醛和羧酸。
此外，高锰酸钾还可以将芳香化合物氧化为相应的羧酸。
3. 过氧化氢（H2O2）过氧化氢是一种常用的氧化试剂，可以用于氧化醇、亚胺和醛等。
过氧化氢还可以将苄胺氧化为相应的硝基化合物。
以上只是介绍了有机合成中一些重要的还原和氧化试剂，当然还有其他许多重要试剂，我们只是简要罗列了一些常见的。
有机合成中的还原和氧化反应是高选择性和高效率的合成方法，能够合成复杂和多功能化合物。
在实际应用中，我们可以根据具体反应需要选择合适的还原和氧化试剂，发展经济高效的有机合成方法。
常用的有机合成试剂和溶剂
常用的有机合成试剂和溶剂有机合成试剂和溶剂在有机化学合成中起着至关重要的作用，它们可以促进反应的进行，提高反应的效率。
本文将介绍一些常用的有机合成试剂和溶剂，帮助读者更好地理解其用途和特点。
一、有机合成试剂1. 有机溴化物：有机溴化物是一类常用的有机合成试剂，具有良好的亲电性。
它们可用于亲核取代反应、偶联反应和芳香化合物的合成等。
常用的有机溴化物有溴乙烷、溴苯等。
2. 有机酸：有机酸是有机合成中常用的酸性试剂，广泛应用于酯化反应、酰化反应、酮醇互变反应等。
常见的有机酸有乙酸、苯甲酸等。
3. 有机碱：有机碱是有机合成中的碱性试剂，可用于缩合反应、脱羧反应和亲核加成反应等。
常用的有机碱有三乙胺、吡啶等。
4. 金属试剂：金属试剂通常用于还原反应、氧化反应和羧酸的活化等。
常见的金属试剂有锂铝烷、格氏试剂等。
5. 有机过氧化物：有机过氧化物是有机合成中的氧化剂，可用于氧化反应和环加成反应等。
常见的有机过氧化物有过氧化苯乙酮、过氧化苯甲酰等。
二、有机合成溶剂1. 稀有溶剂：稀有溶剂是一类常用的有机合成溶剂，具有较高的溶解度和较低的挥发性。
常见的稀有溶剂有二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）等。
2. 氨基化合物：氨基化合物是常用的有机合成溶剂，其能够通过氨基与底物发生氢键相互作用，提高反应速率和选择性。
常见的氨基化合物有三氟乙酸胺、三乙胺等。
3. 极性溶剂：极性溶剂可以提供较高的溶解度，促进反应物之间的相互作用。
常见的极性溶剂有乙腈、二甲基亚硫酰胺（DMSA）等。
4. 芳香烃：芳香烃是常用的无极性溶剂，适用于一些需要无极性条件下进行的反应。
常见的芳香烃有苯、甲苯等。
5. 水：水是一种常用的溶剂，特别适用于水溶性化合物的合成反应。
此外，水在某些酸碱催化反应中也具有重要作用。
总结：本文介绍了一些常用的有机合成试剂和溶剂，涉及了有机溴化物、有机酸、有机碱、金属试剂、有机过氧化物以及稀有溶剂、氨基化合物、极性溶剂、芳香烃和水等。
有机合成试剂
第五章 有机合成试剂有机合成试剂包括元素有机试剂、金属有机试剂、过渡金属有机试剂以及稀土金属有机试剂等。
它们具有许多特殊的反应性能，对它们的研究，开发和利用是当代有机合成的一个重要特征.它们改变了传统的有机合成面貌,促进了有机合成化学理论和实践的发展,也正是他们开发了有机合成化学的一些新反应和新方法.他们在有机合成中占有重要地位.有机合成试剂包含的范围广泛,内容丰富,绝非本章所能叙述得了的.这里只介绍镁,锂,铜,硼,磷,硅等几种元素的原子和碳原子直接相连所形成的有机化合物,其中以有机镁化合物应用较为普遍.5.1 有机镁试剂有机镁化合物是金属有机化合物中最重要的一类化合物,在有机合成上是非常重要的一类试剂.在格氏试剂分子中,镁原子以共价键同碳原子相连.由于成键电子对移向电负性较大的碳原子,所以格氏试剂中的烃基是一种高活性的亲核试剂,能发生加成,偶合和取代等反应.由于Grignard 试剂在合成中的重要作用，试剂的发明者格林尼亚（Grignard ）获1912年的诺贝尔化学奖。
5.1.1 Grignard 试剂的制备和结构 １.用卤代烃制Grignard 试剂用无水乙醚或四氢呋喃作溶剂，卤代烃和镁反应生成Grignard （格氏）试剂．反应式如下：当R 为烷基，卤代活泼芳烃时，用无水乙醚作溶剂。
例如：RX Et 2O无水+MgBrBrMgEt 2O当R 为和卤代不活泼芳烃时，不用无水乙醚作溶剂而是用四氢呋喃作溶剂，因为用四氢呋喃作溶剂可避免歧化反应和偶联反应的发生,因为四氢呋喃可与生成的Grignard 试剂结合使得过渡状态的生成受到抑制,表示如下2.用金属化法制 Grignard 试剂当采用链状单取代末端炔烃或含有活泼氢的其他化合物时,用金属化法制备Grignard 试剂,反应式如下：这里的R 的电负性大于R/时，才能向生成物的方向进行，例如：CH 2=CHMgBrCH 2=CH 2无水Et 2O无水四氢呋喃+HC CH2=CH-CH 2Br Mg2=CH-CH 2MgBr无水四氢呋喃CH 2=CH-CH 2-CH 22MgBr+ClMgClMg+无水四氢呋喃RH R'MgXEt 2ORMgX R'H++CH RC C 2H 5MgXRC CMgX ++Et 2OC 2H 6HC C 2H 5MgX2++C 2H 6ROH R'MgXEt 2OROMgX R'H++在上述反应中－MgX 都移向电负性大的原子或基团上，我们可以用Lewis 酸碱理论解释，即强的Lewis 酸置换弱的Lewis 酸。
重要的有机化学试剂
重要的有机化学试剂有机化学试剂在化学研究和实验室工作中扮演着至关重要的角色。
它们是用于合成、分离和鉴定有机化合物的必备工具。
本文将介绍几种具有重要意义的有机化学试剂，探讨它们的用途和性质。
一、溴代试剂溴代试剂是非常常用的有机化学试剂，常见的有溴化铯、溴化镁和溴代乙烷等。
它们可用于醇和醚等化合物的溴化反应，将氢原子取代为溴原子。
溴代试剂在水合物的去除和合成中起到关键作用，也常用于醇和卤代烃的合成。
二、碘代试剂碘代试剂的代表性试剂是碘酮，如三碘甲烷和二碘甲烷。
碘代试剂可用于检测双键的存在，并进行芳香化反应。
此外，在有机合成中，碘化试剂也可用作催化剂，促进反应的进行。
三、氰基试剂氰基试剂如氰化钾和氰化钠是含氰化物的常见试剂。
它们可用于合成腈、醛和酮等有机化合物，具有重要的合成和反应性质。
此外，氰基试剂还可作为催化剂，促进一些有机反应的进行。
四、醛试剂醛试剂是包括醛酮和醛醇等的一类重要有机试剂。
它们常被用于氧化和还原反应，如用于醇的氧化制酮和二级醇的二次氧化反应。
醛试剂也可作为羰基化合物的重要合成试剂。
五、还原剂还原剂在有机化学中起着至关重要的作用。
常见的还原剂包括金属钠和金属锂等。
它们可用于还原酮、酸和酯等，将它们还原为相应的醇和醚。
还原剂在有机合成中应用广泛，是合成药物和有机物的重要工具。
六、试剂稀释剂在实验室工作中，通常需要将浓缩试剂稀释后使用。
一些常见的试剂稀释剂包括乙醇、甲醇和丙酮等有机溶剂。
它们用于稀释试剂，以控制试剂加入到反应中的浓度。
试剂稀释剂的选择需要根据具体的实验要求和试剂性质来确定。
七、试剂溶剂有机化学试剂都需要在具体的溶剂中溶解才能被应用。
一些常见的试剂溶剂包括二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和氯仿等。
溶剂的选择除了要考虑试剂的溶解性，还需要对溶剂本身的性质进行评估，以确保在试验中起到良好的溶解效果。
总结：重要的有机化学试剂在有机合成和化学研究中起到至关重要的作用。
它们的应用广泛，包括溴代试剂、碘代试剂、氰基试剂、醛试剂、还原剂、试剂稀释剂和试剂溶剂。
有机合成常用试剂手册：制备与处理
有机合成常用试剂手册：制备与处理
一、蒸馏：
1.水：由于水的高沸点和低比重，它往往是一种有用的溶剂，所以通常需要用蒸馏技术将其精炼到适合实验用途的纯度。
2.有机溶剂：有机溶剂通常有多种不同的组分，包括有机酸、醇和其它有机物，因此需要用蒸馏技术对其进行精炼。
3.溶液：某些溶液可能沉淀诸如铁，钙等混合物，这些可以通过蒸馏将它们与溶液分离开来，从而获得较高纯度的溶液。
二、沸石吸附精馏：
沸石吸附精馏是一种常用的精炼技术，主要用于分离不同构成的混合物，包括气体和液体。
它由沸石装入特定的容器，再以温度梯度将物质在沸石上进行吸附和脱附来实现分离。
三、溶剂萃取：
溶剂萃取是一种用于将有机物质从混合物中分离的技术。
它使用了不同的溶剂的相对溶解度来把物质从一种溶液中萃取到另一种溶液。
四、分子筛法：
分子筛也是一种常用的有机合成中的分离技术。
它利用的是不同的尺寸的分子与分子筛的匹配来把物质从混合物中分离出来。
氰基硼氢化钠反应后处理
氰基硼氢化钠反应后处理1.引言1.1 概述氰基硼氢化钠（Sodium Cyanoborohydride，简称NaBH3CN）是一种常用的有机还原剂，被广泛应用于有机合成反应中。
它具有较高的还原能力、较好的溶解性和较高的稳定性，使其成为有机合成领域中不可或缺的重要试剂。
在氰基硼氢化钠反应后处理中，我们主要关注的是对反应产物的纯化和分离工作。
尽管氰基硼氢化钠反应具有较高的选择性和高产率，但往往伴随着副反应产物、溶剂和催化剂的残留物。
这些残留物可能会对进一步的反应步骤产生不利影响，同时也会使得最终产物的纯度下降，因此后处理步骤至关重要。
对于一些高纯度要求的反应产品，如药物合成中的中间体或活性成分，反应后处理更是不可或缺的环节。
在反应后处理的过程中，我们可以采用多种方法来纯化和分离产物。
常用的方法包括溶剂萃取、结晶、析出、蒸馏和柱层析等技术。
这些方法根据反应产物的性质和需求灵活应用，可以有效地去除残留物，并提高产物的纯度和收率。
除了对反应产物进行纯化和分离外，后处理还要关注废弃物的处理和环境保护。
在氰基硼氢化钠反应中，由于其较高的毒性，需要对废弃物进行正确的处理和处置，以确保环境和人体的安全。
这需要采取正确的废物处理方法，并遵守相关的环境保护法律法规，以减少对环境的污染和危害。
总之，氰基硼氢化钠反应后处理是有机合成领域中不可或缺的重要环节。
通过有效的纯化和分离方法，可以提高反应产品的纯度和收率，同时对废弃物进行正确的处理，以保护环境和人体的安全。
在未来的发展中，我们需要进一步研究和改进氰基硼氢化钠反应后处理的方法，以满足不断增长的有机合成需求，并在环境保护方面做出更大贡献。
1.2文章结构1.2 文章结构本文主要分为以下几个部分进行讨论和分析，以便读者更好地理解和掌握氰基硼氢化钠反应后处理的相关知识。
2.1 反应后处理的重要性：本节将介绍为何反应后处理在有机合成过程中具有重要的地位和作用。
首先，我们将探讨反应后处理的定义和作用，并阐述为什么反应后处理对于产物纯度和收率的提高至关重要。
常用有机物名称及用途汇总
常见有机物名称缩写PPTs:吡啶对甲苯磺酸盐(Pyridinium p-Toluenesulfonate)THP羟基上保护的催化剂，如当有些时候强酸不奏效时，高温下PPTS可用于脱除硅醚保护基或四氢吡喃保护基。
THP：2-四氢吡喃基DHP（2,3-二氢吡喃）与醇、酚在酸催化下加成，得到2-四氢吡喃醚。
脱保护基：无机酸作用下水解为原来的醇和5-羟基戊醛。
MOM：甲氧甲基醚MOMCl-DIEA羟基上保护，强酸脱保护。
EE：乙氧基乙基，性质类似于THP乙氧基乙烯+吡啶甲苯磺酸盐体系，-20℃，TTPs脱保护。
SEM：2-（三甲基硅）乙氧基甲基,SEM对THP及TBS的酸性脱保护条件是稳定的。
SEM-Cl+DIEA上保护，四丁基氟化胺脱保护。
TMSOTF:三氟甲磺酸三甲基硅酯用作路易斯酸催化剂，可用来催化位阻较大时羟基的酰基保护。
TBSOTf: 叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯4-PPY: 4-吡咯烷基吡啶用于聚合反应及酰化的催化剂。
金属络合物中的配体。
TEMPO:四甲基哌啶氮氧化物DMDO:二甲基过氧化酮二甲基过氧化酮（DMDO）也称二甲基双环氧乙烷，是由丙酮衍生出的过氧化酮类化合物，分子中含有由过氧链组成的三元环系。
它是唯一常用的过氧化酮类化合物，在有机合成中主要用作氧化剂。
二甲基过氧化酮可由臭氧与丙酮在过一硫酸氢钾复合盐作活化剂下反应制备：DMDO几乎全由实验室制备，溶液可冷冻保存一至两周，且制备反应原料简单易得：丙酮、碳酸氢钠和过一硫酸氢钾复合盐（Oxone）。
然而，制备得到的是DMDO在丙酮中的稀溶液（~0.15 M），产率一般小于3%。
mCPBA:间氯过氧苯甲酸（英语：meta-Chloroperoxybenzoic acid）是一个有机过氧酸。
白色晶体，有臭味。
商品一般为56％到80％左右含量的湿固体。
mCPBA纯品不安定，容易爆炸。
有机合成常用试剂，主要有三个功能：环氧化：往烯烃上加一个氧生成环氧化合物，优先往高取代的双键上加。
草酰氯操作规程
草酰氯操作规程草酰氯是一种有机化合物，分子式为COC12，结构式为O=C(Cl)Cl。
它是一种常用的有机合成试剂，在有机合成中具有广泛的应用。
下面是草酰氯操作规程，详细介绍了草酰氯的性质、安全操作和常用反应条件等内容。
一、草酰氯的性质和用途1. 性质：草酰氯是一种无色透明液体，具有刺激性气味。
它是一种强烈的电子亲和剂，可以与亲电试剂反应生成相应的酸酐或酯等有机化合物。
2. 用途：草酰氯广泛应用于有机合成领域，常用于以下反应：（1）酰化反应：草酰氯可以与醇、胺等亲核试剂反应生成酰化产物；（2）酯化反应：草酰氯可以与醇反应生成酯化产物；（3）酰胺化反应：草酰氯可以与胺反应生成酰胺化产物；（4）磷酰化反应：草酰氯可以与磷化合物反应生成磷酰化产物。
二、草酰氯的安全操作1. 实验室安全措施：（1）操作应在通风良好的实验室或排气柜下进行，以避免草酰氯的蒸气积累；（2）操作人员应佩戴防护眼镜、实验手套和实验服等个人防护装备，以避免草酰氯对皮肤、眼睛等的刺激；（3）禁止饮食、吸烟和进食时操作草酰氯，以避免误食或吸入草酰氯。
2. 草酰氯的储存和处理：（1）草酰氯应储存在阴凉、干燥的地方，远离火源和氧化剂；（2）废弃草酰氯时，应将其与有机溶剂混合，并使用合适的方法处理。
三、草酰氯常用的反应条件1. 酰化反应：酰化反应是草酰氯最常见的应用之一，一般条件如下：（1）试剂：草酰氯、醇（或胺等亲核试剂）、碱催化剂；（2）溶剂：常用有机溶剂如二氯甲烷、乙醇等；（3）温度：常温下反应，也可加热促进反应进行；（4）反应时间：根据反应物的性质和反应速度可调整反应时间。
2. 酯化反应：酯化反应是草酰氯的另一常见应用，常规条件如下：（1）试剂：草酰氯、醇、催化剂（如吡咯烷）；（2）溶剂：常用有机溶剂如二氯甲烷、乙醇等；（3）温度：常温下反应，也可加热促进反应进行；（4）反应时间：根据反应物的性质和反应速度可调整反应时间。
3. 酰胺化反应：酰胺化反应是草酰氯的重要应用之一，条件如下：（1）试剂：草酰氯、胺、碱催化剂；（2）溶剂：常用有机溶剂如二氯甲烷、乙醇等；（3）温度：常温下反应，也可加热促进反应进行；（4）反应时间：根据反应物的性质和反应速度可调整反应时间。
12第十二章 有机合成试剂
五配位磷化合物，如PPh5等膦烷
六配位磷化合物，如六配位磷阴离子和环状磷酸酯
有机磷的特点：
毒性大，用于农药、除草剂、神经毒剂等
常见的有机磷农药： 敌百虫、敌敌畏、对硫磷、久 效磷、乐果、马拉硫磷、草甘膦、异稻瘟净等 Pd(Ph3)3Cl2，Pd(Ph3)4等
配位能力强，可用于金属催化剂的配体
第十二章 有机合成试剂
有机磷、硅、硼和钯试剂
12.1 有机磷试剂
定义：
含碳－磷键的化合物（称为膦）或含有机基团
的磷酸衍生物，主要包括以下几类：
三配位磷化合物，如三烷基膦和亚磷酸三烷基酯
类似于氮的有机物，但PR3的亲核性和碱性比NR3强，因 为磷较氮体积大，电负性小
四配位磷化合物，如季鏻离子R4P+等
R1R2BR 3 + [R3CuH]-Li+
(a) (b) (c)
R1R2BCl + H2C CHCH2MgBr
R1B(OR2)2 + R3Li
R1R2BCH2CH=CH2
R1R3B(OR2)
+ R2OLi
硼酸和硼酯：
硼酯常使用硼酸与醇的脱水制备
硼酸三丁酯的制备：
B(OH)3 + n-C4H9OH 加热脱水 B(OC4H9)3 + H2O
83％ 82％
29％
31％
二、烯/苯或炔基的三甲基硅烷化合物：
制备：
相应烃基金属盐与三甲基氯硅烷制备
反应：
1、三甲基硅的亲电取代反应：
三甲基硅被E+取代，历程是加成－消除反应 与酰卤反应可得到α, β-烯（或炔）酮，反应中烯基的 几何构型保持，如：
醋酸硼氢化钠 后处理
醋酸硼氢化钠后处理醋酸硼氢化钠是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于有机合成反应中。
它具有良好的还原性和亲核性，可以在合适的条件下与许多有机化合物发生反应，生成相应的产物。
本文将介绍醋酸硼氢化钠的后处理方法及其在有机合成中的应用。
醋酸硼氢化钠是一种白色晶体粉末，易溶于水。
在使用醋酸硼氢化钠进行有机反应后，我们需要对反应混合物进行后处理，以获得纯净的产物。
醋酸硼氢化钠的后处理主要包括中和、过滤和溶剂蒸馏等步骤。
我们需要将反应混合物中的醋酸硼氢化钠中和。
通常情况下，可以加入适量的酸溶液（如稀盐酸或醋酸）来中和醋酸硼氢化钠。
中和反应会生成气体，因此需要在通风良好的条件下进行。
中和后，产生的沉淀可以通过过滤的方式进行分离。
通过过滤可以将中和后产生的沉淀与溶液分离。
可以选择合适的滤纸或过滤膜进行过滤操作。
过滤后，可以将沉淀用适量的溶剂洗涤，以去除杂质。
洗涤后的沉淀可以通过适当的干燥方法（如真空干燥或晾干）得到纯净的醋酸硼氢化钠产物。
对于溶剂中的醋酸硼氢化钠，我们可以选择蒸馏的方法进行回收。
蒸馏是一种常用的溶剂回收方法，通过升温使溶剂汽化，然后冷凝收集，可以将溶剂回收并净化。
在蒸馏过程中，需要注意选择适当的温度和压力，以确保溶剂的回收效果。
除了上述的后处理方法，醋酸硼氢化钠在有机合成中还有许多其他的应用。
首先，醋酸硼氢化钠可以作为还原剂，将酮和醛类化合物还原为相应的醇。
其次，它可以用于还原芳香化合物中的羰基，生成相应的醇。
此外，醋酸硼氢化钠还可以用于还原酯类化合物、酰胺和酸类化合物等。
醋酸硼氢化钠的广泛应用使得有机合成反应更加高效和方便。
醋酸硼氢化钠是一种重要的有机合成试剂，在有机合成中具有广泛的应用。
对于使用醋酸硼氢化钠进行反应的后处理，我们可以通过中和、过滤和溶剂蒸馏等步骤来获得纯净的产物。
此外，醋酸硼氢化钠还可以用于各种有机合成反应中的还原步骤。
通过合理使用醋酸硼氢化钠及其后处理方法，可以使有机合成反应更加高效和可控。
烷基硅烷用途
生产过程中易引起燃烧爆炸的机械化作业应设置自动报警、自动停机、自动泄爆、自动雨淋等安全自控装置；自动化生产线的单机设备除有自动控制系统监控外，在现场还应设置应急控制操作装置。
作为一项紧急预防措施，泄漏隔离距离至少为25米。如果为大量泄漏，下风向的初始疏散距离应至少为250米。
生产过程中产生的不合格品和废品应隔离存放、及时处理；内包装材料应统一回收存放在远离热源的场所，并及时销毁。
【特殊要求】
【操作安全】
（1）可能接触其粉尘时，操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套。
（2）避免产生粉尘。避免与醇类、酸类、氧化剂、丙酮、醛类和烃类等接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
主要用途：用于本体聚合、悬浮聚合与溶液聚合。
危
害
信
息
【燃烧和爆炸危险性】
易燃，遇明火、高热、摩擦、振动、撞击可能引起激烈燃烧或爆炸。
【活性反应】
与醇类、酸类、氧化剂、丙酮、醛类和烃类混合，有燃烧爆炸危险。
【健康危害】
皮肤接触、吸入和吞咽有害。
安
全
措
施
【一般要求】
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程，熟练掌握操作技能，Байду номын сангаас备应急处置知识。
生产过程密闭，加强通风。使用防爆型的通风系统和设备，提供安全淋浴和洗眼设备。可能接触其粉尘时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，戴橡胶手套。工作业现场禁止吸烟、进食和饮水。
edci缩合反应后处理
edci缩合反应后处理（原创版）目录1.EDCI 缩合反应简介2.EDCI 缩合反应后的处理方法3.EDCI 缩合反应后的处理流程4.注意事项正文EDCI 缩合反应简介EDCI（1-乙基 -3-二甲基氨基甲酸酯）是一种常用的有机合成试剂，在有机合成领域有着广泛的应用。
EDCI 缩合反应是一种形成新的碳 - 氮键的反应，它是通过 EDCI 与胺、醇等化合物反应，生成取代酰胺的过程。
该反应具有反应条件温和、产率高、立体选择性好等特点，因此在有机合成中被广泛应用。
EDCI 缩合反应后的处理方法EDCI 缩合反应完成后，需要对产物进行适当的处理以得到纯化的目标产物。
常用的处理方法包括以下几种：1.萃取分液：使用极性溶剂（如二氯甲烷、乙酸乙酯等）对反应液进行萃取，可以得到有机相和水相。
将有机相和水相分离后，可以回收一部分 EDCI 和溶剂，从而减少浪费。
2.洗涤：将分液后的有机相进行洗涤，以去除残留的未反应的胺、醇等杂质。
洗涤过程中可以使用水、乙醇等洗涤剂。
3.浓缩：洗涤后的有机相需要进行浓缩，以去除多余的溶剂。
常用的浓缩方法包括真空蒸馏、旋转蒸发等。
4.结晶：浓缩后的有机相可以通过冷却、结晶等操作得到纯化的目标产物。
需要注意的是，结晶过程中要控制温度，避免产物分解。
EDCI 缩合反应后的处理流程一般来说，EDCI 缩合反应后的处理流程如下：1.反应液的萃取分液2.有机相的洗涤3.有机相的浓缩4.结晶得到纯化产物注意事项在 EDCI 缩合反应后的处理过程中，需要注意以下几点：1.选择合适的溶剂：萃取分液时，需要选择与反应液相容且极性适当的溶剂，以充分提取有机相。
2.控制洗涤次数和浓度：洗涤过程中，需要根据实验条件和产物的稳定性控制洗涤次数和洗涤剂的浓度，避免过度洗涤导致产物降解。
3.浓缩时要注意温度：在浓缩过程中，需要注意控制温度，避免过高的温度导致产物分解。
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常用试剂的性质与制备纯化常用试剂的性质与制备纯化有机化学实验经常用到大量的试剂，包括无机试剂和有机试剂，市售的试剂有分析纯（A.R）、化学纯（C.P）、工业级（T.P）等级别，其中分析纯的纯度较高，工业级则带有较多的杂质。
在某些有机反应中，对试剂或溶剂的要求较高，即使微量的杂质或水分的存在，也会对反应的速率、产率和产品纯度带来一定的影响，因此掌握一些必要的试剂的纯化方法是十分必要的。
在实际工作中还会经常遇到无法买到某种试剂或买不到高纯度试剂的情况，影响实验工作正常进行，因此，了解一些常用试剂的制备方法也是十分必要的。
在这部分中给出了常用有机和无机试剂的制备与纯化方法，希望能给实验工作带来一些方便。
1．氨气商品的氨气一般用钢瓶盛装，使用时通过减压装置可以得到气态的氨。
气体的流速可由计泡计来控制，其中计泡计中含有少量浓氢氧化钾溶液（12 g 氢氧化钾溶于12 mL水）。
在计泡计和反应器之间应加一安全瓶。
通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥。
如果需要少量的氨可以用如下方法制备：在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水，缓慢加热，气体通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥，然后通过安全瓶引入反应瓶。
2．氨基钠市售颗粒状氨基钠纯度为80～90%，氨基钠不容易研碎，通常在装有烃类惰性溶剂（如甲苯、二甲苯等）的研钵中研磨。
氨基钠在常温下暴露在空气中2～3天会产生危险的混合物。
为了安全，打开的氨基钠应该立即使用，容器敞口放置不应超过12小时。
当氨基钠形成氧化物时（颜色变为黄色或棕色）爆炸性很强，不能再使用。
将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖，搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇，可将其分解掉。
实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠：向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。
三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。
搅拌下，向溶液中加入0.5 g钠，溶液显蓝色。
然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂， 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。
当钠转化成氨基钠后，溶液由蓝色变为灰色悬浮液，从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚，使液体体积保持在300 mL左右。
升温蒸出氨，当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液，加热回流5 min，然后冷却到室温，得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液，转化几乎是定量的。
3．钯催化剂钯催化剂是非常有效的加氢催化剂，价格比较贵。
实验室可由氯化钯制备钯催化剂。
（1）Pd-C（5%Pd）的制备：将1.7 g氯化钯和1.7 mL浓盐酸加入到20 mL水中，水浴加热2小时溶解完全，然后将它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中，盛放在500 mL的烧瓶中。
加20 g酸洗过的活性炭，在氢气气氛中氢化直到反应结束。
过滤收集催化剂，用5份100 mL的水洗涤，吸滤抽干。
在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。
将催化剂碾成粉末，贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。
（2）Pd-C（30%Pd）的制备：将8.25 g氯化钯和5 mL浓盐酸加入到50 mL水中。
冰浴冷却下，加入50 mL 40%的乙醛溶液，再加入11 g酸洗过的活性炭。
机械搅拌下加入50 g 氢氧化钾溶于50 mL水的溶液，保持温度低于50℃。
加完后将温度升到60℃，保持15 min，用水彻底清洗催化剂后，再将水倒出；用乙酸洗涤，吸滤，再用水洗至无Cl-和OH-离子。
在100℃干燥，储存在干燥器中。
（3）钯黑的制备：5 g氯化钯溶于30 mL浓盐酸后用80 mL水稀释，冰盐浴冷却下加入35 mL 40%的乙醛溶液。
将35 g 氢氧化钾溶于35 mL水中，强力搅拌下，在30 min内将其加入混合物中。
加热到60℃，保持30 min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次，过滤到坩埚上，用1 L水洗涤，吸干，转入干燥器中干燥，产量为3.1 g。
（4）Pd-BaSO4（5%Pd）的制备：在2 L烧杯中加入63.1 g氢氧化钡溶于600 mL水的热溶液（t＝80℃），在快速搅拌下一次加入60 mL 3 mol·L-1硫酸。
再加入3 mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。
将4.1 g氯化钯溶于10 mL浓盐酸后用20 mL水稀释，在机械搅拌下加入硫酸钡溶液，然后再加入4 mL 40%的乙醛溶液。
用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性，继续搅拌5 min，静置。
倾出上层清夜，用水洗，再静置，重复8～10次。
过滤，用5份25 mL的水洗涤，尽量吸干，80℃干燥，研细催化剂，密封在瓶子里备用。
4．苯沸点80.1℃，密度d＝0.8791，不溶于水，能与乙醇互溶。
熔点为5.2℃。
工业苯中常含有噻吩，而噻吩的沸点（84℃）与苯接近，不能用蒸馏方法分离。
检查苯中有无噻吩，可取5 mL苯加入10 mL靛红和10 mL浓硫酸组成的溶液，振摇片刻，当有噻吩存在时，酸层呈现浅蓝色。
要制取无水无噻吩的苯一般可采用在室温下用浓硫酸洗涤的方法。
取体积相当于苯体积15％的浓硫酸洗涤，可重复操作直至酸层呈现无色或淡黄色为止，然后用水洗至中性，用无水氯化钙干燥后，蒸馏，收集79～81℃馏分，最后以金属钠脱水成无水苯。
5．吡啶沸点115.5℃，密度d＝1.5095，折光率n 20D ＝0.9819。
分析纯吡啶含有少量水，如要制备无水吡啶，可将吡啶和粒状氢氧化钾一起回流，然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
6．丙酮沸点56℃，密度d＝ 0.7898，能与水、乙醇、乙醚互溶。
工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。
一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流，直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止，然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾干燥，再进行蒸馏。
沸点117℃，将市售乙酸在4℃下缓慢结晶，过滤，压干。
少量的水可用五氧化二磷回流干燥几小时除去。
冰醋酸对皮肤有腐蚀作用，触及皮肤或溅到眼睛时，要用大量水冲洗。
8．氮气氮气一般以压缩气的形式贮存于钢瓶中，一般含有痕量的氧气，可以采用以下方法除去：（1）通过没食子酸的碱溶液（15 g没食子酸溶于100 mL 50% NaOH溶液）；（2）通过Fieser溶液，该溶液制备方法：在100 mL水中溶20克氢氧化钾，搅拌加入2克蒽醌-2-磺酸钠和15 g亚硫酸氢钠微热到溶解，当该血红色的溶液冷至室温即可使用，该溶液能吸收750 mL氧气，当溶液颜色变化至褐色或者有沉淀生成时，该溶液即失去作用了。
也有市售的不含氧气的高纯氮，但价格较贵。
9．N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)沸点149～156℃，密度d＝0.9487，折光率n 20D ＝1. 4305，无色液体，能与多数有机溶剂和水互溶，是优良的有机溶剂。
市售的DMF含有少量水、胺和甲醛等杂质。
在常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺与一氧化碳，若有酸或碱存在时，分解加快，在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠后，在室温放置数小时，即有部分分解。
因此最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4.79 kPa（36mmHg）的馏分。
如其中含水较多时，可加入十分之一体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后用硫酸镁或氧化钡干燥，再进行减压蒸馏。
10．二甲亚砜沸点189℃，熔点18.5℃，密度d＝1.100，折光率n 20D ＝1.4783。
二甲亚砜能与水互溶，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃／1.6 kPa馏分。
蒸馏时温度不可超过90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氧化钡或无水硫酸钡等来干燥，然后减压蒸馏。
二甲亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等，使用时应注意。
11．二氧化碳在启普发生器中用碳酸钙和稀盐酸（1﹕1）可以制备二氧化碳。
将气体通过装有碳酸氢钠的洗气瓶中可除去酸雾，如果需要干燥，再将气体通入另外两个装有浓硫酸的洗气瓶除去。
大量的二氧化碳可用商品的钢瓶气，气体可通过两个装有浓硫酸的洗气瓶干燥，在二氧化碳气体中存在少量的空气。
为了达到某种实验目的（如格氏反应），可用固态二氧化碳（干冰），注意不能在没有保护的情况下直接用手拿固态二氧化碳，否则会冻伤。
如果要用干冰粉末，可将大块的干冰用布包起来再砸碎。
干冰挥发时可以稳定地提供二氧化碳气体，可在烧瓶中装入大小合适的干冰块，产生的气体经过浓硫酸洗气瓶、安全瓶与反应器相连。
二氧化锰在有机合成方面的主要用途是将含有烯丙基、苄基的1º和2º醇选择性的氧化成相应的羰基化合物，二氧化锰的活性随制备方法的不同而不同，高活性的二氧化锰可以通过用过量高锰酸盐在碱性条件下氧化二价锰离子得到：将223 g（1 mol）四水合硫酸锰溶于300 mL水中，形成溶液（a），配制240 mL 40%的氢氧化钠的水溶液（b），然后在1200 mL水中溶解190 g（1.2 mol）高锰酸钾并加热搅拌，在1小时内向其中同时加入（a）和（b），最后分离出纯的二氧化锰褐色沉淀。
二氧化锰很细，离心分离，并用水彻底洗涤至溶液无色，在100～120℃干燥。
也可以尽可能延长抽滤时间以除去大部分水分，再用150 mL苯与25 g滤饼混合蒸馏除去剩余的水。
通过沉淀法得到的二氧化锰反应活性已足够直接用于氧化反应。
要评价一种二氧化锰试样的反应活性，可在50 mL干燥的石油醚中（b.p.30～60℃）溶解0.25 g纯苯丙稀醇，加入2 g预先用P2O5干燥的MnO2试样，在室温下振荡该溶液2小时。
过滤，挥发溶剂，将产物在甲醇中用2，4－二硝基苯肼的磺酸盐处理。
收集得到的肉桂醛2,4－二硝基苯腙并用乙酸乙酯重结晶，高活性的二氧化锰生成的衍生物的产量应超过0.35 g（60%），熔点255℃。
13．二氧六环沸点104.5℃，密度d＝1.0336。
与水互溶，无色，易燃，能与水形成共沸物（含量为81.6％，沸点87.8℃），一般含有少量二乙醇缩醛与水，可加入10％的浓盐酸回流3小时，同时慢慢通入氮气，以除去生成的乙醛。
冷却后，加入粒状氢氧化钾直至其不再溶解，分去水层，再用粒状氢氧化钾干燥一天。
过滤，加入金属钠回流数小时，蒸馏。
放久的二氧六环中可能含有过氧化物，要注意除去，然后再处理。
14．N,N-二环己基碳二酰亚胺（DCC；C6H11N=C=NC6H11）熔点33～35℃，为蜡状低熔点的固体，该试剂对皮肤具有强腐蚀性，还会引起过敏，使用时必须小心。
可以买到质量很高的DCC（纯度99%），可将试剂瓶置于少量热水中使之液化以便称重。
该试剂常用作脱水剂，反应后以二环己基脲形式除去。
回收的二环己基脲（m.p. 234℃）可用乙醇重结晶，然后在吡啶溶液中与对甲苯磺酰氯、三氯氧磷或五氧化二磷反应转化为DCC：搅拌下，将17.1 g（47 mL，0.11 mol）三氯氧磷滴加到溶有22.5 g（0.1 mol）二环己基脲的50 mL吡啶溶液中，然后加热到60～90℃保持1.5小时，将反应产物倒在碎冰上，用石油醚（b.p.60～80℃）萃取，用无水硫酸钠干燥萃取物，再用旋转蒸发仪蒸出溶剂，剩余的油状物减压蒸馏。