离子色谱法快速测定保险粉中的亚硫酸根、硫酸根和硫代硫酸根
亚硫酸根测定分光光度法
用分光光度法测定纸浆排放废液中硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根,是利用在微酸性溶液中上述三种离子与一定过量碘作用,使碘-淀粉蓝色变浅,其吸光度的降低与消耗的碘量成正比。
测定溶液的吸光度,即可求得剩余硫的量、进而可计算出上述三种离子的含量。
检测硫酸根含量的方法很多，主要有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法（IC法）、浊度计法、原子吸收法（AAS）、ICP-AES 法等。
其中，重量法、IC法、浊度计法是检测油田水中硫酸根含量推荐的三种方法；滴定法、分光光度法在油田上的应用较为广泛；光谱法是新型的检测方法。
硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀，但有许多不溶性钡盐也为白色，但它们多溶于酸，而硫酸钡不溶于酸。
因此检验硫酸根离子时，通常先使用盐酸使实验环境酸化，排除碳酸根的干扰，然后加入可溶钡盐，如氯化钡，以此确定液体是否含有硫酸根离子。
同时要注意到：必须先加入盐酸，后加入氯化钡，否则易受银离子干扰，产生白色沉淀，影响检验。
硫酸根和亚硫酸根离子色谱
硫酸根和亚硫酸根离子色谱硫酸根和亚硫酸根离子色谱离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是一种基于溶液中带电离子的色谱分析技术。
离子色谱能够准确、快速地分析各种离子物质的组成、浓度和结构信息，广泛应用于环境科学、食品安全、药物分析等领域。
硫酸根和亚硫酸根离子是离子色谱中常见的分析对象。
硫酸根离子（SO4^2-）是一种稳定的负离子，常见于大气、土壤和水体中。
它是硫酸（H2SO4）的共轭碱，能够与弱酸和中性物质形成盐。
硫酸根离子在环境监测、水质检测等领域中具有重要意义。
离子色谱可以通过分析硫酸根离子的浓度，帮助我们了解环境中的硫酸盐含量，判断大气酸化程度并评估水体的质量。
亚硫酸根离子（HSO3^-）是亚硫酸（H2SO3）的剩余离子，它具有还原性和弱酸性。
亚硫酸根离子常见于工业废水、自然水体和食品中。
亚硫酸根离子的存在与否对环境和食品安全具有重要意义。
离子色谱技术可以通过测定亚硫酸根离子的含量，帮助我们判断废水和水体中的亚硫酸盐浓度，监测食品中的抗氧化剂含量。
离子色谱是通过对待测样品进行离子交换分离和检测实现离子分析的技术。
最常用的离子交换色谱柱是带有离子交换基团的强阴离子交换树脂柱。
离子色谱柱上的离子交换基团能够与待测样品中的离子发生静电吸附和解吸反应，从而实现对离子的分离和检测。
在进行硫酸根和亚硫酸根离子色谱时，常用的检测方法是电导检测和紫外检测。
离子色谱在硫酸根和亚硫酸根离子的分析中具有许多优点。
首先，离子色谱具有高分辨率和选择性，能够有效地分离不同离子物质。
其次，离子色谱对样品处理的要求较低，可直接对样品进行分析，减少实验操作的复杂性。
此外，离子色谱还具有分析速度快、灵敏度高和重现性好等优势。
总之，离子色谱是一种准确、快速、可靠的分析方法，适用于硫酸根和亚硫酸根离子的分析。
它在环境监测、食品安全和药物研发等领域中具有广泛的应用前景。
我们可以借助离子色谱技术，深入研究硫酸根和亚硫酸根离子的含量和分布，为环境保护和人类健康提供科学的依据。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。
检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。
注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。
因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
硫酸根和亚硫酸根离子色谱
硫酸根和亚硫酸根离子色谱硫酸根和亚硫酸根离子色谱引言：离子色谱（Ion Chromatography，IC）是一种常用的分析技术，广泛应用于环境分析、食品检测、药物分析等领域。
硫酸根和亚硫酸根是离子色谱中常见的分析对象，在环境和工业中具有重要的意义。
本文将重点介绍硫酸根和亚硫酸根的离子色谱分析原理、仪器设备以及应用。
一、硫酸根离子色谱分析硫酸根离子（Sulfate Ion，SO4^2-）是一种常见的无机阴离子，广泛存在于天然水体、土壤、燃煤烟气等环境介质中。
硫酸根的含量和分布对环境质量评估和工艺优化具有重要意义。
硫酸根离子色谱分析常用于以下几个方面：1. 环境水体中硫酸根离子的分析硫酸根离子的浓度与水体中的酸碱度、氧化还原条件以及硫酸盐矿物存在性等因素密切相关。
通过离子色谱分析硫酸根离子的浓度，可以了解水体的硫酸离子污染程度，为水质保护和治理提供科学依据。
离子色谱仪通常采用电导检测器对硫酸根离子进行检测。
样品经过样品前处理后，通过色谱柱进行分离，然后进入电导检测器进行检测。
利用不同浓度的标准溶液绘制硫酸根的标准曲线，即可得到样品中硫酸根离子的浓度。
2. 燃煤烟气中硫酸根离子的分析煤炭燃烧会产生大量的硫酸根离子，对大气环境造成严重的污染。
离子色谱可用于燃煤烟气中硫酸根离子的监测与分析。
燃烧前，样品经过采样器收集，然后通过前处理将硫酸根离子从样品中提取出来，最后使用离子色谱进行分离和检测。
硫酸根离子的分离常采用阴离子交换色谱柱，流动相为氢氧化钠溶液等。
通过改变流动相的浓度和pH值，可实现硫酸根离子的分离与检测。
二、亚硫酸根离子色谱分析亚硫酸根离子（Sulfite Ion，SO3^2-）是一种重要的无机阴离子，广泛存在于水体、大气和食品中。
亚硫酸根离子对于食品安全、环境保护和化学工艺等方面具有重要的意义。
亚硫酸根离子的离子色谱分析主要应用于以下几个领域：1. 食品中亚硫酸根离子的分析亚硫酸和亚硫酸盐是食品加工和保存中常用的食品添加剂，用于抑制微生物生长和氧化反应。
间接荧光检测离子色谱法分析维生素 C、亚硫酸根和硫代硫酸根
间接荧光检测离子色谱法分析维生素 C、亚硫酸根和硫代硫酸
根
陈巧珍;胡克季;三浦恭之
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】1999(17)5
【摘要】无
【总页数】1页(P480)
【作者】陈巧珍;胡克季;三浦恭之
【作者单位】无
【正文语种】中文
【相关文献】
1.离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根 [J], 张思亮;张发明
2.铜氨溶液中亚硫酸根硫代硫酸根的氧化 [J], 龚乾;胡洁雪
3.间接碘量法测定氧化铝生产流程样品铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根 [J], 马兵兵;苏中华;弥海鹏;王亚森;邓雄
4.硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根分析方法的研究 [J], 杨淑琴;朱利培
5.毛细管电泳对微生物代谢中硫酸根和硫代硫酸根的分离与测定 [J], 邱瑾
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间接荧光检测离子色谱法分析维生素C_亚硫酸根和硫代硫酸根
间接荧光检测离子色谱法分析维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根陈巧珍1,胡克季1,三浦恭之2(1.复旦大学分析测试中心,上海200433; 2.东海大学理学院化学系,日本神奈川县259-12)摘要:报道了一种用离子色谱分析维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根离子的新方法。
在这种方法中采用了四价铈柱后氧化还原反应和三价铈荧光检测法。
同时也给出了使用这种方法的一些最佳的实验条件。
关键词:离子色谱法,维生素C,含硫负离子,柱后氧化还原反应中图分类号:O658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(1999)05-0480-031 前言在温泉水、酒类和饮料的分析和检测中,对维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根负离子的检测非常重要。
在一般的离子色谱方法中所用的检测器大都为电导检测器[1～4]、紫外-可见光度检测器[3,4]以及流动库仑检测器[5]。
由于上述负离子的易氧化性,使得这些检测器对其检测的灵敏度很差,同时也有很多的干扰信号。
本文利用维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根离子极易被氧化的特性,通过柱后反应,将柱后反应液中的四价铈还原成三价铈。
而三价铈具有特殊的荧光特性,当用某种特定波长的紫外光激发三价铈时,三价铈能发射某种特定波长的紫外荧光,因而可灵敏地检测上述还原性离子,而且干扰物质少,具有更好的选择性。
在实验中我们还确定了使用这种方法的一些最佳的实验条件。
2 实验部分2.1 仪器LC-10A P型双活塞进样泵(日本Shimadzu公司);HPI C-A S4A型分离柱(25cm×4mm i.d.,美国Dio nex公司);L C-9A型双活塞柱后反应液输送泵(日本Shimadzu公司);反应管(1.5m×0.5mm i.d.,自制);RF-10AX L型荧光检测器(日本Shi-madzu公司);U-135型记录仪(日本Shimadzu公司)。
2.2 样品和试剂由于样品在低浓度下非常容易被氧化,因此需要预先将维生素C、亚硫酸氢钠和五水硫代硫酸钠溶入去氧水中配制成浓度分别为0.05,0.05和0.10mo l/L的溶液。
离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根
离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根张思亮;张发明【摘要】通过使用CIC-D120离子色谱仪对水中SO32-、SO42-测定,采用SH-AC-4亲水型阴离子色谱柱分离,优化淋洗液浓度配比和加入有机改进剂很好分离亚硫酸根和硫酸根离子.实验表明:采用3.3 mmol/LNa2CO3+7.4mmol/LNaHCO3+10％丙酮作淋洗液,SO32-、SO42-离子分离效果最好;对同一样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.4％;按标准加入法进行回收率试验,回收率在91.8％～101％之间.分析表明本法能使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善,且都可以得到很好的线性和较低的检出限.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2018(028)003【总页数】4页(P78-80,84)【关键词】离子色谱法;亚硫酸根;淋洗液;分离效果【作者】张思亮;张发明【作者单位】广州市恒力检测股份有限公司,广东广州510530;广东省资源综合利用研究所,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】X832离子色谱法是利用阴阳离子和有机阴离子的分离检测痕量阴阳离子的一种方法[1]。
利用离子色谱法分析阴离子含量，具有简单、快速，选择性好，灵敏度高，准确度好以及一次进样完成多个离子测定的优点，逐渐取代了传统的测定方法，成为测定阴离子的首选方法。
阴离子中亚硫酸根离子容易氧化，和硫酸根出峰时间接近，较难分离，保留时间较长，且峰形不佳，尤其亚硫酸根色谱峰宽且拖尾严重。
有研究发现在测定硫酸根离子时，在不同的硫酸根离子浓度下，测定的精度有较大的区别，在测定钢厂循环冷却水中硫酸根离子浓度在0.20～120 mg/L范围内时具有较好的准确度和精密度[2]。
本研究通过淋洗液的选择，探讨了淋洗液浓度配比和有机改进剂对亚硫酸根和硫酸根离子的影响等，并进行了标准加入法测定加标回收率，同时用标准方法测定实际样品进行了比较。
硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根分析方法的研究
硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根分析方法的研究
有机硫化合物是指以硫作为连接原子和穿插单元的有机物质。
硫元素在环境中
的存在机制以及其对环境的影响是研究环境可溶性有机物的重要研究领域之一。
硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根是环境可溶性有机硫化物中最重要的组成成分，其确定也是有机硫化合物分析中最重要的环节。
早期硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根分析方法大多是采用比色反应的方式，包
括Morales和Lavoe的硫萃取试验以及用薛克定氮法测定亚硫酸根；其余如硫氰酸—双氧水比色法冷光瞬光发光、特异性膦离子法定量水素硫化物等也是比色方法，这些方法分析结果准确度低，重复性差，检出限偏高，不适合样品量高、质量更差等情况。
近年来，大多数与硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根有关的研究采用电化学分析
技术，其基本原理为电化学分析原理下构建电极，通过把电极的活性相连接，把电流单位从伏安值转换为微克分子价，实现自动定量分析。
电化学分析技术具有准确、灵敏度高、快速、低成本优点，其分析结果准确可靠，重复性与精密度较高，成为目前行业应用校核控制的重要技术手段。
综上所述，分析硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根是行业中关键的环节，电化学
分析技术作为目前行业校核控制的重要技术手段，具有准确、灵敏、快速和低成本等优势，值得进一步推广。
离子色谱法同时测定脱硫液中亚硫酸根,硫酸根,硫氰根和硫代硫酸根
离子色谱法同时测定脱硫液中SO32-、SO42-、SCN-和S2O32-王海波，李仁勇，梁立娜戴安中国应用研究中心，北京100085，wanghaibo@摘要：介绍了离子色谱法同时检测含有磺化酞菁钴催化剂的脱硫液中亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根的方法。
脱硫液样品经超纯水稀释和RP柱固相萃取去除掉其中含有的酞菁钴后可直接进样检测，亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根在亲水性碳酸盐体系色谱柱IonPac AS22上可以得到快速有效分离。
这四种含硫阴离子在0.5-100 mg/L范围内具有良好的线性，方法检出限在0.1到0.2 mg/L之间。
离子色谱法同时测定脱硫液中亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根，简便快捷、灵敏度高、方法可靠。
关键词离子色谱法，脱硫液，亚硫酸根，硫酸根，硫氰根，硫代硫酸根一、引言硫醇主要分布在石化产品的低沸点馏分中，硫醇的存在不仅会使油品产生恶臭还会使油品的安定性变差，因此必须设法脱除。
目前的各种脱除工艺都是以酞菁钴类为催化剂，将硫醇转变为硫的其它形态从而达到脱臭的目的[1]。
在脱硫液中硫的常见形态有亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根、硫氰根等。
离子色谱法的优势在于，这四种离子均可采用离子色谱法分析，但难点在于如何能够同时分析。
硫代硫酸根和硫氰根均属于易极化离子，常规碳酸盐体系的亲水性一般较差，往往需要加入有机改性剂才能保证其在常规离子交换柱上较快分离[2]。
或者通过使用柱长较短的色谱柱[3]以减小分析时间，但同时往往造成分离度变差。
且硫氰根在碳酸盐体系往往具有更强的保留性能，若要完成此物质的分析则可能需要很长时间。
选择强亲水性IonPac AS22色谱柱，无需使用有机溶剂改性，通过淋洗条件优化可较快完成分析，文中主要介绍了AS22色谱柱同时检测脱硫液中含硫阴离子的方法。
二、实验部分2.1 仪器和试剂ICS-1100型离子色谱仪（Dionex，美国），Chromeleon 6.80 色谱工作站，AS50自动进样器；Nanopure超纯水机(Thermo Scientific Barnstead，美国)；0.22 μm微孔尼龙膜（天津富集）/Product.asp?action=search&dq=1860&proClass=0&textitle=色谱工作站2.2 测定条件分析柱：IonPac AS22 分离柱(4mm×250mm)和IonPac AG22保护柱(4mm×50mm)；淋洗液：1 mmol/L碳酸钠+36 mmol/L碳酸氢钠，等度淋洗；流速：1.5 mL/min；柱箱温度：30 ℃；进样体积：25 μL；ASRS 300 4mm抑制器，自循环模式，抑制器电流142 mA。
水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的高速液相色谱分析
水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的高速液相色谱分析《水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的高速液相色谱分析》中国自古以来就是一个农业大国,大量污染物通过土壤,植物,动物以及大气,地下水和河流传播,这给人类带来了巨大的威胁。
亚硫酸根在水中的含量有时被视为环境污染指标,它与生物代谢、工业废水处理和治理都有关系。
因此,对亚硫酸根的准确检测是环境监测的关键步骤。
液相色谱法(HPLC)是一种快速、灵敏和准确的分析检测方法,用于测定水中亚硫酸根,硫离子和硫代硫酸根离子。
由于其高灵敏度、快速反应和易操作等特点,HPLC成为检测水中亚硫酸根的主要工具。
首先,根据对象的特性,配备不同的填充液以及不同的柱塞,以确定亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的分析条件。
然后,选择合适的HPLC分析仪,将样品加入填充液中,经过洗脱罐洗脱,使样品和填充液完全混合,反应后分析。
最后,采用检测仪器的色谱记录功能,实时记录样品的检测结果。
HPLC用于测定水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子有很多优点。
首先,它分析迅速,分析周期短,易于操作;其次,分析数据可靠,可以提高检测准确度;第三,它可连续不断地监测水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的变化情况,以帮助研究新的净化工艺。
尽管使用HPLC进行亚硫酸根检测有很多优点,但也存在一些不足之处。
首先,HPLC涉及物理和化学原理,操作复杂,实验室设备费用高;其次,HPLC的实验过程也十分繁琐,耗时长;贵且易受污染,影响检测结果;最后,过程中可能会因样品、柱、探头、液体或其他变量等原因而导致无法准确分析该物质。
总之,HPLC是一种快速、灵敏和准确的分析检测方法,可用于测定水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子。
由于其快速的分析、准确的测量和易操作的特性,它成为水中亚硫酸根检测的首选方法。
但是,由于HPLC本身的复杂性,它也存在着一些不足之处。
因此,在检测水中亚硫酸根时,应注意选择质量良好的设备和试剂、及时维护和校准仪器等,以保证测试结果的准确性和准确性。
各形态硫的测定方法
硫酸根的监测方法有:1离子色谱法2铬酸钡-二苯碳酰二肼分光光度法3改良硫酸钡比浊法4硫酸钡比浊法5 EDTA法6重量法7火焰原子吸收分光光度法测定硫酸根。
硫代硫酸根（S2O32-）离子色谱法HSO3-焦硫酸根(S2O72-)亚硫酸根（SO32-）1色谱法2滴定法：滴定法具有测定范围宽、设备简单、操作方便、易于掌握等特点，但灵敏度低，不适用于乙酸等挥发性有机酸含量较3分光光度法：副玫瑰苯胺比色法是一种较为经典的方法，一直得到各国的广泛应用。
其基本原理是亚硫酸盐与与四氯汞钠吸收液形成络合物在显色体系中产生显色反应。
4电化学法电化学法在分析化学中具有广泛的应用。
它包括伏安法、极谱法等，具有分析速度快、准确、灵敏度高等特点。
其原理是利用亚硫酸根离子具有较强的还原性，在电极上发生了氧化还原反应，来确定硫化物的含量。
1．6 荧光法荧光法法测定食品中SO32-的报道较少，可能由于操作复杂、耗时长等因素有关。
但荧光法具有准确度高和线性范围宽等优点，因而，引起人们的注意。
次硫酸根离子(SO2-)SCN-S0H2S：1 气相色谱法（GB/1467B-93）2 亚甲基蓝比色法：对空气和废气中的硫化氢的测定采用亚甲基蓝分光光度法3 碘量法：主要测定天然气及煤气中的硫化氢。
4 硝酸银目视比色法空气中硫化氢用多孔玻板吸收管采集，与硝酸银反应生成黄褐色硫化银胶体溶液，比色定量。
对车间环境空气中的硫化氢的测定采用GBZ/T160.33-2004硝酸银目视比色法。
由于黄褐色硫化银胶体颜色的深浅比较难以辨别,加上分析人员主观判断不同,造成样品测定的重复性、准确性较差。
5 紫外光度法：在硝酸银目视比色法的基础上进行改进。
6直接显色分光光度法：硫化氢气体被“空气中硫化氢吸收显色剂”直接吸收的同时，发生显色反应，生成一种可稳定5-7d的棕黄色化合物，于波长400nm处有最大吸收峰值。
空气中氧不干扰测定;7 汞量法也是较为传统的H2s测定方法，汞量法目前已经应用的比较少，Hg具有明显的毒性8 醋酸铅反应速率法醋酸铅反应速率法也是天然气中H2s测定的常用方法。
检验亚硫酸根离子和硫酸根的方法
检验亚硫酸根离子和硫酸根的方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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离子色谱法测定注射剂中4种常用水溶性抗氧剂的含量
文章编号：1001-8689(2021)03-0262-04收稿日期：2020-09-30基金项目：国家科技重大专项-重大新药创制项目(No. 2017ZX9101001)作者简介：高丛丛，女，生于1987年，博士，主要从事药物质量分析研究，E-mail:****************通讯作者，E-mail:*******************第一作者：高丛丛，博士，毕业于北京理工大学化学院，分析化学专业。
现为北京市药品检验所在站博士后，主要从事药物质量分析工作。
在站期间参与国家药品评价性抽验工作，参与并完成部分化学注射剂一致性评价课题中抗氧剂评价与控制子课题的工作。
通讯作者：戴红，主任药师，北京市药品检验所副所长，国家药典委员会委员、国家药品监督管理局药品、保健食品及化妆品审评专家、国家自然科学评奖专家、仿制药研究与评价国家药品监督管理局重点实验室主任。
长期从事生化药、抗生素类药物、血液制品、化学药等质量研究与评价工作，主持完成大量药典质量标准复核与质量标准提高等科研任务，参与完成多项重大课题研究，获北京市科学技术二等奖，发表专业论文近30篇、获得国家专利5项。
离子色谱法测定注射剂中4种常用水溶性抗氧剂的含量高丛丛 李珉 侯金凤 车宝泉 戴红*(北京市药品检验所，中药成分分析与生物评价北京市重点实验室，国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室，北京 102206)摘要：目的 建立一种离子色谱法测定注射剂中四种抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠的方法。
方法 采用DionexIonPac AS11-HC(4mm ×250mm)色谱柱，DionexIonPac AG11-HC(4mm ×50mm)保护柱，以25mmol/L 氢氧化钠溶液为淋洗液，流速1.0mL/min ，抑制电流52mA ，电导检测器检测，电导池温度35℃，柱温30℃。
结果 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠在0.1~100µg/mL 范围内线性关系良好，硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠分别在0.08~100和0.05~100µg/mL 范围内线性关系良好。
间接荧光检测离子色谱法分析维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根
Λ 测定时柱后反应液中硫酸铈的浓度分别为
和
∀如图 所示 随着硫酸浓度的增加
硫代硫酸根负离子色谱峰的高度开始时随着硫酸浓
度的增加而急剧增加 当硫酸的浓度增加到某一值
以后 色谱峰高度的增加亦渐渐趋于缓和∀对于曲线
和曲线 表示的样品 硫酸浓度转折点分别为
色
谱
第卷
和
∀ 图 的结果说明 若待测物的浓
度增加 柱后反应液中硫酸的浓度也需相应的增加∀
溶入去氧水中配制成浓度分别为
和
结果和讨论
保留时间和淋洗液浓度的关系
当混合样品溶液的进样量为 Λ 时 保留时
间和淋洗液浓度之间有如下的关系 碳酸钠的浓度
从
增加到
时 硫代硫酸根的保
留时间从
减少到
亚硫酸根的保
留时间则从
减少到
维生素 的保
留时间变化不大 仅从
减少到
∀选
Ξ 收稿日期
修回日期
第期
陈巧珍等 间接荧光检测离子色谱法分析维生素 亚硫酸根和硫代硫酸根
Α βστραχτ
ϑα αν
Λ
Κ εψ ωορδσ
Λ
Φιγ Ρ ελατιονσηι βετωεεν εακ-ηειγ ητ ανδ
χονχεντρατιον οφ συλφυριχ αχιδ
曲线 与图 相同
∀
图 给出了硫代硫酸根负离子色谱峰的高度随
硫酸浓度变化的关系∀ 曲线 和曲线 表示的数据
分别对应于硫代硫酸钠浓度为 Λ
和
Λ
的样品 它们的进样量分别为 Λ 和
关键词 离子色谱法 维生素 含硫负离子 柱后氧化还原反应
一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法[发明专利]
![一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/950d4c5d59fafab069dc5022aaea998fcc224017.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710512656.5(22)申请日 2017.06.29(71)申请人 河北工业大学地址 300130 天津市红桥区丁字沽光荣道8号河北工业大学东院330#申请人 山东埕口盐化有限责任公司(72)发明人 袁俊生 孟宪泽 张义田 赵颖颖 谢英惠 孔令泉 郭小甫 李金才 王士钊 张之舵 王军 马振发 李吉智 (74)专利代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210代理人 赵凤英(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)(54)发明名称一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法(57)摘要本发明为一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法。
本发明优化了色谱条件，通过特定浓度的甲醛、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠的溶液组合，实现了对样品的预处理，调节特定离子色谱检测参数实现对亚硫酸根和硫酸根的基线分离，即提出了新的样品前处理方法，在实现硫酸根离子和亚硫酸根离子同时准确定量的基础上，去除钙、镁离子对测试的影响。
结果表明，硫酸根检出限为0.04mg/L，亚硫酸根检出限为0.03mg/L。
本方法检测快速、灵敏度高、准确性好，适合于海水脱硫体系中的硫酸根和亚硫酸根离子的同时定量检测，也适用于存在钙、镁阳离子的水质中硫酸根和亚硫酸根单一离子的检测。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 107478734 A 2017.12.15C N 107478734A1.一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法，其特征为该方法包括以下步骤：a、绘制硫酸根离子和亚硫酸根离子混合标准曲线：称取亚硫酸钠和硫酸钠固体，使用预处理溶液溶解稀释后配制成5～12组硫酸根和亚硫酸根浓度相同，且浓度逐步升高的系列混合标准溶液，各离子浓度为5.00～100.00mg/L；将混合标准溶液分别经有机系微孔滤膜过滤后，通过仪器测试后得到混合溶液中的硫酸根离子和亚硫酸根离子各自峰面积A(μS ·min)；以离子浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标作图，根据图上得到了两条离子浓度与相关峰面积的一元线性方程：C＝k ·A+b，其中，A为电导对时间的积分，单位为μS ·min，C为浓度，单位为mg/L，k和b为无量纲常数，即硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C1＝k1·A1+b1；亚硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C2＝k2·A2+b2；所述的测试仪器具体为阴离子色谱检测系统；b、测定待测脱硫海水中硫酸根离子和亚硫酸根离子浓度：将待测液体通过有机系微孔滤膜过滤后，采用与绘制硫酸根离子和亚硫酸根离子混合标准曲线步骤中相同的仪器测得硫酸根离子和亚硫酸根离子的峰面积，然后带入步骤a中得到的线性方程中，其中，硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C1＝k1·A1+b1；亚硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C2＝k2·A2+b2；根据测得的峰面积A，以及无量纲常数k和b，则计算得到该离子的浓度。
单柱离子色谱法测定保险粉中的分解离子
单柱离子色谱法测定保险粉中的分解离子
王宗花;张晓辉
【期刊名称】《青岛大学学报：工程技术版》
【年(卷),期】1999(14)3
【摘要】采用单柱离子色谱法分离测定了保险粉中的分解离子（ＳＯ２－３、ＳＯ２－４、Ｓ２Ｏ２－３）。
【总页数】2页(P31-32)
【关键词】单柱离子色谱;保险粉;分解离子;连二亚硫酸钠
【作者】王宗花;张晓辉
【作者单位】青岛大学化学系;莱西市电力工业公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ131.12
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０ ３ｐ Ｓ －． ｐｍ，ＳＯ３０ ８ｐ 。 ． ｐｍ， Ｏ２０ １ｐ ０ ０ ２ ． ｐｍ －０
（ 四）样品分析 ：称取一定 量的保 险 粉 溶 于
１ ％甲 醛 ┤ 溶液中稀释后即可直接进样。分析结果见
表 ２
流量和保留时 间的关 系
表３。由于新启封的保险粉中无ＳＯ２ ２３ ，故没有进
行ＳＯ３ 的加入回收试验。 ２ ２ － 小 结
Ａ．ｉ ｒｉ ａ． Ｐ ｌｍ ｒ ｑｉ Ｃ ｙｔｌ” Ｃｆ ｒ ｅ ｌ “ ｏｙ ｅ Ｌ ｕ ｒｓ ｓ， ｅ ｔ ｉ ｄ ａ
Ａｃｄ ｍｉ Ｐ ｅｓ １ ８ ． ａ ｅ ｃ ｒｓ ９ ２
（ 收稿日 期：１８年６ ５ ） ９ ７ 月２日
Ａｖｎｅ ｉ Ｍ ｓ ｏ ｈ Ｐｌｓｏａｅ ｏ ｍ ｒ ｄａｃｓ ｅ ｍ ｒ ｉ ｏ ｉｘｎ Ｐｌ ｅ ａ ｎ ｏ ｐ ｃ ｙ ｌ ｙ ｓ Ｇ ｓ ｒｍ ｔｇａｈ Ｓ ｔ ｎｒ Ｐａｅ Ｆｕ ｏｎｇ ａ Ｃ ｏ ａｏｒｐｉ ｔ ｉ ａｙ ｓ ｈ ｃ ｏ ａ ｈ ｓ Ｒ ｎ ， ｕｏ
离 子 色 谱 法 快 速 测 定
保险粉中的亚硫酸根、硫酸根和硫代硫酸根
吴雄伟 吕 伟
（ 济大学测试中 同 心，上 海）
吴介达
（ 大学化学系 同济 ，上海）
保险粉有不稳定的特性，常温或受热，隔绝空 气或接触空气的情况下，都会有不同程度的分解。
为了抑制保险粉的分解 ，我们与无锡大众化工厂合 作进行了固体保险粉添加剂的研制工作 。根据文献 报道 ，经过近二年的试验 ，找到了一些较满意的添
Ｌｑｉ ｃ ｓ ｌｈｖ ｂｅ ｕ ｄ ａｃｒｍ － ｉ ｄ ｔ ｓ ｅ ｎ ａ ｇｓ ａ ｕ ｒ ａ ａ ｅ ｓ ｓ ｈｏ ｙ ｅ ｔ ｒ ｈ ｓ ｔ ｎｒ ｐａ ｓ ａ ｇ ｅ ｄ ｏ ａ ｉ ｔ ｉ ａ ｈｓ ｆ ｌ ｔ ａ ｇ ｐ ｃ ｏ ｙ ｅ ｏ ｏ ｉ ｎ ａ ｒ ｎ ｍ ｉｗ ｓ ｏｎ ｅ ｔａ ｔ ｓ ｓ ｔｎｒ ｐａ ｓ ｔ ｒ ｇｉｄ ｔ ｅ ｔ ｉ ａ ｈｓ ａ ｅ ｚ ｈ ｈ ｅ ａｏ ｙ ｅ ｃ （ ｅ ｍ ｔ ｓ ｔ ｉ ｐｒｃｌ ） ｐｏｉ ｄ ｔ ｎ ａｃ ａ ｎ ａ ｉ ａ ｈ ｅ ｉ ｔ ｅ ｔｕ ｒ ｒｖ ｅ ｄ ｅ ａｃ Ｇ Ｃ ｅ ｒｔ ｎ ｍ ｎ ｉ ｍ ｒ ｎ ｎ ｄ Ｌ ｓ ａａｏ ｏ ａｙ ｏ ｅ ｃ ｈ ｅ ｐ ｉ ｆ ｓ ｉ ｓ ｃｓ ｉ ｌ ｉｇ Ｈ ｗ ｉ ａｅ ｆｕｔ ｐｉ ｎｕｎ Ｐ ｅｅ ｃｄ Ａ ｈ ｈ ｄ ｉ ｌｙ ｃ ｒ ｉｃ ｌ ｆ
仪。
Ｓ ３， Ｏ２和ＳＯ － 准 备 ： 配 Ｏ２ Ｓ ４ － － ３标 储 液 均 成 ２
１ ００／， 存于聚乙烯瓶中，避光保存于冰箱 ． ０ｇ１ 储 ０
中。使用时按所需要浓度稀释 。以上试剂均为分析
纯。其中 Ｓ ３ 溶液中加入 １ Ｏ２ － ％的甲 醛。保险粉： 工业级（ 无锡大众化工厂提供）添加剂：自制； ； 水：
［ ３ Ｋ． Ｎａｋ ｄ ｅ ａ． Ｍ ａ ｒ ｍｏ Ｃ ｅ ， １］ Ｐ． ｉｗａ ｉ ｔ ｌ ｋ ｏ ｌ ｈ ｍ．
ａ ｕ ｈ ｓｎ ｅ ｓ ｍ ｓｍ ｒｈ ｓｏａｅ ｒ ｌ ｅ ｔ ｓ ｏ ｅ ｏ ｉ ｉ ｘｎ ｅ ｔｔ ｙ ｈ ｅ ｆ ｏ ｐ ｃ ｓ ｌ ｐｌ ｅ ｅｈ ｉｎ ｈ ｈ ｕ ｎ ｉｅｃ ｌ ｏ ｍ ｒ ｘｉｔ ｇ ｃｌ ｙ ｓ ｂ ｉ ｉ ｏ ｍ ｅ ｃｎ ｏ ｇ ｆｉ ｙ ｗ ｆ ｂ ｅ ａｄ ｈ ｅ ｉ ｔ ｏｅ ａ ｄ ｔ ｐ ａ ｌｄ ｎ ｈ ｓ ｃｖｙ ｒ ｉ ｅ ｅ － ｅ ｉ ｅ ｔ ｉ ｖ ｗ ｅ ｒ ｇ ｌ ｍ ｔ ｅ ｎ ｗ ｒ ｐｒ ｒ ｅ ｂ Ｆｎｅ ａａ ｄ ｕ ｓａ ｅ ｅ ｏ ｄ ｒ ｐ ｅ ｆ ｍ ｙ ｋｌ ｎ ａ ｉ ｍ ｎ ｏ ｅ ｉ １８ Ｔ ｅ ｐ ｌ ｙ ｌ ｎ ｃａ ｄ ｔ ｒ ｎ ２ ｈ ｃ ｉ ａ ｃ ｕ ｓ ｔ ｈ ｓ ９ ａｌｒ ｏ ｍ ｏｅ ｗｔ ｔ ｓ ｐａｅ ｃ ｙ ｌ ｈ ｈ ｉｅｃ ｇｏ ｉ ｈ ｅ ｓ ａ ｉ ｄ ｅ ｃｎｙ ｏｄ ｈ ｅ ｈ ｓ ｅ ｉ ｆ ｉ ｎ ｇ ｆ ｓ ｂ ｉ ａｄ ｅ ｉ ｔ ｔ ｉｔ ｎ ｓ ｃｖ ｙ ａ ｌｙ ｅ ｔ ｉ ． ｌ
电导检测器输出范围：１ ／ ０ｓ Ｖ；记录仪量程 １ Ｖ；
纸速０ ５ｍ／ ｉ；温度补偿 ：１ ；峰高定 量。 ． ｃ ｍｎ ２ ． ７
结 果 和 讨 论 （ 一）分离柱的选择经实验结果表明：用ＡＳ － ３ 柱时， ＳＯ３峰形很差， － 且保留时间长达４ｍｎ ０ ｉ， 失去快速分析的意义，用 ＡＳ５柱 时， Ｏ２ 与 － Ｓ３
Ｔ ｉｐｐｒ ｓ ｔａ ａａ ｔａ ｍ ｔ ｄ ｈ ａｅ ｐｅ ｎｓ ｎｌ ｉ ｌ ｈ ｆｒ ｓ ｒ ｅ ｎ ｙ ｃ ｅ ｏ ｏ
ｔｅ ｔ ｍｉａ ｏ ｏ ｔ ｃ ａ ｏｎ ｏ Ｓ ２， ｈ ｄ ｅ ｎｔ ｎ ｆ ｅ ｕ ｔ Ｏ３－ ｅｒ ｉ ｒ ａ ｍ ｆ
Ｓ ２分离效果 不好 ，ＳＯ ２ 的出峰时间也较长。 Ｏ４ － ２３ －
加剂。为了探讨这些添加剂在保险粉中所起稳定作
用 的机理 ，需要定 量测定 保险粉的分解产物 ：亚硫 酸根、硫根酸和硫代硫 酸根 。测 定 阴 离 子 ，目前
较好的方法是离子色谱法。用离子色谱法同时测
定Ｓ ３ ， Ｏ２ ＳＯ２ 国内外文献报道极 Ｏ２ Ｓ ４ ２３， － 和
参 考
１
文 献
ＺＷｉ ｉ ｃ Ｊ Ｃ ｒｍ ｔｇ． ２ １ ３ １ ． ｔｅ ｚ ｋ ｗｉ ｈｏ ａｏｒ ５ １ （９２ ． １８）
１７ １０（９６． ８ ４７ １８） ［４ Ａ ＬＪｄ ａ ｅ ａ． ． Ｃ Ｃ １， （９７． １］ ． ． ｈ ｖ ｌ Ｊ ａ ｔ ＨＲ ＆ Ｃ ０ ７１８） ７ ［５ Ｋ．． ｉｗ ｄ １］ ＰＮａ ａｉ ａｄ ． ｋ ｎ ＦＷ Ｋａａｅ Ｊ ｒｓ ｋ ． Ｃ ｒｍａｏｒ ３９ ０（９６． ｈｏ ｔｇ ． ６， ３ １８） ２
少［ ３。 ｈｍ ｓ ｎｅ等报道的方法对实验条件 １ ］Ｔ ｏ ａ Ｓ ｄｎ － ｕ 要求较高， 且峰形不佳。离子色谱法用于测定保险 粉中的Ｓ ３ ，Ｏ４和ＳＯ３ 尚未见报道。本文用 Ｏ２ Ｓ － － ２ － Ｄｉ ｅ－００ ｏ ｓ２２ｉ ｎ 型离子色谱仪，电导检测器， Ｉ ＨＰＣ
－ ４ ＡＳ Ａ分离柱测 定了保险粉分解产物 中的Ｓ ３ ， Ｏ２ － Ｓ ２和ＳＯ ２ 离子。其准确度和精密度都符合要 Ｏ４ － ２３ －
（ 上接３０ ２ 页）
（ 续表 ３）
Ｘ ｏ ｗｉ ｉ ｇ ｅ ＆Ｌ ｎ ǔＷｅ ｎｌ ｉ ａ Ｔ ｓ Ｃｎｒ， ｉＡ ａ ｓ ｎ ｅ ｅｔ ｙ ｓ ｄ ｔ ｅ 参
１ ２
考 文
献
Ｔ ｎｊ Ｕ ｉｅｓ ｙ Ｓ ａｇ ａ ｏｇ ｉ ｖｒｉ ｎ ｔ ｈ ｎ ｈｉ
Ｃ Ｏ Ｍｏｅ ｅ ａ．Ｔ ｌｎａ３ ３ １８） ｓ ｔ ａａ ｔ １３１（９４． ｓ ｌ Ｔ Ｓ ｎｅ ｅ ａ．Ａ ａ ｈｍ； ５２ １８） ｕ ｄｎ ｌ ｎｌＣ ｅ ５ （９ ３． ｔ
ｔ ｂ ｒ ｏｖｄ ｙ ｔｅ ｔａｉｏ ａ ｓ ｔ ｎｒ ｏ ｅ ｌｅ ｂ ｏｈ ｒ ｄｔ ｎｌ ａｉ ａｙ ｅ ｓ ｒ ｉ ｔ ｏ
ｐａ ｓＨ ｗ ｖ ｓａｌ ｌｕａ ｌｕ ｃ ｓ ｈｓ ｏ ｅｅ ｍ ｌ ｍ ｅ ｌ ｉ ｉ ｒ － ｅ ｒ ｏ ｃ ｒ ｄ ｙ ｑ ｔ ｌｅ ｔ ｎｒ ｐａ ｓ ｏｔ ｔ ｄｔ ｓｆｒ ａ ｉ ｓ ｉ ａｙ ｓ ｒ ｒ ｄ ａ ｕｆ ｌｎ ｔ ｏ ａ ｈ ｅ ｅ ｅ ｏ ｅ ｅ ｐ
选用ＨＰ ＣＡＳＡ Ｉ － ４ 能较好地分离 Ｓ ２ ，Ｓ ４ 和 Ｏ － Ｏ２ －
ＳＯ ２ 出峰时间在１ｍｉ － ｎ以内，能达到快 速分离
的目的，本实验选用Ａ －Ａ Ｓ ４ 柱。
（ 二）选 洗液及其 择淋 流量时，为了更好地
洗脱强保留的ＳＯ３， －且又要使Ｓ ３ 与Ｓ ２ Ｏ２ Ｏ４分离 － － 得好，分别改变Ｎａ Ｏ Ｎａ Ｏ 的比 Ｃ ３ ＨＣ ３ 值，结果 见表１ 。综合各种因素本文选用５ ｍｏ Ｌ ａＣ ｍ ｌ Ｎ Ｏ３ ／
ＲＣ Ｋｏｇ ａ． Ａ ａ Ｃ ｅ ． ｎ ｅ ｌ ｎ ｌ ｈｍ． ５ １０ ｔ ４ ８２ （９２． １８）
６
Ｂ Ｊｎｓ ａ ． ｏｅ ｅ ｌ Ａ ｔ ．ＪＯ ｇ Ｃ ｅ ．４ ４４ ｒ ｈｍ ９ ９７
（９４． １８） ７］ Ｋ．． ｒｉｅ ｅ ａ．Ａ ａ Ｃ ｅ ． ５， ９ ＥＭａｋ ｓ ｌ ｎｌ ｈｍ ７１ ６ ｄ ｔ ２ （９５． １８） ８ Ｋ．． ｒｉｅ ｅ ａ． Ｊ Ｃ Ｃ ＥＭａｋｄｓ ｔ ｌ ． ＨＲ ＆ Ｃ ８ １ ，６ ５ （９５． １８ ） ９ Ｍ．ｉ ｉｋ ｅ ａ．Ｊ Ｃ ｒ ｍ ｔｇ． ３７ ７ Ｎｓ ｏ ａ ｌ ｂ ｔ ｈｏ ａｏｒ ５ ９ （９５． １８ ） ［０ Ｍ．ｉ ｉ ａ ａ．Ｅ ｖｒｎ Ｓ ｉ Ｔ ｃｎ ｌ １］ Ｎ ｓ ｏ ｅ ｌ ｎｉ ｈ ｋ ｔ ｏ ｃ ｅｈ ｏ ． ２ １２ （９６． ０ ０３１８ ） ［１ Ｊ ．ｒｄｈ ｗ ｔ ． Ｊ ｈｏ ａｏｒ ３８ １］ ．Ｂ ａｓａ ｅ ａ Ｓ ｌ ． ｒｍ ｔｇ． ５， Ｃ
作 淋洗 液。Ｓ －， Ｏ４ 和ＳＯ３ 的离子色谱 图见 Ｏ３ Ｓ ２ ２ ２ ２
表 １ 淋洗液的选择与峰形、保 留时间的关系
求， 对研究探讨固体保险粉的分பைடு நூலகம்机理有一定的参
考价值。
实
验
部
分
（ 二）仪器与试 剂 Ｄｉ ｅ－０ ０ 型离 子 色 ｏ ｘ２ ２ｉ ｎ
谱仪，电导检测器， ｏｅ Ｄｉｎｘ ２６１ Ｂ 型记录 Ｄ５１－Ａ
ｆｏ ｃｌｍｎ ｉｅｃ ａ ｄ ｅｍ ｌ ｂｌｙ Ａ ｒｍ ｕ ｅｆ ｉ ｙ ｔ ｒ ａ ｓａｉｔ ｓ ｏ ｆｃ ｎ ｎ ｈ ｔ ｉ