Waters--2465电化学检测器使用注意事项
Waters高效液相色谱系统操作规程
Waters高效液相色谱系统操作规程1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。
2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。
3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i 手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成，另外还包括打印机、断电保护器和通风柜等辅助设备。
5. 程序5.1. 准备5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用0.45μm滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。
5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5.2. 开机和泵操作5.2.1. 开机5.2.1.1. 接通断电保护器的电源，依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。
5.2.1.2. 打开Millennium32软件，按「Login...」，输入用户名和密码，按「OK」注册进入系统主界面。
在Project档内选择所需的项目，右击『Run Samples』图标，选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet窗口。
5.2.2. 更换溶剂5.2.2.1. 打开600E泵后，转动进口集合管阀手柄（以下简称手柄）至RUN位置；5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀（断开柱和进样器）；5.2.2.3. 按［Direct］键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min（梯度配比阀在0ml/min时不工作）；5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道，设其比例为100%，其它为0%；5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出，放入一干净的空瓶中；5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置，用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂；5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内，继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止；5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置，将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。
WATERS液相操作规程
WATERS2695液相色谱仪操作规程一、液相主机操作：1、准备流动相，不同的流动相组分放在不同的溶剂瓶中。
注意：D瓶为洗泵杆溶液（甲醇-水）20：80，E瓶为洗针头溶液（甲醇-水）80：20。
2、打开液相主机电源开关，机器进行自校，约5分钟。
3、在线脱气（Degasser）：光标移到(Mode)下按Enter选On后按Enter。
4、样品池温度（Sample）：光标移到（Set）下直接输入温度数值按Enter。
5、柱温（Column）：光标移到（Set）下直接输入温度数值按Enter。
6、流动相比例（Composition）：光标移到相应位置直接输入比例数，每输一个数值按Enter确认；比例数之和应为100。
7、更换管路流动相：按直接功能（Direct Function）进入直接功能菜单选（2 Wet Prime）按Enter输入流速（Flow Rate）和时间(Time)按OK开始。
8、更换完成后自动返回主页面，按Next Page回到主菜单。
9、光标移到流速（Flow）下输入流速值，按Enter，液相主机开始工作。
10、打开样品室门，选择要操作的样品盘，按顺序放入样品，记下样品与样品位置号，关上样品室门。
11、实验完毕后，先关检测器电源以延长紫外灯寿命，色谱柱处理完毕后，再关主机电源。
二、紫外检测器操作：打开紫外检测器电源开关，机器进行自校，自检完毕后两个指示灯长亮。
三、软件操作：1、打开显示器电源，再打开主机电源，启动Windows XP。
2、点击桌面上的“Empower 登录”图标启动软件。
输入用户名“hplc”按“确定”进入主选单。
3、点击“运行样品”，“确定”进入运行样品界面。
选择一种仪器方法，单击“编辑”进入仪器状态设置界面，选择色谱仪的脱气状态、输入样品室温度、柱温箱温度、流动相比例、积分波长范围、监视波长；设定完成后注意保存。
4、单击“监视器”钮，色谱仪按重新设定后的参数运行。
WATERS 2695,2487,2414,2998高效液相色谱仪操作规程
WATERS 2695/2487/2414/2998高效液相色谱仪操作规程1. 目的：为使对WATERS 2695/2487/2414高效液相色谱仪的使用规范化，特制定本规程。
2. 范围：涉及对WATERS 2695/2487/2414高效液相色谱仪的使用。
3. 职责：QC检验员应严格遵守本规程。
4. 内容：4.1开机4.1.1接通电源，打开电脑主机、显示器的开关，进入Windows画面。
4.1.2 打开Alliance 2695系统的电源，仪器进行自检，“Idle”状态表示开机测试正常。
4.1.3 Wet Prime冲洗：少量气泡，执行Wet Prime。
A利用方向键将光标移至“composition”字段，将欲Wet Prime的溶剂输入100%。
B按“Direct Function”功能键，选择Wet Prime，按“OK”。
C选择流速和冲洗时间，按“OK”。
D重复上述步骤直至所有溶剂做完Wet Prime。
4.1.4 Dry Prime冲洗：大量气泡或者通道走空，执行Dry Prime。
A按“Direct Function”功能键，选择Dry Prime，按Enter。
B利用方向键将光标移至各通道，选择待Dry Prime的通道。
B同时打开阀门，用注射器帮助排液D重复上述步骤直至所有溶剂做完Dry Prime。
4.1.5设定溶剂：在Status(1)画面，利用方向键将光标移至“composition”字段，将所需溶剂输入适当的百分比。
4.1.6设定流速：在Status(1)画面，利用方向键将光标移至“Flow”字段，输入所需流速。
4.1.7脱气：在Status(1)画面，利用方向键将光标移至“Degasser”位置，按Enter，利用上下键选择所需要的模式（On:除气装置开启；Off：除气装置关闭）4.1.8置入转盘A打开样品转盘舱门，屏幕会显示A、B、C、D、E五个转盘，按A可取出A盘（每个转盘上可放置24个样品瓶，共计120个）。
Waters高效液相色谱仪标准操作规程
XXXXXXXXXX部仪器设备标准操作规程1 目的：建立Waters高效液相色谱仪标准操作规程。
2 范围：Waters高效液相色谱仪。
3 责任：化验室操作者。
4 规程：4.1 型号与主要性能指标4.1.1 型号4.1.1.1 主机Waters2695分离单元、Waters2489紫外/可见光检测器。
4.1.1.2 工作站Empower2。
4.2 主要技术指标:4.2.1 泵流量设定：0.000和0.010到10.000毫升/分，增量为0.001毫升/分。
流量准确度：±1%或10μL/分，取其中的较大值（0.200到5.000毫升/分），反压为600psi下的脱气甲醇。
４.2.2 检测器：光源：氘灯。
波长范围：190～700nm波长精度：±1nm4.2.3 柱温箱：温度设定范围：20～60℃，间隔：1℃控温精度：±5℃4.2.4 工作站计算机：Dell OPTIPLEX330（操作系统Windows XP）。
4.2.5 打印机：HP LaserJet P1008打印机。
5 操作条件：5.1 电源要求：950VA（最大值）线电压：85到132Vac或180到250Vac频率：47到63Hz5.2 环境条件：温度：4～40℃，相对湿度：20～80%。
5.3 机房内应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
5.4 仪器应平稳放置在工作台面上，便于操作，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地应良好。
6 操作前准备:6.1 配制所需流动相。
6.2 配制和制备所需的对照品溶液和供试品溶液。
6.3 将色谱柱连接到色谱仪管路系统上。
7 操作步骤：7.1 打开交流稳压电源开关，稳压电源上电压表指示并稳定至220V。
7.2 将“2695分离单元”电源开关（位于左侧面板的面板顶部）推到（开）I 位置即可启动“2695分离单元”, 启动诊断程序将启动。
启动诊断程序的初始部分成功后，前面板上将显示Main（主）屏幕。
液相色谱仪操作规程
1 目的规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。
2 适用范围本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。
3 职责3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。
3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。
3.3科室负责人负责对仪器综合管理。
4 仪器性能指标4.1.Alliance e2695系统4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。
4.1.1.1溶剂数：44.1.1.2流速范围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上 ,下限4.1.1.6混合范围：0.0~100.0%，以 1% 增量4.1.1.7梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化4.1.1.9压缩补偿：自动，连续4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化4.1.2 自动进样器/样品管理系统：4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD4.1.2.4样品污染度：<0.1%4.1.2.5进样准确度：±1 uL4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation4.1.3 在线柱塞清洗装置：可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。
waters液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程仪器名称：液相色谱仪Waters2695型（带光电二极管阵列PDA 2998、蒸发光散射ELS 2424检测器）光电二极管阵列一般可用5mg/L来试条件。
第一步：准备工作（1）把水和有机相分别加入各瓶中。
(纯水一周一换，换溶剂时需小心，不要用手触摸管道)。
有机相必须为进口色谱级纯度。
（2）开机顺序：电脑→泵→检测器→工作站1）泵的开启，在2695主机界面上直接操作。
待仪器自检完毕，显示Idle后，选择Menu status进行各项操作：a.仪器长久不用，管路干了，应使用Dry prime功能。
b.每次开机，都要用Wet prime功能，将要用的各个通道冲洗一遍（A为甲醇，C为乙腈，D为纯水），排除气泡。
此过程流动相不通过柱子。
具体操作为：用方向键选择一个通道，比例调成100%，其余通道为0%，在direct function 中选择wet prime，按默认值进行。
冲洗完成后，进行下一个通道的冲洗，直到完成。
仪器使用过程中，如果哪个通道更换或增加了溶剂，都要用Wet prime将此通道冲洗一遍。
c.温度设置：直接将柱温设置成所需温度，一般为30℃。
d.Purge injection：在direct function中选择Purge injection，按默认值进行。
e.Equilibrium：将流量从0调至1mL/min，如果长久不用，不能直接调，而应逐渐将流速调至1mL/min。
将通道比例调成所需比例，注意此过程流动相通过柱子，所以切记不能出现纯水通道100%的情况，纯水比例最大为95%。
在direct function中选择Equilibrium，按默认值进行。
注意：每一步操作都应在仪器显示Idle状态后再进行。
2）检测器的开启绿灯状态为自检；灯为黄色、不闪并听见提示音，为启动完成。
3）工作站的开启Empower登陆：用户名为system，密码为manager窗口左边选择项目，窗口右边选择系统（检测器）。
1 waters高效液相色谱仪操作标准
【目的】：制定高效液相色谱仪的操作标准，确保操作人员正确操作。
【范围】：本标准适用于高效液相色谱法进行的检测。
【责任】：高效液相色谱仪的操作人员。
【内容】：1 组成: 高压输液泵、柱箱、检测器、系统控制器、数据工作站及打印机。
2 使用要求：2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室高效液相色谱仪检定规程（JJG705-90）”的规定作定期检定，应符合规定。
2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。
2.3 仪器的一般要求及系统适用性试验见“高效液相色谱法检验操作标准”项下规定。
2.4 若需要梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。
2.5 使用前详细参阅各操作说明书。
3 操作方法：3.1 基本操作说明3.1.1 将溶剂输半空塑料管置溶剂瓶内液面下，打开电源开关，机器开始作自我检查，注意是否有任何故障讯息出现，屏幕出现在设定“FLOW”的界面上。
3.1.2 以反时钟方向转松“溶剂抽取阀门”，以10ml针筒插入阀门洞口，抽取约20ml，然后在阀门下方放置一小烧杯，准备接废液。
3.1.3 在“FLOW”设定界面上，按一下“EDTT/ENTER”键，数字光标开始闪烁，连续按压“▲▼”键设定流速至8.0ml/min，再按一下“RUN/STOP”键，启动PUMP流速来挤压排除气泡。
3.1.4 约等待30秒钟后，再按一下“RUN/STOP”键，停止PUMP流速，然后再将“溶剂文件编号：SOP-QC-1001-03 第 2 页共 5 页抽取阀门”以顺时针方向转紧。
3.1.5 按上色谱柱，调整FLOW设定，逐步递增流速至所需条件，平衡稳定系统。
3.2准备工作：3.2.1 流动相的配制：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法项下对溶剂的要求进行检查，应符合要求。
水应为新鲜配制的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水；凡规定PH值的流动相应使用精密PH计进行调节。
WATERS制备HPLC仪器操作规程概况
WATERS制备HPLC仪器操作规程概况
一、安全操作
2．电气安全：电源要求为220V，50Hz，在实验室内使用仪器前一定
要确保地线可靠接地，以防止触电。
3．仪器安全：在操作仪器前一定要检查仪器的电源和气体连接是否
完好，并确保仪器与外界环境的温度和湿度符合要求。
二、仪器安装
1．安装环境：要求安装环境为稳定、干燥、无有害气体排放的室内，温度控制在60-80℃之间，湿度控制在50%-90%之间，并尽量避免热源，
防止电磁干扰及空气污染。
2．安装布置：仪器距离周围的物体要求有0.5m的保护距离，因此实
施安装时要进行一定的布置，以防外界环境等因素对仪器造成影响。
三、仪器基本操作
1．系统校准：系统的校准按流动校准、施加电压校准和检测校准等
顺序进行。
校准完成后，仪器状态才可以正常运行。
2．系统启动：启动仪器前，需要检查仪器内部的电源线、液体管路
和气体管路是否完好，并将把仪器内部的气体控制阀门打开，以便液体和
气体能够正常进入仪器内部。
质谱检测器沃特世安全操作及保养规程
质谱检测器沃特世安全操作及保养规程引言质谱检测器是分析化学中常用的仪器之一，其具有精密的工作原理和设备结构，因此在操作和保养过程中必须非常小心谨慎，严格按照规定的操作规程进行。
本文将介绍沃特世品牌质谱检测器的安全操作和保养规程，确保其在使用期间性能稳定，准确、可靠地完成各种操作任务。
检测器的操作安全操作前准备在进行质谱检测器操作之前，需要对实验室进行全面检查，确保实验室和仪器周围环境清洁且没有明火，以免因环境污染、电磁干扰等因素导致检测结果偏差或仪器故障。
同时，需要检查仪器的支架、观察窗、离子源等部件是否牢固，以及仪器的气源、电源等配件是否正常。
操作过程中的注意事项操作质谱检测器时需要严格按照操作规程，确保操作流程正确，以下是一些需要注意的事项：1.操作时必须穿戴实验室标准防护服、手套、安全镜、口罩等个人防护装备，按照规定使用超纯水和其他有机溶剂。
2.在进行 ionization 操作时，需要开启标准化的气源系统，指定特定的流体模式。
3.避免在运行状态下拆卸质谱检测器的任何部件，任何非法操作都会影响仪器的性能和精度。
4.当设备在运行的过程中遇到异常现象时，应该立即停止操作，好像温度和其他系统运行参数，然后联系维护人员处理。
操作停止后的处理在质谱检测器的操作完成后，需要对其进行一系列的操作，以确保设备的性能和耐用性，以下是一些需要注意的事项：1.检查质谱检测器各部分是否正确回到初始位置，清洁各部分以确保仪器干净，以减少储存和运输期间可能存在的影响因素。
2.断开气源、电源和其他仪器连接物，仪器需要安装在干燥、温度和湿度适宜、无振动和辐射的环境中。
3.对质谱检测器进行定期维修、保养，以确保其性能稳定。
检测器的保养质谱检测器的有效维护和保养可以在设备寿命周期内持续性能稳定，扩展设备寿命，以下是一些维护建议：1.定期更换离子源，目的是降低采样设备引起仪器性能差异的风险。
2.定期清洁离子源和检测仪器表面和其他部件。
Waters高效液相色谱系统操作规程
Waters高效液相色谱系统操作规程一. 准备1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制）。
2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
3. 接通电源，依次打开1525泵、2487检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。
4. 打开Breeze软件，进入系统主界面。
二. 操作步骤1.更换流动相。
2.在主界面中点击“Manage Breeze”按钮，选择system选项，出现系统连接示意图，观察各个部件是否连接好。
若未连接好，则需点击“Diagnostics/Reconfigure”进行诊断。
3.回到主界面，选择“Manage Breeze”中的project选项，单击“Make a new project”，“Next”，在“Project Name”中输入名称，单击“Finish”。
单击“Change a project/User”，在“Project”中选择输入的名称，单击“OK”。
4.单击“View Method”按钮，点击“Pump”图标，设置泵的参数。
点击“UV Det”图标，设置紫外检测器的波长。
单击“Save Method”按钮保存设置方法。
5. 打开泵的抽液阀，使用灌注注射器抽取一定量的洗脱剂。
单击Purge图标，出现“Purge Wizard”对话框，选中“Purge Pump”选项，点击“Next”“Next”，调节A、B泵的流量分别为约3ml/min。
打开泵的参考阀，点击“Next”。
Purge结束后关闭参考阀。
6.点击主界面中的“press to equilibrate system/ monitor baseline”按钮，平衡系统0.5－1h，直至基线稳定。
7.点击“press to make a single injection”按钮，进入“Specify Single Inject Parameters”对话框，设置参数，点击“inject”。
电化学检测器ECD操作规程
电化学检测器（ECD）操作规程
一、流动相要求
1.有机相要使用原装进口的色谱纯溶剂，常用MERCK，FISHER等品牌的色谱级
甲醇、乙腈有机溶剂，水相为娃哈哈或屈臣氏。
2.缓冲盐现用现配，每天更换。
3.所有流动相使用前过0.45μm滤膜，超声。
二、样品制备要求
1.必须要有规范的样品制备方法。
2.样品应经过两次离心，过0.45μm滤膜。
3.标准品溶液现用现配。
三、操作流程与注意事项
1.开机→有机相（甲醇）和水相将系统冲洗干净→平衡系统30min→水替换成缓冲盐运行30min →检测器置于ON状态→平衡系统30min→分析样品→检测器置于OFF状态→用甲醇-水（1：9）冲洗系统30min→梯度冲洗系统→系统保存在90%甲醇中→关机。
2.缓冲盐应含2mmol/L氯离子（常用NaCl/KCl）。
3.缓冲盐的使用范围为40%-95%，缓冲盐的比例低于40% 可能会导致盐析出。
4.5.酸性条件下的电位限制为-0.80到+1.30V；碱性条件下的电位限制为-1.50到+0.60V。
注意：系统不含缓冲盐时，检测器一定要处于OFF状态，否则损坏电极。
电化学检测器安全操作及保养规程
电化学检测器安全操作及保养规程检测器的安全操作规程1. 使用前的检查在使用电化学检测器前，请首先检查以下几点：•检查电化学检测器是否完好无损。
•检查电化学检测器电源是否接好。
•检查检测器是否与被测物品完全隔离。
•检查电子设备是否与检测器完全隔离。
2. 操作步骤正确的操作步骤可以确保我们的检测结果准确可靠，请按以下步骤操作：•手握电子设备，将电化学检测器插入被测物品中。
注意，这里的手指关节应该保持弯曲状态，不要完全伸直，否则可能造成检测结果的不准确。
•将电化学检测器旋转，以确保测试杆与被测物品完全接触。
在此期间，需要您动态地观察检测数据的变化。
•在检测完成后，需要将电化学检测器与电子设备分离。
这时，需要先用手握住检测器，然后用手扭动电化学检测器旋钮，拔出检测器。
3. 避免的错误在使用电化学检测器时，避免一些错误可以更好地保证使用效果：•千万不要将电化学检测器长时间插入被测物品中，可以通过适当转动测试杆来避免这种情况的出现。
•在进行检测前，先确定电化学检测器的灵敏度和检测范围，以避免因为调整不当而产生大量的误差。
•避免在过于恶劣的环境中使用电化学检测器，因为这可能会对检测器造成一定的损害。
保养规程1. 维护检测器的清洁为了保证检测器的准确性和长时间使用寿命，我们需要对检测器进行常规的清洁和维护。
•在使用前，请检查检测器的外壳是否干净。
•使用时，不要用力过大，避免因为力度过大而损坏检测器。
•如果检测器沾染了水或其它液体，请使用柔软的干布擦拭干净，避免使用刺激性强的溶剂或化学药品。
•检测器长时间不用，请将其放在干燥、通风的地方，避免接触阳光、潮湿和极端温度。
2. 维护检测器的电源•检测器电源应该保证充足电量，在使用前需要充电或更换电池。
•当电化学检测器不运作时，请切断电源以避免浪费电量。
3. 维护检测器的电子设备为了保护您的电子设备和检测器，需要进行以下几点维护：•不要让电化学检测器及其电子设备受到过多的震动、冲击或压力，严禁抛撞或拆卸电子设备。
Waters--2465电化学检测器使用注意事项
Waters--2465电化学检测器使用注意事项
1、流动相配好后，必须加入2mmol/L的Nacl或Kcl。
然后用0.22
μm的水系微孔滤膜抽滤，最好临用现配，用毕冰箱冷藏。
2、使用C18柱时，需先将柱中有机相比例降至20%以下，然后用缓
冲盐溶液替换水相，湿灌注后，按所需流动相比例，冲洗3-5
倍柱体积（一般15-30 min），待电极中充满电解质方可加上电
压，然后小流速平衡足够时间（如需灵敏度较高，可过夜，如
不需灵敏度很高，一般平衡1—2h 即可）
3、使用完毕后，先关掉电化学检测器，再冲洗系统。
先用水：甲
醇（9：1）冲出柱中及电极中盐分，再慢慢调节有机相至80%。
4、2465方法的设置：事件项下须设置0.02min时自动归零，以使
基线归零。
5、使用粒径小，直径小的柱子，低流速时，检测器灵敏度较高。
Waters HPLC的基本操作(陈阳)
二、操作和使用——项目管理
新建项目向导——选项(2/6)
二、操作和使用——项目管理
新建项目向导——访问控制(3/6)
二、操作和使用——项目管理
新建项目向导——模板(4/6)
二、操作和使用——项目管理
新建项目向导——项目名称(5/6)
二、操作和使用——数据采集
二、操作和使用——数据采集
运行样品组对话框
二、操作和使用——数据采集
样品组进样——正在运行
二、操作和使用——数据采集
修改当前样品组
二、操作和使用——数据采集
修改当前样品组——提示确认
二、操作和使用——数据采集
修改当前样品组——编辑
二、操作和使用——数据采集
修改当前样品组——插入行
二、操作和使用——数据采集
二、操作和使用——数据采集
新建样品组向导-3/11
二、操作和使用——数据采集
二、操作和使用——数据采集
新建样品组向导-4/11
二、操作和使用——数据采集
新建样品组向导-5/11
二、操作和使用——数据采集
新建样品组向导-6/11
二、操作和使用——数据采集
新建样品组向导-7/11
二、操作和使用——数据采集
选中进样或通道处理
二、操作和使用——数据处理
查看样品组
二、操作和使用——数据处理
查看——主窗口
二、操作和使用——数据处理
查看——处理方法窗口——积分界面
二、操作和使用——数据处理
查看——处理方法窗口——积分界面
二、操作和使用——数据处理
查看——处理方法窗口——组份界面
二、操作和使用——数据处理
Water 2695 高效液相色谱仪操作规程
Water 2695 高效液相色谱仪操作规程1目的用于规范检验人员正确操作使用Waters 2695 高效液相色谱仪。
2 适用范围适用于使用Waters 2695高效液相色谱仪检测分析的操作管理。
3 职责使用Waters 2695高效液相色谱仪进行检验的检验员应对本规程负责，相关项目经理负责监督该操作规程的正确执行。
4仪器组成及原理4.1仪器组成本仪器由Waters 2695 高效液相色谱仪、检测器(2996型二极管阵列检测器、2487紫外检测器、2489紫外检测器、474型荧光检测器)、Empower色谱作站组成。
2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机，可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面等组成。
4.2高效液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，经色谱柱进行分离，检测器检测分离后的不同组分，数据处理装置记录色谱图或进行数据处理。
5.仪器的操作5.1仪器的准备5.1.1 检查流动相（使用前应首先脱气）、在线清洗溶液（10%甲醇-水溶液seal wash）、进样针清洗溶液（90%甲醇-水溶液injector wash）是否足够。
5.1.2 检查色谱柱的使用是否正确（方向是泵出来进检测器的方向，正常的话是色谱柱上所标示的箭头向上；一般情况下不能将色谱柱反过来用，除非柱子确实无法使用可考虑反方向使用）、连接是否有误，有无漏液，废液瓶的容量是否足够。
5.2开机、自检与仪器预备5.2.1依次开启不间断稳压电源、开启2695 分离单元电源和计算机电源；仪器开始自检（约5～6min），待仪器操作面板上出现“Idle”字样表示自检成功，仪器进入待命状态。
5.2.2按动仪器面板右下方“Menu/Status”键进入操作状态，按动“Direct Function” 功能键，若仪器是首次使用或溶剂的管路充满空气时，先选择Dry Prime，按动OK，对管路进行排空；此时开启仪器下方purge阀，用专用注射器手工抽出管路内部的空气。
电化学测试注意事项及须知
电化学测试注意事项及须知（263/273/2273/VMP3）（2009年5月18日）1.测试前请确定所需的测试项目、测试条件及测试目的。
为确保电化学测试在一个良好环境下进行请在测试前及测试结束后及时清理实验台面。
2.处理工作电极（一般采用玻碳电极）时请注意不要长时间进行超声清洗，一般要求进行超声清洗时间不超过30min，超声清洗时注意清洗液的量，不要出现清洗液完全挥发的现象（使用低沸点有机溶液时要尤为注意，如酒精等）；如使用旋转圆盘电极头时，如果洗液具有腐蚀性时请注意不要让洗液接触电极内不锈钢部分，以免发生腐蚀；测试过程中也请注意不要让电极不锈钢部分接触电解液，以免损坏电极；测试完毕后请将玻碳电极洗净并擦干后保存。
3.263/273目前位于3307，2273及VMP3位于2303。
测试限制条件如下，请在测试前确认测试条件在仪器允许范围内。
4.进行测试时连线为2273 VMP3电极种类263 273工作电极绿线绿线绿线红线对电极红线红线红线蓝线参比电极白线白线白线白线地线黑线黑线黑线黑线备注灰线接工作电极，置于绿线之前为防止测试设备由于连线错误而导致损坏，在进行测试之前一定要确认连线正确无误。
*为避免短路发生，工作电极与对电极（或参比电极）一定要保证不能连接。
5. 进行测试时切忌将测试体系置于测试仪器上，其他一些物品也请勿置于仪器上。
6. 对于实验过程中出现的一些问题（信号响应不正常），请及时解决（以免给他人测试带来不便），一般通用的检查程序为：检查程序*如遇到一些不能解决的问题请及时联系对应仪器负责人7. 对于参比电极的选择：目前实验室共有三种参比电极：饱和甘汞电极、汞-硫酸亚汞电极、氢电极。
每个参比电极都有其所适用的测试体系，错误地选择参比电极会导致测试结果的不可靠甚至会损坏参比电极。
在选择参比电极时必须得对自己的测试体系有个清楚的认识。
汞-硫酸亚汞电极切忌用于含氯离子的体系中，对于可能污染参比电极的测试体系，请用盐桥进行连接。
Waters高效液相的标准操作规程(SOP)
Waters高效液相的标准操作规程（SOP）一、操作前准备1. 流动相准备：流动相所用试剂必须是色谱纯。
必须经过滤，脱气。
2. 检查色谱柱的链接：色谱柱出入口不能颠倒，出口螺帽必须拧紧防漏液。
二、色谱仪的启动、设置和应用操作流程图图1.开机进入breeze系统：依次打开泵以及检测器、柱温箱的电源，等到检测器自检完毕后，打开计算机登录windows，并进入breeze软件。
2.选择系统:在“选择项目和系统”对话框中，选择所需的项目和色谱系统，然后单击“确定”。
（色谱系统2489为紫外检测器；2414为示差折光检测器）3.创建方法:(1):管理→项目→创建项目→defaults→输入自建的项目名称和注释名→确定→项目创建完毕(2):切换系统：在窗口下切换系统→系统名称空白→确定管理→切换系统→系统名称（选择要用的检测器）→确定。
（可通过节点属性来检查和确定目标检测器是否处于在线状态）(3):调用方法组编辑器→新建→单击PCM泵按钮→高压限制:4000→泵模式（等度/梯度）→（设置各流动相流速）（C18反相柱总流速限定在2mL/min以内）单击TCM柱温箱按钮→区域1：设定柱温单击W2489：→设定波长（紫外可见光波长）→模式（单/双波长）→采样速率（1-2）文件→另存为→名称→保存。
新方法组→请选择用使用该方法组的数据有关的仪器方法→自建方法→下一步→完成。
4.灌注、清洗泵、清除系统、平衡系统4.1灌注和清除泵：1.在灌注和清洗泵之前的准备工作•如果泵处于干燥状态，在继续操作前应进行干灌注。
•将泵的参比阀旋钮向右旋转 1/2 圈，确保洗脱液流（绕过泵下游的所有连接组件）引至废液。
2.在“选择项目和系统”对话框中，确认色谱系统已完成配置并在线。
•确保已在“节点属性”中正确配置泵。
•将系统设置为在线。
3.在“运行样品”窗口中，单击“开始流量”图标，然后为泵流量和梯度设置输入适当的值。
提示：要快速灌注和清除以下型号的泵•对于 1525 泵，将流量设置为 4.0 毫升/分，并将梯度设置为 50% A、 50% B。
waters-2695-高效液相色谱仪操作规程(汇编)
Waters Alliance 高效液相色谱仪操作规程一、概述1.设备使用范围：主要用于样品中食品添加剂、农药残留、兽药残留、毒素、污染物、非法添加物测定。
2.设备主要技术/性能指标：四元溶剂混合支持等度和梯度应用，具有11个独特的梯度曲线。
自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。
先进的溶剂分配功能。
串联流路具有无脉冲溶剂分配，无需使用湿润器。
在线溶剂脱气和溶剂自动压缩实现准确的流路。
集成的密封清洗实现稳定操作，并且所有溶剂类型均符合规格。
检测器包括光电二极管阵列、示差折光检测器。
二、使用要求1.存放环境温度10～30℃，湿度≤80%，电压220V。
2.流动相和纯水应用微孔滤膜过滤（纯有机相或含一定比例有机相的用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的用水系滤膜）。
一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续24小时内使用完，如未使用完也应弃去不用，并重新配制新鲜的流动相。
如需使用，应重新过滤。
流动相的pH值应在色谱柱填料允许的范围内。
该泵带有真空脱气机，可不超声，但要在泵电源开启后，等脱气机停止工作后（约需5分钟）再进行泵的其它操作。
3.流动相禁止使用氯仿、三氯（代）苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等，以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。
三、操作程序A：开机步骤1.打开计算机，进入Windows界面。
2.打开仪器电源，待仪器各部分自检完成。
3.将2695泵密封垫清洗管路、洗针管路以及ABCD管路分别放入适当的溶剂。
4.Prime seal wash：按2695面板Diag键，选择Prime SealWash，清洗泵头，直至出口管有液滴流出，按Halt，停止Prime，再按close关闭界面。
5.Prime needle wash：再选择Prime NdlWash，清洗进样针1-2次,直至黄管有液体喷出。
Close并Exit，退出Diag界面。
6.Dry Prime：按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Dry Prime (注:此操作仅在管路中没有液体时执行,否则直接进入步骤6)。
液相连电化学检测器常见问题解答
HPLC中电化学检测器使用时的常见问题解答一,如果基线噪音大或发生漂移(不稳)该怎样处理.基线噪音大或飘移一般与高背景本底电流有关,而使背景电流变大的因素很多.下面例举一些有可能引发HPLC-ECD系统背景电流变大的因素.而除了大的背景电流外还有别的因素可引起噪音.千万记住,下面例举的因素仅是一部分可能的因素,而且电化学电池本身不会产生特别的背景电流.背景电流是因分析条件,系统性能,已使用电化学电池的时间长短和处理电化学电池方法的不同而产生.引发高本底电流的一般因素:水!HPLC-ECD系统中使用的水非常关键,要求每厘米的阻抗必须大于或等于18 兆欧姆.因而建议水要进一步的纯化,通过一种被称作洗水的过程.(参考ESA的技术说明"Wat er Polishing"文件目录号:70-1668)制备样品或制作流动相时使用了不纯(或被污染)的化学药品.样品本身也许就是污染源.氧化铝或在萃取时带入的杂质有可能会进入HPLC系统,从而污染色谱柱和电极.流动相中的电化学活性试剂(如:EDTA,TEA).EDTA 是流动相中经常使用的一种试剂,用于螯合氧化的金属离子,可降低本底电流.在电势大于400毫伏时,这种化合物(EDTA)具有很高的电化学活性.如果工作电势大于400毫伏,流动相中就不能再使用EDTA而应改用柠檬酸盐来代替.TEA(三乙醇胺)是用来改善色谱峰的峰形.这种添加剂会含有电化学活性的杂质,在高电势时这种杂质会发生特别的氧化反应.因此要用最小量的TEA,典型的用量小于100 L/L或者对HPLC的色谱柱没有活性的用量.系统中的不锈钢管可能被腐蚀.进入系统的污染物或腐蚀处的脏物可能引起电化学电池受污染(淤塞)或本底电流变大.建议用不锈钢管的用户需定期钝化系统管路或者换用PEEK管.PEEK管可直接从ESA购买.如果脉冲阻尼器破裂,会有污染物进入系统,导致增大背景电流或压力升高.其它引起噪音或漂移的来源:泵头里有溶解于流动相中气体.泵压的波动通常与此有关.要确保流动相被很好的脱气.把泵停下来,等压力下降后,然后把泵清洗(purge)30秒.流动相在进入系统使用前要脱气(详情见下面的第6点)电化学电池中有溶解在流动相中的气体.要确保流动相被充分脱气.带清洗头的电化学电池(如:5014B和5041型电化学电池)在使用前可能没有被很好的清洗.安培法电化学电极(如:5040和5041型电化学电池)有可能在目标电极处有小的泄漏.这主要是由安装垫圈和电极失误造成的.要牢记电极不能装的太紧,同时要确保在装配前所有部件必须完全是干燥的.二,怎样清洗电化学电极参见技术说明"Prolonging Cell Performance"( 文件目录号:70-5017). 它包含文字指导和技术说明以保障电化学电极在最好的状态下工作.三,关闭系统时应注意什么关闭电化学电极的电势. 用适当的洗液清洗整个系统(看下面的注意).在电化学电极关闭和泵中的液体停止流动时,并非系统中的所有设备都必须得断电.如果系统需长期存放建议断掉所有设备的电源.注意:对于HPLC-ECD系统,设备的断电程序因其需停机时间长短不一而不同. 下面是不同情况下合理的断电程序四,停机一晚上非梯度系统--如果每天都在用此系统,应让ECD系统一直开着.在此情况下,关掉电化学电极并让流动相以0.1mL/min 的低流速循环(看下面的第4点).梯度系统--对于梯度系统你不能再循环.而应使A和B各以50%的量组成流动相并使其总流速为0.025mL/min运行系统, 流动相排到废液中.五,长期停机彻底冲洗系统以洗掉盐类物质.建议使用的冲洗剂应与实验时用的流动相一致,只是不再含有缓冲剂或盐类添加剂(如有机溶液和水).注意!如果水或低浓度的有机溶液留在HPLC系统中时间很长有可能发生霉变并导致别的一些问题.对于硅填料的反向柱,水可能导致在线柱停留20到30分钟不能被使用.在冲洗完盐后,建议用柱子的生产厂家推荐的保存液再冲洗柱子,然后取出柱子并盖好盖子以防柱子变干.如果存放时间超过几个月,系统也应封存好.注意:大部分EC应用的缓冲液盐浓度在50-100mM.如果没有流动,便有盐在HPLC系统中沉淀.此沉淀能引起高的背压和鬼峰及其它问题. 另外,没有有机溶液(如:甲醇)的水性溶液易长菌.为防止长菌,ESA推荐使用有杀菌作用的试剂如MB(产品号:70-1025).六, 为什么要用孔径为0.22 m的尼龙过滤器过滤流动相和样品使用孔径为0.22 m的过滤器有两个主要原因.第一个原因是要滤去流动相中微粒以减少柱子的堵塞机会.第二个原因是库仑电化学电池里的工作电极是由多孔石墨制成的.石墨孔径大约为0.2 m.为防止多孔石墨被微粒堵塞我们强力推荐使用孔径为0.22 m 的过滤器.另外,过滤器要放在电化学电池的前面,为保护电化学电池一定要在线过滤.过滤器不是很贵,如果被堵住很容易被更换.过滤器架子(产品号: 70-0893)石墨过滤膜(用于进样器前)(产品号: 70-0898)Peek过滤膜(用于进样器后)(产品号:70-3824)七,可以让加电势的状态处于"On"一晚上吗只要HPLC-ECD 系统中的流动相(包含缓冲盐)一直处于流动状态是可以的.一些用户让系统运行,这取决于系统所需的平衡时间.若系统一直在运行,那么在跑样品前不需要平衡时间.然而,如果晚间泵出了故障,而电势依然加在没有流动相流动的电化学电极上,必然会损坏电化学电极.请注意,如果对灵敏度的要求不高,如果所需平衡时间很短,在不运行系统时,最好关掉电化学电极或者使加在其上的电势为0 mV .这样通过减少电化学电极的工作时间和工作电流就可有效延长电化学电极的寿命,尤其是需要运行在高电势的情况下更应如此.八, 当我的基线以周期性的方式发生波动时我该怎么做当基线以周期性的方式波动时此基线可描绘成锯齿状.人们经常会将噪音问题归罪于电化学电池.而事实上EC 电化学电池很少引起这种周期性的噪音.大多数情况是这种噪音是由泵的问题引起的.可以通过测量锯齿波噪音的峰头和峰谷(或两峰头) 间的距离来检测这种噪音是否由泵引起.先测出峰间距(设为D1),再把液相流速降为原来的一半后再测出峰间距(设为D2),如果D2与D1接近两倍关系,就可断定是泵出了问题.引发泵产生这种噪音的因素有很多,下面是四个最易产生的因素:1.止回阀堵塞---参考泵的使用手册2.泵头中有气体---灌注和清洗(purge)泵系统,赶出其中的气体3.堵住了流动相的入口或管子入口4.泵的局限性**注意:由于在设计上不同泵产生无脉动基线的能力不同,在进行高灵敏度测量时一定要注意.电化学检测器比紫外检测器对噪音更敏感,故适用于紫外检测器的无脉冲基线的泵并不一定能适用于具有高灵敏度的EC检测器的应用.为尽量减小基线波动噪音,应在泵后装一个脉冲阻尼器,使基线更平稳.小心!在装脉冲阻尼器之前一定要先询问泵的生产厂商.有些泵是不能装脉冲阻尼器的.九,PH值会对电化学电极的响应有什么影响在大多数情况下,低pH值(酸性环境)将能有效阻止有些分析物质被氧化.在低pH值环境,测量时物质氧化所需的电势会比中性或碱性环境高.反过来也是对的,高的pH 值或(碱性环境)将有利于分析物质的氧化.注意:在大多数情况下低pH 值环境是用来防止分析物质(如:儿茶酚胺)自氧化.千万记住,选择不同的pH值将会影响化学分离,尤其是用色谱柱洗脱时的顺序.一般来讲不要太注重pH值对电极较高响应的影响,而应保证在自氧化最小的情况使被分析物质得到有效分离.建立伏安曲线(CV 曲线)将有助于优化分析物质的响应.本文档的#8问题包含有关伏安曲线的信息.十,我怎样确定能产生最大响应的最佳电势注意:这一过程假设色谱条件不会变(如:能达到物质分离的一个稳定的色谱方法).这一过程也要求操作者拥有电化学理论知识,懂得伏安曲线和操作Couloc hem的基本知识.可参考Coulochem II操作手册中6.3,6.4a,和6.4b有关动态伏安曲线的情况.1.根据待分析物的情况设置HPLC-EC系统2.打开电化学电极,给电极加电势并要比文献提供的待分析物所需电势高出100 mV并让它平衡3.给没有最优化的通道加电势到-200mV(记住每次只能优化一个电极.设定电极的电势为-200mV,基本可以消除正在该电极上氧化的物质)4. 做一次已知浓度的标准物质的进样.注意:标准物应是浓缩的(如:柱内有10到50 ng),但不要在或靠近检测器的检测限进行测定. 以你认为能产生最大响应的电势跑一下此标准物将是非常重要的.5.调整Coulochem上的增益或R值使你感兴趣的峰落在你所选范围的70~ 80%的区域内注意:调整增益使峰变大并易观察但不能超出量程范围.一旦增益或R值被设定,那么在整个过程中它们都得保持不变对库仑阵列电化学检测器(CoulArray)来说,会自动调节量程范围,所以无需选择.6.接下来,加电势到感兴趣电极,并且电势值要比前面进样时低50mV.让基线稳定下来并使检测器自动归零.7.一旦基线稳定下来就可以进标准样.确保色谱图是完整的和可以接受的.记录最终的高度和面积.8.每次把电势减少50mV重复上面的6和7直到看不见峰高和峰面积为止.9.以峰高为Y 轴,所加电势为X轴,分别画出每种化合物的变化曲线.10.在您的方法中,当电势增加时,峰高和峰面积已达到最大,增加电势不会再增加峰高和峰面积时,应选择能达到最大面积时所需的最低电势作为工作电势(如:如果获得最大峰响应的电势为450, 500 and550mV, 选择400mV为工作电势).十一,对于我的电化学电极,pH操作范围应是多少对于大部分情况,操作环境的pH范围在1-12都不会损坏电化学电池或其部件.但是,当使用极端pH时,一定要多加注意.要意识到pH呈碱性和大的背景电流同时作用将损坏电化学电池.还有,色谱柱对pH值的限制要求也要特别注意.一定要确保色谱柱适于你的pH环境,否则,不适宜的pH将使色谱柱的填料有可能进入测量系统污染或损坏电化学电极.十二,多久更换一次过滤膜理想的色谱条件下过滤膜是不需要更换的,然而在实际中因其被堵塞,是一定要定期更换的.更换频率视流动相和样品中的颗粒物质进入系统的情况而定.压力的增大提示我们,或许是应换过滤膜的时候了. 建议每天使用系统时都要做压力变化的日志.要检查系统压力开始升高是否是系统上的第一个过滤膜引起的.等待压力的下降.在系统内还有压力时不要拆除HPLC 系统.断开过滤器后面的管道,让流动相流过过滤器.记录此时的压力后拆除过滤器,再记录压力值,然后用前面的记录值减去此值.如果差值大于8-10 bar(或100 psi),就应换掉这个过滤膜.用同样的方式检查其它的过滤膜.注意!拆除过滤器前,一定要确保电化学电池被断开和系统压力低于10 bar.如果过滤膜需更换的频率过于频繁,就要对系统进行进一步的检查.可根据下面的方法确定堵塞过滤膜的颗粒来源.如果泵后面的过滤膜需经常更换,说明流动相(包括长菌)或泵的密封圈有可能出了问题;如果进样器后面的过滤膜需经常更换,说明样品有可能有问题;如果柱子后面的过滤膜需经常更换,说明问题可能出自柱子.虽然记住这些将会得到解决问题的很好指导,但也不是绝对的.当处理HPLC 系统的压力问题时,一定要充分做好系统分析和逻辑思考,尽量想到各方面的可能性.十三,我能用硝酸清洗电化学电极吗不建议用硝酸清洗电化学电极.只有在其它方法处理不再有效时,才用硝酸做电化学电极的最后一次清洗. 决不能让色谱柱接触硝酸.有关电化学电极的清洗说明请参见Coulometric Sensor Technical Note文献号:70-1989.当用硝酸处理电化学电极时决不能给其施加电势.用硝酸清洗电化学电极将使电化学电极的所有保修为无效.可用6N硝酸来清洗或钝化EC-HPLC系统的不锈钢件.有关用硝酸清洗电化学电极的指导说明可参见Coulochem II 操作手册的8.5部分. 如果用硝酸钝化HPLC系统中的不锈钢件, 可参见Coulochem I I 操作手册的4.3部分.十四,阀门的故障处理造成两次进样所得的峰响应不太一致的原因可能是因进样方法或进样器有问题.。
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Waters--2465电化学检测器使用注意事项
1、流动相配好后，必须加入2mmol/L的Nacl或Kcl。
然后用0.22
μm的水系微孔滤膜抽滤，最好临用现配，用毕冰箱冷藏。
2、使用C18柱时，需先将柱中有机相比例降至20%以下，然后用缓
冲盐溶液替换水相，湿灌注后，按所需流动相比例，冲洗3-5
倍柱体积（一般15-30 min），待电极中充满电解质方可加上电
压，然后小流速平衡足够时间（如需灵敏度较高，可过夜，如
不需灵敏度很高，一般平衡1—2h 即可）
3、使用完毕后，先关掉电化学检测器，再冲洗系统。
先用水：甲
醇（9：1）冲出柱中及电极中盐分，再慢慢调节有机相至80%。
4、2465方法的设置：事件项下须设置0.02min时自动归零，以使
基线归零。
5、使用粒径小，直径小的柱子，低流速时，检测器灵敏度较高。