银黄口服液及颗粒剂的研制
银黄颗粒的研制
摇匀，精密量取3ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过， 既得。 测定法 : 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测 定，即得。
供试品溶液的制备 : 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，
本品每1ml含金银花提取物以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于1.7mg
黄芩提取物：照高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验 :用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—水
—磷酸(50：50：0.2)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计 算，应不低于2500。
对照品溶液的制备: 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品10mg，置
金银花提取物：照高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验 : 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
以乙腈 -0.4%磷酸溶液（10:90）为流动相；检测波长为 327nm。理论 板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 : 精密称取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕
色量瓶中，加 50% 甲醇制成每 1ml 含 40µg 的溶液，即得（ 10℃以下保 存）。 供试品溶液的制备 : 精密量取本本品1ml，置50ml棕色瓶中，加50% 甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 :分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10µl，注入液 相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于18.0mg。
金银花的醇提：金银花用15%的乙醇提取比传统的水 提绿原酸损失较少 金银花的醇沉：醇沉时要等浓缩液冷却后，边搅拌 边缓慢加入乙醇使达到65%。滤过沉淀后，可采用与 药液中相同浓度的醇来洗涤沉淀，可减少有效成分 在沉淀中的包裹损失。 黄芩苷醇提：乙醇浓度在60%时黄芩苷的提取率最高
银黄口服液的制备及质量考核
# 18 #
( 以黄芩苷计) 24g。
212 制备工艺流程
金银花 加水煎煮 2 次 煎液 石灰调 pH 值 药液 ( pH
滤过
加 2 倍的乙醇
硫酸调 pH 值
10~ 12)
沉淀
药液
药
液 ( pH 3 ~ 4 ) 搅拌、滤过、NaOH 调 pH 值 药 液
回收乙醇, 浓缩 浓 缩膏 干燥, 粉碎 提 取物 ( 含 量 测
表 1 银黄口服液的加速 稳定性试验结果
990101
990102
0
1
2
3
红棕色液体味甜、微苦
0
1
2
3
红棕色液体味甜、微苦
颜色反应和沉淀反应均呈正反应 11 10 11 10 11 10 1110
颜色反应和沉淀反应均呈正反应 11 09 11 09 11 09 11 09
61 6
61 6
61 6
61 6
定) [ 1]
加水煎煮 2 次
滤过
黄芩 饮片
煎液
滤液
盐酸调节, 80 e 保温
滤过
析出物
粗品
N aO H 调节, 水、乙醇适量 药液 盐酸调节, 80 e 保温 析 出
物 滤过 沉淀物 乙醇洗涤数次 提取物 干燥、粉碎 黄 芩
苷 ( 含量测定) [ 2]
NaOH 溶解, 加水
金银花 提取 物+ 黄 芩苷
( 收稿: 2000- 09- 27; 修回 : 2000- 11- 29)
运用正交试验优选氢溴酸高乌甲素制片工艺
袁才英 张 涛 杨金风 ( 甘肃神龙药业股份有限公司中心化验室 兰州 730046) 李天锡 ( 兰州医学院药学系 兰州 730000)
银黄颗粒生产工艺
银黄颗粒生产工艺银黄颗粒是一种中药制剂，具有消炎、抗菌、抗病毒等作用，广泛应用于临床治疗上呼吸道感染、肺炎、支气管炎等疾病。
下面是银黄颗粒的生产工艺，共分为以下几个步骤：1. 材料准备：根据银黄颗粒的处方，准备好所需要的原材料，包括银翘、黄芩、连翘等草药材料。
原材料要求新鲜、无虫、无霉变。
2. 清洗处理：对于草药材料，要进行清洗处理，除去表面的杂质和异物，同时要注意保留草药本身的活性成分。
清洗后的草药材料要进行晾干处理。
3. 研磨粉碎：将晾干的草药材料进行研磨粉碎，目的是增加草药的比表面积，便于提取活性成分。
4. 提取：将研磨后的草药材料加入适量的提取溶剂，常用的提取溶剂有水、乙醇等。
提取溶剂选择要根据活性成分的性质和药性进行选择。
通常采用水提取法，将草药材料和水一起加热，在一定时间内进行提取。
5. 过滤：将提取液过滤，去除残渣和杂质。
过滤可以采用纸滤或者微孔膜滤等方式。
6. 浓缩：将过滤后的提取液进行浓缩，使提取液中的活性成分浓缩，便于后续步骤的操作。
7. 干燥：将浓缩后的提取液进行干燥处理，得到颗粒状的银黄粉末。
常用的干燥方式有真空干燥、喷雾干燥等。
8. 冲击制粒：将得到的银黄粉末进行冲击制粒，使其成形为颗粒状。
冲击制粒可以采用湿法制粒或者干法制粒。
9. 包装贮存：将制得的银黄颗粒进行包装和贮存，一般采用塑料袋、铝箔袋等密封包装，防潮、防氧化。
以上就是银黄颗粒的生产工艺，这个工艺流程可以根据实际需要进行调整。
在生产过程中要注意草药材料的质量控制，保证产品的品质和有效成分的提取。
同时要遵循GMP规范，加强生产过程的卫生管理，确保产品的安全和卫生。
银黄口服液及颗粒剂的研制
加40%
ห้องสมุดไป่ตู้乙醇240ml
调节PH至6
80度水浴回流
减压浓缩至粘稠状 减压浓缩至药材量5倍 趁热抽滤，合并滤液
加50ml乙醇 水浴加热 滤去不溶杂质
抽滤
干燥至恒重
产品
2、黄芩提取物
黄芩粗粉
水煎煮提取两次 70-80度保温 加酸调PH1-2 静置12-24h过滤
沉淀 加水，碱调PH 7-7.5溶解加乙醇 过滤
剂型分析
实
验
处方分析
思
路
实验方案
一、剂型：银黄滴丸 、银黄口服液、 银黄颗粒 、
银黄含化片、胶囊、软胶囊等剂型。
二、银黄口服液、银黄颗粒剂型的特点：
1.口服液 1）优点：属液体制剂，分散度大，吸收快，
针 对不同人群可分剂量，服用方便。
2)缺点：具不稳定性 （包括化学，物理，生 物不稳定性），不便携带
谢谢
黄芩苷沉淀
加酸调PH至1-2 80度保温
滤液
3、银黄口服液
黄芩提取物
加水适量使溶解 8%NaOH调PH至8
加水适量使溶解 金银花提取物
合并
8%NaOH 调PH至7.2 煮沸1h
过滤
加单糖浆适量
加水至近全量
银黄口服液
加水至1000ml 过滤灌封灭菌
8%NaOH调PH至7.2
二、银黄颗粒
处方：黄芩提取物24g 金银花提取物2.4g
2.颗粒剂 特点：干燥粒状，储存、运输较口服液方便
药理作用
金银花：金银花是清热解毒的首选药物，金银
花提取物主要富含绿原酸，具有广泛抗菌作用， 有利胆、止血、增高白血球及抗病毒作用；用于 治疗痛肿疗疮、外感风热、瘟病初起、热毒血痢， 疗效确切。
第四周银黄口服液
注 意 不 要 烫 伤 ！
《药典》pH测定法说明
中国药科大学中药制剂学实验
第四周
中国药科大学中药制剂学实验
【实验目的】
1.熟悉中药口服液的质量要求 2.通过口服液的制备练习，掌握中药口服液的一般制法
中国药科大学中药制剂学实验
定义
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取，经过浓缩制成的 内服液体剂型。单剂量包装者又称为“口服液”
制备 提取 精制 浓缩 分装 灭菌 成品
2、相对密度检查；
3、pH检查； 4、指标成分定性检查； 5、指标成分定量检查； 6、装量差异检查； 7、微生物限度检查。
中国药科大学中药制剂学实验
3.银黄口服液的HPLC含量测定
色谱条件：ODS-C18柱，检测波长：274nm，流动相：甲醇水-乙酸乙酯（50：50：1），进样量：对照品20μl
样品10μl，理论塔板数不少于1500.
对照品溶液制备：15mg
50%甲醇
100ml容量瓶 （0.165mg/ml）
供试品溶液：取口服液1ml，加50%甲醇于50ml容量瓶，定容 至刻度。取5ml供试液过0.45um微孔滤膜，滤液 收集在样品瓶内，备用。
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实验三：银黄口服液
4.数据处理
C供V供/C对V对=S供/S对
中国药科大学中药制剂学实验
分装 ：DZ5/500 电动轧盖机
中国药科大学中药制剂学实验源自TMQ.R型自动台式灭菌 器使用说明
操作： 1.水箱注水（蒸馏水） 2.插上电源插头 3.设置参数：温度、警报值、灭菌时间、干燥时间 4.注水过程：顺时针旋到注水位置，待水位达到凹槽， 顺时针旋转关闭（注水需在带电状态下运行） 5.关门：放入待消毒物品，关闭密封门，只有当门关闭 到位，加热灯才亮，再旋转手柄（小于90°）至水平或 垂直方向，灭菌过程自动进行 6.开门过程：蜂鸣器响，表明整个过程结束，确认压力 为零。打开门，取出灭菌物品。
银黄口服液的含量测定实验流程
银黄口服液的含量测定实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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银黄颗粒分析实验指导及实验安排-广东药学院期末考试复习资料
实验三、银黄颗粒分析一、【实验目的要求】（一）掌握银黄颗粒中黄酮类成分的TLC 鉴别方法。
（二）掌握用紫外分光光度法测定银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量的基本原理和计算方法。
二、【实验原理】银黄颗粒为金银花提取物与黄芩提取物的混合制粒的制剂，绿原酸在318nm 波长处有最大的吸收，黄芩甙在278nm 波长有最大吸收，两者吸收光谱互相重叠。
可以通过解联立方程的方法求出混合物中各组分的含量。
己知在318nm 和278nm 下绿原酸、黄芩苷对照品在0.2mol/L 盐酸溶液的吸收系数为：22.5157.222318276==绿绿E E51.36920.631318276==黄黄E E则银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量为：绿原酸 (C 16H 18O 9)的含量(mg/g)＝50(2.599A 318－1.522A 278)/W 样黄芩苷 (C 21H 18O 11) 的含量(mg/g)＝50(2.121A 278－0.9169A 318)/W 样注：A 278为供试品溶液在278nm 波长处测得的吸收度；A 318为供试品溶液在318nm 波长处测得的吸收度。
W 样为银黄颗粒的取样量(g)。
三、实验步骤【鉴别】 称取本品0.2g ，加75%乙醇溶液5ml ，振摇使溶解作为供试品溶液。
另取黄芩苷与绿原酸对照品，分别加甲醇制成每1ml 中含黄芩苷1mg 、绿原酸0.3mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B ）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【含量测定】精密称取本品1g ，加0.2mol/L 盐酸溶液定容至50ml ，过滤，精密量取续滤液1ml,置100ml 量瓶中，加0.2mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录ⅤA ）在黄芩苷、绿原酸的最大吸收波长318nm 与278nm 的波长处分别测定吸收度，计算含量。
银黄口服液的研究
银黄口服液的研究
王名洲;高玉敏;高希章;李冠忠
【期刊名称】《山东中医药大学学报》
【年(卷),期】1991(0)4
【摘要】在研究银黄口服液新药的同时,改进了绿原酸提取工艺,收率达4.68%,高于钙盐法和异戊醇萃取法,并对绿原酸和黄芩甙含量测定方法进行了改进,校正了《中国药典》(1977年版一部)方法的误差。
【总页数】4页(P50-53)
【关键词】银黄口服液;绿原酸;黄芩甙;金银花;黄芩;提取工艺
【作者】王名洲;高玉敏;高希章;李冠忠
【作者单位】山东中医学院中药系;鲁南制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.银黄口服液血清药物化学的初步研究 [J], 赵刚;杜玮;魏玉辉;秦红岩;武新安
2.银黄口服液微生物限度检查方法学验证研究 [J], 李玲;刘虹;黄永英
3.银黄口服液的质量控制及其高效液相色谱指纹图谱的研究 [J], 王丽聪;曹玉华;徐红兰;叶建农
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5.复方中药银黄口服液有效成分膜分离工艺及正交实验研究 [J], 孔焕宇;杨丽平;陈玉武;李克明;蓝云才;张子成
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加40%
乙醇240ml
调节PH至6
80度水浴回流
减压浓缩至粘稠状 减压浓缩至药材量5倍 趁热抽滤，合并滤液
加50ml乙醇 水浴加热 滤去不溶杂质
抽滤
干燥至恒重
产品
2、黄芩提取物
黄芩粗粉
水煎煮提取两次 70-80度保温 加酸调PH1-2 静置12-24h过滤
沉淀 加水，碱调PH 7-7.5溶解加乙醇 过滤
剂型分析
实
验
处方分析
思
路
实验方案
一、剂型：银黄滴丸 、银黄口服液、 银黄颗粒 、
银黄含化片、胶囊、软胶囊等剂型。
二、银黄口服液、银黄颗粒剂型的特点：
1.口服液 1）优点：属液体制剂，分散度大，吸收快，
针 对不同人群可分剂量，服用方便。
2)缺点：具不稳定性 （包括化学，物理，生 物不稳定性），不便携带
金银花提取物 黄芩提取物
加蔗糖640g淀粉适量
颗粒
粉碎搅拌均匀 制粒
60度干燥 制成800g,
银黄颗粒
四、质量检查
1、银黄口服液
【性状】 本品为红棕色的澄清液体；味甜、微苦。
【鉴别】 (1) 取本品1ml,加5％ 硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各0.3ml,生成黄色 沉淀；再加5％ 氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。 (2) 取本品0.1ml,加水10ml，摇匀，取溶液2ml,加5％ 二氯氧化锆溶液1～2滴，溶 液显黄色，再加盐酸1～2滴，黄色不褪。 【检查】 相对密度 应不低于1.05（附录Ⅶ A）。 pH值 应为5.5～7.0（附录Ⅶ G）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ J）。 【含量测定】 精密量取装量项下的本品2ml,置100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀， 精密量取2ml,置100ml 量瓶中，加0.2mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，照分光光度法 （附录Ⅴ A），在278nm 与318nm 的波长处分别测定吸收度，按下式计算，即得。 C1＝2.599×E318－1.522×E278 C2＝2.121×E278－0.9169×E318 C1×100×100 绿原酸 (C16H18O9)的含量(mg/ml)＝ 100×2×2C2×100×100 黄芩苷 (C21H18O11) 的含量(mg/ml)＝100×2×2
黄芩苷沉淀
加酸调PH至1-2 80度保温
滤液
3、银黄口服液
黄芩提取物
加水适量使溶解 8%NaOH调PH至8
加水适量使溶解 金银花提取物
合并
8%NaOH 调PH至7.2 煮沸1h
过滤
加单糖浆适量
加水至近全量
银黄口服液
加水至1000ml 过滤灌封灭菌
8%NaOH调PH至7.2
二、银黄颗粒
处方：黄芩提取物24g 金银花提取物2.4g
50 %甲醇制成每1 mL含0.12 mg的溶液，作为对照品溶液（10℃以 下保存)。 供试品溶液制备 取银黄颗粒约0.3 g，研细，精密称定，置25 mL 量瓶中，加入50 %甲醇约20 mL，超声提取30 min后，冷却至室温， 加50 %甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.45 μm)滤过，取滤液作为供试品溶液。 操作步骤： 分别精密吸取绿原酸对照液以及供试品溶液各10 μL， 注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算绿原 酸含量。
药物功能
抗菌、抗炎、抗 变态反应
实验方案
金银花提取物
黄芩提取物
黄芩提取物
金银花提取物
银黄口服液
银黄颗粒
一、银黄口服液
处方：金银花提取物（以绿原酸计）2.4g 黄芩提取物（以黄芩苷计）24g
1、金银花提取物
干金银花80g 乙
低温放置沉淀
40%乙醇240ml
趁热抽滤
80度水浴加热回流2.5h源自滤渣盐酸调PH至62、银黄颗粒
【检查】 （1）粒度：双筛分法测定，不能通过1号筛与能通过5号筛的总和 不超过15% （2）水分：烘干法 （3）溶化性：取供试品10g，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观 察，应全部溶化或呈混悬状，可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑 浊，混悬颗粒应能混悬均匀。
【含量测定】
色谱条件 色谱柱：CLC-BDS-C18柱（6.0 mm×150 mm，5 μm)； 流动相：甲醇-水-甲酸（40︰60︰1)；流速：0.5 mL/min； 检测波长：328 nm；柱温：40 ℃；进样量：10 μL试样制备： 对照品溶液制备 精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加
谢谢
2.颗粒剂 特点：干燥粒状，储存、运输较口服液方便
药理作用
金银花：金银花是清热解毒的首选药物，金银
花提取物主要富含绿原酸，具有广泛抗菌作用， 有利胆、止血、增高白血球及抗病毒作用；用于 治疗痛肿疗疮、外感风热、瘟病初起、热毒血痢， 疗效确切。
黄芪：黄芩具有多种功效，如：抗菌、抗病毒、
抑制炎症反应、保肝、利胆、利尿、抗肿瘤[3]等， 具有较好的临床应用价值。目前主要用于急、慢 性炎症。