纳米钛酸钡合成方法
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• 晶粒尺寸小到100nm尺度，传统掺杂工艺无法满足 可靠性的要求，化学包覆工艺成为新的研究热 点——化学成分均匀，形貌规则（最好是球形）， 尺寸均匀，分散性和结晶性好
传统固相法（亚微米级）
化学包覆方法（纳米级）
化学包覆性能测试圆片介电性能
3000
1170 C 1190 C
o o o o
20 10 0
• • • • • • • •
晶粒尺寸<100nm 尺寸均匀 分散性良好 结晶性好 形貌规则 化学成分均匀 反应条件温和 工艺简单，成本低廉
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
固相法
• • • • • • • • 晶粒尺寸<100nm（×） 尺寸均匀（×） 分散性良好（×） 结晶性好（√） 形貌规则（×） 化学成分均匀（×） 反应条件温和（√） 工艺简单，成本低廉 （√）
强 度
10000 5000 0 20 40 2
60
80
结束语
• 钛酸钡的制备方法很 多，本文系统的总结 了各种方法的优缺点， 比较详细的介绍了醋 酸控制水热法来制备 醋酸钡，希望会对大 家有所帮助和借鉴。
1170 C 1190 C 1200 C 1210 C
o o o
o
1.8 1.6 1.4 1.2 1.0
1170 C 1190 C 1200 C 1210 C
o o o
o
2500
1200 C 1210 C
介电常数
TCC
2000
损耗%
-10 -20 -30
0.8 0.6 0.4 0.2
1500
1000
-40
-50 0 50 100
o
0.0
-100
150
-50 -100
-50
0
温度/ C
温度/oC
50
100
150
-0.2 -100
-50
0
50
100
150
温度/oC
介温曲线
TCC曲线
损耗
• 性能基本满足X5R要求，甚至接近X7R • 烧结温度越高介电常数越高，TCC性能越差 • 损耗都在2%以下
• 通过使用醋酸 和 PEG 作 为 水 解抑制剂和表 面活性剂
醋酸控制水热法
• 使用醋酸和PEG作为 水解抑制剂和表面活 性剂，使钛酸四丁酯 缓慢水解，形成均匀、 超细的高活性前驱体 • 分离出前驱体用于后 续水热反应
移取适量 Ti（OC4H9)4，加入少 量无水乙醇溶解成黄色液体，同 时加入醋酸搅拌均匀
滴加到溶有PEG及醋酸的水溶液中，剧 烈搅拌（冰水浴及常温均可），形成 淡黄色粘稠溶液，水浴老化
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
草酸盐法
• • • • • • • • 晶粒尺寸<100nm（√） 尺寸均匀（×） 分散性良好（×） 结晶性好（√） 形貌规则（×） 化学成分均匀（×） 反应条件温和（√） 工艺简单，成本低廉（√）
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
水热法
• • • • • • • • 晶粒尺寸<100nm（√） 尺寸均匀（√） 分散性良好（√） 结晶性好（√） 形貌规则（√） 化学成分均匀（√） 反应条件温和（×） 工艺简单，成本低廉（×）
纳米钛酸钡的合成工艺简介
电子技术 李鹏洋 541211020122
• 钛酸钡是目前应用最广 泛的功能陶瓷材料之一 • 随着电子元器件表面安 装技术的普及，尤其是 多层陶瓷电容器（MLCC） 的广泛应用，钛酸钡的 研究和应用也得到了快 速发展 • 钛酸钡基MLCC是现今用 量最大的片式电子元件
200nm以下甚至100nm以下钛酸钡成为主流
• 0201（0.5 mm×0.25 mm）甚至01005（0.25 mm×0.125 mm）的MLCC逐步进入市场实用 • 介质层厚度降到1微米及以下时，使用的钛酸钡粉 体粒径尺寸应为100-150nm才能确保MLCC器件性能 稳定
1 wk.baidu.comm
平均晶粒尺寸为200 nm
化学包覆才能满足小尺寸粉体掺杂工艺要求
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
燃烧法
• • • • • • • • 晶粒尺寸<100nm（×） 尺寸均匀（×） 分散性良好（×） 结晶性好（√） 形貌规则（×） 化学成分均匀（×） 反应条件温和（√） 工艺简单，成本低廉（×）
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
溶胶凝胶法
• • • • • • • • 晶粒尺寸<100nm（√） 尺寸均匀（×） 分散性良好（×） 结晶性好（√） 形貌规则（×） 化学成分均匀（√） 反应条件温和（√） 工艺简单，成本低廉（×）
加入少量氨水，离心沉淀
一定量去离子水将沉淀重新 分散，加入计算量 Ba(OH)2·8H2O，水热反应
醋酸控制水热法
• 水热法140℃，4小时：平均尺寸72.4nm，其中86% 的晶粒尺寸误差在±15%之内
50
40
30
数 量
20
10
0
50
60
70
80
90
晶 粒尺寸/nm
醋酸控制水热法
• 中试放大
25000 20000 15000
传统固相法（亚微米级）
化学包覆方法（纳米级）
化学包覆性能测试圆片介电性能
3000
1170 C 1190 C
o o o o
20 10 0
• • • • • • • •
晶粒尺寸<100nm 尺寸均匀 分散性良好 结晶性好 形貌规则 化学成分均匀 反应条件温和 工艺简单，成本低廉
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
固相法
• • • • • • • • 晶粒尺寸<100nm（×） 尺寸均匀（×） 分散性良好（×） 结晶性好（√） 形貌规则（×） 化学成分均匀（×） 反应条件温和（√） 工艺简单，成本低廉 （√）
强 度
10000 5000 0 20 40 2
60
80
结束语
• 钛酸钡的制备方法很 多，本文系统的总结 了各种方法的优缺点， 比较详细的介绍了醋 酸控制水热法来制备 醋酸钡，希望会对大 家有所帮助和借鉴。
1170 C 1190 C 1200 C 1210 C
o o o
o
1.8 1.6 1.4 1.2 1.0
1170 C 1190 C 1200 C 1210 C
o o o
o
2500
1200 C 1210 C
介电常数
TCC
2000
损耗%
-10 -20 -30
0.8 0.6 0.4 0.2
1500
1000
-40
-50 0 50 100
o
0.0
-100
150
-50 -100
-50
0
温度/ C
温度/oC
50
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150
-0.2 -100
-50
0
50
100
150
温度/oC
介温曲线
TCC曲线
损耗
• 性能基本满足X5R要求，甚至接近X7R • 烧结温度越高介电常数越高，TCC性能越差 • 损耗都在2%以下
• 通过使用醋酸 和 PEG 作 为 水 解抑制剂和表 面活性剂
醋酸控制水热法
• 使用醋酸和PEG作为 水解抑制剂和表面活 性剂，使钛酸四丁酯 缓慢水解，形成均匀、 超细的高活性前驱体 • 分离出前驱体用于后 续水热反应
移取适量 Ti（OC4H9)4，加入少 量无水乙醇溶解成黄色液体，同 时加入醋酸搅拌均匀
滴加到溶有PEG及醋酸的水溶液中，剧 烈搅拌（冰水浴及常温均可），形成 淡黄色粘稠溶液，水浴老化
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
草酸盐法
• • • • • • • • 晶粒尺寸<100nm（√） 尺寸均匀（×） 分散性良好（×） 结晶性好（√） 形貌规则（×） 化学成分均匀（×） 反应条件温和（√） 工艺简单，成本低廉（√）
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
水热法
• • • • • • • • 晶粒尺寸<100nm（√） 尺寸均匀（√） 分散性良好（√） 结晶性好（√） 形貌规则（√） 化学成分均匀（√） 反应条件温和（×） 工艺简单，成本低廉（×）
纳米钛酸钡的合成工艺简介
电子技术 李鹏洋 541211020122
• 钛酸钡是目前应用最广 泛的功能陶瓷材料之一 • 随着电子元器件表面安 装技术的普及，尤其是 多层陶瓷电容器（MLCC） 的广泛应用，钛酸钡的 研究和应用也得到了快 速发展 • 钛酸钡基MLCC是现今用 量最大的片式电子元件
200nm以下甚至100nm以下钛酸钡成为主流
• 0201（0.5 mm×0.25 mm）甚至01005（0.25 mm×0.125 mm）的MLCC逐步进入市场实用 • 介质层厚度降到1微米及以下时，使用的钛酸钡粉 体粒径尺寸应为100-150nm才能确保MLCC器件性能 稳定
1 wk.baidu.comm
平均晶粒尺寸为200 nm
化学包覆才能满足小尺寸粉体掺杂工艺要求
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
燃烧法
• • • • • • • • 晶粒尺寸<100nm（×） 尺寸均匀（×） 分散性良好（×） 结晶性好（√） 形貌规则（×） 化学成分均匀（×） 反应条件温和（√） 工艺简单，成本低廉（×）
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
溶胶凝胶法
• • • • • • • • 晶粒尺寸<100nm（√） 尺寸均匀（×） 分散性良好（×） 结晶性好（√） 形貌规则（×） 化学成分均匀（√） 反应条件温和（√） 工艺简单，成本低廉（×）
加入少量氨水，离心沉淀
一定量去离子水将沉淀重新 分散，加入计算量 Ba(OH)2·8H2O，水热反应
醋酸控制水热法
• 水热法140℃，4小时：平均尺寸72.4nm，其中86% 的晶粒尺寸误差在±15%之内
50
40
30
数 量
20
10
0
50
60
70
80
90
晶 粒尺寸/nm
醋酸控制水热法
• 中试放大
25000 20000 15000