实验三 无水乙醇的制备
绝对无水乙醇的制备工艺
4绝对无水乙醇的制备
4.1.1 实验原理
反应机理是镁与醇在碘催化下生成格式试剂，格式试剂在于体系水作用生成醇，故碘的量不宜过多
4.1.2 实验操作过程
（1）在2000ml的三口烧瓶中，放置4.75g250目的镁粉，150ml99.7%的无水乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上加上一只无水氯化钙干燥管。
用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片，顷刻即在碘粒附近发生作用，最后达到相当剧烈的程度（大量气泡产生）；
（2）待全部镁已经作用完毕后，加入约1500ml99.7%的无水乙醇和几粒沸石继续加热回流；
（3）回流约1h后，改回流装置为蒸馏，用圆底烧瓶接收蒸出的产物，并取少量绝对无水乙醇用无水硫酸铜检验无水情况。
4.1.3 实验结果分析
经过1个小时的回流和7个半小时的蒸馏得到约1400ml的绝对无水乙醇，用无水硫酸铜检验证明蒸出的绝对无水乙醇没有水。
4.1.4 实验注意事项
（1）先加入少量无水乙醇与镁粉反应，再加入大量大量无水乙醇。
（2）加入碘的量要少，碘起催化作用，不宜过多。
（3）一定加入沸石防止暴沸。
（4）镁粉应该过量一些，保证镁粉可以除去无水乙醇中的水分。
4.1.5 实验中的问题及解决方法
（1）回流装置改为蒸馏装置时会有大量的乙醇挥发
为了能够很好的解决这个问题在回流一段时间后稍冷却，并且在回流时会在另一侧准备好一套蒸馏装置，等稍冷却后直接接上蒸馏装置。
无水乙醇的制备实验报告
上 海 大 学
有机化学实验报告
课程：姓名：日期：
系别：组别：成绩：
学号：同组号：指导教师：
实实实验名称： 无水乙醇的制备及折光率的测定
一、实验目的
1.了解无水操作的原理、方法以及如何装干燥管。
2.了解回流的目的，掌握回流装置的搭建以及回流的操作方法。
3.掌握蒸馏的原理、操作及方法。
4.初步了解阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理
三、实验试剂和实验仪器：
1.实验试剂：95%乙醇 氧化钙 无水氯化钙
2.实验仪器：50mL的圆底烧瓶 回流冷凝管 干燥管 温度计
直型冷凝管 接尾管 蒸馏头 ，三角烧瓶 乳胶管 阿贝尔折光仪
四、实验装置图：
无水回流装置 无水蒸馏装置
五、试剂的物理和化学性质：
试剂名称
样品外观
分子量
熔点
沸点
密度
1.写出无水甲醇、无水苯、丙酮、四氢呋喃的纯化方法。
2.阿贝尔折光仪的使用注意事项。
折光率的测定
1.分开直角棱镜，用滤镜纸擦洗干净棱镜，滴上数滴制备得到的无水乙醇样品，关上直角棱镜。
2.调节反光镜使镜内明亮，转动棱镜直到目镜中观察到彩色光带；
3.调节色散，使明暗界线清晰。
4.转动直角棱镜使界线正好在“+”的交叉点上。从左侧目镜中读取折光率的数值。
5.对读取的数值进行校正。
八、验思考题：
折光率
溶解性
95%乙醇
99%乙醇
CaO
六、实验注意事项：
1.检查冷凝水进出口及管子的位置
2.注意回流速度（一个液泡左右）
3.注意被提纯物的沸点，用何种热源进行加热
4.注意被提纯物装的量以及水溶液（油溶液）的高度
萃取精馏制无水酒精
实验8 萃取精馏制无水乙醇实验一．实验目的精馏是化工过程中重要的别离单元操作，其根本原理是根据被别离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经屡次汽化和屡次冷凝将其别离。
在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。
但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全别离，此时需采用其他方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。
萃取精馏是在被别离的混合物中参加某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度〔添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物〕，从而使混合物的别离变得很容易。
所参加的添加剂为挥发度很小的溶剂〔萃取剂〕。
由于萃取精馏操作条件范围比拟宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。
乙醇—水能形成恒沸物〔恒沸物质量组成95.57%，恒沸点78.15℃〕，用普通精馏的方法难以完全别离，本实验利用乙二醇为别离剂进展萃取精馏的方法别离乙醇—水混合物制取无水乙醇。
本实验的目的是：1．熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；2．掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法；3．利用乙二醇为别离剂进展萃取精馏制取无水乙醇。
二．实验原理萃取精馏是在被别离的混合物中参加添加剂(溶剂)，添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物，但能改变原混合物中组分间的相对挥发度，且添加剂沸点较原溶液中各组分的沸点均高。
由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1和2的相对挥发度可表示为α12 = p1Sγ1/ p2Sγ2参加溶剂S后,组分1和2的相对挥发度〔α12 〕S那么为〔α12 〕S = 〔p1S / p2S〕T S *〔γ1/γ2〕S式中,〔p1S/ p2S〕T S——参加溶剂S后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之比；〔γ1/γ2〕S——参加溶剂S后,组分1和2的活度系数之比。
共沸精馏制取无水乙醇任务书
本实验选用的精馏塔为高度 1.0 米的玻璃塔，选用的填料为三角形螺旋高效填料，填料 高度为 600mm。 实验步骤： 一、普通精馏 1、 测量乙醇水溶液的体积，分析乙醇水溶液的初始浓度，计算乙醇的质量分数。 2、 按实验装置图和计算结果搭建实验装置：首先将加热器放在适当的位置，将三口烧瓶放 于加热器内。 在 1.0 米的填料塔内加入 600mm 的高性能填料， 并将填料塔竖直地接于三 口烧瓶的中间瓶口，用铁夹固定填料塔的位置。安上精馏头，在精馏头的产品采出口下 放置干燥回收罐。 3、 取下三口烧瓶，将 1500ml 质量分数为 28.29%的乙醇水溶液加入三口烧瓶，再放入几粒 沸石，将三口烧瓶的其余两个瓶口分别插入温度计和连接塔釜液采出装置。将冷凝水管 与装置中的冷却器连接。 4、 开启塔釜加热电源及开通冷却水。控制塔釜和塔顶温度，当塔顶有冷凝液出现时，稳定 全回流 20-30min 后，再进行部分回流操作，控制回流比 5：1 5、 每隔 10min 记录一次塔顶和塔釜温度，当塔釜温度升到接近 96.38℃时，测取塔顶馏出 液的组成，塔顶乙醇浓度达到 95%（质量分数） ，即可停止实验。 6、 取下塔顶的回收罐。切断设备的供电电源，结束实验：待塔中液体全部流回三口烧瓶内 后，关闭冷却水。取下三口烧瓶两个侧口的装置，依次取下精馏头，精馏塔。取出三口 烧瓶内的残留液。 7、 测产物中乙醇的浓度，体积。 二、共沸精馏 1、将普通精馏得到的乙醇重新加入到塔釜，放入沸石。
0 ln p A 1 Ai
Bi 3803.98 18.9119 6.627 T1 Ci 351.32 41.68
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无水乙醇的制备实验报告
有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备学院：化学工程学院专业：化学工程班级：09-5班姓名：陈茜茜学号*********** 指导教师：周国权樊丰文日期：2010.10.27一、试验目的1、理解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能奖乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO + H2O Ca (OH)2蒸馏广泛地应用于分离和纯化液体有机化合物。
它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而达到分离的目的。
三、实验装置球形干燥管无水CaCl2温度计出水口冷凝管夹温度计套管蒸馏头球形冷凝管出水口直形冷凝管入尾接管水烧瓶夹CaCl2尖嘴干燥管口圆底烧瓶水浴锅入水口回流装置图（无水）蒸馏装置图（无水）四、主要试剂及物理性质试剂：95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl仪器：100mL圆底烧瓶、直行冷凝管、球形冷凝管、干燥管、锥形瓶、接收器、表面皿、电炉、温度计、烧锅等五、实验步骤及现象六、数据记录和处理实验前数据记录表实验数据记录七、实验讨论1、蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。
八、注意事项1、仪器应事先干燥。
2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验。
3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重。
4、实验后及时清理仪器。
原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。
加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。
再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。
4、实验三：无水乙醇的制备
实验三无水乙醇的制备一、实验目的1、掌握无水乙醇的制备方法。
2、掌握常压蒸馏的方法。
二、实验原理乙醇(Ethanol)CH3CH2OH又称酒精，系无色、易燃、易挥发液体。
分子量46.07, 密度0.7893，m.p. -114℃，b.p. 78.5℃。
能与水、丙酮、乙醚、苯及大多数有机溶剂任意混溶。
常作为溶剂及化学工业重要原料。
通常工业用的95.5％的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5 ％乙醇和4.5 ％的水形成二元恒沸混合物。
要把水除去，首先可加入氧化钙(生石灰)煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。
这样得到无水乙醇，纯度最高约99.5％。
纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
市售的无水乙醇一般只能达到99.5％的纯度，在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇，这就需要自己制备。
三、实验步骤* 无水乙醇(Anhydrous Ethano1)（含量99.5 ％)的制备：在100毫升圆底烧瓶[1]中，放入50 ml 95％乙醇，13 g氧化钙[2]，装上回流冷凝管．其上端接一氯化钙干燥管，用电热套回流加热2～3h，稍冷后取下冷凝管，改装成常压蒸馏装置，并在接收管的支管处接一个氯化钙干燥管[4]，使体系通大气。
用蒸馏瓶接收，蒸馏至无液体流出时为止。
测量其体积，并用酒精浓度计测量馏分的体积百分含量，计算回收率。
加热回流装置常压蒸馏装置操作提示(Notes):[1] 实验中所用仪器均需干燥，不要洗涤。
[2] 氧化钙与水作用生成氢氧化钙，因氢氧化钙加热不可逆分解，可直接蒸馏，不必除去。
萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟实验报告
萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟实验报告下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!一、实验目的1. 理解萃取精馏的基本原理；2. 学习如何进行流程模拟实验；3. 掌握无水乙醇的制取方法。
萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟实验报告
萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟实验报告下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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最新实验-----绝对无水乙醇的制备
实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的：1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2 掌握制备绝对无水乙醇的方法3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理：为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（Ca(OH)2），以得到无水乙醇。
为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。
制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。
若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。
三、仪器与试剂试剂：95％乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂仪器：回流装置一套四、实验步骤1. 前期准备将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。
称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。
2. 钠干将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。
3. 回流把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。
4. 蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。
用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。
产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
五、注意事项1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。
5. 控制好温度，使之不要超过80o C。
6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。
2013年小车C1考试模拟试题（最新题库）总分100分（90分过关）2013年小车C1考试，考倒一大片。
实验四：无水乙醇的制备
有机化学实验报告
实验名称：无水乙醇的制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工092班
姓名：周培学号09402010229
指导教师：肖勋文刘望才
日期：2010年10月25日
一、试验目的
1、了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。
2、熟悉掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
ＣａＯ+ H2O = Ca(OH)2
蒸馏原理：根据混合物中各组分的蒸气压不同而达到分离的目的。
三、主要试剂及试剂用量规格
四、实验装置
仪器：100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、干燥管、100ml量筒、100℃温度计、蒸馏头、接引管、铁架台、电炉
回流装置图蒸馏装置图
五、实验步骤及现象
六、产率计算
乙醇体积：40ml 氧化钙质量：10.00g 氢氧化钠质量：0.46g
馏分（纯的乙醇）体积：34.8ml
产率=馏分体积/（乙醇体积×95%）×100%
产率=34.8/（40×95%）×100%=91.58%
七、实验讨论
所得产率较大，但仍有一部分流失掉。
其原因可能是：在回流过程中，刚开始时温度过高，在球形冷凝管中上升比较大，导致一些乙醇呈气态从球形冷凝管中逸出；也可能是在蒸馏过程中，弃去的前一部分馏分中含有一些乙醇；蒸馏时，没有蒸馏完全，有一部分留在圆底烧瓶中。
4、无水乙醇的制备
有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：一、实验目的1、通过常见的氧化钙法制取无水乙醇2、了解最基本的蒸馏技术，初步掌握回流操作3、学会检测无水乙醇的简单方法二、实验原理1、工业酒精是含有99.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，所以不能用蒸馏法制备。
2、为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。
3、氧化钙法的化学方程式：CaO+H2O=Ca(OH)24、在回流操作中，需要注意：烧瓶中的溶夜一般约为烧瓶容积的1/3～1/2，不超过2/3为合适。
为了确保回流效率和安全，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。
5、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。
安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。
三、主要试剂及物理性质1、主要药品：95％乙醇、生石灰、NaOH固体、无水硫酸铜2、主要仪器：100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、100ml锥形瓶、量筒、玻璃棒、干燥管、铁架台、电炉等3、相关药品的物理性质：乙醇：俗称酒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。
在医疗上也常用体积分数为70%-75%的乙醇作消毒剂。
生石灰：本名氧化钙，表面呈白色粉末，不纯者为灰白色，含有杂质时呈灰色或淡黄色，具有吸湿性。
氢氧化钠：俗称烧碱、火碱、苛性钠，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。
易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红。
氢氧化钠是一种极常用的碱，是化学实验室的必备药品之一。
无水乙醇的制备思考题答案
无水乙醇的制备思考题答案
一、蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？
答：
1、蒸馏操作要点：
1）蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。
2）温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围,从而获得准确的读数。
3）安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。
蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。
2、回流操作要点:
1）烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3~1/2，不超过2/3为合适。
2）对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置;对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端加装干燥管。
3）为了确保回流效率和实验安全，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水;要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。
二、蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？
答：防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸。
三、素烧瓷片能否代替沸石？
答：可以
四、如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？
答：防止液体暴沸，停止加热，打开蒸馏瓶，倾斜瓶口，再放入沸石。
几种无水溶剂的实验室制备方法
几种无水溶剂的实验室制备方法1. ⽆⽔甲苯、⽆⽔四氢呋喃、⽆⽔⼆氧六环的制备所需试剂:钠（除水）、二苯甲酮（指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色）。
⽤量⽅⾯:1000mL溶剂需要最多10g钠，二苯甲酮大约需要约5g。
操作：将需要的装置（通常需要：1000mL的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞），烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了，包括接收瓶，加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
注意：THF千万不能蒸干，会产生过氧化物，易爆炸！2. ⽆⽔ DMF (N, N-⼆甲基甲酰胺)的制备：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置（通常需要：1000ml 的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵），烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。
然后60℃~70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。
3. ⽆⽔⼆氯甲烷的制备：①氢化钙：除水；⽤量：50g/L操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。
后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
②无水氯化钙：分子筛；操作：室温搅拌过夜，蒸馏出来用分子筛保存。
4. ⽆⽔⼄醚的制备：钠：干燥；⽤量：7-8g/500mL操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。
备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，因含过氧化物，易于爆炸。
5. ⽆⽔甲醇、⼄醇的制备：小于1%可以用4A分子筛干燥；无水硫酸钙加热回流，蒸馏。
萃取精馏制无水乙醇实验
实验16 萃取精馏实验一．实验目的1． 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；2． 掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法； 3． 利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇；4． 了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏操作参数的方法。
二．实验原理精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。
在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。
但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离。
此时需采用其他精馏方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。
萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。
所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂）,其沸点高于原溶液中各组分的沸点。
由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。
乙醇—水能形成恒沸物（常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃），用普通精馏的方法难以完全分离。
本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇—水混合物制取无水乙醇。
由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1（轻组分）和2（重组分）的相对挥发度可表示为221112γγαs s P P = （2-16-1）加入溶剂S 后,组分1和2的相对挥发度（α12 ）S 则为S TS ss S P P )/()/()(212112γγα⋅= （2-16-2）式中, TS ss P P )/(21——加入溶剂S 后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之比；S )/(21γγ—— 加入溶剂S 后,组分1和2的活度系数之比。
工业制乙醇实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解工业制乙醇的基本原理和工艺流程。
2. 掌握乙醇发酵、蒸馏等实验操作技术。
3. 学习乙醇的检测和分析方法。
4. 培养团队协作和实验操作能力。
二、实验原理工业制乙醇主要采用发酵法，以淀粉或糖类为原料，通过微生物发酵生成乙醇。
发酵过程中，微生物将原料中的糖类转化为乙醇和二氧化碳。
然后，通过蒸馏操作将乙醇从发酵液中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：发酵罐、蒸馏装置、温度计、压力计、取样器、分析天平等。
2. 试剂：淀粉或糖类原料、酵母、发酵剂、蒸馏水、乙醇标准溶液、酸性高锰酸钾溶液等。
四、实验步骤1. 发酵：（1）将淀粉或糖类原料溶解于蒸馏水中，调整pH值至适宜范围。
（2）将酵母和发酵剂加入发酵液中，搅拌均匀。
（3）将发酵液放入发酵罐中，控制温度和pH值，进行发酵。
（4）发酵过程中，定期取样检测乙醇浓度，记录实验数据。
2. 蒸馏：（1）将发酵液加热至沸腾，开始蒸馏。
（2）控制蒸馏温度，使乙醇蒸汽与水蒸汽分离。
（3）收集蒸馏出的乙醇，记录产量和浓度。
3. 检测与分析：（1）采用酸性高锰酸钾溶液检测乙醇浓度。
（2）分析乙醇的纯度和质量，记录实验数据。
五、实验结果与分析1. 发酵：（1）发酵过程中，乙醇浓度逐渐升高，最终达到最大值。
（2）实验结果表明，发酵时间、温度、pH值等因素对乙醇产量和浓度有显著影响。
2. 蒸馏：（1）蒸馏过程中，乙醇产量与发酵液浓度成正比。
（2）实验结果表明，蒸馏温度、压力等因素对乙醇产量和纯度有显著影响。
3. 检测与分析：（1）乙醇浓度检测结果与蒸馏过程中记录的浓度基本一致。
（2）乙醇纯度达到工业标准。
六、实验讨论1. 影响乙醇发酵的因素：（1）原料质量：淀粉或糖类原料的质量直接影响发酵效果。
（2）酵母和发酵剂：选择合适的酵母和发酵剂，可以提高发酵效率和乙醇产量。
（3）发酵条件：温度、pH值、发酵时间等条件对发酵效果有显著影响。
2. 影响乙醇蒸馏的因素：（1）蒸馏温度：蒸馏温度对乙醇产量和纯度有显著影响。
无水乙醇洗涤蛋白质的方法
无水乙醇洗涤蛋白质的方法
一、准备无水乙醇
在进行无水乙醇洗涤蛋白质之前，需要准备无水乙醇。
由于水是蛋白质的强溶剂，因此在洗涤过程中必须使用无水乙醇以避免蛋白质的溶解。
可以通过重蒸馏或加入适量干燥剂（如MgSO4或CaCl2）的方法制备无水乙醇。
二、稀释蛋白质溶液
将需要洗涤的蛋白质溶液进行稀释，以便更好地分离和纯化。
根据实验需要，可以加入适量的缓冲液或离子强度调节剂，使蛋白质更好地溶解于溶液中。
同时，要注意保持pH值的稳定。
三、离心分离
将稀释后的蛋白质溶液进行离心分离，以去除其中的杂质和颗粒物。
离心速度和时间应根据具体情况而定，一般采用高速离心机进行分离。
离心后，将上清液倒出，留下沉淀物。
四、洗涤沉淀
将沉淀物用适量的无水乙醇进行洗涤，以去除其中的盐分、离子和残留的缓冲液。
洗涤时要注意更换洗涤液，直至洗涤液清澈透明，无明显杂质。
五、干燥沉淀物
将洗涤后的沉淀物进行干燥处理，以去除其中的残留水分。
可以使用真空干燥箱或冷冻干燥机进行干燥。
干燥过程中要控制好温度和湿
度，避免蛋白质变性或失去活性。
六、溶解蛋白质
最后一步是将干燥后的蛋白质重新溶解于适量的溶液中，以便后续的应用或保存。
可以选择适合的溶剂或缓冲液进行溶解，注意保持pH值的稳定，并注意防止蛋白质的聚集或沉淀。
无水乙醇的制备
有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备（氧化钙法）学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-4班姓名：王佳琦学号12402010411 指导教师：张老师杨老师日期：2013年11月02日一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理1.普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃。
2.用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
3.要制得无水乙醇，在实验室中，加入生石灰回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
三、主要试剂及仪器1.主要试剂：95%乙醇，氧化钙，无水氯化钙，氢氧化钠。
2.仪器：100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，干燥管，100℃温度计，锥形瓶，铁架台，电炉，水浴锅等。
3.实验装置：四、实验步骤及现象1.回流操作在100ml圆底烧瓶中，加入40ml95%乙醇，再放入16g生石灰和几颗氢氧化钠，回流1h。
2.蒸馏操作回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接收器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。
3.检验加入无水硫酸铜检验是否变蓝，若变蓝则混有水。
4.测量用量筒测量无水乙醇的量。
五、实验数据六、注意事项1.仪器应事先干燥。
2.接引管支口上应接干燥管。
3.务必使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙，则暴沸严重。
4.在氧化钙中还应该加入少许氢氧化钠。
5.实验毕要及时清洗仪器。
七、实验讨论1.蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。
2.沸石必须在加热前加入。
若忘记加入，则须停止加热，待冷却至室温后补加。
不得在加热后，特别是近于沸腾时投入沸石。
一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，在继续加热蒸馏前，应补加真的沸石。
八、思考题1.为什么接引管支口上应接干燥管？答：回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮。
2.为什么要在氧化钙中加入少许氢氧化钠？答：除去95%乙醇中少量的醛等杂质。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告篇一：有机化学无水乙醇的制备实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：无水乙醇的制备有一、实验目的1、了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2、学会制备教学用的无水乙醇，并掌握蒸馏技术 3学会检测无水乙醇的方法。
4初步掌握实验中易燃依然有机物的一般灭火知识。
二、实验原理普通工业酒精是含乙醇95.6和4.4水的恒沸混合物，其沸点为78.15C，用蒸馏的方o法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO + H2O → Ca(OH)2三、试剂用量及规格40ml 95乙醇、10g生石灰、0.1gNaOH、CaCl。
四、仪器装置回流装置 .蒸馏装置五、实验步骤及现象六、实验结果七、注意事项1.仪器要先干燥，接引管支口接干燥管，防止水蒸气进入。
2必须在烧瓶中加入沸石，以防止回流和蒸馏过程中发生爆沸。
3蒸馏开始时，应缓慢加热，使瓶内的物流缓慢升温。
当温度计的温度达到乙醇的沸点时，在收集流出液.4当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。
此时，停止加热，利用余温将剩余的液体蒸出。
八·实验讨论 1（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点篇二：4、无水乙醇的制备有机化学实验报告实验名学专班姓指导教日称：无水乙醇的制备院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：名：学号：师：期：一、实验目的1、通过常见的氧化钙法制取无水乙醇2、了解最基本的蒸馏技术，初步掌握回流操作3、学会检测无水乙醇的简单方法二、实验原理1、工业酒精是含有99.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，所以不能用蒸馏法制备。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告无水乙醇的制备实验报告一、引言无水乙醇是一种重要的有机溶剂，在化学实验室和工业生产中广泛应用。
本实验旨在通过蒸馏法制备无水乙醇，并对其纯度进行测试。
二、实验材料和仪器1. 实验材料：乙醇、无水氯化钙、蒸馏水。
2. 实验仪器：蒸馏装置、恒温水浴、密封瓶、称量瓶、烧杯、滴定管等。
三、实验步骤1. 准备工作：将蒸馏装置清洗干净，确保无水无杂质。
2. 制备无水氯化钙：称取一定质量的无水氯化钙，放入密封瓶中，加入少量蒸馏水，摇匀，使其完全溶解，得到无水氯化钙溶液。
3. 蒸馏过程：a. 在蒸馏装置中加入一定量的乙醇，加入少量无水氯化钙溶液，摇匀。
b. 将蒸馏装置接入恒温水浴中，加热至乙醇开始沸腾。
c. 蒸馏过程中，收集沸腾的蒸馏液，直至温度稳定。
d. 关闭加热源，待蒸馏液冷却至室温。
四、实验结果和讨论1. 实验结果：根据实验操作，我们成功制备了一定量的无水乙醇。
2. 纯度测试：为了确定制备的无水乙醇的纯度，我们进行了以下测试。
a. 密度测试：使用称量瓶，称取一定量的无水乙醇，测量其质量和体积，计算得到密度。
b. 滴定测试：取一定量的无水乙醇，加入适量的酚酞指示剂，用标准饱和氯化钠溶液滴定至颜色变化，记录所需滴定体积。
c. 折射率测试：使用折射仪测量无水乙醇的折射率。
3. 结果讨论：根据密度、滴定和折射率测试，我们可以初步判断无水乙醇的纯度。
然而，为了更准确地确定纯度，进一步的实验和测试是必要的。
五、实验总结通过本实验，我们成功制备了一定量的无水乙醇，并对其纯度进行了初步测试。
实验过程中，我们掌握了蒸馏法制备无水乙醇的基本原理和操作技巧。
然而，由于实验时间和条件的限制，我们无法对无水乙醇的纯度进行更详细的测试和分析。
在今后的研究中，我们将进一步完善实验方案，以获得更准确的结果。
六、参考文献[1] 陈XX，李XX. 有机化学实验教程[M]. 北京：高等教育出版社，2010.[2] 张XX，王XX. 无机化学实验技术[M]. 北京：化学工业出版社，2015.注：本实验报告仅供参考，未经授权不得用于其他用途。
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实验三无水乙醇的制备
预习要求：
1．阅读教材P97-99，实验步骤在98页（用分子筛制备无水乙醇）；2．阅读教材P37-41，蒸馏和沸点的测定。
一、实验目的
1．学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法；
2．巩固蒸馏操作。
二、实验原理
分子筛具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中，而较大分子则留在孔外，借此以筛分各种大小不同的混合物。
3A型分子筛只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中，不吸附乙醇，故能制取无水乙醇。
%的乙醇mL
五、仪器装置
制备装置蒸馏装置
六、实验步骤和现象
实验步骤现象和数据记录
1. 测样品酒精度；
2. 在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛，从色谱柱上端加入%的乙醇（使乙醇液面高度略低于分子筛），装上氯化钙干燥管；
3. 静置1h；
4. 将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧样品酒精度为% 加入%乙醇mL 馏分为mL
外观：无色透明液体馏分酒精度为%
瓶中，水浴蒸馏，收集馏分，测量馏分体积；
5. 测馏分酒精度。
七、产品和产率
原料酒精度：
馏分酒精度：
回收率：
产品外观：无色透明液体
八、讨论
1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些？
答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。
2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？
答：因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。
为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。
3. 如何检验乙醇中是否含水？
答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：⑴取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。
⑵取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。
4. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
答：不能。
因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
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Nur für den persönlichen für Studie n, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.
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以下无正文。