实验三 无水乙醇的制备

实验三无水乙醇的制备

预习要求：

1．阅读教材P97-99，实验步骤在98页（用分子筛制备无水乙醇）；2．阅读教材P37-41，蒸馏和沸点的测定。

一、实验目的

1．学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法；

2．巩固蒸馏操作。

二、实验原理

分子筛具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中，而较大分子则留在孔外，借此以筛分各种大小不同的混合物。3A型分子筛只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中，不吸附乙醇，故能制取无水乙醇。

三、主要试剂及产物的物理常数

名称相对分子

量

mp/℃bp/℃

相对

密度

折光率

溶解度/ g·mL-1

H2O 乙醇乙醚

无水乙醇46.07 -117.3 78.4 0.7893 1.3614 ∞∞∞四、主要试剂用量及规格

%的乙醇mL

五、仪器装置

制备装置蒸馏装置

六、实验步骤和现象

实验步骤现象和数据记录

1. 测样品酒精度；

2. 在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛，从色谱柱上端加入%的乙醇（使乙醇液面高度略低于分子筛），装上氯化钙干燥管；

3. 静置1h；

4. 将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏，收集馏分，测量馏分体积；

5. 测馏分酒精度。样品酒精度为% 加入%乙醇mL

馏分为mL

外观：无色透明液体馏分酒精度为%

七、产品和产率

原料酒精度：

馏分酒精度：

回收率：

产品外观：无色透明液体

八、讨论

1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些？

答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。

2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？

答：因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。

3. 如何检验乙醇中是否含水？

答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：⑴取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。

4. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。