微波顺磁共振实验

微波顺磁共振实验

电科10-1

邓淇予

201020906058

摘要：顺磁共振，称电子自旋共振，指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩，在射频或微波电磁场作用下磁能级之间的共振跃迁现象。电子自旋共振方法在高频率波段上能获得较高的灵敏度和分辨率，能深入物质内部进行超低含量分析而不破坏样品结构，且对化学反应无干扰。

关键词：微波信号发生器，隔离器，矩形样品谐振腔

1、引言

顺磁共振（EPR）又称为电子自旋共振，首先由苏联物理学家E．K．扎沃伊斯基于1944年从MnCl2、CuCl2等顺磁性盐类发现的。由于电子的磁矩比核磁矩大得多，在同样的磁场下，电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。

2、材料和方法

（1）实验仪器：磁共振实验仪，隔离器，顺磁电磁铁，三厘米固态信号发生器

（2）实验原理：

由原子物理可知，自旋量子数的自由电子其自旋角动量

,h=6.62⨯10-34 J∙s，称为普朗克常数，因为

电子带电荷，所以自旋电子还具有平行于角动量的磁矩，当它

在磁场中由于受磁感应强度的作用,则电子的单个能级将分裂成2S+1（即两个）子能级, 称作塞曼能级，两相邻子能级间的能级差为

(1) 式中焦耳/持斯拉,称为玻尔磁子，g为电子的朗

德因子,是一个无量纲的量,其数值与粒子的种类有关，如的自由电子g=2.0023。两个子能级之间的分裂将随着磁感应强度

B的增加而线性地增加。自由电子在直流静磁场中,不仅作自

旋运动,而且将绕磁感应强度进动,其进动频率为,如果在直

流磁场区迭加一个垂直于频率为的微波磁场,当微波能量子的能量等于两个子能级间的能量差时,则处在低能级上的

电子有少量将从微波磁场吸收能量而跃进到高能级上去。因而吸收能量为

即发生EPR现象,式（2）称为EPR条件。式（2）也可写成

（3）

将g、、 h值代入上式可得 1010Hz。此处的单位为T(特斯拉)。如果微波的波长个能级上的电子数将服从玻尔兹曼分布,即高能级上的电子数与低能级上的电子数之比

为

（4）

一般比小三个数量级, 即<<, 所以上式可展开为

（5）

式中=1.3807x 焦耳/开, 为玻尔兹曼常数,在室温下

T=300K,如微波的时, 则。可以看出, 实际上只有很小一部分电子吸收能量而跃迁, 故电子自旋共振吸收信号是十分微弱的。

设为总电子数,则容易求得热平衡时二子能级间的电子数差值为

（6）由于EPR信号的强度正比于 ,因比在一定时,式(6)说明温

度越低和磁场越强,或微波频率越高,对观察E P R信号越有利。（3）实验步骤：

1. 连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。

2. 将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场”逆时针调到最低，按下“调平衡/Y轴”按钮，“扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。

3. 将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。

4. 将单螺调配器的探针逆时针旋至“0"刻度。

5. 信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。

6. 用波长表测定微波信号的频率,方法是：旋转波长表的测微头，找到电表跌破点，查波长表——刻度表即可确定振荡频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。

7. 调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小，样品谐振腔对微波信号谐振。

8. 为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽可能提高。然后，调节魔T另一支臂单螺调配器探针，使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小，可调节灵敏度，使指示增大。

9. 按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示，调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。

10. 由小到大调节恒磁场电流，当电流达到1.7到2.1A之间时,示波器上即可出现电子共振信号.

11. 若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳，可采用以下方法：

（1）将可变衰器反时针旋转,减小衰减量，增大微波功率。

（2）正时针调节“扫场”旋钮,加大扫场电流。

（3）提高示波器的灵敏度。

（4）调节微波信号源震荡腔法兰盘上的调节钉，可加大微波输出功率。

12. 若共振波形左右不对称,调节单螺调配器的深度及左右位置,或改变样品在磁场中的位置，通过微调样品谐振腔可是共振波形成为的波形。

13. 若出现双峰波形,调节“调相"旋钮即可使双峰波形重合。

14. 用高斯计测得外磁场，用公式(2)计算g因子（g因子一般在1.95到2.05之间）.

(4)实验内容：

利用公式hv=gμB计算DPPH中电子的g因子，其中h=6.63×10j.s

μ=9.274×10J／T

实验算出V=9370MHZ附近g=0.67B

（5）实验结果：