水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定； （2）在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在 60—80℃，所以滴 定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
（2）加入 5ml（1+3）硫酸，摇匀。 （3）加入 10.00ml 0.01mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热
30 分钟（从水浴重新沸腾起计时） 。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 （4）取下锥形瓶，趁热加入 10.00ml 0.0100mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀。立
即用 0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色， 记录高锰酸钾溶液消耗量。 （5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约 70℃，准确 加入 10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L） ，再用 0.01mol/L 高锰酸钾 溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶 液的校正系数（K） ：K=
6、计算 总磷（P，mg/L）=m/V 式中：m——从校准曲线上查出的水样含磷量（μ g）； V——加入消解瓶中的水样体积（ml）。 7、注意事项 （1）室温低于 13℃时，可在 20～30℃水浴中，显色 15 分钟 （2）所用的玻璃器皿，可用 1+5 的盐酸浸泡 2 小时，或不含磷酸盐的洗涤剂刷 洗。 （3）比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝程色物。
水质氨氮的测定 ——纳氏试剂分光光度法 1、 实验原理
碘 化 汞和 碘 化 钾 与 氨 反 应 生成 淡 红 棕 色 胶 态 化 合物 ， 此 颜 色 在 较 宽 的 波 长内 具 强 烈 吸 收 。 通 常测 量 用 410 ～ 425nm 范围 。 2 、 水 样 的采 集 及 保 存 水样 采 集 在 聚 乙烯 瓶 或 玻璃 瓶 内 ， 要 尽 快 分 析。 如 需 保 存 应 加 硫 酸使 水 样 酸化 至 pH<2,2 ～ 5 ℃下可保存 7 天。 3、 试剂 （1）纳氏试剂： 称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。 另取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠 溶液中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 （2）酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于 100ml 水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容 100ml。 （3）铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl） 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。 （4）铵标准使用液：移取 5.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释 至标线。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。 4、 仪器 可见光分光光度计、具塞比色管、移液管、比色皿。 5、实验步骤 （1）标准曲线的制作：分别取 0 ，0.25，0.50，1.50，2.50 ，3.50 ， 5.00ml 标准使用液于 25 ml 比色管中，加水至标线。 （2）加 0.5ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。加 0.75ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 出，用光程 10mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。 （3）样品的测定：取 10ml 过膜水样于 25ml 比色管中，定容至 25ml，具体操作 步骤同标准曲线的绘制。 5、 计算 在校准曲线上查得显影的截距和斜率，按下式计算： ������������ =(AS - Ab-a)/b×V 式中：������������ ——水中氨氮的质量浓度，mg/l,以氮计； AS ——水样的吸光度； Ab——空白实验的吸光度； a——见截距准曲线； b——校准曲线的斜率； V——水样体积，ml
（2） 在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮 ug 数，总氮 含量 CN（mg/L）按下式计算： CN＝m/V 式中：m——试样测出含氮量 ug； V——测定用试样体积，mL。 7、注意事项 （1）空白吸光度不超过 0.03 （2）所用玻璃器皿可以用盐酸溶液（1+9）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
10 00 V
式中，V—高锰酸钾溶液消耗量（ml） 。 若水样经稀释时，应同时另取 100ml 水，同水样操作步骤进行空白试验。 6、 计 算 ﹝（10+V1）K-10﹞M10008 100 （1）水样不经稀释 高锰酸盐指数（O2，mg/L）=
式中，V1—滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（ml） ； K—校正系数； M—高锰酸钾溶液浓度（mol/L） ； 8—氧（1/2 O）摩尔质量。 （2）水样经过稀释 高锰酸盐指数（O2，mg/L） =
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水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法
1、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧 化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾发生反应。生 成磷钼杂多酸，被抗还原剂坏血酸还原成蓝色的络合物，通常即称磷钼蓝。本方 法最低检出浓度为 0.01mg/L；测定上限为 0.6mg/L。 2、水样的采集及保存 水样采集后，加硫酸酸化至 pH≤1 3、试剂 （1） （10%） 抗坏血酸 100g/L： 溶解 10g 抗坏血酸于无氨水中， 并稀释至 100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 （2） 钼酸盐溶液： 溶解 13g 钼酸铵于 100mL 水中， 溶解 0.35g 酒石酸锑钾于 100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾 溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中并于 4℃下，可保存二个月。 （3）（5%）过硫酸钾 50g/L 溶液：将 5g 过硫酸钾溶解于无氨水中，并稀释至 100mL。 （4）磷标准贮备溶液：称取 0.2197±0.001g 于 110℃干燥 2h 在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾(KH2PO4)， 用水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中， 加入 1+1 硫酸 5mL， 用水稀释至标线。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 （5）磷标准使用溶液：将 10.0mL 的磷标准溶液转移至 250mL 容量瓶中，用氨水 无稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含 2.0μ g 磷，即磷浓度为 2mg/L。使 用当天配制。 4、仪器 可见光分光光度计、比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、比色皿。 5、实验步骤 （1）标准曲线的绘制：分别取 0，0.25，0.50，1.00，3.00，5.00， 10.00ml 标准使用液于 25 ml 比色管中，加水至 10ml 标线。 （2）向比色管中加入 1.6ml 过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在 121℃中消 煮 1 小时，冷却至室温。 （3）用无氨水定容至 25ml 标线，加入 0.5ml 抗坏血酸，摇匀，加 1ml 钼酸盐溶 液，摇匀，显色 15 分钟，用光程长 10mm 比色皿，在 700nm 下测定吸光度。 （4）样品的测定：取 10ml 水样至 25ml 比色管中，具体操作步骤同标准曲线的 绘制。
10 V1 K 10 10 V0 K 10 C M 8 1000
V2
式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml） ； V2—分取水样（ml） ； c—稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml 水样用 90ml 水稀释至 100ml， 则 c=0.90。 8、注意事项 （1）在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰
7、注意事项 （1）水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会 产生干扰， 含有此类物质是要做适当处理， 以测定消除对测定结果的影响。 （2）若水样浑浊或有颜色时可用蒸馏法或絮凝法出去。
水质高锰酸盐指数的测定 1、实验原理 水样加入高锰酸钾和硫酸，在 100℃下加热 30min，水样中的某些有机物和无机 还原性物质被氧化， 然后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾 溶液滴定过量的草酸钠，达到滴定终点后，给出高锰酸盐数值。 2、水样的采集及其保存 水样采集后，应加入硫酸使 pH<2,以抑制微生物活动，样品尽快分析，并在 48 小时内测定。 3、试剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L） ：称取 3.2g 高锰酸钾溶于 1.2L 无氨 水中，加热煮沸，使体积减少到约 1L，放置过夜，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后， 滤液贮于棕色瓶中保存。 (2) 草酸钠标准溶液 （1/2Na2C2O4=0.100mol/L） ：称取 0.6705g 在 105--110℃烘 干 1 小时并冷却的草酸钠溶于无氨水，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 (3) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L） ：吸取 100ml 上述高锰酸钾溶液，用 水稀释至 1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至 0.01mol/L 准确浓度。 (4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L） ：吸取 10.00ml 上述草酸钠溶 液，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 (5) 1+3 硫酸：按体积比混合。 4、仪器 （1）沸水浴装置。 （2）250ml 锥形瓶。 （3）50ml 酸式滴定管。 （4）定时钟。 5、实验步骤 （1）分取 100ml 混匀水样（如高锰酸钾指数高于 10mg/L，则酌情少取，并用水 稀释至 100ml）于 250ml 锥形瓶中。
水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1. 测定原理 碱性过硫酸钾法：过硫酸钾是强氧化剂，在 60℃以上水溶液中可进行如下 分解产生原子态氧： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 分解出的原子态氧在 120～124℃下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化 成硝酸盐， 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度，从而计算 出总氮的含量。氮的最低检出浓度为 0.050mg/L，定上限为 4mg/L。 2. 水样的采集及其保存 在水样采集后立即放入冰箱中或低于 4℃的条件本保存， 但不得超过 24h。 若水样的放置时间较长时，可在 1000mL 水样中加入约 0.5mL 硫酸(p＝1.84g ／mL)，酸化到 pH 小于 2，并尽快测定。 3. 试剂 （1）碱性过硫酸钾溶液： 称取 40g 过硫酸钾，另称取 15g 氢氧化钠溶于纯水中 并稀释至 1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 （2）盐酸溶液（1+9） ：按体积比混合 （3）硝酸钾标准储备溶液 CN＝100mg/L：称取 0.7218g 在 105-110℃烘箱中烘干 4 小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移至 1000 mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线在 0～10℃保存，可稳定六个月。 （4） 硝酸钾标准使用液 CN＝10mg/L ：用 CN＝100mg/L 溶液稀释 10 倍而得，使 用时配制。 4、仪器 紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色 皿。 5、实验步骤 （1） 标准曲线的绘制： 分别取 0，0.50， 1.00 , 2.00，3.00，5.00， 7.00, 8.00ml 标准使用液于 25 ml 比色管中，加水至 10ml 标线。 （2）向比色管中加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在 121℃中 消煮 1 小时，冷却至室温。 （3）加入 1ml（1+9）盐酸，定容至 25 ml，摇匀，用光程长 10mm 比色皿，在 220 nm 和 275nm 下测定吸光度。 （4）样品的测定：取 10ml 水样至 25ml 比色管中，具体操作步骤同标准曲线的 绘制。 6、计算 （1）按下式计算得试样校正吸收光度 Ar Ar= A220－2A275