函-第三章微粉学与制粉技术

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粒度的相关知识和筛分粒度法

粒度的相关知识和筛分粒度法

粒度的相关知识和筛分粒度法粒度的相关知识和筛分粒度法粒度相关知识⼀、⾦属粉末的制取(仅限于知道)1、粉碎的基本概念粉碎是⽤机械⼒的⽅法来克服固体物料内部凝聚⼒达到使之破碎的单元操作。

破碎:将⼤块物料分裂成⼩块物料的操作。

磨碎或研磨:将⼩块物料分裂成细粉的操作。

以上两者统称粉碎。

根据被粉碎物料和成品粒度的⼤⼩,粉碎可分为四种:1. 粗粉碎:原料粒度在40-1500mm范围内,成品颗粒粒度约5-50mm。

2. 中粉碎:原料粒度10-100mm,成品粒度5-10mm。

3. 微粉碎(细粉碎):原料粒度5-10mm,成品粒度100µm 以下。

4. 超微粉碎(超细粉碎):原料粒度0.5-5mm, 成品粒度在10-25µm以下。

2.粉碎的⽅法:湿法超微粉碎:1、搅拌磨在分散器⾼速旋转产⽣的离⼼⼒作⽤下,研磨介质和液体浆料颗粒冲向容器内壁,产⽣强烈的剪切、磨擦、冲击和挤压等作⽤⼒(主要是剪切⼒)使浆料颗粒得以粉碎。

2、⾏星磨和双锥磨⾏星磨:由2-4个研磨罐组成。

其围绕主轴旋转时,整个研磨介质和物料的椭圆形不断变化,,因此,罐的离⼼⼒与做上下运动的⼒作⽤在研磨介质上,使之产⽣强有⼒的剪切⼒、摩擦⼒和冲击⼒等,把物料颗料研磨成微细粒⼦。

双锥磨:利⽤两⾯三⼑个锥型容器的间隙构成⼀个研磨区,内锥体为转⼦,外锥⼦为定⼦。

在转⼦和定⼦之间的环隙⽤研磨介质填充。

通过锥形研磨区可以达到渐进的研磨效果。

3、胶体磨和均质机原理:胶体磨:⼜称分散磨,⼯作构件由⼀个固定的磨体(定⼦)和⼀个⾼速旋转磨体(转⼦)组成。

两磨体之间有⼀个可以调节的微⼩间隙。

当物料通过这个间隙时,由于转⼦的⾼速旋转,使附着于转⼦⾯上的物料速度最⼤,⽽附着于定⼦⾯的物料速度为零。

这样产⽣了急剧的速度梯度,从⽽使物料受到强烈的剪切、磨擦和湍动骚扰,产⽣了超微粉碎作⽤。

均质机:当⾼压物料在阀盘与阀座间流过时产⽣了急剧的速度梯度,速度以缝隙的中⼼为最⼤,⽽附于阀盘与阀座上的物料流速为零。

第章粉体学基础PPT课件

第章粉体学基础PPT课件
粒度分布为重量基准。
有效径的测定法还有离心法、比浊法、沉降天平法、光扫描 快速粒度测定法等
26
4.比表面积法(specific surface area method)
原理:粉体比表面积与粒径关系 • <100μm,吸附法、透过法,不能得到粒度分布
5.筛分法(sieving method)
• 粒径与粒径分布的测量中应用最早、最广,且简单、快 速的方法,> 45μm,重量基准。
• DH—Heywood 径(DH=(4A/π)1/2) • L-粒子的投影周长。
33
(二)形状系数
• 将平均粒径为D,体积为Vp,表面积为S的粒 子的各种形状系数(shape factor)表示如下。
• 1.体积形状系数 v Vp / D3
• 球体体积形状系数?立方体?
• 2.表面积形状系数 • 球体?立方体?
21
• 筛分法测定累积分布时,以筛下粒径累计的 分布叫筛下分布(undersize distribution); 以筛上粒径累积的分布叫筛上分布(oversize distribution)。
• 筛上累积分布函数F(x)和筛下累积分布函数 R(x)与频率分布函数f(x)之间的关系式见课 本:P319 (13-4) (13-5) (13-6)
• 1.体积比表面积:单位体积粉体的表面积,Sv,

cm2/cm3。
Sv
s v
d 2n d 3 n
6 d
(13-13)
6
S-粉体粒子的总表面积 V-粒子的体积 d-面积平均径 n-粒子个数
36
2.重量比表面积:单位重量粉体的表面积,Sw,
cm2/g。
Sw
s w
d 2n d 3n

微粉学-魏梦茜

微粉学-魏梦茜

微粉学散剂、颗粒剂和胶囊——魏梦茜掌握粉体粒径及分布、密度、孔隙率、流动性、吸湿性的表示方法与测定方法。

(一)粉体的粒子大小也称粒度,含有粒子大小和粒子分布双层含义,粒子的大小可以用粒径表示,表示方法:1)几何学粒径a)长径和短径:粒子最长两点间的距离为长径,离子最短两点间的距离为短径。

b)定向径:全部粒子按同一方向测得的粒径,又分定向接线径和定向等分径。

c)等价径:形状不规则的粒子,可用一个与粒子投影具有相同表面积或体积的圆球代表,将它视为形状不规则的粒子的等价球体,并用此等价球体的径代表欲测的不规则的粒子的径,称为表面积等价径或体积等价径。

2)比表面积经用吸附法或透过法测定粉体的比表面积后推算出的粒子径称为比表面积径。

3)有效径又称为Stokes径,是用沉淀法求得的粒径,它是指与被测粒子具有相同的沉降速度的球形粒子的直径。

4)筛分径筛分径是用可通过粗筛网而被细筛网截留时,用相邻两筛的孔径平均值表示该层粉体粒径的大小。

5)平均粒径平均粒径是由若干个粒径的平均值表示的粒径,平均粒径比单个粒子的粒径更具有实用价值和代表性,表示方法很多,有平均径(算术平均径、几何平均径、重量平均径、体积平均径等)、中位径(累计中间值)、众数径(频率最多的粒子的直径)。

研究粉体性质时不仅要知道粉体粒子的大小,还要知道某一粒径范围内粒子所占的百分率,这就是粒径分布。

表示方法:1)频率分布2)累积分布粒径的测定方法有显微镜法(分为光学显微镜和电子显微镜,主要是测定几何学粒径)、筛分法、沉降法(Stokes径)、库尔特计数法(粒度分布)、比表面积法(比表面径)、光阻法、激光衍射法及动态光散射法。

粒径的测定方法测定范围μm光学/电子显微镜:几何学径0.5-/0.001-筛分法:几何学径40沉降法:沉降速度等价径0.5-200电感应法:体积等价径1-600激光散射法:体积等价径0.0006光阻法:体积等价径(低浓度)气体透过/吸咐法:比表面积径1-100/0.03-1(二)粉体的密度及孔隙率密度是指单位容积物质的质量,欲得密度,先要得到体积。

机械制造基础-6.2粉末制备技术(1)

机械制造基础-6.2粉末制备技术(1)

第六章粉末冶金6.1 金属粉末的特性6.2 粉末制备技术6.3 粉末冶金成形技术第二节粉末制备技术机械法(机械粉碎法和雾化法)物理化学法(还原法、电解法等)粉末制备是粉末冶金关键的第一步!从制粉实质来看,制粉技术分为两大类:1. 机械法(原料机械地粉碎,化学成分基本不变化)2. 物理化学法(通过改变原料的化学成分或聚集状态而获得粉末)粉末制备机械制粉碳还原物理化学制粉机械粉碎法雾化法蒸发冷凝法羰基物热离解法还原法气相沉积机械研磨旋涡研磨二流雾化法离心雾化法电解法气体还原金属热还原熔盐电解水溶液电解机械粉碎法机械粉碎是靠压碎、碰撞、击碎和磨削等作用,将块状金属或合金机械地粉碎成粉末的过程。

其实质就是利用动能来破坏材料的内结合力,使材料分裂形成新的界面。

以压碎作用为主的碾碎、辊轧和鄂式破碎等; 以击碎作用为主的锤磨;击碎和磨削多方面作用的球磨、棒磨;除研磨外,其他粉碎方法主要用于物料破碎及粗粉制备。

颚式破碎机机械粉碎特点及应用研磨法主要作用:使粉末的粒度变细以及合金化、混料等。

粉末特征:表面有加工硬化、形状不规则、流动性差和团块等。

机械研磨法(球磨法):用于脆性材料气流研磨法(旋涡研磨):用于塑性金属球磨要素:磨球、物料、研磨介质和球磨筒 提高球磨效率的基本原则:动能准则(提高磨球的动能)、碰撞几率准则(提高磨球的有效碰撞几率)球磨法滚筒式球磨机示意图有缘学习更多+谓ygd3076考证资料或关注桃报:奉献教育(店铺)球磨法球和物料的运动状态:泻落、抛落和临界转速。

转速较慢时,球和物料沿筒体上升至坡度角,然后滚下,称为泄落,此时粉碎主要靠摩擦作用; 转速较高时,球上升至更高的高度然后抛落下来,此时物料主要靠球落下时的冲击碰撞而粉碎; 当转速达到临界转速时,离心力大于重力,球体紧靠筒壁与筒体一起回转,此时物料粉碎作用停止。

球磨机中球体运动示意图泻落抛落临界转速D 为球磨筒直径球磨筒转速:n工=0.6n临界(细粉),n工=(0.70~0.75)n临界(粗粉)装球量:装填系数(装球体积与磨筒体积之比)以0.4~0.5为宜球料比:装料量应填满球间的空隙稍盖住球体表面。

电子教案与课件:现代粉末冶金技术课件-化工 第一章 超微粉末的制备技术

电子教案与课件:现代粉末冶金技术课件-化工 第一章 超微粉末的制备技术
➢ 1962年,日本物理学家Kubo在量子统计力学的基础上分析了金属超 微粒子的特性及粒子中电子间的相互作用,提出了著名的“久保效 应”,开创了近代超微粒子研究的新阶段。
➢ 20世纪60年代,透射电子显微镜开发成功后,超微粒子的研究工作主 要集中在晶体学和形貌特点方面。
➢ 1963年Ryozi Uyeda等人发展了气相蒸发法制备金属超微粉末的方法。
E处的密度分布函数(E)为:
(E)
3NE1/ 2 4EF 3/ 4
(1-2)
➢ 根据自由电子模型,粒子中电子的平均能级间隔δ可以近似表示为:
4EF
3N
(1-3)
式中的N为体系的自由电子数,EF为自由电子的费米能。
1.2.1.1电子状态
➢ 根据公式(1-3)可知,当体系的自由电子数在1024数量级时,自由电 子的能级间隔非常窄,基本上可以看成是连续分布的;但当体系的自 由电子数目为104数量级时,能级间隔就只有10-4eV左右;如果超微 粒子的尺寸进一步减小,则值将更大,这种情况下电子能级的不连 续性就不能忽略了。
➢ 当超微粒子的尺寸达到与导电电子的平均自由程、超导电子对的 平均寿命距离、光波波长、晶格振动波长、磁畴壁有效厚度等物 理特征尺寸相当或更小时,粒子的周期性边界条件将被破坏,从 而使得材料的声、光、电、磁、热学等特性发生显著变化。这种 由于物质体积变小而引起物性显著变化的效应被称为“体积效应” 或“小尺寸效应”。
➢ 这种效应所导致的材料性能变化有:饱和蒸气压上升、 溶解度加大、晶体结构改变、表面活性提高、相互接触 的不同金属粒子之间容易自发融合等。
1.2.2.2表面效应
➢ 由于超微粒子表面原子的活性很高,容易与其它物质之间发生相互作 用。例如,表面洁净的超微粒子在空气中很容易发生迅速氧化甚至燃 烧,粒子间很容易团聚,粒子容易吸附在容器的器壁上等。在粒子表 面包覆一层惰性层或对粉末进行钝化处理,在表面形成一层稳定而致 密的氧化膜,则可以解决这些问题。

粉末冶金知识讲义(ppt 48页)

粉末冶金知识讲义(ppt 48页)

5、粉末性能及测定 成分-
金属粉末、合金粉末、金属化合物粉末;
聚集状态 单颗粒、 二次颗粒; 2-1
外形-球形、多角形、树枝形 2-4;
粒度: 粗粉-150~500微米; 中粉-40~150微米, 细粉-10~40微米; 极细粉-0.5~10微米 超细粉-0.5微米以下; 纳米粉-100纳米及以下;
粉末压坯,在适当的温度和气氛中, 所发生的物理化学变化, 由粉末颗粒的聚集体→晶粒的聚集体; 颗粒之间发生粘结、强度↑,多数情况下密度也↑ 粉末有自动粘结的倾向(比表面积大,能量高), 特别是极细粉末;
烧结是制品达到所要求的性能-关键;
烧结的热力学过程 -5-1 ①烧结初期: 颗粒之间接触点或面 →晶体结合, 经过形核长大→烧结颈;即颗粒界面→晶粒界面, 烧结体不收缩,密度↑极小,强度、导电性明显↑
粉末冶金 简介
粉末冶金——制取金属粉末或用金属粉末(或金 属与非金属粉末)作为原料, 经成型、烧结,制取金属复合材料及各种制品 的工艺技术。
与陶瓷生产相似,
又称为金属陶瓷;
一、发展历史 公元前3000年,古埃及人用C还原氧化铁
制成海绵状的铁, 经高温锻造成致密块状的Fe, 再制出铁器; 本世纪初,电灯W丝问世(爱迪生发明), 使粉末冶金得以迅速发展;
分类和牌号 YG类(钨钴类)
—Y、G:硬、钴,其后数字代表钴含量。 牌号后面的“C”表示为粗晶粒合金,
“X”表示细晶粒合金。 YT类(钛钨类)-除WC、Co外,
还有硬度比WC更高的TiC粉末。 耐磨性高但强度和韧性低。 YW类-新发展起来的硬质合金, 含有TaC,红硬性提高。 用来切削耐热钢、不锈钢、
2、多孔材料 含油轴承:Fe粉+石墨粉+硬脂酸锌=混合、

第三章粉体力学

第三章粉体力学
2 n
图8-1 不同尺寸分离球间液体桥联的粘聚模型
3.2 固体表面间的摩擦力 摩擦力等价于由一个固体对抗与其接触的另一个固体运动的 阻力。这个力正切于接触面。 静摩擦系数是物体即将运动时的最大摩擦力与相应的正压力 之比值。 动摩擦系数是两个相对运动的表面间摩擦力与接触面上的正 压力之比值
eyl粉体密实的最大主应力和最小主应力与有效内摩擦角的关系粉体流动性随着的增大而降低粉体的有效屈服轨迹及开放屈服强度eyl353粉体的开放屈服强度在一个筒壁无摩擦的理想的圆柱形筒内即无剪应力a使粉体在一定的预密实应力作用下压实然后除去圆筒在不加任何侧向支承的情况下即0如果被预压实的粉体试块不坍塌b则说明其具有一定的固结强度换言之如果单纯施加垂直压力使试块破坏则发生破坏时的压应力即为相当于条件下的固结强度亦即开放屈服强度
f ( )
当粉体开始滑移时,若滑移面上的切应力τ与正应力σ成正 比 c c 库仑定律 这样的粉体称为为库仑粉体,
c
粉体的摩擦系数,又称内摩擦系数,
初抗剪强度,C=0的粉体称为简单库仑粉体。
c
库仑定律是粉体流动和临界流动的充要条件:
①当粉体内任一平面上的应力 c c 时,粉体处
3、最大主应力和最小主应力 值
由(3.8)可知,σ 随θ 角变化,故其最大和最小值可通过
对式(3.8)取极值
式3-8取微分
d ( x y ) sin 2 2 xy cos 2 0 d
令此时的θ 为Ψ ,则
xy tan 2 ( x y ) / 2
3.1.2 颗粒间的内聚力
粉体颗粒间最基本和最常见的内聚力有范德华力、 静电吸引力、液体桥联力和固体桥联力。此外,还有颗 粒表面断键形成的活性点之间的作用力和颗粒表面吸附 活性基团之间的作用力,以及颗粒粗糙表面之间凹凸部 分的机械啮合力等。

第二章 粉体制备

第二章  粉体制备
对所用原料进行粉体的制备和粉体性能的调控、 处理,是获得性能优良的材料的前提。
粉体颗粒的种类
原级颗粒型 聚集体颗粒型 凝聚体颗粒型 絮凝体颗粒型
二、粉体化的目的
粉体化:将固体材料粒子的尺寸进行缩减。粉体的性质多 与粉体粒子大小,形状有关。
将固体物料粉体化的目的主要有: 1)增大物理化学反应速度,对于陶瓷材料促进烧结,降低 反应温度。粒子尺寸↓,比表面积,表面能,反应速度。 2)有利于均匀混合,促进制品的均质化。制品的均匀程度 (成分)主要取决于配合料(多种)中的混合均匀程度。
f(Dp)=np/N×100% f(△Dp)=np/N×100% 这种频率与颗粒大小的关系,称为频率分布。
例如:设用显微镜观察N为300个颗粒的粉体样品,经测 定最小颗粒直径为1.5μm,最大颗粒直径为12.2μm.。将 被测定出来的颗粒按由小到大的顺序以适当的区间加以 分组,组数用h来表示,一般多取10~25组。小于10组, 数据的准确性大大降低,大于25组,数据的处理过程又 过于冗长。这里取h=12。区间的范围称为组距,用△Dp 表示。设△Dp=1μm,每一个区间的中点,称为组中值, 用di表示。落在每一个区间的颗粒数除以N,便是 f(△Dp)。将测量的数据加以整理,如下表:
等表面积球当量径:与颗粒同表面积的球的直径;这种方法 比较实用,通过流体透过法等间接方法求得。
等比表面积球当量径:与颗粒同比表面积的球的直径; 等沉降速度球当量径:与颗粒在流体中以等沉降速度下降的 球的直径,也称斯托克斯当量径。
2、颗粒群平均直径
在实际中,所涉及的不是单个的颗粒,而是包含各种不同 粒径的颗粒的集合,即粒子群。对于不同粒径颗粒组成的粒子 群,为简化其粒度大小的描述,常采用平均粒度的概念。平均 粒度是用数学统计方法来表征的一个综合概括的数值——代表 某一粒子群粒径大小。

粉末冶金法及法介绍最全PPT

粉末冶金法及法介绍最全PPT

W-Ni-Fe、3W.结-N合i-C剂u、亦可W-作Cu为胚体经脱脂后主干,籍有少许残留结合剂的键结作用,提升胚体强度和保型性,并 6LNorthsta形r和成4.多孔性介质通道,以利下一阶段热分解(Thermal degradation)的快速进行。
5 PM应用领域 ………………… 25
MIM与机械加工相对比
合金牌号、成分
Fe-2Ni、 Fe-8Ni 316L 、17-4PH、 420、 440C
WC-Co Al 2O3 、 ZrO2 、 SiO2 W-Ni-Fe、 W-Ni-Cu、 W-Cu
Ti、Ti-6Al-4V Fe、 NdFeB、 SmCo5、Fe-Si
CrMo4、M2
应用领域
汽车、机械等Байду номын сангаас业的各种结构件 医疗器械、钟表零件 各种刀具、钟表、手表
F4
聚合物
HIGH MW PS
低分子量树脂
石油
F5 水溶性聚合物系
10-20%PMMA
PEG
未知
F6 催化脱脂聚合物系
PA
10-20%非催化聚合物
未知
*PE:聚乙烯、PP:聚丙烯、PA:聚醛树脂、PS:聚苯乙烯、PEG:聚乙二醇、PMMA:聚甲基丙烯甲酯、PEA:聚乙烯胺 PEVA:聚乙烯乙烯乙酸共聚物
1.计算机及其辅助设施:如打印机零件、磁芯、撞针轴销、驱动零件 2.工具:如钻头、刀头、喷嘴、枪钻、螺旋铣刀、冲头、套筒、扳手、电工工具,手工具等 3.家用器具:如表壳、表链、电动牙刷、剪刀、风扇、高尔夫球头、珠宝链环、圆珠笔卡箍、刃具刀头
等零部件 4.医疗机械用零件:如牙矫形架、剪刀、镊子 5.军用零件:导弹尾翼、枪支零件、弹头、药型罩、引信用零 6.电器用零件:微型马达、电子零件、传感器件 7.机械用零件:如松棉机、纺织机、卷边机、办公机械等 8.汽车船舶用零件:如离合器内环、拔叉套、分配器套、汽门导管、同步毂、安全气囊

第三章_粉体力学

第三章_粉体力学
精品课件
粉体在料仓中的流动模式
• 了解料仓中物料呈现的流动模式是理解作用于 物料或料仓上各种力的基础。
• 仓壁压力不仅取决于颗粒料沿仓壁滑动引起的 摩擦力,而且还取决于加料和卸料过程中形成 的流动模式。
4
D2
(P
dP)
Dwkpdh
式中,D为圆筒形容器的直径;w为粉体和 圆筒内壁的摩擦系数;B为粉体的填充密度; k是粉体测压常数 精品课件
•整理得
D B g 4 w k p d hD d p
•对上式进行积分:
h
dh
0
p 0
dp
B
g
4wk
D
pቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
精品课件
h4D wkln{Bg4D wkp}C
由于h=0时,p=0,代入得:
• 假设:粉体层完全均质;粉体为整体连续 介质;粉体中微元体上的应力状态:
y Z面
x
X面
z
y-面
精品课件
• 粉体中任一点都可以作三个互相垂直的面, 经过这三个面传递三个主应力:最大主应 力、最小主应力、中间主应力。 没有剪应力的面叫主平面,作用于该面上 的垂直应力叫主应力。
• 规定:压应力为正,拉应力为负。(粉体主 要受压)。剪应力逆时针为正,顺时针为负。
• 对粉体通常视为平面应力系统,即忽略中间 应力。
精品课件
• 粉体的内摩擦角:在粉体层中,压应力和 剪切力之间有一个引起破坏的极限。即在 粉体层的任意面上加一定的垂直应力,若 沿这一面的剪应力逐渐增加,当剪应力达 到某一值时,粉体沿次面产生滑移,而小 于这一值的剪应力却不产生这种现象。
• 莫尔(mohr)圆
粉体力学
• 粉体在输送、储存中,粒子与粒子之间、粒 子与器壁之间由于相对运动产生摩擦,构成 粉体力学。

11粉体材料及其制备技术全文

11粉体材料及其制备技术全文
颗粒的沉降速度 V 一般由下式决定:
V
x
2 w
(
s
f
)g
18
测量方法
一束光照射到样品池, 内部的粉末悬浮体对光 产生吸收
随着时间的延续,悬浮液 中的颗粒逐渐沉积,悬浮 液的透光性随之增强。
于是就得到了光吸收率随时间的变化关系曲线
由于沉降时间与颗粒 尺寸存在一定的关系, 因此可以根据这一曲 线确定颗粒尺寸的分 布。 不难理解,沉降法实质上是一种间接的粉体 粒度分析方法。
颗粒浓度低,以至于在探测区内以单颗粒的形式 出现。
颗粒通过均匀的场区,从孔中心处穿过,并且颗 粒尺寸不大于孔的半径。
与电解质相比颗粒有较大的有效电阻。实际上, 通常也是这种情况,因为颗粒有表面电势,即使 是导电的颗粒也会有较大的电阻。
如果满足了以上条件,从而使得脉冲电压的大 小正比于颗粒的体积,就可以通过测量脉冲电压的 大小以及出现的频率来确定颗粒的体积及其分布。
在大量的研究中形成了一个共识:材料晶粒越细, 材料的力学性能就越优越。因此,人们在陶瓷及 粉末冶金领域正不断地努力,力求制备出更细微 的粉末原料。
粉末材料除了作为烧结材料的原料外,还以填充 物的形式大量使用。
粉末材料还可以直接应用。
粉体材料的应用领域举例
❖农业:粮食加工、化肥、粉剂农药、饲料等 ❖矿业:金属矿石的粉碎研磨、非金属矿的深加工等 ❖冶金:粉末冶金、冶金原料处理等 ❖印刷:油墨生产、复印用的碳粉等 ❖医药:粉剂、中药精细化、喷雾施药 ❖化工:涂料、油漆 ❖能源:煤粉燃烧、固体火箭推进剂 ❖机械:微粉磨料、铸造砂型等 ❖材料:
颗粒尺寸的定义可能不同,取决于所采用 的分析技术,比如不同的当量径。
测量颗粒尺寸的方法不同,如颗粒粒径可 以表示为众数值、中位值或者平均值,这 些表达的含义是必须弄清楚的

后一份、三四章结合的陶瓷粉体制备

后一份、三四章结合的陶瓷粉体制备

多元醇还原法 该工艺主要利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇(EG)、一缩二乙二醇(DEG)等醇中,当加热到醇的沸点时,与多元醇发生还原反应,生成金属沉淀物,通过控制反应温度或引入外界成核剂,可得到纳米级粒子。
单击此处添加大标题内容
注意:EG=ethylene glycol
In a typical experiment, 0.443 g SeO2 and 40 ml EG were mixed and placed in a 100ml round-bottomed flask and heated to 195 °C and kept at this temperature for 30 min by microwave heating. The black suspension solutions were obtained after microwave heating. The products were separated from solutions by centrifugation, washed by ethanol several times and dried at 80 °C in vacuum. Finally, black powders were obtained.
思路:
ZnCl2 Zn(NO3)2 Zn(CH3COO)2
NaOH 尿素 六次甲基四胺
一种简单液相法制备针状和花状氧化锌
Zn2++OH-
Zn(OH)2→ ZnO+H2O
[Zn(OH)4]2-→ ZnO+H2O+2OH-
温 度
In a typical experimental procedure,Zn(CH3COO)2·2H2O or Zn(NO3)2·6H2O was dissolved in deionized water to form 0.13M solution. Excess NaOH was dissolved in the above solution at room temperature by a magnetic stirrer ([NaOH] = 1.3 M). A white precipitate occurred immediately but it was dissolved by further stirring. The above solution was heated by an oil bath at appropriate temperature for a certain time. Then the heating was terminated and the solution was allowed to cool to room temperature. The products were separated by centrifugation, washed with absolute ethanol three times, and dried at 60°C in a vacuum. White powders were obtained.

机械制造基础-6.2粉末制备技术(2)

机械制造基础-6.2粉末制备技术(2)

还原法
气体还原法
金属热还原法
气体还原法可以制取铁、镍、钴、铜、钨、钼等金 属粉末,以及铁-钼等合金粉末。制取的铁粉比固体还 原法制取的纯度高,成本低,发展迅速。
钨粉的生产主要用氢还原法,二阶段还原法制取钨 粉的反应如下:
WO3+H2=WO2+H2O WO2+2H2=W+2H2O 可得到细、中粒度的钨粉,并提高钨粉质量均匀性。
Fe、Cu、Ni、Ag、Cr、Mn
Zr、Th、Be、Ta、Ti
Fe-Mo、W-Re Cu-Ni
海绵状 海绵状 海绵状 近球形
Fe-Ni、Fe-Mn 、Fe-Mo、 Cu-Ni、Cu-Zn
树枝形或不规则 形
<500 <150 <150 <150
<150
<1000
Fe、Ni、Co
Fe-Ni、Fe-Co
近球形葡萄串状 10~0.05
包括气体还原、碳还原和金 属热还原等。
还原法
碳还原法
工业上,大规模采用碳作为还原剂来制取铁粉。 铁氧化物的还原是分阶段进行的:Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe 当温度高于570℃时,反应按下述过程进行:
3Fe2O3+C=2Fe3O4+CO Fe3O4+C=3FeO+CO FeO+C=Fe+CO
金属热还原法主要用于制取稀有金属, 如钽、铌、钛、锆、钍、铀等金属粉末。
金属热还原反应如下:
MeX+Me’=Me’X+Me+Q
其中,MeX为被还原的金属化合物,
Me’为金属热还原剂,Q为反应热效应
工业上常采用钙、镁、钠作为还原剂。
粉末制备技术

胶体化学 微粉学 (最全版)PTT文档

胶体化学  微粉学   (最全版)PTT文档
药剂中: 粉末、颗粒、胶束、混悬剂等粗分散 体系粒子大小
临床上 : 口服、注射、透皮等给药途径 剂型制备、性质、药效 与 粒子大小控制、粒度
分布、表面积、孔隙率、流动、混合等性质密切 相关
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制药2班 王双双
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F↓,改善表面粗糙度,粒子流动性↑ 剂型制备、性质、药效 与 粒子大小控制、粒度分布、表面积、孔隙率、流动、混合等性质密切相关
休止角(angle of repose): 剂型制备、性质、药效 与 粒子大小控制、粒度分布、表面积、孔隙率、流动、混合等性质密切相关
总结 微分学
微分学——研究小粒子性质、技术
450,真密度ρt为2.
↑,流动性↓ tanᴪ = Ʋ = h/r
2 影响粉体流动性的因素 剂型制备、性质、药效 与 粒子大小控制、粒度分布、表面积、孔隙率、流动、混合等性质密切相关
• 润滑剂细粉 :加入(滑石粉、硬脂酸镁等), ε总=(V-Vt)/ V =1-ρb/ρt
粒度 :粒径 ↓ 粒子间内聚力F ↑ 摩擦阻力 ↑ ᴪ ↑
• 粒度 :粒径 ↓ 粒子间内聚力F ↑ 摩擦阻力 ↑ ᴪ ↑
粒径>200um,流动性好,若<100um,F>mg则差 直接使用公式ε粒子内=(Vg-Vt)/ Vg =1-ρg/ρt 临床上 : 口服、注射、透皮等给药途径
tanᴪ = Ʋ = h/r
• 粒子形状 胶体化学 微粉学
450,真密度ρt为2.
粉体的总孔隙率(Porosity):孔体积(粒子间+粒子内)占总容积的率: 临床上 : 口服、注射、透皮等给药途径
450,真密度ρt为2.
450,真密度ρt为2.
tanᴪ = Ʋ = h/r
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物理方法:机械粉碎法 化学方法:微结晶法、固体分散法、化学反应法、溶 剂蒸发等。
I.
II. 中药超微粉粉碎方法要符合下列要求:
产品粒径小,粒度分布范围窄 粉碎工艺简单,自动化程度高 产出率高,能耗低,生产成本低 产品污染少,纯度高 生产安全、可靠

4 应用前景
三、粉碎设备
二 、粒子大小与形态
1.单一粒子粒径和粒子群的平均粒径 粒子大小的常用 表示方法有 :
① 定方向径:即在显微镜下按同一方向测得的粒子径 ②球当量径(体积等价径):即与粒子的体积相同球 体的直径,可用库尔特计数器测得 ③有效径:根据沉降公式( stocks )方程计算所得的 直径 ④比表面积径:与被测粒子具有相同比表面积的球体 粒子的直径。一般用吸附法或透过球法测定。 ⑤ 筛分径——用筛分法测得的直径
第三章 微粉学与制粉技术
第一节 微学
一、微粉是 固体粒子集合体(称为粉体) 大块固体药物粉碎成微粉后,粒子的细小 形态以及比表面积急剧增加,粉体的性 质——粒子的大小、粒度分布与形状、粉 体的比表面积、密度、孔隙率、流动性、 润湿性等发生了较大变化,因而影响生产 中药物的粉碎、过筛、混合、沉降、滤过、 干燥等工艺过程。
裂缝数目越少,粉碎所需能量越大,越不易粉
碎。

粉碎操作的能量利用率非常低,因此如何提高 粉碎的有效能量是粉碎操作研究的主攻方向之 一。
二、粉碎的方法
(一)干法粉碎
干法粉碎是将药物经过适当干燥,使药物中的 水分含量降低至一定限度(<5%)再粉碎的方 法。
单独粉碎——将一味药料单独进行粉碎的方法,俗称 ‘单研’
六、粉体的吸湿
吸湿性: 粉体置于相对湿度较大的空气中,吸 附水分,出现流动性降低或成团块的现象. ① 水溶性药物粉末的吸湿 水溶性药物粉末在相对湿度较低的环境中吸湿量 较小,但当相对湿度提高到某一定值时,吸湿量 急剧增加,此时的相对湿度称为临界相对湿度 ( CRH )。
水溶性药物均有固定的CRH,CRH越小,越易吸湿, 反之则不易吸湿。
四 、粉体的密度与孔隙率
孔隙率是粉体中总空隙所占有的比率。总空 隙包括粉体内孔隙和粉体间空隙。
(1)粉体的真体积(Vt) (2)粉体内部孔隙的体积(V 内) (3)粉体间空隙的体积(V 间) (4)粉体的充填体积(V=Vt+V 内+V 间)
粉体的密度
(1)真密度:M/Vt (2)粒密度:M/(Vt+V 内) (3)松密度(堆密度):M/V (V=Vt+V 内+V 间)
混合粉碎——共研法,将处方中的部分药物或全部药 物搀和进行粉碎的方法。
(二)湿法粉碎(单独粉碎)
湿法粉碎 : 在药物中加入适量的水或其他液体 进行研磨粉碎的方法。 目的:避免操作时粉尘飞扬,减轻某些有毒药 物或刺激性药物对人体的危害
水飞法:适合比重较大难溶于水而又要求特别细的 药物的粉碎 加液研磨法
三、粉碎设备
(一)以截切作用力为主的粉碎设备 1.切药刀 2.切片机 3.截切机 (二)以撞击作用力为主的粉碎设备 1.冲钵 2.锤击式粉碎机 3.万能粉碎机 4.万能磨粉机
3.万能粉碎机——冲击式粉碎机 适用于脆性、韧 性物料及中碎、细碎、超细碎等。
4.
万能磨粉机
(三)以研磨作用为主的粉碎设备 1.乳钵
第二节 粉碎
粉碎是借助机械力将大块固体物质碎成适应 程度的操作过程,也可是借助其他方法将固 体药物碎成微粉的操作。
1 、概述
( 1 )目的:
①细粉有利于固体药物的溶解和吸收,可以提高 难溶性药物的生物利用度 ; ②为制备散剂、丸剂、片剂、胶囊剂等剂型奠定 基础。 ③加速药材中有效成分的浸出或溶出 ④便于调剂和服用 ⑤利于新鲜中草药材的干燥与储存
3.球磨机
3.球磨机:既可进行干法粉碎也可进行湿法粉
碎;既可粉碎毒剧药品、贵重药品、吸湿性或 刺激性强的药品 ,也可对易氧化药品在充入惰 性气体条件下进行粉碎,还可以在无菌条件下 粉碎眼用、注射用药物。
ห้องสมุดไป่ตู้四)其他粉碎设备
机械粉碎机
第三节 筛析
《中国药典》筛号、工业筛目、筛孔内径对照表 筛 号 筛目 筛孔内径(mm ) 一号筛 10 2.000 二号筛 20 0.850 三号筛 50 0.355 四号筛 65 0.250 五号筛 80 0.180 六号筛 100 0.150 七号筛 120 0.125 八号筛 150 0.090 九号筛 200 0.075
五、粉体的流动性
——影响重量差异大小 ( 1 )评价参数:休止角和流速 应用:流速大、休止角越小 —— 流动性越好 ( 2 )休止角(α)是粉体堆积层的自由斜面与水平 面形成的最大夹角。 α≤ 40 ° ,流动性满足生产的需要。 α> 40 ° ,流动性不好。 α> 45 ° ,流动性差。 粉体吸湿后, α↑ ;细粉率高, α↑ 。 (3)流速是指微粉由一定孔径的孔或管中流出的速 度。
三 、粉体的比表面积****
比表面积表征:粉体中粒子粗细、固体吸附 能力的一种量度。 粒子的表面积不仅包括粒子的外表面积,还 包括由裂缝和孔隙形成的内部表面积。
粒径小,比表面积大,粉体的吸附性强,溶解 越快
直接测定粉体比表面积的常用方法:
气体吸附法; 气体透过法, 只能测外比表面积
3 、粒径的测量
分布不均会导致制剂的分剂量不准、可压性 变化 粒径的测定方法: ① 显微镜法:测定 0.5~100μm 级粒径 ②筛分法:常用测定范围在45μm 以上。 ③ 沉降法:适用于 100μm 以下的粒径的测定 ④电感应法(如库尔特计数法):用于测定混 悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等的粒径分 布
背记技巧: 粗中不超过,细粉不少于; 先过一二四;再过五六七
四、过筛注意事项
粉末应干燥 选择适宜的筛目 选择合适的振动速度 控制粉层 厚度
(2)基本原理
粉碎过程主要是靠外加机械力的作用破坏物质
分子间的内聚力来实现的——被粉碎的物料受
到外力的作用后在局部产生很大应力或形变。
开始表现为弹性变形,当施加应力超过物质的
屈服力时物料发生塑性变形,当应力超过物料 本身的分子间力时即可产生裂隙并发展成为裂 缝,最后则破碎或开裂。
随着粉碎过程的进行物料粒径越小,粒子内部
七、粉体的润湿性
固体的润湿性由接触角Θ 表示。 接触角越小,润湿性越好。 0 °——180°
八、粉体学在药剂学中的应用
药物颗粒大小能影响制剂的外观质量、色泽、 味道、含量均匀度、稳定性和生物利用度等。 并非所有情况都是粒子越小越好 :
有刺激性的药物 稳定性差的药物 某些长效制剂 吸收不受溶解速率限制的药物
《中国药典》10版规定把固体粉末分为六级,如下:
最粗粉:指能全部通过一号筛,但混有能通过三号筛不超过20%的粉末; 粗 粉:指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过40%的粉末; 中 粉:指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过60%的粉末; 细 粉:指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于95%的粉末; 最细粉:指能全部通过六号筛,并含能通过七号筛不少于95%的粉末; 极细粉:指能全部通过八号筛,并含能通过九号筛不少于95%的粉末
(三)低温粉碎
利用药料的低温性质,将药料在粉碎前或粉碎 过程中进行冷却的粉碎方法。
1. 常温下粉碎困难的物料 2. 含水、含油较少及含糖分,具有一定粘性的药物也 能粉碎 3. 含芳香及挥发性成分的物料 如,固体石蜡粉碎过程中加入干冰
(四)超微粉碎
1 概念 微粉又称粉体,或称超细粉、极细粉,是指固体 微细粒子的集合体。2010版药典规定,极细粉 为通过9号筛的粉粒,称为微粉。 2技术 微米技术、亚微米技术及纳米技术。 3方法 按性质分为 物理方法和化学方法。
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