快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较

快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较

2011-7-6 17:30:05 互联网浏览次收藏我来说两句

试样经硝酸和盐酸分解后，再用尿素消除硝酸根离子，此时试样溶液中，单质铜和氧化铜生成二价的铜离子，用乙酸铵调节溶液的酸度，使溶液的pH在3.0～40时二价的铜离子与碘起氧化还原反应而析出相应的碘，以淀粉作指示剂，然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，计算出铜的含量。

在工厂测定铜使用的快速法

试剂

1.碘化钾 AR

2.铜片（≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/ml）中，微沸

1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

3.氟化铵 AR

4.氯酸钾 AR

5.尿素 AR

6.盐酸 P＝1.19g/ml

7.硝酸 P＝1.42g/ml

8.硫酸 P=1.84g/ml

9.高氯酸 P=1.67g/ml

10.冰乙酸P=1.05g/ml

11.硝酸 (1+1)

12.氟化氢铵饱和溶液贮存在乙烯瓶中

13.淀粉溶液 1% ：称取1可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100ml，热煮沸，冷却后，加入0.1 水杨酸和0.4氯化锌防腐。

14.乙酸铵溶液 (50%) ：称取50g 乙酸铵，置于100ml烧杯中，加入30ml 蒸馏水和30ml冰乙酸，溶解用水稀释至100，混匀。

15.硫氰酸钾 20%：称取20g氰酸钾溶于适量的水中，用水稀释至100ml入1～2g化钾和1～2ml 5%粉溶液，以稀碘液滴定至刚好呈蓝色，并且不再消退。

16. 硫代硫酸钠标准滴定溶液

（1）制备

称取160g硫代硫酸（Na

2S

2

O

3

·5H

2

O）置于300ml中，用少量预先煮沸并且冷

却的蒸馏水溶解，过滤于20L棕色玻璃瓶中，加3g水碳酸钠，用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水稀释至20L，摇匀，静置一周后进行标定，滴定度约为

0.002000g铜每毫升

（2）标定

称取0.0800纯铜片于250烧杯中，以水湿润，加入2～3硝酸溶解，并蒸至近干，用蒸馏水冲洗表皿及杯壁，并且体积控制在30ml以内，放在电炉上煮沸，取下，用氨水中和至蓝色，加热除氨，加入3～4冰乙酸，冷却至室温，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2～3ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml 20%l硫氰酸钾溶液或者加0.2gl硫酸氢铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

计算标准溶液滴定度

T=G/V

T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml

V——标定时，滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml

G——称取纯铜的质量，g

分析步骤

1.试样

称取0.2～04g，精确至0.0001g

2.空白试验

随同试样做空白试验

3.测定

称取 0.2～0.5g 待测试样于250ml 烧杯中，加入0.2～0.5g氯酸钾，再加入 4～5ml硝酸，置于电热板上加热溶解，并蒸发至近干，加入4～5ml盐酸，继续加热溶解，并蒸至近干。切记不能完全烧干，取下，冷却，用少量蒸馏水冲洗表皿及杯壁，控制体积在25～30 ML。置于电热板上加热煮沸，待可溶性盐完全溶解后加入0.5g尿素，摇匀放置一会儿，冷却至室温。用50%醋酸铵溶液调整酸度值至溶液呈棕红色或棕黄色不再加深，加入25%氟化氢铵溶液摇匀，待铁的颜色消失后，加入2g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2～3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml 20%的硫氰酸铵溶液，或加入0.2 g 硫氰酸铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

分析结果计算

wCu=T*(V-V0)/G*100%

wCu——铜含量的质量分数，%

T ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度, g/ml

V——测定时，滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， ml

V0——测定时，滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml

G ——称取的试样质量， g

国标法测定铜精矿中铜含量

试验原理：

试样经盐酸和硝酸分解后，用乙酸溶液调节溶液的PH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价的铜作用，析出相应的碘，以淀粉做指示剂，用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定。

试剂：

1. 碘化钾 AR

2. 铜片（≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/ml）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

3. 溴水 AR

4. 氟化氢铵 AR

5. 盐酸（p=1.19g/ml）

6. 硝酸（p=1.42g/ml）

7. 硫酸（p=1.84g/ml）

8. 高氯酸（p=1.67g/ml

9. 冰乙酸（p=1.05g/ml

10. 硝酸（1+1）

11. 氟化氢铵饱和溶液（贮存在乙烯瓶中）

12. 乙酸铵溶液 300 g/L ：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml蒸馏水和100ml冰乙酸，溶解用水稀释至300，混匀，此溶液PH值为5。

13. 硫氰酸钾（40%）称取4g氰酸钾溶于400ml烧杯中，加100ml水溶解后（pH＜7）,加入2g碘化钾溶解后，加2ml淀粉溶液，滴加碘溶液（0.04mol/L）至恰好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失。

14. 淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100ml,热煮沸，冷却后，加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐，

15. 三氯化铁 (100g/L)

16.铜标准溶液：称取1.0000克铜片置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml 硝酸（1+1）,盖上表皿，置于电热板上低温处加热，并且使其完全溶解，取下，用蒸馏水冲洗表皿及杯壁，冷却至室温。将溶液移入500ml 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2.0mg 铜。

17.硫代硫酸钠

（1）制备：称取100 g硫代硫酸（Na

2S

2

O

3

·5H

2

O）置于1000ml烧杯中，加

入500ml 无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10ml三氯甲烷，静止两周，使用时过滤，补加1ml 三氯甲烷，摇匀，静置2h。