11间接碘量法测定铜盐中铜含量
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告
实验名称：碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理，通过测定还原漂白碘的生成量，计算出其所需反应的铜离子的浓度，从而计算出待测液中铜离子的含量。
二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液，加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液，加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液，直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x，铜离子的摩尔浓度为n（mol/L），加入K2Cr2O7溶液的总体积为V，则有如下关系式：
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中，0.1为铜离子在反应中的摩尔量，V-1为取样液的体积。
四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量，得出样本中铜的摩尔浓度为x，为xxxmol/L。
通过此结果可以推测出样本中铜的含量，并得到一些重要信息，有助于进行实验设计和化学反应的研究。
五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量，采用碘量法得到的结果表明，待测液中的铜的含量为xxxmol/L，达到了预期目标。
此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义，对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。
分析化学填空题
填空题1 标定硫代硫酸钠一般可选_______作基准物，标定高锰酸钾溶液一般选用_______作基准物.答案: 重铬酸钾，草酸钠3 高锰酸钾标准溶液应采用_______方法配制，重铬酸钾标准溶液采用_______方法配制。
答案：间接法,直接法4 碘量法中使用的指示剂为_______,高锰酸钾法中采用的指示剂一般为_______。
答案：特殊指示剂（淀粉指示剂），自身指示剂5 氧化还原反应是基于_______转移的反应，比较复杂，反应常是分步进行，需要一定时间才能完成。
因此，氧化还原滴定时，要注意_______速度与_______速度相适应.答案: 电子，滴定,化学反应6 标定硫代硫酸钠常用的基准物为_______,基准物先与_______试剂反应生成_______,再用硫代硫酸钠滴定.答案: 重铬酸钾,碘化钾,碘7 碘在水中的溶解度小，挥发性强，所以配制碘标准溶液时，将一定量的碘溶于_______溶液。
答案: 碘化钾9。
检验两组结果是否存在显著性差异采用______检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用______检验法。
答案：T，F检验法.10。
莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为______、______。
答案：络酸钾（K2CRO4）, 铁铵矾11.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可跟据______、______、______方法来判断.答案：__4d法____、__Q检验法____、__Grubbs法____13．随机误差降低方法是：在消除系统误差后，通过(多次平行）测定后可使(测定值）更接近于真值。
14。
沉淀滴定法中的银量法,按所用的指示剂不同分为：莫尔法；（佛尔哈德法);（法扬司法）等15.容量分析中的滴定方式主要有：直接滴定法；（返滴定法）;(置换滴定法)；间接滴定法等。
16 试分析下列效应对沉淀溶解度的影响(增大，减少，无影响）：(1）同离子效应_______沉淀的溶解度；（2）盐效应_______沉淀的溶解度；（3）配位效应_______沉淀的溶解度。
实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量
实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量1 实验目的1.1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
1.2 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。
2 实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2I2+2S2O32-═2I-+S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
溶液的pH一般控制在3.0～4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2（Cu2+对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，Cu2+可能水解，使反应不完全，且反应速度变慢，终点拖长。
一般采用NH4F缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。
3 器皿和试剂1mol·L-1Na2S2O3溶液（称取12.5gNa2S2O3·5H2O用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入0.1gNa2CO3，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，于暗处放置7～14天后标定），0.5%淀粉溶液，6mol·L-1HCl，20%KI溶液，10%KSCN溶液，0.1mol·L-1Na2S2O3溶液，0.02mol·L-1K2Cr2O7溶液，1mol·L-1 H2SO4溶液。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
碘量法测定铜
碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI= 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL 水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。
5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。
(推荐)分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量
（推荐）分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量本实验旨在通过分析化学实验中的碘量法测定铜盐中铜的含量，了解分析化学实验中常用的分析方法、分析仪器以及实验步骤，提高分析化学基本操作能力。
一、实验原理碘量法是利用含碘化合物与另一种化合物在一定条件下反应发生滴定，并根据计算数据计算出待测物质的含量的化学分析方法。
在本实验中，利用铜离子还原碘离子为碘来确定铜盐中铜的含量。
反应方程式如下：2Cu2+ + 4I- → 2CuI + I2其中I2是碘，反应中铜离子被还原成了无色的碘离子，碘离子又被铜盐还原成了深褐色的碘。
二、实验仪器和试剂1.天平：精度为0.001g。
3.注射器：0.5mL/1mL。
4.垂管：直径2mm。
6.石英坩埚：4mL。
7.电磁加热板。
8.蒸馏水、酸性过氧化氢。
9.氯化铜五水合物CuCl2·5H2O。
10.精制碘酒KI11.标准硫酸钠Na2S2O312.甲醇。
三、实验步骤1.测定样品的质量：取一定数量的样品，称重并记录其质量mn（mg）。
2.样品的溶解：将称量好的样品放入烧杯中，加去离子水，加热搅拌直至样品完全溶解，再用蒸馏水稀释至100mL。
3.制备实验溶液：将10mL样品溶液转移至250mL烧杯中，加入1mL1mol/L酸性过氧化氢，加蒸馏水稀释至150mL。
4.测定空白的滴定体积：取一定数量的Na2S2O3，称重并记录其质量，加入烧杯中，加入1mL1mol/L酸性过氧化氢，加蒸馏水稀释至150mL，滴定至终点。
终点是使溶液从红棕色变成黄色，有遗漏当作准确标准。
5.测定样品的滴定体积：向制备好的实验溶液中加入1mL精制碘酒和1mL甲醇，振荡混合，然后加入滴定垂管中进行滴定，滴入银絮指示剂，滴定至终点。
终点是使溶液从红棕色变成黄色，有遗漏当作准确标准。
6.数据处理：根据空白试验的滴定体积和样品的滴定体积，计算出样品的铜含量。
四、实验注意事项1.本实验中使用的精制碘酒是具有刺激性的有机物，操作过程要注意避免与皮肤接触，避免吸入粉尘。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4. 学习铜合金试样的分解方法。
5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。
铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。
即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。
Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。
三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。
L-1 。
2. Na2S2O3 0.1 mol。
间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目间接碘量法测铜盐中铜的含量姓名班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩 100间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验目的1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。
2、学习终点的判断和观察。
实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2+ + 4I- ═ 2CuI↓+ I2I2 + 2S2O32- ═ 2I- + S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
CuI+SCN-═CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72- + 6I- + 14H+ ═ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。
试剂和仪器试剂：CuSO4·5H2O试剂、Na2S2O3标准溶液（0.1084mol/L）、1mol/LH2SO4、10%KI 溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液仪器：分析天平、酸式滴定管、烧杯、250mL碘量瓶实验步骤胆矾中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL 1mol/L H2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。
2011分析化学试题
2011分析化学练习题一、填空题（共10分每题2分）1．间接碘量法测定铜盐中的铜含量时，临近终点前应向溶液中加入KSCN，使沉淀转化，减少沉淀对I2的吸附。
2．根据有效数字计算规则计算：0.01+25.64+1.06=__26.71____。
0.0121×25.6×1.06＝0.3283．标定NaOH溶液常用的基准物是__邻苯二甲酸氢钾，测定水的硬度的基准物是碳酸钙4．某标准样品的w = 13.0%，三次分析结果为12.6%，13.0%，12.8%。
则测定结果的绝对误差为－0.2% ，相对误差为－1.6% 。
5．已知NH3的Kb=1.8×10-5，由NH3- NH4Cl组成的缓冲溶液pH缓冲范围是____8.26-10.26______。
二、选择题（共40分每题2分）1.可以用直接法配制标准溶液的物质是（ C ）A、氢氧化钠B、高锰酸钾C、重铬酸钾D、硫酸2．用莫尔法测定NH4Cl中的氯离子时，pH应控制在（ B ）A、6.5~10.0B、6.5~7.2C、7.2~10.0D、小于6.53．能用HCl标准溶液直接滴定的碱是（D ）A、NaF (HF, pKa=3.46)B、NaAc (HAc, pKa=4.74)C、苯甲酸钠（pKa=4.21）D、苯酚钠（pKa=9.95）4. 用H 2 C 2 O 4 ? 2H 2 O 标定KMnO 4 溶液时，溶液的温度一般不超过（ D ），以防H 2 C 2 O 4 的分解。
A、60 °CB、75 °CC、40 °CD、85 °C5．示差分光光度法适用于（B ）。
A、低含量组分测定B、高含量组分测定C、干扰组分测定D、高酸度条件下组分测定6. 电极电位对判断氧化还原反应的性质很有用，但它不能判断（B ）。
A、氧化还原反应的完全程度B、氧化还原反应速率C、氧化还原反应的方向D、氧化还原能力的大小7.欲配制（1＋5）HCl溶液，应在10mL试剂盐酸溶液中加水（C ）A、20mLB、30mLC、50mLD、60mL8. 以下物质必须用间接法制备标准滴定溶液的是（D ）。
间接碘量法测定铜盐中的铜
实验名称间接碘量法测定铜盐中的铜
目的要求1、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定。
2、掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。
3、熟悉碘量法测定的特点，了解酸度对反应和测定结果的影响。
重点1、Na2S2O3溶液的配制和标定要点；
2、碘量法测定可溶性铜盐中铜含量的原理和方法。
难点
防止沉淀的转化和酸度的控制。
试剂及仪器
设备试剂：0.10mol/LNa2S2O3标准溶液；KI溶液100g/L，使用前配制；KSCN溶液100g/L；H2SO4溶液1mol/L；淀粉溶液5g/L；CuSO4·5H2O试样。
仪器：锥形瓶、电子天平、碱式滴定管、其他常规玻璃仪器
内容提要1、Na2S2O3溶液的配制和标定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量。
操作要点1、Na2S2O3溶液的配制和标定：称量重铬酸钾—溶解—定溶—加碘化钾溶液-
-用Na2S2O3溶液滴定；
2、间接碘量法测定铜盐中的铜的含量：铜盐-KI-用Na2S2O3溶液滴定.
注意事项1、NH4SCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量的I2的存在有
可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度；
2、实验要在碘量瓶中进行。
思考题
1、本实验加入KI的作用是什么？
2、本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？
3、若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并
控制溶液的PH为3-4.
讨论学习1、碘量法的主要误差来源有哪些？为什么碘量法不适易在高酸度
或高碱度介质中进行？
拓展学习设计一个分别测定混合溶液中AsO33- 和AsO43- 的分析方案（原理、简单步骤、计算公式）。
分析化学实验碘量法测定铜盐中铜含量
或者在测定之前将它们分离出去。
在间接碘量法中必须注意以下三点:
(1) 控制溶液的酸度。滴定必须在中性或 弱酸性溶液中进行。
(2) 防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。
(3) 指示剂在近终点时加入。 因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使
氧化剂 过 量 KI 定量析出 I2 Na 2S 2 O 3 标准 滴定溶液 使淀粉指示剂蓝色消失 (终点)
在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI
沉淀，同时析出I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴
定. 反应式如下：
2Cu 2 4I
2CuI I2
a. 水中CO2的作用
！新煮沸并冷却的去离子水，
除CO2、 O2、杀菌
b. 细菌的作用 S2O32-+C！O加2+入HN2Oa2=COH3S,O抑3-菌+HCO3-+S
S2O32-细菌 SO32-+S
c. 空气中O2的作用 d. 光、热的作用
S！2O棕32色-+试O2剂=瓶2S、O避4-+光2S存放 ！提前配制，使充分反应
作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质I2标准滴定溶液 I使淀粉指示剂出现蓝色(终点)
O I2/I -
0.535V
由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化
剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂，
如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。
碘量法中两个主要误差来源：
实验铜盐中铜含量的间接碘量法
2.铜盐中铜含量的测定 准确称取五水合硫酸铜试样0.5～0.6 g，置于
250 mL锥形瓶中，参加100 mL水，滴加约1 mL 30% H2SO4，然后参加10 mL NH4HF2缓冲溶液，10 mL KI 溶液，用0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。 再加3 mL5.0 g·L-1淀粉指示剂，滴定至浅蓝色后， 参加10 mL NH4SCN溶液，继续滴定至蓝色消失。平行 测定三次，根据滴定所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu 的含量。
【实验步骤】 1.Na2S2O3溶液的标定。
准确移取25.00 mLK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中， 参加5 mL 6 mol·L-1HCl溶液，5 mL 2 mol·L-1KI溶液， 摇匀，在暗处放置5 min〔让其反响完全〕后，参加 100 mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄 色，然后参加2 mL 5.0 g·L-1淀粉指示剂，继续滴定至 溶液呈亮绿色即为终点。平行标定三次，计算。
【仪器试剂】 仪器：
50 mL碱式滴定管一支； 250 mL锥形瓶三个； 10 mL、25 mL移液管各一支； 吸耳球一个； 400 mL烧杯一个； 分析天平一台
试剂： K2Cr2O7标准溶液(0.02000 mol·L-1)； Na2S2O3溶液〔0.1 mol·L-1，待标定〕； H2SO4溶液〔1 mol·L-1〕； KI溶液〔2 mol·L-1〕； 淀粉溶液〔5.0 g·L-1〕； NH4SCN溶液〔1 mol·L-1〕； NH4HF2〔4 m 1、用重铬酸钾作基准物标定Na2S2O3溶液时，应使
用碘量瓶， 假设无碘量瓶，可用锥形瓶，暗处放置时用外
表皿盖好口。 2、淀粉指示剂应近终点时参加，否那么大量I2与淀 粉结合生成蓝
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
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Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
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三、主要试剂和仪器
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本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
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掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
实验9间接碘量法测定铜盐中的铜(讲稿)
微生物实验九 间接碘量法测定铜盐中的铜一、实验目的1、掌握碘量法测定铜盐中铜的原理和方法。
2、掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。
3、了解淀粉指示剂的作用原理。
二、实验原理在弱酸性条件下，Cu 2+与过量的 KI 作用生成难溶性的CuI 和I 2，反应方程式为： 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3-生成的I 2以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，反应方程式为： I 3 - + 2S 2O 3 2- = 3 I - + S 4O 62-在测定Cu 2+时，通常控制溶液的酸度为pH=3～4。
酸度过低，由于二价铜离子的水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I - 被空气中的氧气氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
市售的Na 2S 2O 3·5H 2O 试剂常含有少量杂质，且易风化和潮解，因此，Na 2S 2O 3标准溶液采用间接法配制。
Na 2S 2O 3溶液不够稳定，容易分解。
水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的O 2也能将其氧化，发生下列反应：Na 2S 2O 3 Na 2SO 3 + S↓S 2O 32- + CO 2 + H 2O → HSO 3- + HCO 3- + S↓ S 2O 32- + 1/2 O 2 → SO 42- + S↓故配制Na 2S 2O 3溶液时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO 2和O 2并杀死细菌；加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长；储存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。
长期使用的溶液应定期进行标定。
标定Na2S2O3标准溶液的基准物质有K2Cr2O7和KIO3等，其中以K2Cr2O7最常用。
K2Cr2O7易提纯，不易吸湿，性质稳定。
在酸性条件下，基准物质与过量KI作用，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。
11间接碘量法测定铜盐中铜含量
实验十一间接碘量法测定铜盐中铜含量一、实验目的1 .掌握Na2s2O3溶液的配制及标定要点。
2 .了解淀粉指示剂的作用原理。
3 .了解间接碘量法测定铜的原理。
4 .掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、实验原理1 .标定根据Cr2O72一+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O12马啊2SO君=/--'、。
声所以1molCr2O72-相当于6molS2O32-2 .测定在以H2SC4为介质的酸性溶液中（pH=3〜4）Cu2+与过量的I作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：2Cu2++4I-=2CuI；+I2生成的I2用Na2&O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I2+2S2O32-=2I-+&O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2&O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
CuI+SCN-=CuSCN』+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na2&O3标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量。
三、实验步骤1. Na2s2O3溶液的配制:称取25gNa2&O3-5H2O于烧杯中，加入300〜500ml新煮沸经冷却的蒸播水，溶解后，加入约，用新煮沸且冷却的蒸镭水稀释至1L,贮存于棕色试剂瓶中，暗处放置3〜5天后标定。
2. K2CI2O7标准溶液的配制称取于120c烘至恒重的基准重铭酸钾，称准至，置于烧杯中，溶于适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，稀释，摇匀。
3. Na2&O3溶液的标定准确移取上述溶液于碘量瓶中，加入5ml6mol/LHCl溶液，加入1gKI固体，摇匀，于暗处放置5min。
力口100ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2&O3)=U滴定。
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实验十一间接碘量法测定铜盐中铜含量
一、实验目的
1．掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2．了解淀粉指示剂的作用原理。
3．了解间接碘量法测定铜的原理。
4．掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、实验原理
1．标定
根据Cr2O72-+ 6I -+ 14H+＝2Cr3++ 3I2 + 7H2O
I2+ 2S2O32-＝2I -+ S4O62-
所以1 mol Cr2O72-相当于6 mol S2O32-
2．测定
在以H2SO4为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：
２Cu2++ ４I -＝２CuI↓+ I2
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I2+ ２S2O32-＝2I -+ S4O62-
由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I -
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。
三、实验步骤
1．Na2S2O3溶液的配制：
称取25gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500ml新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，暗处放置3～5天后标定。
2．K2 Cr2O7标准溶液的配制
称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于烧杯中，溶于适量水，定量转移至250ml 的容量瓶中，稀释，摇匀。
3．Na2S2O3溶液的标定
准确移取上述溶液于碘量瓶中，加入5ml 6mol/L HCl溶液，加入1g KI固体，摇匀，于暗处放置5min。
加100ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=L]滴定。
近终点时加2ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶淀由蓝色变为亮绿色。
平行标定三次。
4．铜的测定：称取试样～0.6g，加入3ml 1mol/L H2SO4溶液及30ml水溶解，加入1g KI固体，立即用硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=L]滴定至浅黄色，再加入3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至浅蓝色，加入5ml 10％KSCN溶液，滴定至蓝色消失为终点。
平行测定三次。
四、数据记录与处理
1．计算铁矿石中铁的含量（质量分数）
五、实验说明
1．铜盐中铜含量也可以用碘量法，此时不但干扰少，试样只需用水溶解即可。
2．溶液pH值应严格控制在－之间。
3．加入KI后，析出I2的速度很快，故应立即滴定。
4．指示剂加入时机应是滴定至浅黄色，而NH4SCN加入的时机应是临近终点。
5．实验所用试剂的种类较多，并且加入的先后顺序不能错，对每种试剂应配备专用容器。
6．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后，应立即把锥形瓶中的溶液倒去并洗净。
六、思考题
1．碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2为什么临近终点时加入NH4SCN（或KSCN）答：如试样中含有Fe3+，能氧化I-,对测定产生干扰，应通常加入NH4HF2掩蔽，同时NH4HF2也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的pH在～之间。
因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。
加入NH4SCN溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。
但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。
2．碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行在用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，先加入5mL 6mol·L-1 HCl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL蒸馏水稀释，为什么。