水中磷含量的测定(分光光度法法)
快速消解分光光度法测定水质总磷方法实践
快速消解分光光度法测定水质总磷方法实践摘要目前，普光天然气净化厂采用《锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定》（GB/T6913-2008）测定循环水中总磷含GB/T6913-2008只适用于工业循环冷却水和锅炉水。
采用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）测定污水中总磷含量。
GB 11893-89采用钼酸铵分光光度法测定总磷时，水样中需添加分解氧化剂，使用电热板或高压灭菌锅进行消解处理。
电热板消解法需要对样品进行蒸干，产生大量烟气，不仅对操作人员造成伤害，且操作难以控制，造成较大误差。
高压消解法是在高压灭菌锅压力达到0.11MPa,温度120℃时，保持30min。
高压消解法时间过长且操作繁琐，不适用于大批量样品和应急监测。
关键词：普光天然气净化厂；分光光度法测定；总磷含量；引言结合实际，优选适合的实验仪器，确定药剂加入量、光学条件、消解条件等实验条件，建立了快速消解分光光度法测定水质总磷技术。
开展实验仪器优选研究和实验条件研究。
实验原理是在中性条件下，用过硫酸钾作氧化剂，对水样进行消解。
将缩合磷酸盐和有机磷酸盐等转化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸作还原剂，在锑盐存在下将其还原成蓝色络合物磷钼蓝，于最大吸收波长处测定吸光度。
1. 开展实验仪器优选研究1.1优选消解方式分别采用高压灭菌锅、微波炉、烘箱、电消解器四种方式进行对比。
取同一水样，采用不同的消解方式，根据测定值，确定最优的消解方式。
1.1.1仪器设备高压灭菌锅：BXM-30R型，上海博迅实业有限公司医疗设备厂。
微波消解系统。
电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9146A型，上海精宏实验设备有限公司。
电加热消解器:5B-3C水质COD消解器,兰州连华仪器股份有限公司。
电子天平：上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂。
玻璃比色皿：1cm、2cm、3cm。
752分光光度计：上海元析仪器仪表有限公司。
工业循环水中磷含量的测定
工业循环水中磷含量的测定摘要：通过对循环冷却水中总磷酸盐含量的两种测定方法即磷钼兰分光光度法（简称A）与钼酸铵分光光度法（简称B）进行对比实验，选择B方法可有效提高对总磷酸盐含量的测定效果，主要以对比实验探究工業循环水中总磷酸盐含量的测定方法。
关键词：循环冷却水；总磷酸盐含量；对比实验；磷钼兰分光光度法；钼酸铵分光光度法在工业循环冷却水的化学处理过程中，往往会用到磷系药剂进行化学缓释阻垢，因此水中往往含有较高的磷含量[1-2]。
在循环水的处理中要求对水磷含量限制在8～15mg/L。
在磷含量的控制过程中，磷含量测定作为一个主要的指标[3]。
在传统的工业循环水中磷含量的测定需在水样当中添加还原剂和分界氧化剂，A 方法中的还原剂为氯化亚锡和硫酸肼，氧化剂为过硫酸铵-硫酸钠分解剂；B方法中添加还原剂为抗坏血酸，氧化剂为过硫酸钾溶液[4]。
通过多次对比实验，发现A方法的操作比较复杂，且结果不稳定，准确率低。
对此，本文主要以对比实验探究总磷酸盐含量的测定方法。
具体实验内容报告如下。
1试验部分1.1测定原理（1）磷钼兰分光光度法（A）。
在强酸溶液的条件下，循环水当中磷酸盐与钼酸铵会发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂还原后生成蓝色的络合物，于660nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
（2）钼酸铵分光光度法（B）。
在酸性的条件下，循环水当中正磷酸盐与钼酸铵以及酒石酸锑氧钾发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂抗坏血酸所还原生产蓝色的络合物，于710nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
1.2仪器与试剂钼酸-铵硫酸溶液（分析纯），磷酸盐标准溶液（分析纯），氯化亚锡溶液（分析纯）；钼酸铵（分析纯），硝酸（HNO3），硫酸（H2SO4），酒石酸锑钾（分析纯），氢氧化钠（分析纯），过硫酸钾（分析纯）。
钼酸盐溶液：取13g钼酸铵溶解于100mL的水中，取0.35g酒石酸锑钾溶解于100mL的水中，通过不断搅拌并将钼酸铵溶液缓慢地加入到300mL的H2SO4（1+1）中，同时加入酒石酸锑钾溶液进行混合制得。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水中总磷的测定
实验步骤
１、预处理 （１）水样 取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL 50mL具塞比色管 取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL 标线＋4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧， 标线＋ 加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧， 置于高压蒸汽消毒器中消解 （２）标准曲线 取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0 50mL具塞比色管 取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至25ml 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至25ml 加塞捆纱布后， ＋4mLK2S2O8 ，加塞捆纱布后，同样放在高压蒸汽消毒器中消 解
A
AX
mX
SinoSino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
m
数据处理
C(PO43-,mg/L)= mx / V mx— 由校准曲线查得的磷含量（ug） 由校准曲线查得的磷含量（ug） V — 水样体积（mL） 水样体积（mL）
SinoSino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
六、思考题
１、过硫酸钾消解的作用？ 过硫酸钾消解的作用？ ２、用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气 用分光光度计测吸光度时， 泡对结果有什么影响？ 泡对结果有什么影响？
SinoSino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
水中磷含量检测方法
水中磷含量检测方法嘿，咱今儿就来唠唠水中磷含量检测这档子事儿！你说这水啊，就跟咱人似的，里面的成分也得有个标准不是？磷这玩意儿要是多了或少了，那可都不行嘞！咱先说说钼酸铵分光光度法吧。
就好像咱挑苹果似的，得有个特别的法子才能知道这苹果甜不甜。
钼酸铵分光光度法就是这么个专门检测水中磷含量的好法子。
把水样弄过来，加点试剂进去，然后就像变魔术一样，通过观察颜色的变化就能知道磷的多少啦！你想想，这多神奇呀！要是颜色深，那磷可能就多了些；要是颜色浅，那磷可能就少点呗。
还有一种叫氯化亚锡还原钼蓝法。
这就好比是找宝藏，得有特定的线索和工具才能找到。
这个方法就是我们寻找水中磷含量的有力“线索”和“工具”嘞！它能让我们更准确地了解磷的情况。
把水样和各种试剂一混合，经过一系列操作，就能得出磷的含量啦。
哎呀呀，这检测磷含量可真是个精细活儿呀！就跟咱绣花儿似的，得一针一线仔仔细细地来。
要是不小心弄错了一点，那结果可能就不准确啦。
所以呀，做这个可得认真仔细，不能马虎哟！你说这水要是磷含量不合适会咋样？那不就跟人身体不健康一样嘛！水要是出了问题，那水里的生物咋办？那整个生态系统不都得受影响啊！所以检测水中磷含量可不是小事儿嘞，这关系到好多好多方面呢。
咱再来想想，要是没有这些检测方法，那我们咋知道水好不好呀？那不就跟盲人摸象似的，啥都不清楚嘛。
有了这些方法，我们就能像有了一双明亮的眼睛，能清楚地看到水中磷的情况，能及时发现问题并解决问题呀。
总之呢，水中磷含量检测方法可太重要啦！它们就像是守护水健康的卫士，让我们能放心地使用水，让水更好地为我们服务。
咱可得好好了解这些方法，把它们用起来，让我们的水更干净、更健康！咋样，现在是不是对水中磷含量检测方法有了更深的认识啦？。
循环冷却水磷含量的测定
四、实验步骤:
4.2工作曲线的绘制 分别取0（空白）、1.0, 磷标准溶液于8个50mL容
量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液 ，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置 10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43量（ mg/mL）为横坐标绘制工作曲线。
四、实验步骤:
4.3 正磷酸盐含量的测定 取水样20.00mL于50mL容量瓶中，加2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶
液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用 1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
五、实验数据处理:
5.1 数据记录
溶液编号
含0.02mg/mL PO43-
三、实验仪器与试剂
试剂和材料 水样 硫酸：1+1溶液 抗坏血酸，20.0g/L溶液 钼酸铵：26g/L溶液 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-； 磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43-； 仪器和设备 分光光度计：波长范围400～800 nm；带有厚度为1cm的吸收池 容量瓶，吸量管，量筒，坐标纸，滤纸。
0
1
2
3
4
5
6
7
8
试样
移取标液 0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00 20.00 20.00
体积（ml）
标液中 PO43-含量
（μg／ 50mL）
吸光度A
五、实验数据处理:
5.2 绘制标准曲线
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
水中总磷的实验报告
水中总磷的实验报告总磷测定实验指导1.教学要求：掌握钼酸铵分光光度法的测定原理；掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作。
2.实验原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
K2S2O4+H2O→2KHSO4+1/2O2分解出的原子态氧在120-140℃高压水蒸汽条件下可将水中有机磷、无机磷和悬浮物内的磷转化为正磷盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
3.试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 硫酸(H2SO4)，1＋1，1体积浓硫酸加1体积水。
3.4 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.5 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.8 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.9 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.目的磷是水富营养化的关键元素。
为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。
本实验选用过硫酸钾消解。
2.原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。
3.试剂3.1过硫酸钾，50g/L溶液将5g过硫酸钾（K2S2O8A.R）溶于水并稀释至100mL。
3.2抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.3钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3.4硫酸：硫酸（H2SO4A.R），密度为1.84g/mL。
3.5磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。
加入大约800mL水，加5mL 硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。
浓度为50.0ug/mL,P。
3.6磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
浓度为2.0ug/mL，P。
4.仪器4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。
分光光度法测水中总磷
分光光度法测水中总磷
分光光度法是一种常用的分析化学方法，可以用来测定水样中的各种物质含量。
其中，测定水中总磷的含量是一项常见的分光光度法应用。
总磷是水体中的一种重要污染物质，其过量含量会引起水体富营养化，从而影响水质和生态环境。
因此，测定水中总磷含量对于水环境保护和水资源管理具有重要意义。
分光光度法测定水中总磷的方法是：先将水样中的总磷与含有酸性条件下的还原剂进行化学反应，生成浅黄色的磷酸根离子，然后通过光学仪器测定该离子的吸光度大小，从而得出水样中总磷的含量。
具体步骤如下：
1. 取适量水样，装入干净的容器中。
2. 在水样中滴加一定量的还原剂，并在酸性条件下进行反应。
常用的还原剂包括亚硫酸钠、硫代硬脲等。
3. 在反应后，将水样中的磷酸根离子转化为带有紫色的吡啶偶氮盐，用酒精洗涤沉淀后，在酸性条件下溶解。
4. 在波长为882nm处，用分光光度计测量水样中吡啶偶氮盐的吸光度大小。
5. 通过对标准曲线的对比，计算出水样中总磷的含量。
以上就是分光光度法测定水中总磷的基本方法。
这种方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，因此在环境监测、水资源管理等领域得到广泛应用。
- 1 -。
水质 总磷的测定方法和注意事项(过硫酸钾-钼锑抗分光光度法)
水质总磷的测定（过硫酸钾-钼锑抗分光光度法）一、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部转换成正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物（磷钼杂多蓝，即钼蓝）。
氧化和显色反应：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
产生的氧可将各类磷化物转换为正磷酸。
K2S2O8+H2O→2KHSO4 + [O]酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。
(NH4)6Mo7O24·4H20+ PO43-+ H+→H3[P(Mo3O10)4]·nH2O(黄色)磷钼杂多酸在锑离子催化下，被抗坏血酸还原为磷钼杂多蓝（部分Mo被还原为五价）。
H3[P(Mo3O10)4]·nH2O + 抗坏血酸(Mo2O5·4MoO3)2·HPO4(蓝色) 二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集500mL水样于玻璃瓶（热稀盐酸洗）中，用浓硫酸调节pH=1，或不加试剂冷藏。
（塑料瓶对低浓度磷酸盐有吸附作用）2、水样预处理水样中铁、铝、钙阳离子较高时，用交换树脂除去水样中铁、铝、钙等离子。
3、实验条件：①消解：a.氧化剂选择：过硫酸钾法（绝大多数地表水，处理过的废水）；硝酸-高氯酸（未处理过的废水、含大量有机物的废水；贫氧水）。
硝酸-高氯酸为仲裁法。
b.水样中氯离子含量过多，消解会产生氯气，影响显色反应。
消解后加入1mL5%亚硫酸钠。
c.硝酸-高氯酸法消解后可能残余生成NO2-，可以氧化磷钼蓝，使其褪色。
消解后加氨基磺酸铵掩蔽。
（过硫酸钾法不会产生NO2-）d.不使用碱性过硫酸钾消解，防止反应体系过碱而影响显色。
e.消解后出现浑浊，应先进行过滤，再定容。
②显色pH：水样测试前调至中性。
③显色时间和温度：室温下，显色15mins。
在第15-25mins较稳定。
4、影响因素：①六价铬、铜离子：可以氧化磷钼蓝，使其褪色。
分光光度计测定磷的含量doc
分光光度计测定磷的含量〖实验目的〗：掌握抗坏血酸-氯化亚锡显色法测定磷含量的原理。
掌握分光光度计的使用方法。
〖实验用品〗：仪器：721 型分光光度计、容量瓶、吸灵管、移液管、滴管。
药品：4盐酸钼酸铵溶液：称取40 克钼酸铵（A.R.）溶于600ml 浓HC1 中，慢慢加入400ml 水，混匀。
溶液中HC1 的浓度为7.2 摩尔每升。
2抗坏血酸溶液：称取0.5 克抗坏血酸（A.R.）溶于25ml 去离子水中（新配），用浓HC1 溶解，加去离子水稀释到0．5 SnCl2 溶液：称取0.2 克SnCl2 （A.R.）。
40ml（新配）标准磷溶液：称取KH2PO4 （A.R.）于100ml 烧杯中，用少量去离子水溶解，定量转入250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含P2O5 1.0mg。
吸取上述标准磷溶液5ml 于250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液为含P2O5 20.0mg/L 的标准磷溶液。
-1 。
材料：待测磷溶液（约1mgL ）〖实验原理〗：测定试液中的微量磷，常用钼蓝比色法。
根据所用还原剂的不同，钼蓝法一般可分为氯化亚锡法和抗坏血酸法2 种。
氯化亚锡法灵敏度高，室温下可迅速显色，但颜色稳定时间3 3 ，且容易受Fe 的干扰。
抗坏血酸钼蓝法具有颜色稳定时间长，Fe短（仅 5 分钟到20 分钟）干扰小等优点，但室温下反应速度慢，且不完全，必须用沸水浴加热，操作步骤繁琐。
若用抗坏血酸-–氯化亚锡比色法，即在加入SnCl2 前，先加入少量抗坏血酸，不但可以消除大量3Fe 的干扰，增加稳定性，并能在室温下迅速显色。
磷酸盐在酸性溶液中与钼酸铵作用，生成黄色钼磷酸，其反应如下：PO4 12 MoO4 27 H H 7 PMo2 O7 6 10 H 2 O 3 2该种黄色化合物遇到还原剂，如抗坏血酸、SnCl2 等，可被还原成钼蓝配合物，使溶液呈深蓝色。
蓝色的深浅与磷的含量成正比。
磷含量为0.5 毫克每升----2.0 毫克每毫升时服从郎-2 伯---比耳定律。
总磷的测定——分光光度法
总磷的测定——分光光度法（抗坏血酸还原法）1.主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。
1.1测定范围。
本方法测定磷（P）的浓度范围为0.03∽2mg/L。
1.2 干扰。
六价铬存在将使结果偏低，浓度为1mg/L时大约低3%，浓度为10mg/L时低10∽15%。
2.方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐，被抗坏血酸还原成钼蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。
3.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）。
3.2高氯酸（HCLO4，ρ=1.67g/mL）。
高氯酸是易爆物，务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。
3.3抗坏血酸。
3.450%（V/V）氨水溶液。
取50ML浓氨水用水稀释到100mL。
3.520%（V/V）硫酸溶液。
取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。
3.62.5%（m/v）钼酸铵酸性溶液。
将2.5g钼酸铵溶解在100mL C（1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸溶液中。
用时现配。
3.7硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=20mol/L。
取55.6mL浓硫酸缓缓加入水中稀释到100mL。
3.8磷贮备溶液。
磷酸二氢钾（KH2PO4）于105℃干燥，然后在干燥器内冷却后，称取0.2195+0.0002g溶于水并稀释至100mL，此贮备液1mL 含0.5mg磷。
3.9磷标准溶液。
移取磷贮备液（3.8条）10.0mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含0.010mg磷。
3.100.5%（m/v）酚酞乙醇溶液。
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
4.仪器4.1100mL凯氏烧瓶。
4.2分光光度计。
注：所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡，再用水冲洗数次，绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。
5.样品样品采集后，需低温保存或加1mL硫酸（3.1条）保存，含磷量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附磷酸盐吸附在瓶壁上。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。
它的原理是利用钼酸铵与磷酸根离子（H2PO4-和HPO4^-2）反应，在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物，这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。
利用分光光度计测定水样中的钼酸铵磷酸根络合物的吸收度，就可以计算出水中总磷的含量。
1. 准备样品：取一定量的水样，加入适量H2SO4至pH=2-3，并加入氨铵巴比妥酸缓冲液（NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液）进行缓冲校正，让溶液pH=7-8。
2. 处理样品：将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠，在水中形成稳定的四价磷酸钠，不与试剂中的钼酸铵发生反应。
加入适量的钼酸铵试剂，使其与缓冲校正后的水样中的总磷反应，生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物，使溶液呈现淡黄色。
3. 分光光度计测量：将反应后的溶液放入分光光度计中，选择合适的波长进行测量。
钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰，可以选择该波长进行测量。
根据溶液的吸光度值，使用标准曲线计算出水中总磷的含量。
钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法，广泛应用于环境保护、水资源管理、水质监测等领域。
但是在具体测量时，需要注意样品的准备、试剂的选择和使用方法等细节问题，才能获得更准确可靠的结果。
钼酸铵分光光度法具有优越的选择性、灵敏度和准确度，可以测定不同类型的水样中总磷的含量，对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。
有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果，需引起注意。
样品的准备对测量结果影响很大。
对于含有大量有机质的水样，如河水、污水等，会产生胶体和网状团块，影响测量结果。
此时需进行澄清或沉淀处理，使溶液透明清晰。
还需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质，否则会干扰分析结果。
试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。
磷含量的测定方法
磷含量的测定方法本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。
1 方法提要在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。
2 试剂和材料2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀；2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d；2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L；2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d；3 仪器和设备3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm；3.2 可调电炉：800W。
4 工作曲线的绘制在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。
在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
5 试验步骤5.1 正磷酸含量的测定吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。
水中磷含量的测定(分光光度法法)
水中磷含量的测定(分光光度法法)1. 前言磷是构成生物体的重要元素，也是水体中常见的离子之一，是水体生态环境的关键指标之一。
磷在水体中具有积累和破坏生物环境的作用，通过分光光度法(Spectrophotometric method)测定水体中的磷含量，可以反映水体环境的质量和水体的生态系统的危害程度，对水体污染的控制和预测有重要的意义。
2. 原理分光光度测定法主要是通过分光光度计，观察溶液在特定波长下吸收光强度的变化，从而实现物质含量的测定，来测定水体中磷含量。
该法利用有机氯还原剂加入样品，使样品中的磷转变为磷酸盐离子，进而将磷酸盐用亚硝酸钠进行还原，以获得磷元素，再通过APH比色法，测定被比色剂APH与样品反应后溶液的吸光率变化而得到磷元素的浓度，从而间接得出样品的磷含量。
3. 实验设备(1) 500ml量筒； (2) 1L盛装玻璃瓶； (3) 分光光度计； (4) PH仪； (5) 分析天平； (6) 干燥烘箱、水浴煮台和超声波清洗机；(7) 50mL精密量筒、Erlenmeyer比色管等。
4. 实验步骤(1)实验前准备：将实验设备连接清洗并安装好；(2)样品处理：将水样通过磨细筛过滤，筛余料用超声波清洗室清洗干净，然后用分装装瓶进行分装。
(3) 加入有机氯还原剂加入样品，使样品中的磷转变为磷酸盐离子；(4)加入 APH比色剂，使样品与比色剂发生反应，形成吸光率改变；(5)将吸光度改变的样品分装到5ml精密量筒中，通过分光光度仪观察溶液的吸光度变化，求出样品所含磷的浓度；(6) 将实验结果进行计算，最后得出样品中磷含量。
5. 安全预防措施(1)试剂、器皿应严格按照实验操作说明书进行储存和使用；(2)使用和操作分光光度仪时，应保持现场的环境安静，以免环境条件的变化影响实验的准确性；(3)佩戴个人防护装备，直接接触试剂时，应穿着实验袍和手套；(4)使用试剂时，应注意防范火花，防止发生爆炸事故。
6. 结论利用分光光度法可以测定水体中的磷含量，该法由于成分简单，操作灵活，精度高、便于实现大批量检测，是目前研究水体中磷含量的较为简便、准确的方法之一。
水中总磷测定——过硫酸钾氧化分光光度法
水中总磷测定——过硫酸钾氧化分光光度法总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求1.1掌握总磷的测定方法和原理。
1.2了解水中磷超标对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V)，1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸(3.1)加入到973mL 水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
TP水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB 11893-89Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
5.4硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5硫酸，约2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验需求和样品特性，可以选择适当的方法进行测定。
下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
一、分光光度法分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。
通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂，其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物，利用比色法进行测定。
具体操作步骤如下：首先，将水样加入试剂中，经一定的反应时间后，使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。
根据比色法原理，测得的吸光度值与磷的浓度成正比，从而得到水样中总磷的含量。
二、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水中总磷含量的方法。
具体操作步骤如下：首先，将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中，再利用激光或灯光激发产生荧光信号，通过光谱接收器接收到荧光信号，并通过计算机进行数据处理得到结果。
原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点，适用于测定水样中低浓度的总磷。
三、电化学法电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应，并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。
其中，循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描，测量扫描曲线的电流变化，通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。
恒定电位滴定法则是在一定电位下，滴定含有还原剂的标准溶液到水样中，根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。
该方法具有分离能力强、测量精确等优点，适用于测定复杂样品中的总磷含量。
总之，水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验要求和样品特性，可以选择适合的方法进行测定。
在选择测定方法时，还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。
此外，在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
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环境监测与实验室质量控制实验报告
实验三 钼锑抗分光光度法测定磷
环境工程
一、实验目的和要求
1．掌握钼锑抗分光光度法测定磷的方法。
2．练习实际测量以及定容的操作。
3．练习分光光度计的使用。
二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理：
在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm 波长下测定。
实验的适宜酸度为0.28～0.38mol•L -1 H 2SO 4，适宜温度为20～60℃，显色时间为30～60min ，可稳定24h ，含磷5×10-6～2×10-4 %范围内符合线性关系。
（二）主要仪器：
10支50mL 比色管；试管架；分光光度计；移液管；容量瓶等。
（三）试剂：
1．1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀。
24H SO ( 1.84ρ=)。
2．抗坏血酸溶液：100g/L （10%）。
3．钼酸盐溶液:13g 钼酸铵((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)溶于100ml 蒸馏水，0.35g 酒石酸锑钾（KSbC 4H 4O 7·1/2H 2O ）溶于100ml 蒸馏水。
在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。
4．磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL 。
此时浓度为50μg/mL 。
5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL 磷酸盐储备液至250mL 容量瓶中，定容至250mL 。
此时浓度为2μg/mL 。
（四）步骤：
1．标准曲线的绘制 取7支50mL 比色管，分别加入磷酸盐标准溶液 ：0ml 、0.5mL 、1.0mL 、3.0mL 、5.0mL 、7mL 、10mL ，加水定容至刻度。
此时系列标准液浓度为：0、0.02、0.04、0.12、0.20、0.28、0.40μg/mL 。
2．显色测量
在比色管中加入1mL 抗坏血酸溶液，混匀静置30s ，加2mL 钼酸盐溶液充分混匀，静置15min 。
700nm 下，以0μg/mL 标准液为空白，测定吸光度。
3．样品的测定
取5mL 试样于50mL 比色管内，加水定容至刻度。
按上述方法操作。
（五）结果记录与计算：
表一 标准曲线绘制数据记录表
浓度（μg/mL ） 0.00 0.02 0.04 0.12 0.20 0.28 0.40 吸光度(A-700nm) 0.0035
0.0131
0.0237
0.0642
0.1051
0.1465
0.2040
表二 样品测试实验数据记录表
样品编号 稀释倍数
吸光度(A-700nm)
备注
样品2-1（1） 25 ------ 目测未进入标准范围，舍弃
样品2-1（2） 2.5 0.0171 成功
样品0#（1） 50 0.2337 超过0.2040，舍弃
样品0#（2）
100
0.1133
成功
（六）结果分析：
图一 标准曲线图（x-吸光度(A-700nm)；y-标液浓度（μg/mL ））
标准溶液曲线：y = 1.9821x - 0.0072；R² = 0.9998。
由标准曲线计算得样品溶液实际磷含量，见表三。
表三 数据结果处理
样品编号 测样吸光度
(A-700nm) 测样浓度 （μg/mL ） 原样浓度 （μg/mL ） 2-1 0.0171 0.026764 0.066911 0#
0.1133
0.217486
21.74861
因此得知，2-1号样品，磷含量为6.69×10-2μg/mL ；0#样品，磷含量为21.75μg/mL 。
（七）问题总结：
1、比色管定容步骤决定了标准曲线的R 值，因此，定容步骤要仔细。
2、存在比色管油性挂壁，致使液体不能出现凹液面，此时需要使用洁净的比色管重新配制。
3、滴加少量溶液时，取多量，从大刻度向小刻度滴加可以保证滴加溶液的精确性。