氢化物-原子荧光光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法
检测方法
GBZ/T 160.31—2004
工作场所空气有毒物质测定
砷(Arsenic)及其化合物
一、氢化物发生-原子荧光光谱法
二、氢化物发生-原子吸收光谱法
三、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
四、砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
GBZ/T 160.32—2004
工作场所空气有毒物质测定
酚类(Phenols)化合物
一、苯酚和甲酚的溶剂解吸-气相色谱法
二、苯酚的4-氨基安替比林分光光度法
三、间苯二酚的碳酸钠分光光度法
四、β-萘酚和三硝基苯酚的高效液相色谱法
五、五氯酚及其钠盐的高效液相色谱测定方法
GBZ/T 160.52—2007
工作场所空气有毒物质测定
脂肪族醚类(Aliphatic ethers)化合物
二、二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法
GBZ/T 160.3—2004
工作场所空气有毒物质测定
铍(Beryllium)及其化合物
桑色素荧光分光光度法
GBZ/T 160.4—2004
工作场所空气有毒物质测定
铋(Bismuth)及其化合物
一、氢化物发生-原子荧光光谱法
二、火焰原子吸收光谱法
GBZ/T 160.5—2004
一、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯乙烷和三氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法
二、氯甲烷、二氯甲烷和溴甲烷的直接进样-气相色谱法
三、二氯乙烷的无泵型采样器-气相色谱法
四、碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法
五、1,2-二氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法
六、二氯二氟甲烷的溶剂解吸-气相色谱法
GBZ/T 160.46—2004
一、乙醚、异丙醚的热解吸-气相色谱法
食品理化检验
食品理化检验食品中重金属及有害元素的测定一、食品中铅的测定及限量标准（一）基本方法及方法要点：本标准检出限：本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为石墨炉原子吸收光谱法为5µg/kg ；氢化物原子荧光光谱法固体样品为5µg/kg ，液体样品为1µg/kg ；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg ；比色法为0.25 mg/kg.单扫描极谱法检出限为单扫描极谱法检出限为0.17µg 。
（二）石墨炉原子吸收光谱法1.样品预处理：粮食、豆类去杂物后，磨碎、过20目筛、储于塑料瓶中、保存备用。
蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
于塑料瓶中，保存备用。
样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、干法灰化、对硫酸铵灰化法和干法灰化、对硫酸铵灰化法和湿式消解法。
（见GB/T5009.12－2003）。
2.测定：基体改进剂的使用：对有干扰样品，注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L ）一般为5µl 或与样品同量消除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
（三）火焰原子吸收光谱法：1.样品预处理：萃取法分离法：视样品情况，吸取25～50ml 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125ml 分液漏斗中补加水至60ml 。
加2ml 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水（1：1）调PH 至溶液有黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml ，DDTC 溶液10ml ，摇匀。
放置5分钟左右，加入10.0mlMIBK ，剧烈振摇提取1分钟，静置且分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10ml 带塞刻度管中备用。
2.测定：饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。
萃取液进样磨口适当减小乙炔气的流量。
（四）双硫腙比色法（五）食品中铅限量指标食 品品 Pb(mg/kg)食食 品品 Pb(mg/kg) 食食 品品 Pb(mg/kg) 谷类谷类谷类 0.2 0.2禽畜肉类禽畜肉类 0.2 0.2水果水果水果 0.1 0.1球茎蔬菜球茎蔬菜 0.3 0.3鲜蛋鲜蛋鲜蛋 0.2 0.2果汁果汁 0.05 0.05 豆类豆类豆类 0.2 0.2 可食用禽畜下水可食用禽畜下水 0.5 0.5 小水果浆果葡萄小水果浆果葡萄 0.2 0.2 叶菜类叶菜类 0.3 0.3 果酒果酒果酒 0.2 0.2 茶叶茶叶茶叶 5 5 薯类薯类薯类 0.2 0.2 鱼类鱼类鱼类 0.5 0.5 蔬菜（球茎、叶菜蔬菜（球茎、叶菜 食用菌除外）食用菌除外） 0.1 0.1 鲜乳鲜乳鲜乳 0.05 0.05 婴儿配方乳粉婴儿配方乳粉 0.02 0.02 二、食品中镉的测定及限量标准（一）基本原理及方法要点：最低检出浓度：最低检出浓度：石墨炉原子化法为石墨炉原子化法为0.1µg/kg ；火焰原子化法为5.0µg/kg ；比色法为50µg/kg ；标准曲线线性范围为0～50n g/ml 。
采样方法
GBZ/T 160.38-2007
烷烃类化合物
气相色谱法
打开活性炭管（热解吸型），200ml/min流量采集15 min，封闭活性炭管两端，放入清洁容器运输保存，冰箱内保存7天。
苯、甲苯、二甲苯
GBZ/T 160.42-2007
芳香烃类化合物
气相色谱法
打开活性炭管（溶剂解吸型），100ml/min流量采集15 min，封闭活性炭管两端，入清洁容器运输保存，冰箱内保存14天。
火焰原子吸收光谱法
GBZ/T 160.7—2004
工作场所空气有毒物质测定
铬(Chromium)及其化合物
一、火焰原子吸收光谱法
二、二苯碳酰二肼分光光度法
三、三价铬和六价铬的分别测定
GBZ/T 160.8—2004
工作场所空气有毒物质测定
钴(Cobalt)及其化合物
火焰原子吸收光谱法
GBZ/T 160.9—2004
氯(Chlorine)化物
甲酸橙分光光度法
一只5.0ml吸收液的大型气泡吸管，500ml/min流量采集10 min，封闭吸收管进出气口，样品48小时内测定。
丙酮
160.55-2007
脂肪族酮类化合物
溶剂解吸-气相色谱法
打开活性炭管两端，100ml/min流量采集15min，封闭活性炭管两端，室温保存7天。
工作场所空气有毒物质测定
锂(Lithium)及其化合物
氢化锂发射光谱法
GBZ/T 160.12—2004
工作场所空气有毒物质测定
镁(Magnesium)及其化合物
火焰原子吸收光谱法
GBZ/T 160.13—2004
工作场所空气有毒物质测定
锰(Manganese)及其化合物
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
氢化物发生原子荧光光谱法As
直跃线荧光 • 原子吸收光能被激发到高能态后， 再由高能态返回至比基态能级稍 高的亚稳态时，所发出的荧光称 为直跃线荧光。 • 其特点是荧光线和激发线起止于 共同的高能级，但荧光波长比激 发光波长要长一些。例如基态Pb 吸收283.31nm辐射后，发射出 405.78nm直跃线荧光。 • 还有通过热助起源于亚稳态的直 跃线荧光，这种荧光叫热助直跃 线荧光，它产生于基态是多重结 构的原子。
二、原子荧光光谱定量分析的依据
• 若一束强度为Io的平行光投射到原子蒸气时， 若原子蒸气中被测元素的浓度为N，忽略自吸 收，则产生的原子荧光强度I F为 I F I a 式中为原子荧光效率，等于原子发射荧光的光 量子数与吸收激发光的光量子数之比；Ia是吸 收光的强度。根据朗伯-比尔定律，当待测元 素的浓度N很低时
原子化器 原子荧光对原子化器的要求：
1. 火焰原子化器 • 原子荧光分析中火焰截面呈圆形或方形，以提 高辐射的强度和稳定性。 • 原子荧光分析中常用氢火焰，如Ar-H2，N2-H2 等，背景发射低，紫外区透明度高，猝灭物少， 荧光效率高，但火焰温度不高，主要用于砷、 硒、锌、钠等元素的分析； • 空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔火焰温度高，可用 于难原子化的元素分析，但背景信号和噪音增 加，影响原子荧光法的检测限。 • 火焰燃烧时产生大量的气体分子，将引起原子 荧光猝灭和分子荧光的发生，导致原子荧光强 度降低和干扰信号加大，火焰成分的猝灭特性 顺序为Ar＜H2＜H2O＜N2＜CO＜O2＜CO2。
• 原子荧光光谱法的不足之处： 1.适用分析的元素范围有限，有些元素的 灵敏度低、线性范围窄； 2.原子荧光转换效率低，因而荧光强度较 弱，给信号的接收和检测带来一定困难。 3.散射光对原子荧光分析影响较大，但采 用共振荧光线作分析线，可有效降低散 射光的影响。
铅
第四法 二硫腙比色法
试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中，Pb2+与I-形成的PbI4 2-络离子具有电活性，在 滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比较 定量。 第五法 单扫描极谱法 试样经消化后，在pH 8.5～9.0 时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶 于三氯甲烷。加入柠檬 酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比 较定量。
儿童由于代谢和发育方面的特点，对铅毒性特别敏感，铅 水平在0.483µmol/L左右时，虽尚不足以产生特异性的临 床表现，但已能对儿童的智能发育，体格生长，学习能力 和听力产生不利影响，儿童对铅的吸收率可高达50%以上。
血铅 - 血铅症状 1、神经系统：易激惹、多动、注意力短暂、攻击性行为、反应迟钝、嗜睡、 运动失调。 2、消化系统：腹痛、便秘、腹泻、恶心、呕吐等。 3、血液系统：小细胞低色素性贫血等。 4、心血管系统：高血压和心律失常。 5、泌尿系统：早期氨基酸尿、糖尿、高磷尿，在晚期病人可见到氮质血症等 肾功能衰竭的表现。
血铅 - 驱铅食品
由于铅在体内的吸收途径与钙、铁、锌、硒可发生竞争，所以儿 童膳食中含钙、铁、锌、硒丰富，就可以减少铅的吸收。特别是 牛奶，其所含蛋白质能与体内铅结合成一种不溶性化合物，从而 使肌体对铅的吸收量大大减少。另外，维生素C可在肠道与铅形成 溶解度较低的抗坏血酸铅盐，随粪便排出体外，以减少铅在肠道 的吸收。所以，多吃含维生素C丰富的蔬菜、水果也是有助于体内 铅的排出。 甲壳素是自然界唯一带正荷的物质，也是比较理想的驱铅食品。 甲壳素，化学名称为聚N一乙酰葡萄糖胺，常被翻译为几丁质。甲 壳素是食物纤维素，不易被消化吸收。若甲壳质和蔬菜、植物性 食品、牛奶和鸡蛋一起食用可以被吸收。在植物和肠内细菌中含 有壳糖胺酶、去乙酰酶、体内存在的溶菌酶以及牛奶、鸡蛋中含 有卵磷脂等共同作用下可将甲壳素分解成低分子量的寡聚糖而被 吸收。
硬脂酰乳酸钠 检测方法
硬脂酰乳酸钠 检测方法硬脂酰乳酸钠是一种常用的药物成分，具有稳定性好、表面活性剂性能好等特点，被广泛应用于医药和日化产品中。
为了保证药品的质量，需要对硬脂酰乳酸钠进行检测。
下面介绍一些常用的检测方法。
一、紫外分光光度法紫外分光光度法是通过测量硬脂酰乳酸钠在紫外光下的吸收特性，来确定其含量的方法。
该方法精度高、快速、简便，适用于大批量样品的分析。
但是，由于硬脂酰乳酸钠的吸收特性较弱，测量时需要较高的精密仪器，因此如果测量条件不符合标准，会对结果的准确性产生影响。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法是通过测量硬脂酰乳酸钠在色谱柱中的保留时间和峰面积，来确定其含量的方法。
该方法具有检测速度快、准确性高、灵敏度高等特点，能够快速地分析出样品中硬脂酰乳酸钠的含量。
同时，该方法还可以通过改变色谱柱和流动相等条件，对硬脂酰乳酸钠进行定量和定性分析。
三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是通过测量硬脂酰乳酸钠在火焰或石墨炉中的吸收特性，来确定其含量的方法。
该方法能够对硬脂酰乳酸钠中的钠进行分析，具有准确性高、灵敏度高、样品加热并能扩大样品的测定范围等优点。
但是由于该方法需要对样品进行加热和剖析，而且对温度和炉壁等因素有一定的要求，因此操作条件较为严格。
四、氢化物发生-原子荧光光谱法氢化物发生-原子荧光光谱法是通过将硬脂酰乳酸钠样品经过氢化后，再通过原子荧光光谱仪进行检测，来确定其含量的方法。
该方法具有检测速度快、准确性高、灵敏度高等特点，对硬脂酰乳酸钠的含量具有很好的定量效果。
但是，由于该方法需要对样品进行氢化，而且需要使用高压氢化器，因此操作难度较大，需要有一定的实验技能。
综上所述，硬脂酰乳酸钠的检测方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法等。
但是不同的方法适用于不同的样品，在选择具体的检测方法时，需要根据样品的特性、检测目的和设备条件等因素进行综合考虑。
食品中的硒化学分析方法
食品中的硒化学分析方法
1.硒盐酸亚铁法：这是一种常用于食品中硒含量测定的方法。
该方法
首先需要将食品样品中的硒酸化为亚硒酸，然后与酸性条件下加入亚铁离
子反应生成蓝色络合物。
通过比色法测定溶液的吸收值来计算硒的含量。
2. 硒HCl-HNO3-HF-Per溶解法：该方法适用于测定生物样品中的硒
含量。
首先将样品溶解在混合酸中，然后加入过硫酸钠和高氯酸钠，使溶
液中的硒转化为亚硒酸，并添加过硫酸亚铁作为指示剂。
最后通过蒸发溶
液至干燥，重溶于适量盐酸中，并用硒盐酸亚铁法来测定硒的含量。
3.氢化物发生-火焰原子吸收光谱法：这是一种常用于分析硒含量的
方法。
首先将食品样品加入石墨管，然后通过加入盐酸和还原剂使硒发生
氢化物发生反应生成H2Se气体。
把气体通过一个吸收塔和溶液收集起来，然后通过火焰原子吸收光谱法测定气体中的硒含量。
4.原子荧光光谱法：该方法精确、快速可靠。
首先将食品样品溶解于
酸性溶液中，然后通过高频电源产生高能量的射频电场，激发样品中的硒
原子发射特定波长的荧光光谱。
通过测定荧光光谱中的峰值强度来计算硒
的含量。
5.硒原子吸收光谱法：该方法首先将食品样品中的硒溶解为硒酸，然
后使用原子吸收光谱仪来测定溶液的吸收值。
通过将不同浓度的硒标准品
处理相同的方式进行测定，绘制标准曲线，从而计算样品中硒的含量。
以上就是一些常用于食品中硒化学分析的方法。
这些方法具有准确性、灵敏度高的优点，可以有效地测定食品样品中的硒含量，为食品安全和营
养评估提供重要参考。
测定方法比较
氟试剂分光光度法
铁
火焰原子吸收光谱法
1.原子吸收光谱法
2.二氮杂菲分光光度法
3.ICP-AES
4.ICP-MS
锰
1.原子吸收光谱法
2.过碘酸钾分光光度法
1.原子吸收光谱法
2.过硫酸铵分光光度法
3.甲醛肟分光光度法
4.高碘酸银(Ⅲ)钾分光光度法
5.ICP-AES
6.ICP-MS
1.火焰原子吸收光谱法
2.银盐法
铜
1.原子吸收光谱法
2.二乙基二硫代氨基甲酸钠法
1.石墨炉原子吸收光谱法
2.火焰原子吸收光谱法
3.二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
4.双乙醛草酰二腙光度法
5.ICP-AES
6.ICP-MS
火焰原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
铬
1.石墨炉原子吸收光谱法
2.示波极谱法
二苯碳酰二肼光度法
1.火焰原子吸收光谱法
2.二苯碳酰二肼光度法
1.二苯碳酰二肼光度法
2.石墨炉原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法
锌
1.火焰原子吸收光谱法
2.二硫腙比色法
3.二硫腙比色法(一次提取)
1.原子吸收光谱法
2.锌试剂-环已酮光度法
3.二硫腙比色法
4.催化示波极谱法
5.ICP-AES
6.ICP-MS
1.火焰原子吸收光谱法
2.石墨炉原子吸收光谱法
3.微分电位溶出法
石墨炉原子吸收光谱法
1.火焰原子吸收光谱法
2.微分电位溶出法
总汞
1.原子荧光光谱法
2.冷原子吸收光谱法
3.二硫腙比色法
高盐食品中铅测定方法的研究进展-食品安全质量检测学报
第7卷 第4期 食品安全质量检测学报 Vol. 7No. 42016年4月Journal of Food Safety and QualityApr. , 2016*通讯作者: 杨佳佳, 硕士, 中级工程师, 主要研究方向为食品安全分析测定。
E-mail: yangjiajia2450@*Corresponding author: YANG Jia-Jia, Master, National Food Safety Supervision And Inspection Center, Beijing100094, China. E-mail: yangjiajia2450@.高盐食品中铅测定方法的研究进展杨佳佳*, 孙海波, 杨彦丽, 林 立(国家食品质量安全监督检验中心, 北京 100094)摘 要: 目前, 高盐食品中铅的测定方法主要有原子吸收光谱法(包括石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收光谱法法)、原子荧光光谱法及双硫腙比色法。
此外, 还有电感耦合等离子质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度与较宽的线性范围, 并且不受高盐食品中氯化钠的干扰, 对高盐食品中铅的测定具有很强的优势。
石墨炉原子吸收光谱法操作简便、灵敏度高, 但容易产生基体干扰, 主要表现为产生严重的背景吸收, 对测定结果造成很大的影响。
国家标准方法测定高盐食品的铅含量, 通常需加入适当的基体改进剂并优化仪器条件, 才能得到准确的实验结果。
本文综合概述了上述常用检测方法在高盐食品中铅含量的应用, 以期为相关研究提供参考。
关键词: 铅; 高盐食品; 原子吸收光谱法; 电感耦合等离子体发射光谱法; 原子荧光光谱法Research progress on the determination methods of lead in high salt foodsYANG Jia-Jia *, SUN Hai-Bo, YANG Yan-Li, LIN Li(National Food Safety Supervision and Inspection Center , Beijing 100094, China )ABSTRACT: At present, the national standard methods for the determination of lead include atomic absorption spectrometry (including graphite furnace atomic absorption spectrometry and flame method), atomic fluorescence spectrometry and dithizone colorimetric method. In addition, there are inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). ICP-MS has a very high sensitivity and wide linear range, and has a strong advantage to determine lead in high salt foods without interference of sodium chloride. Graphite furnace atomic absorption spectrometry is simple and easy, high sensitive, but prone to interference matrix with serious back ground absorption which results in big impact on the measured results. The national standard method for determination of the lead in high salt foods needs to add the appropriate matrix modifier and optimize the instrument conditions so as to get precise results. This paper summarized the applications of common methods for the determination of lead in high salt foods, in order to provide references for relevant researches.KEY WORDS: lead; high salt food; atomic absorption spectrometry; inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; atomic fluorescence spectroscopy1 引 言铅是一种具有蓄积性的有害元素, 进入人体后通过血液侵入大脑神经组织, 使营养物质和氧气供应不足, 造成脑组织损伤, 严重者可能导致终身残废[1]。
分析化学第三版下册-第七章-课后答案
第七章原子吸收与原子荧光光谱法1．解释下列名词：（1）原子吸收线和原子发射线；（2）宽带吸收和窄带吸收；（3）积分吸收和峰值吸收；（4）谱线的自然宽度和变宽；（5）谱线的热变宽和压力变宽；（6）石墨炉原子化法和氢化物发生原子化法；（7）光谱通带；（8）基体改进剂；（9）特征浓度和特征质量；（10）共振原子荧光和非共振原子荧光。
答：（1）原子吸收线是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱线；原子发射线是基态原子吸收一定的能量（光能、电能或辐射能）后被激发跃迁到较高的能态，然后从较高的能态跃迁回到基态时产生的光谱线。
（2）分子或离子的吸收为宽带吸收；气态基态原子的吸收为窄带吸收。
（3）积分吸收是吸收线轮廓的内的总面积即吸收系数对频率的积分；峰值吸收是中心频率ν0两旁很窄（dν= 0）范围内的积分吸收。
（4）在无外界条件影响时，谱线的固有宽度称为自然宽度；由各种因素引起的谱线宽度增加称为变宽。
（5）谱线的热变宽是由原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽；压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽，与气体的压力有关，又称为压力变宽。
（6）以石墨管作为电阻发热体使试样中待测元素原子化的方法称为石墨炉原子化法；反应生成的挥发性氢化物在以电加热或火焰加热的石英管原子化器中的原子化称为氢化物发生原子化法。
（7）光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度。
（8）基体改进剂是指能改变基体或被测定元素化合物的热稳定性以避免化学干扰的化学试剂。
（9）把能产生1％吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量浓度定义为元素的特征浓度；把能产生1％吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量定义为元素的特征质量。
（10）共振原子荧光是指气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长相同时产生的荧光；气态基态原子吸收的辐射和发射的荧光波长不相同时产生的荧光称为非共振原子荧光。
肉制品的化学检验方法及标准
肉制品的化学检验方法及标准理化检验是应用物理或化学的方法对制品进行的定量或定性检验，在肉制品加工过程中是必不可少的。
它通常检验的是如水分、蛋白质、脂肪、淀粉、维生素等营养成分的多少以及像亚硝酸钠、铅、汞等有害成分的残留情况。
它是肉制品食用营养性、安全性和适口性的有力保障。
1．一般分析样品制备是分析检测工作中最为关键的步骤，本项所采用的分析法是以化学成分和添加物的含量为主要分析内容的，但是针对不同情况，如是要了解产品中这些成分的组成（含量），还是要了解其均匀性，样品的制备（包括取样）也不一样。
前者是要表现出产品的平均组成成分（含量），取样方法是，用筛板孔径为1.5mm的绞肉机把样品绞碎，若是含脂肪较多的培根、火腿，不易达到均质可以绞3次，香肠类只绞1次即可，干香肠可以不使用绞肉机，用刀切成细丝后混合即可，酱肝则可直接用刮铲混合。
后者是根据目的，不同制作批量，一批内或在一个产品内，取几个样，用绞肉机或用刀切制成实验样品。
试样的保存若是几天，应将试样放入瓶内用密封塞盖好，放在1～3℃条件下冷藏。
若长期保存，应将试样冷冻起来。
（1）水分测定水分的方法有很多种，如干燥法（直接干燥、减压干燥）、蒸馏法、卡尔·费休（KarlFisher）法、近红外吸光光度法等。
在这些方法中，使用最广泛的是干燥法，其他方法在具备特定条件情况下才使用。
肉制品使用常压干燥法测定水分。
将大约2g的试样放入铝制称量管内，精确称量后，在101～105℃条件下干燥2～4h，然后放入干燥器中，冷却30min，再次精确称量，所减少的试样重量百分比就被视为水分。
在脂肪较多的时候，可以使用甲苯或二甲苯和甲苯的混合物与试样中的水分共沸的蒸馏法，以及正-二丁醚蒸馏法来测量水分，具体操作过程请参考GB/T 5009.3—2010。
（2）蛋白质肉制品是有代表性的含蛋白质的食品之一，蛋白质是肉制品的主要成分之一。
蛋白质是含氮的有机化合物，可采用凯氏（测定氮）法、分光光度法、燃烧法测定蛋白质的含量，具体操作过程请参考GB/T 5009.5—2010。
原子荧光光谱法和原子吸收光谱法的异同点
原子荧光光光谱（AFS）和原子吸收光谱（AAS）是用于确定各种样品中的痕量金属离子的两种重要分析技术。
尽管两者在基于原子过渡原理和使用原子蒸汽作为样本方面有相似之处，但两种方法之间还是有一些不同之处。
AFS和AAS的主要区别之一是检测原则。
在AFS中，分析原子通过一级辐射源被激发到更高的能量水平，然后在返回地面状态时释放出特性荧光辐射。
然后测量这种辐射，以确定分析仪的浓度。
另在AAS 中，analyte原子吸收了光的特征波长，然后通过量测来测定analyte 的浓度。
另一个关键区别在于这两种技术的敏感性。
AFS一般比AAS更敏感，因此它是在复杂矩阵中确定痕量金属离子的首选方法。
这是因为与AAS的吸收信号相比，AFS的排放量受到背景干扰的强度更大，影响较小。
当分析物的浓度非常低或当样品基质的干扰引起关注时，常使用AFS。
美国战地服务团和澳大利亚战地服务团的样本编制可能有所不同。
在AFS中，样本一般被原子化，并被引入到石英细胞中使用火焰，等离子体或其他原子化源的兴奋状态。
这一过程导致特异性荧光辐射的排放，然后加以测量。
相比之下，AAS往往涉及在加热的石墨炉或火焰内对样品进行原子化，然后测量光的吸收。
美国战地服务团和澳大利亚战地服务团所使用的仪器也可能有所不同。
美国战地服务团通常使用荧光光谱仪和单色仪进行波长选择和光倍数管检测。
相比之下，AAS使用火焰或石墨炉的原子分解系统加上光源、单色器和光检测器来测量吸收。
尽管有这些差异，美国战地服务团和澳大利亚战地服务团都有各自的优势和应用。
AAS由于其简便和坚固性，在环境，临床和工业样品中广泛用于金属的常规分析。
另美国战地服务团在分析水和生物样品等高度敏感和选择性金属的痕量分析方面特别有用。
虽然美国战地服务团和AAS共同的原则是利用原子过渡来确定痕量金属离子，但它们在探测原则，灵敏度，样品制备和仪器化方面却有所不同。
了解这些差异对于选择具体分析任务的最适当技术至关重要。
食品分析中镉含量的几种检测方法
2010年第24期（总第159期）NO.24.2010（CumulativetyNO.159）摘要：目前食品中存在的各种有害物质的检测要求越来越严格。
文章阐述了原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、分光光度法、高效液相色谱法、电感耦合高频等离子体发射光谱仪、电化学方法等各种检测镉含量的方法。
关键词：镉含量检测；食品分析；原子吸收光谱法；分光光度法中图分类号：TS207 文献标识码：A文章编号：1009-2374 （2010）24-0040-020 引言随着我国经济的快速发展，人们的生活水平和质量不断提高，对各类食品的要求也不断提高，同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格，食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。
镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。
镉的检测方法很多，本文就比较常用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。
1 原子吸收光谱法具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。
1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS）因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。
利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为0.10ng/ml，RSD％为0.52％～1.74％，加标回收率为97.0％～108.0％，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。
改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉，导入FAAS测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。
采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。
巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。
食品分析中镉含量的几种检测方法潘长春（钦州市产品质量监督检验所，广西 钦州 535000）查。
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物-原
6、说明 、
本方法最低检出浓度为5µg/kg。 。 本方法最低检出浓度为
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中 含量的测定
二、二硫腙比色法
1、原理 、
样品经消化后， 样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙 时 生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵， 生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰 化钾和盐酸羟胺等，防止铁、 锌等离子干扰， 化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于 510nm处与标准系列比较定量。 处与标准系列比较定量。 处与标准系列比较定量
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中 含量的测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法 原子荧光光谱法、 腙比色法、氢化物 原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
4、操作方法 、
样品处理（湿法或干法） 系列标准溶液的制备 系列标准溶液的制备→ 样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备 仪器参考条件的选择→ 仪器参考条件的选择 标准曲线的绘制 样品测定
仪器参考条件的选择：波长， 仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，5~7mA；狭缝， ；灯电流， ；狭缝， 0.7nm；干燥温度，120℃，20s；灰化温度，450 ℃ ，20s；原子化温 ；干燥温度， ℃ ；灰化温度， ； 度，1900 ℃ ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳 ；背景校正为氘灯。 状态。 状态。
保健食品检测试验
保健食品检测试验一、保健食品卫生学检测1、卫生学试验检验项目的确定：根据产品的详细配方和原料组成、主要工艺、剂型及其他相关资料，依据保健食品和各类食品相关国家、行业标准，确定卫生学检验项目。
2、卫生学试验常用检验方法《食品卫生理化检验方法》GB/T5009.1- 203-2003GB/T5009.23;190;191-2006《食品卫生微生物检验方法》GB/T4789.1-31;33-35-2003每个指标都要列出具体的检验方法，如一个指标的标准检验方法有多个，要列出具体用的是哪一个方法。
3、确定卫生学试验检验项目的主要依据之一是GB16740《保健（功能）食品通用标准》：感官指标净含量铅、总砷、总汞微生物（1）单件定量包装产品净含量允许负偏差(2)铅、总砷、总汞检测方法：第一法:石墨炉原子吸收光谱法第二法:氢化物原子荧光光谱法第三法:火焰原子吸收光谱法总碑GB/T5009.11-2003第一法:氢化物原子荧光光度法第二法:银盐法第三法:砷斑法第一法：原子荧光光谱法第二法：冷原子吸收光谱法（3）微生物指标检测方法:菌落总数：GB/T4789.2-2003大肠菌群：GB/T4789.3-2003霉菌：GB/T4789.15-2003酵母：GB/T4789.15-2003致病菌（指肠道致病菌和致病性球菌）沙门氏菌：GB/T4789.4-2003志贺氏菌：GB/T4789.5-2003金黄色葡萄球菌：GB/T4789.10-2003溶血性链球菌：GB/T4789.11-2003从安全性角度出发，测定胶囊类样品的铅、总砷、总汞、微生物指标时须包括胶囊皮。
（4）其他经常检测的卫生学指标注：不同剂型水分指标要求（5）不同原料的卫生学指标检测要求二、稳定性检测（1）稳定性试验的方式保温加速试验：3批样品，37-40℃、75%相对湿度下保存90天，每30天检测一次；稳定性试验报告包括:3批样品保温前（卫生学）、保温30天、60天、90天的样品检验结果；规定保质期2年。
氢化物原子荧光法测定水中的砷
氢化物原子荧光法测定水中的砷砷是饮用水中一种重要的污染物，是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。
饮用水中的砷主要存在于地下水中，来自天然存在的矿物和自矿石溶出，地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。
饮用水中砷是影响人体健康的重要原因，砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。
因此砷是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，也是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的常规毒理学指标。
正因为砷对人体有危害性，因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中，对它作了十分严格的限制，如饮用水中的砷均不得超过0．01mg／L，地表水中的砷不得超过0.05mg／L。
水中砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要，而氢化物原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点，回收率在100±10%之间。
我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。
氢化物原子荧光法，采用自动进样器进样，利用还原剂，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制空心阴极灯的发射光激化下，利用荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，对水中元素进行定量测定。
一.实验原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，转化成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器中进行原子化，在特种砷空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。
标准曲线是用国家标物中心并带有标物证书的标物稀释配制的一组浓度合适的标准溶液，用试剂空白溶液作参比，在选定的条件下，由低浓度到高浓度依次检测，分别测定其荧光强度If，以被测元素浓度C为纵坐标，以荧光强度If为横坐标，绘制C—If标准曲线。
在相同条件下，测定试样的荧光强度，在标准曲线上求出试样中被测元素的浓度。
食品中铅的测定
用分液漏斗
– 称取 20. 0 g 盐酸羟胺加水溶解至 50 mL，加 2 滴酚红 指示液，加氨水(1+1)，调 pH 至 8.5～9.0(由黄变红， 再多加 2滴)，
– 用二硫腙－－三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不 变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水 层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100 mL。
式中:
V1
m 1000
X— 试样中铅的含量，mg/kg或mg/L;
m1－ 测定用试样液中铅的质量，微克（µg）; m0— 试剂空白液中铅的质量， µg; m — 试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL);
V2— 试样处理液的总体积，毫升(ml) ; V1－测定用试样处理液的体积，毫升(mL) ,
21.7.2 处理方法: – 于三氯甲烷中加入 十分之一至二十分之一体积的硫代
硫酸钠溶液(200 g/L)洗涤，
– 再用水洗后，加入少量无水氯化钙脱水后，进行蒸馏， 弃去最初及最后的十分之一馏出液，收集中间馏出液 备用。
21.8 淀粉指示液
21.8 淀粉指示液（5 g/L）
– 称取0.5 g可溶性淀粉，加5 mL水搅匀后，慢慢倒入 100 mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用，临 用时配制.
23.2. 1.3 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等:
称取10. 00 g或20. 00 g试样(或吸取10. 0 mL或20. 0 mL液 体试样)，置于250 mL-500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、 5 mL～15 mL硝酸。
以下操作，按23.2.1.1自“放置片刻·。·⋯”起依法操作， 但定容后的溶液每10 mL相当于2g或2 mL试样。
21.6 氰化钾溶液(100 g/L): – 称取10. 0 g氰化钾，用水溶解后稀释至100 mL：
土壤里微量元素的检测方法
土壤里微量元素的检测方法土壤中的微量元素是指在土壤中含量较低的元素，但对于作物的生长发育和产量质量至关重要。
因此，准确快速地检测土壤中的微量元素含量对于农业生产和环境监测具有重要意义。
下面将介绍几种常用的土壤微量元素检测方法。
1. 原子吸收光谱法（atomic absorption spectroscopy，AAS）原子吸收光谱法是一种广泛应用的土壤微量元素检测方法。
该方法基于金属元素吸收特定波长的可见光的原理，通过测定吸收光的强度来确定土壤中微量元素的含量。
AAS具有灵敏度高、准确性好、分析范围广的优点，但对于不同的元素需要使用特定的仪器和条件进行分析。
2. 石墨炉原子吸收光谱法（graphite furnace atomic absorption spectroscopy，GFAAS）石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度的土壤微量元素检测方法。
该方法将土壤中的微量元素溶解成溶液后，通过石墨炉的加热使其蒸发并分解为原子态，再利用原子吸收光谱法来测定吸收光的强度。
石墨炉原子吸收光谱法能够提高分析的灵敏度和准确性，但仪器价格较高。
3. X射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectroscopy，XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性的土壤微量元素检测方法。
该方法通过将X射线瞬间照射到土壤样品上，样品吸收能量后发射出特定能量的荧光X射线，通过测定荧光X射线的能量和强度来分析土壤中微量元素的含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确、无需样品预处理等优点，但对不同元素的分析范围有限。
4. 原子荧光光谱法（atomic fluorescence spectroscopy，AFS）原子荧光光谱法是一种非常灵敏的土壤微量元素检测方法。
该方法通过氢化原子荧光技术，将重金属元素还原为原子态，并利用特定波长的激发光来测定原子的荧光强度来分析土壤中微量元素的含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性、准确性高的优点，但仪器价格较高。
15铅测定的标准操作规程
1目的规范铅测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中铅的测定方法。
本标准适用于食品中铅的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定4.2 石墨炉原子吸收光谱法4.2.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4.2.2试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.2.2.1 硝酸：优级纯。
4.2.2.2 过硫酸铵。
4.2.2.3 过氧化氢（30%）。
4.2.2.4 高氯酸：优级纯。
4.2.2.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.2.2.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.2.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.2.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.2.2.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.2.2.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.2.2.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
4.2.3 仪器和设备4.2.3.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
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氢化物-原子荧光光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法测定土壤中铅的比较黄芳1，孙永泉1，张琰1，李绍南2( 1.苏州市农产品质量与环境监测站，苏州215011 2.苏州市环境监测站，苏州215004 ) 摘要：对于氢化物发生－原子荧光光谱法和石墨炉－原子吸收光谱法这两种方法测定土壤中痕量铅的结果作了研究比较。
试验结果表明，两种方法测定的样品含量、精密度和回收率之间无显著性差异。
两种测定结果相对误差范围为-6.7%~2.7% ，相对标准偏差小于 5.5%，回收率在91.0%~107% 之间。
关键词：氢化物－原子荧光光谱法；石墨炉－原子吸收光谱法；铅；土壤；比较Comparison Between the Determination of Lead in Soil by HydrideGeneration-Atomic Fluorescence Spectrometry and by Graphite-FurnaceAtomic Absorption SpectrometryHUANG Fang 1，SUN Yongquan 1，ZHANG Yan 1，LI Shaonan 2(1. Suzhou Agricultural Product Quality and Environment Monitoring Station , Suzhou 215011 ；2.Suzhou Environment Monitoring Station )Abstract: A comparative study of determination of lead in soil by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) and by graphite furnace-atomic absorption spectrometry (GF-AAS). It was shown by the experimental results that no significant difference of content in sample, precisions and recoveries were found between these two methods. Relative error of both kinds of results were in the range of -6.7%~2.7%.RSD ' found were less than 5.5%,Recoveries obtained were in the range of 91.0%~107%.Keyword: HG-AFS; GF-AAS; Lead; Soil; Comparison土壤中铅的测定，本实验室研究颇多。
以往多用石墨炉-原子吸收光谱法测定[1 ，2，4]，近年又应用氢化物-原子荧光光谱法进行测定[3]。
试验结果表明，两种方法测定土壤中铅的含量，精密度和回收率均呈现良好的一致性，后者由于采用了流动注射技术，操作略感简便快速，但两种方法完全可视为等效方法。
1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AF-610A 型原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司) ；AA3510 型原子吸收光谱仪，3511G 型石墨炉工作站(安捷伦科技上海分析仪器公司) ；铅标准溶液：100ug/mL (国家标准物质中心提供)，使用时逐级稀释再用；硼氢化钾-铁氰化钾-氢氧化钾溶液：20g/LKBH 4-15g/LK 3Fe(CN)6-5g/LKOH，现用现配；盐酸、硝酸均为优级纯；试验用水为超纯水。
1.2 仪器工作条件1.2.1 原子荧光法灯电流60mA，负高压350V，炉温800E，原子化器高度7.0mm,读数时间16s,延迟时间2s，氩气流量：载气600mL?min-1,屏蔽气1000mL?min-1，峰面积积分方式处理数据。
载流溶液： 1.0%HCL。
1.2.2 石墨炉法波长283.3nm,光谱通带0.4nm,读数方式为峰高，干燥110C25s,灰化400C 30s原子化2300E 2s清除2600C 2s,氘灯校正背景吸收。
1.3试验方法准确称取土壤样0.100g于聚四氟乙烯高压罐内，加入硝酸1.0mL,同时做空白溶液。
将盖拧紧，置于160E烘箱中加热4h，关闭电源冷却至室温，取出置于通风橱内，移入100mL 容量瓶中，用盐酸( 1+99)定容，摇匀，待测。
1.3.1原子荧光法将标准溶液或消煮好的土壤溶液和20g/LKBH 4-15g/LK3[Fe(CN)6]-5g/LKOH 溶液分别由蠕动泵两个管道注入反应管中，反应生成的铅烷由氩气载入氩氢火焰原子化器中，测定铅的原子荧光强度。
1.3.1 石墨炉法从消解好的土壤溶液中吸取20ul，注入石墨管中，按石墨炉仪器工作条件测定铅的吸光度。
2 结果与讨论2.1 标准曲线2.1.1 原子荧光法准确移取铅标准溶液(2.00ug/mL) 0.00、1.00、2.00、4.00、7.00 和10.00mL 于 6 只100mL 容量瓶中，用盐酸(1+99)定容。
此标准系列浓度为0.00、20.0、40.0、80.0、140和200ng/mL。
曲线回归方程为y=127.112C(ng/mL) +27.193，相关系数r=0.9999。
2.1.2 石墨炉法准确移取铅标准溶液(2.00ug/mL)0.00、2.50、5.00、10.00mL，于5只含有标准土壤溶液的100mL容量瓶中，用盐酸(1+99)定容摇匀，静置30min后，吸取20ul上机测定，以此为加标工作曲线0.0~200ng/mL,曲线回归方程Abs=0.05925+0.003363C (ng/mL)，相关系数R=0.9998。
从曲线方程截距求得标准土样值为17.398mg/kg,与推荐值16.7± 0.4mg/kg 基本相符。
2.2 络合剂K3［Fe(CN)6］K3［Fe(CN)6］试剂的加入，对铅具有络合和氧化双重作用［3］，使铅能被KBH4还原为铅烷，无须如文献［5］再加过硫酸铵或重铬酸钾等氧化剂。
将K3［Fe(CN)6］加入到碱性KBH4溶液中，既稳定又使用方便。
本实验选择K3［Fe(CN)6］浓度为15g/L。
2.3 共存元素干扰在选定条件下，土壤中大量基体元素如Na、K、Si、Mg、SO4-、Cl-、PO43-等有一定的干扰，原子荧光法由于加入K3［Fe(CN)6］的络合作用，可使基体干扰基本消除。
而石墨炉法则只能通过标准加入法［4］将其干扰消除。
土壤背景吸光度均小于0.1Abs，用氘灯足可以将其扣除。
2.4 检出限、精密度及回收率将空白溶液连续测定11 次，以 3 倍标准偏差计算得出的检出限，原子荧光法为0.24ng/Ml，石墨炉法为8.2X 10-10g。
对10种土壤溶液分别连续测定了3次，两种方法测得的相对标准偏差均小于5.5%。
向10种土壤样品各加入20~50ng/mL铅标准溶液，其回收率在91.0%~107%之间，详见表1。
2.5 样品测定结果从表 1 列出的10种土壤样品的测定结果，可以看出，应用氢化物-原子荧光光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定结果的相对误差在-6.7%~2.7%之间，表明这两种方法完全可以等效使用。
表1两种方法测定样品结果比较Tablel Comparison of an alytical results by both methods of GH-AFS and GF-AASGH-AFS 法GF-AAS 法By GH-AFS By GF-AAS样品测定均值力叭量测得总量回收率测定均值加入量测得总量回收率相对误差sarple Average An't T ota Recovery Average Am'Tota Re covey Relative ie r Values a d d e amount Values ddd amount of tw o nethodsFound Found(P / n g • ml-1)(%)(p/ n g • m l-1)(%)(% ) ST135.32053.892.534.12055.5107-3.4 ST235.95084.497.063.550116105-3.3 ST338.95086.495.339.75090.2101-2.1 ST441.34082.910440.24079.598.2+2.7 ST539.44071.610138.74080.3104+0.8 ST637.53064.891.038.23069.1103-1.9 ST737.93070.210836.63064.492.7-3.0 ST836.82055.895.037.92058.3102-2.8 ST931.32050.194.032.12051.597.0-2.6 ST1029.02049.810431.02052.2106-6.7参考文献：[1] 李绍南编译•原子吸收法测定污泥中的金属样品的四种消化方法的比较[J].国外光谱分析快报, 1983，（2）：23.[2] GB/T17141-1997 ，土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法[J].[3] 刘凤枝•农业环境检测实用手册[M].北京：中国标准出版社，2001，99.[4] 张佩瑜，胡志勇.铅的氢化物原子吸收光谱法研究及地球化学样品中铅的测定[J] •分析化学，1987，15 （5 ）：404.⑸孙汉文，锁然•氢化物原子荧光法测定中草药中痕量铅[J].理化检验（化），2002 , 38 （10 ）: 506.。