三苯甲醇的制备
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↓合并，用无水碳酸钠干燥
滤去干燥剂，温水浴蒸馏
↓
析出白色固体
↓加10ml石油醚，搅拌、浸泡片刻、抽滤
粗品
↓95%乙醇-石油醚重结晶
三苯甲醇
干燥，测熔点
四、装置图
五、注意事项
1、格氏试剂对水敏感，使用的仪器和试剂必须干燥
2、冷凝管口的干燥管装无水氯化钙时先塞一团棉花，防止干燥剂颗粒随气体排出
3、镁条的表面要光亮，剪成2mm左右的小碎条，不能用手接触镁条，避免引起氧化
3、三苯甲醇制备
反应瓶放于冰水浴→搅拌下，漏斗中滴加3.1g（0.017mol）二苯甲酮和15ml无水乙醚混合液→温水浴回流30min→冰水浴中搅拌下加20ml饱和氯化铵，生成三苯甲醇
4、后处理
混合液
↓分液
乙醚 （上层） 水层（下层）
↓用30ml乙醚萃取分两次（2*15mL）
有机相（上层）水层（下层）
密度
熔点（℃）
沸点（℃）
溶解度
水
乙醇
乙醚
乙醚
74.12
无色液体
1.3526
0.7137
-116.2
34.51
微
∞
∞
三苯甲醇
260.34
无色棱晶
／
1.1994
164.2
380
不
易
∞
溴苯
157.02
无色液体
1.5597
1.4950
-30.82
156
不
易
易
二苯甲酮
182.22
白色至淡黄色结晶
1.6077
1.1146
实验21 三苯甲醇的制备
一、实验目的
1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反映的条件。
2、掌握搅拌、回流、萃取、低沸物（易燃易爆物）蒸馏、水蒸气蒸馏等基本操作。
二、实验原理
1.格氏试剂的制备
2.格氏试剂反应合成三苯甲醇
3.副反应
主要试剂及产物的物理常数
名称
分子量
性状
折光率（20℃）
产率：
熔点：
4、引发反应时，所用碘量不能太大，以1/3粒大小为宜
5、制备格氏试剂时，溴苯和乙醚混合液滴加速度不能太快
6、所制备的格氏试剂是混浊有色液体，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂
7、滴加二苯甲酮、乙醚混合液后，注意反应液的颜色变化，应该是由原色—玫瑰红—白色
六、实验数据记录
外观：
产量：
理论产量：4.425g
48.5
305.4
不
溶
溶
联苯
154.21
无色片状晶体
1.5888Leabharlann Baidu
0.8660
71
255.9
不
溶
溶
三、实验内容
1、苯基溴化镁制备
2、 在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石 向瓶中加入0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘 恒压漏斗中加入2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL无水乙醚混合均匀 滴入约1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失) 开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚） 滴完后，温水浴回流至镁条反应完全（约30min）
滤去干燥剂，温水浴蒸馏
↓
析出白色固体
↓加10ml石油醚，搅拌、浸泡片刻、抽滤
粗品
↓95%乙醇-石油醚重结晶
三苯甲醇
干燥，测熔点
四、装置图
五、注意事项
1、格氏试剂对水敏感，使用的仪器和试剂必须干燥
2、冷凝管口的干燥管装无水氯化钙时先塞一团棉花，防止干燥剂颗粒随气体排出
3、镁条的表面要光亮，剪成2mm左右的小碎条，不能用手接触镁条，避免引起氧化
3、三苯甲醇制备
反应瓶放于冰水浴→搅拌下，漏斗中滴加3.1g（0.017mol）二苯甲酮和15ml无水乙醚混合液→温水浴回流30min→冰水浴中搅拌下加20ml饱和氯化铵，生成三苯甲醇
4、后处理
混合液
↓分液
乙醚 （上层） 水层（下层）
↓用30ml乙醚萃取分两次（2*15mL）
有机相（上层）水层（下层）
密度
熔点（℃）
沸点（℃）
溶解度
水
乙醇
乙醚
乙醚
74.12
无色液体
1.3526
0.7137
-116.2
34.51
微
∞
∞
三苯甲醇
260.34
无色棱晶
／
1.1994
164.2
380
不
易
∞
溴苯
157.02
无色液体
1.5597
1.4950
-30.82
156
不
易
易
二苯甲酮
182.22
白色至淡黄色结晶
1.6077
1.1146
实验21 三苯甲醇的制备
一、实验目的
1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反映的条件。
2、掌握搅拌、回流、萃取、低沸物（易燃易爆物）蒸馏、水蒸气蒸馏等基本操作。
二、实验原理
1.格氏试剂的制备
2.格氏试剂反应合成三苯甲醇
3.副反应
主要试剂及产物的物理常数
名称
分子量
性状
折光率（20℃）
产率：
熔点：
4、引发反应时，所用碘量不能太大，以1/3粒大小为宜
5、制备格氏试剂时，溴苯和乙醚混合液滴加速度不能太快
6、所制备的格氏试剂是混浊有色液体，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂
7、滴加二苯甲酮、乙醚混合液后，注意反应液的颜色变化，应该是由原色—玫瑰红—白色
六、实验数据记录
外观：
产量：
理论产量：4.425g
48.5
305.4
不
溶
溶
联苯
154.21
无色片状晶体
1.5888Leabharlann Baidu
0.8660
71
255.9
不
溶
溶
三、实验内容
1、苯基溴化镁制备
2、 在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石 向瓶中加入0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘 恒压漏斗中加入2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL无水乙醚混合均匀 滴入约1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失) 开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚） 滴完后，温水浴回流至镁条反应完全（约30min）