08硬脂酸镁检验标准操作规程

硬脂酸镁检验标准操作规程
目 的：规范硬脂酸镁检验的操作。

适用范围：硬脂酸镁的检验。

责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。

规 程：
本品为以硬脂酸镁(C 36H 70MgO 4)与棕榈酸镁(C 32H 62MgO 4)为主要成分的混合物。

按干燥品计
算，含MgO 应为%～%。

1.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

2.鉴别
仪器及用具：架盘天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、垂熔漏斗、试管、量筒等。

试剂及试液：纯化水、稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。

测定法
取本品约10g ，加稀硫酸25ml 与热水100ml ，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依《凝点测定法标准操作规程》测定，应不低于54℃。

上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。

（1） 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸
氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。

（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一
份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份加碘试液，沉淀转成红棕色。

3.检查
仪器及用具：万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、漏斗、滤纸、锥形瓶等。

试剂及试液：纯化水、硝酸、稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9→100)、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。

测定法
氯化物 取本品，加硝酸1ml 与水24ml ，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml ；分取滤液5ml ，按《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液制成的对照溶液比较，不得更浓%)。

硫酸盐 取本品，加水20ml 与盐酸溶液(9→100)1ml ，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4～5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml ，依《硫酸盐检查法标准操作规程》（SOP-QC-093-00）检查，与标准硫酸钾溶液制成的对照溶液比较，不得更浓%)。

干燥失重 取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过％。

结果计算： %100⨯--称量瓶重量
的重量干燥前供试品与称量瓶的重量干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶 铁盐 取本品，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml 与水10ml ，煮沸放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg ，用水稀释成35ml 后，依《铁盐检查法标准操作规程》检查，与标准铁溶液用同一方法制成的对照液比较，不得更深%)。

重金属 取本品，加稀盐酸10ml 与水20ml ，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml 溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液2ml 与水适量使成25ml ，依《重
金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）第一法检查，含重金属不得过百万分之十五。

4.含量测定
仪器及用具：万分之一天平、电炉、滴定管、移液管、锥形瓶等。

试剂及试液：硫酸滴定液L)、甲基橙指示液、氢氧化钠滴定液L)。

测定法
取本品约1g ，精密称定，精密加硫酸滴定液L)50ml ，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液L)滴定。

每1ml 的硫酸滴定液L)相当于的MgO 。

结果计算： %1001000
016.2)50(221⨯⨯⨯-W F V F 含量％＝ 式中：V 2表示供试品消耗氢氧化钠滴定液的量。

F 1表示硫酸滴定液的校正系数。

F 2表示氢氧化钠滴定液的校正系数。

W 表示供试品的取样量。

允许误差：相对偏差为 <%。

5.微生物限度检查：按《微生物限度检查标准操作规程》。