药学毕业论文HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量

中医药大学本科毕业论文（设计）

HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星

含量

姓名：

学号：

专业：药学

指导老师：

职称：执业药师

实习单位：

中医药大学药学院

201X年6月

中医药大学药学院本科毕业生毕业论文（设计）承诺书

本人按照毕业论文（设计）进度计划积极开展实验、实践研究活动，实事求是地做好实验、实践记录，所呈交的毕业论文（设计）是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除文中特别加以标注引用参考文献资料外，论文（设计）中所有数据均为自己研究成果，不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的工作已在论文中作了明确说明并表示谢意。

毕业论文（设计）作者签名：

毕业论文（设计）指导教师签名：

日期：

目录

中文摘要 (1)

英文摘要 (2)

1实验材料 (3)

1.1药材 (3)

1.2仪器 (3)

1.3试剂 (4)

2方法与结果 (4)

2.1色谱条件 (4)

2.2溶液的制备 (4)

2.2.1供试液的制备 (4)

2.2.2对照液的制备 (4)

2.3系统适应性试验 (4)

2.3.1理论塔板数、分离度、拖尾因子 (4)

2.3.2重复性试验 (5)

2.4空白对照试验 (5)

2.5线性围考察试验 (6)

2.6精密度试验 (7)

2.7供试液稳定性试验 (7)

2.8重现性试验 (8)

2.9加样回收率试验 (8)

2.10样品含量测定 (9)

3讨论与结论 (10)

3.1检测波长的确定 (10)

3.2 pH的影响 (10)

3.3柱温影响 (10)

3.4提取方法筛选 (10)

3.5结果 (11)

参考文献 (12)

致谢 (13)

综述 (14)

中文摘要

目的：建立氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量的高效液相色谱测定方法。

方法：高效液相色谱法，使用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（5μm，250×4.6mm）；以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85:15）为流动相；流速：1ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl；检测波长为293nm。

结果：氧氟沙星在0.030~0.150mg/ml围浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性回归方程为Y=502505X+2.7333(r=0.9998)；回收率为99.78%，相对标准偏差（RSD）为0.73%（n=9）。

结论：本方法灵敏、准确、专属性强，可用于测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。

关键词：氧氟沙星；HPLC；含量测定；方法学研究

ABSTRACT

Objective: To establish a HPLC method for the content determination of Ofloxacin in Ofloxacin eye drops.

Methods:HPLC method, the chromatographic column was Hypersil C18(5μm，250×4.6mm）; the mobile phase consisted of ammonium acetate and sodium perchlorate solution(Dissolve7.0g of sodium perchlorate monohydrate and 4.0g of ammonium acetate in 1300ml of water,adjust the pH to 2.5 with phosphoric acid)-acetonitrile(240ml of acetonitrile)(85:15);the flow rate was 1.0ml/min,while the column temperature was setting at 30℃,and detecting wavelength at 293nm.

Results:The linear ranges was 0.030~0.150mg/ml for Ofloxacin, the recovery was 99.78%, RSD was 0.73%(n=9) .

Conclusion: The method was sensitive, accurate and high specific for content determination of Ofloxacin in Ofloxacin eye drops.

Key words：Ofloxacin； HPLC；Determination of content；Methodological research

HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量

眼科疾病是一种常见病、多发病，在世界围的发病率较高，近年来，其发病率呈逐年上升的趋势。据世界卫生组织统计，世界围视力受损的人数约为2.85亿，发展中国家的视力受损者人数约占全世界的90％，而80%的视力损害是可以避免或治愈的；儿童和老人是眼科疾病疾病的高发年龄段。氧氟沙星为第三代氟喹诺酮类合成抗菌药，对由细菌引起的多种感染有高度的抗菌活性。其滴眼液适用于治疗细菌性结膜炎、角膜炎、角膜溃疡、泪囊炎、术后感染等外眼感染[1]。

氧氟沙星通过抑制细菌DNA螺旋酶的活性，导致酶的切割和连接功能受阻，阻止DNA复制，从而起到抗菌作用[2]。研究其含量测定方法学，有助于控制药品质量，提升药品品质，保障用药安全。

目前氧氟沙星的浓度测定方法主要有微生物法、高效液相色谱法( HPLC)、紫外检测法、HPLC荧光检测法、高效毛细管电泳法（HPCE）和微柱液相色谱法（μ-LC）等[2-6]。本文选择采用HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。

1.试药和仪器

1.1试药

氧氟沙星滴眼液（规格5ml：15mg；批号：110801、110802、110803）：示康药业生产。

氧氟沙星对照品（130454-201102）：中国药品生物制品检定所提供。

1.2仪器

TU-1221型紫外分光光度计（北京通用科学仪器）;LC-10ATvp型输液泵（日本岛津公司）；SPD-10Avp型检测器（日本岛津公司）；JS-3050色谱工作站（江申分离科学技术公司）；十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（5μm，250×4.6mm）（依利特分析仪器）；pHS25型酸度计（上海精科雷磁仪器厂）；AG135电子天平（梅特勒-托