二苯甲酮合成二苯甲酰胺

二苯甲酮合成二苯甲酰胺

在100mL烧瓶中加入10.93g(约0.06 mol) 二苯甲酮以及16.25mL88%甲酰胺（0.016），加热搅拌温度，把升高到140～160℃之间，并反应20h。当

反应完成，把反应混合物的温度降低至40℃左右，将其倾入40mL水中。边

加边搅拌，可以看见有固体析出，对其进行抽滤并水洗，得到滤饼。将滤饼用

乙醇重结晶，即为二苯甲酰胺，纯度99%。

二苯甲酮和甲酰胺一次性投料，甲酸分批加入，每隔4小时加入1ml,甲酰胺

受热容易分解（150℃）产生一氧化碳和氨气，所以甲酰胺要先加入过量，甲

酰胺与水反应时产生甲酸，催化反应。

在重结晶情况下，实验验证与加入乙醇溶液多少没有关系，快速冷却（冰浴中）产生的晶型大，室温下缓慢冷却生产粉末状白色晶体，两种晶型产物的熔

点都为126.重结晶过程缓慢，静止时间越长，析出的晶体越多，但是不容易控制结晶时间，影响收率，所以采取不单独重结晶，下部反应用乙醇作为溶剂，

可以除去未反应的二苯甲酮。此反应。不重结的情况下，转化率达到96%，第6组转化率到达99%，

36.4g原料二苯甲酮，30.18毫升甲酰胺，10毫升甲酸，分10次加入，每个2

小时加入一次，反应20小时，结束后用30毫升水洗，得到70毫升的回收液。

A=二苯甲酮：甲酸胺（摩尔比），B=反应温度，C=反应时间，D=甲酸体积：甲酰胺体积

物料比A=1:5，反应温度160℃，反应时间20h ，物料比D= 1:4条件最优。

没有用乙醇重结晶后的产物收率可以达到97%以上。

2

取上部产物2.275g（10mmol），加入2倍稀盐酸体积的乙醇做溶剂（温度为60℃时）固体溶清，然后用恒压滴液漏斗滴加15%稀盐酸，加热回流搅拌情况

下反应，维持温度80℃不变。

用石油醚萃取3次，用4mL石油醚萃取，取上层，下层在用4mL石油醚萃取，下层在用5mL石油醚萃取，萃取后上层溶液用2mL饱和食盐水洗涤，

洗三次（下层为饱和食盐水），去上层液体，在液体中加入无水硫酸镁，干燥

过夜，第二天，快速抽滤，滤去无水硫酸镁，收率瓶中的液体倒入单口烧瓶中，收率瓶壁上的液体可以加入石油醚加热，在倒入蒸馏瓶中，减压蒸馏温度50℃，得到产物。

产物为黄色油状液体。

方案一

碱性条件下水解

0.5g氢氧化钠，20ml水溶解，配成浓度为0.625ml/L的溶液，

药品2.275g，约为0.0125mol,加入15ml浓度为0.625ml/L氢氧化

钠溶液，100℃下回流，反应开始时1h后有油状液体产生，搅拌6h 后溶液颜色变为微橙色，萃取时有白色固体结块产生约为1克，反

应的氢氧化钠少了。

0.7 g氢氧化钠，20ml水溶解，配成浓度为0.875ml/L的溶液药品2.275g，约为0.0125mol,加入120ml浓度为0.875ml/L氢氧化钠溶液，104℃下回流，反应开始很快溶清，

方案二

药品2.275g(10mmol)，用甲醇+水（V/V）=4:3共15毫升溶清后加入质量分数为20%的盐酸，6ml（0.03684mol）,回流反应10h，

第三部，反应先澄清，后浑浊，在澄清，

方案三

药品2.275g，用甲醇+水（V/V）=5:2共14毫升溶清后加入质量分数为60%的硫酸（0.0187mol）约3.06ml溶液，回流反应10 h，

方案四

1克氢氧化钠 30ml水，反应15h以上，使固体完全反应完。

方案五 5月27号（1）

药品2.275g，用乙醇醇+水（V/V）=4:1共15毫升溶清后加入

质量分数为15%的盐酸，7.2ml（0.03mol）,回流反应8h，溶液为

黄色液体，固体为白色针状固体。熔点为235-255℃,约0.5ml。

方案六 5月27号（2）

药品2.275g，

1克氢氧化钠0.65 30ml水，反应15h以上，使固体完全反应完。+5ml+5ml，未完全反应。

5月 29号

药品2.275g，用乙醇醇+水（V/V）=4:1共15毫升溶清后加入质量分数为15%的盐酸，7.2ml（0.03mol）,回流反应8h，溶液为黄色

液体，固体为白色针状固体。熔点为