新型添加剂氨基酸锌的制备及性质实验设计

新型添加剂氨基酸锌的制备及性质

一、实验目的

1、熟悉氨基酸锌的合成原理及其方法。

2、对配合物的组成、结构、纯度、热稳定性和热化学性质进行分析。

二、实验原理

锌是人体生命必需的微量元素之一，人体缺锌是一种普遍现象。硫酸锌是主要的补锌药物，已用来治疗口腔溃疡、痤施、食欲不振、肠原性肢体皮炎,胃溃疡、不孕症、湿疹、免疫力低、下肢溃疡、感冒等症。但对胃肠道产生较严重的不良反应，个别会引起胃出血。为此人们合成了甘荜锌,葡萄糖酸锌等锌剂，已广泛用于临床。由于氦基酸所特有的生理功能,氨基酸与锌的配合物,会产生有利于人体的协同作用。氨基酸锌的主要优点为(1)用氨基酸作为螯合剂,对胃酸亢进或消化性溃疡有好处, (2)氨站酸本身含有电负性很强的N原子,能接受H+质子，还能治疗贵疡病的。

氨基酸锌是以二价锌阳离子与给电子氨基中N原子形成配位键，又与给电子的羰基形成五元或六元环，是一螯合物，具有以下特点：①金属与氨基酸形成的环状结构使分子内电荷趋于中性，在体内pH条件下溶解性好，容易被小肠黏膜吸收进入血液供全身细胞需要，不损害肠胃，故生物利用率高；②具有良好的化学稳定性和热稳定性，具有抗干扰、缓解矿物质之间的拮抗竞争作用，不仅能补锌，又能补氨基酸；③流动性好，与其他物质易混合且稳定不变质、不结块、使用安全、易于储存；④既含氨基酸，又含锌，两者都具有一定的杀菌作用，具有很好的配伍性。

配位化学中的螯合物（Chelate）是一种特殊的络合物。在其化学结构中，配位体(Ligands)通过配位基和自身的碳链与金属离子形成环状结构。该环状结构如同蟹、虾等动物（配位体）以螯足夹持着金属离子。因此，这种络合物被形象地称为螯合物。配位体又称螯合剂（Chelating Agents）。

氨基酸螯合锌的结构：氨基酸螫合锌是第三代微量元素添加剂,由Zn2+与氨基酸按-定的物质的量比形成的一.类具有独特环状结构的螯合物，结构式如下

图所示。其中:X=NH

2:X

2

=H

2

或0;M是Zn2+:而R是包含有混合物氨基酸的碳，它

有或没有-S.-NH-C0OH或其他官能团,是一般氨基酸。

氨基酸锌螯合物一般是通过锌(Ⅱ)离子与氨基酸在一定条件下反应而制得。提供锌(Ⅱ)离子的可以是金属锌、硫酸锌、氧化锌、醋酸锌、碳酸锌、高氯酸锌、氢氧化锌等;氨基酸一般是a-氨基酸，包括单一氨基酸和复合氨基酸。制备方法可分为：水体系合成法、非水体系合成法、干粉体系合成法、电解合成法和相平

衡合成法。本实验选用水体系合成法中L-α-苏氨酸与ZnSO

4·7H

2

O进行反应得

到苏氨酸锌。

红外光谱：红外光谱是分子能选择性吸收某些波长的红外线，而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁，检测红外线被吸收的情况可得到物质的红外吸收光谱，又称分子振动光谱或振转光谱。当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。

荧光光谱：荧光光谱先要知道荧光，荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样以后，再发射过程立刻停止，这种再发射的光称为荧光。荧光光谱包括激发谱和发射谱两种。激发谱是荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况，也就是不同波长的激发光的相对效率；发射谱则是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况，也就是荧光中不同波长的光成分的相对强度

X射线衍射分析：X射线衍射相分析（phase analysis of xray diffraction）利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有足够能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线（标识X射线），晶体的晶面反射遵循布拉格定律。通过测定衍射角位置（峰位）可以进行化合物的定性分析，测定谱线的积分强度（峰强度）可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有

相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：

2dsinθ=nλ

式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析

XPS的原理：X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图，从而获得待测物组成。可以测量光电子的能量，以光电子的动能/束缚能(Eb=hv光能量-Ek动能-w功函