库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml 纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
2.c（Na2S2O3）=0.1mol/L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定2.1 测定方法称取0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
2.2计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V0－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；0.04903－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、硫代硫酸钠滴定液配制1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠（Na2S2O3），纯度要求为分析纯；（2）稀盐酸，浓度为1mol/L。
2.操作步骤：（1）称取适量硫代硫酸钠，将其加入干燥的烧杯中；（2）加入适量蒸馏水，搅拌至溶解；（3）加入少量的盐酸，调节溶液的pH值，使其保持在2-3之间；（4）用蒸馏水稀释至适量，摇匀即得标定液。
注意事项：（1）硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制，并且要保持干燥；（2）为了避免氧气与硫代硫酸钠反应，应保持容器盖子紧闭；（3）使用软化水或去离子水作为稀释用水，以免杂质干扰滴定结果。
二、硫代硫酸钠滴定液标定1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠滴定液；（2）碘标准溶液，浓度为0.1mol/L；（3）淀粉指示剂。
2.操作步骤：（1）准备一个干净的容量瓶，用去离子水或软化水冲洗干净，并挑选干净的滴定管和容量瓶塞；（2）将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中；（3）加入适量的碘标准溶液，溶解后，用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间；（4）加入适量的淀粉指示剂，摇匀；（5）将标定液定量取出至滴定管中；（6）将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中，并滴加硫代硫酸钠滴定液，同时轻轻地搅拌；（7）当溶液颜色由紫色变为浅黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液颜色变为无色为止；（8）重复上述步骤，进行三次滴定，算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。
注意事项：（1）滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触，防止溶液飞溅；（2）每滴加少量滴定液后，应充分搅拌，并等待几秒钟，直至溶液颜色变化明显后再继续滴定；（3）标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高；（4）标定完成后，应将标定值清晰记录下来，定期检查和修正。
以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。
为了保证滴定的准确性，需要严格按照实验操作步骤进行操作，并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。
库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1.学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。
2.学习库仑滴定的基本操作技术。
二、实验原理1.库仑滴定：化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。
利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。
本实验是在0.1MNaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2s2O3溶液。
在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极2I====12+2e阴极2H++2e====H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。
阳极产物I2与Na2s2O3溶液发生作用：___Q——_Q——I2+2S2O3====S4O6+2I由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2,不存在可逆电对，因而两个铝指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2s2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I一离子形成I2/2厂可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极2I====I2+2e指示阴极I2+2e====2I由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV）,所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。
正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。
2.仪器工作原理:本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定。
工作原理是：1）终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铝片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度一.实验目的1. 掌握库仑滴定法原理。
2. 熟悉永停终点法指示滴定终点的方法。
二.实验原理库仑滴定装置如下图的示。
它由电解系统和指示系统两部分组成。
图 1 库仑滴定装置在工作电极上通过电极反应产生“滴定剂”,并立即与试液中被测物质发生反应,当到达绺时由指示系统指示到达终点,停止电解。
根据法拉第定律,由电解电量求得被测物质的量。
永停终点法原理图如下:图 2永停终点法原理图在两个相同的铂电极插入试液中并加上的直流电压。
如果试液中同时存在氧化态和还原态的过逆电对(如 I-/I2),则电极上发生反应,电流通过电解池。
如果只有可逆电对的一种状态,所加的小电压不能使电极上发生反应,电解池中就没有电流通过。
当反应到达滴定终点后,试液中 I2 微过量,回路中就有电流通过,表示终点到达。
三.仪器与试剂仪器:库仑滴定仪试剂:0.1 m0l/L KI,未知 Na2S2O3 溶液。
四.实验内容在酸性介质中,0.1 mol/L KI 在铂电极上电解产生滴定剂 I2 来滴定 S2O3 , 用永停终点法指示终点,由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。
实验操作步骤:1、连接好仪器,电解池中加入适当的溶液2、设定指示电极的直流电压约50-100mV。
3、设定指示终点的方法为“电流”“上升”法。
4、加少量 Na2S2O3溶液,预滴定。
5、加入待滴定溶液,开始滴定。
6、重复三次。
五.结果处理1.由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。
t1=125.6s t2=125.3s t3=126.5s v=0.5mL I=1.00mAc1=0.002604M c2=0.002597M c3=0.002622M2.计算结果的标准偏差。
X=0.002602M s= 0.0002160M六.注意事项1. 电极的极性不能接错。
2. 保护管中应放 KI 溶液。
3. 每次所取试液必须准确。
七.思考题1、试说明永停终点法指示终点的原理。
仪器分析实验试题及答案
一、填空题1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇〈乙腈<四氢呋喃.2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。
3、气相色谱实验中，当柱温增大时,溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。
二、选择题、1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别.A. 沸点差B。
温度差C。
吸光度D。
分配系数.2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。
A. 沸点高低B. 熔点高低C。
相似相溶D。
化学稳定性.3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C )A. 环己烷、乙烷、甲苯；B. 甲苯、环己烷、乙烷；C。
乙烷、环己烷、甲苯；D。
乙烷、甲苯、环己烷4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为( A ）A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯；B。
葛根素、联苯、对羟基苯甲醛；C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯; D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ）A. 指示剂变色法;B. 电位法；C. 电流法D。
都可以三、判断题1、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果. （√）2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致(×）四、简答题1、气相色谱有哪几种定量分析方法？答：气相色谱一般有如下定量分析方法:内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。
2、归一化法在什么情况下才能应用？答：归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点，但使用归一法时，试样中所有组分必须全部出峰,某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。
当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰，其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法，此方法适用于多组分同时测定。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定
1、配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3﹒5H2O ）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000毫升水中，并加热煮沸10分钟，冷却，避光两周后过滤备用。
2、标定
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g 置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20％硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。
加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液[Cna2S2O3 =0.1mol/L]滴定。
近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
3、计算
CNa2S2O3 =M/（V1-V2）×0.04903
式中CNa2S2O3—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L；
M—重铬酸钾之质量，g；
V1—硫代硫酸钠溶液之用量，ml
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml;
0.04903—与 1.00ml硫代硫酸钠标准溶液［CNa2S2O3 =
1.000mol/L]相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
实验3库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度
实验3库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度1．掌握库仑滴定法原理以及永停终点法指示滴定终点的方法；2．应用法拉第定律求算未知物浓度。
二、方法原理1库伦滴定法：是一种以电子作滴定剂的容量分析。
由恒电流发生器产生的恒电流通过电解池，记录电解时间。
被测物质直接在电极上反应或在电极附近,由于电极反应产生一种能与被测物质起作用的试剂，当被测物质作用完毕后，由指示终点的仪器发出信号，立即关掉计时器。
特点:滴定剂不是由滴定管向被测溶液中滴提，而是通过恒电流电解在溶液内部产生，电生滴定剂的量与电解所消耗的电荷量成正比。
2本实验使用在酸性介质中，0.1mol∙l-1ki在pt阳极上电解（水解）产生“滴定剂”i2去“电解”s2o32-，电解反应：用永停终点法指示终点。
依照法拉第定律，由电解时间和通入的电流（即电解所消耗的电量）计算na2s2o3浓度。
三、仪器设备与试剂材料1．仪器：自造恒电流库仑电解装置或商品库仑计；铂片电极4两支（约0.3×0.6cm）；电磁搅拌器。
2．试剂：0.1mol∙l-1ki溶液（1.7gki溶于100ml蒸馏水中）；未知浓度的na2s2o3溶液；1mol/lh2so4。
四．实验步骤1.仪器准备如图所示相连接线路，pt工作电极（阳极）接恒电流源的正端，pt辅助电极直奔负端并把它上装在玻璃套管中。
用蒸馏水冲洗电极和电解池。
在电解池中加入5ml0.1mol∙l-1ki溶液，1ml1mol/lh2so4和几滴稀na2s2o3溶液，放入搅拌子，插入4支pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量ki溶液。
开启库仑滴定计恒电流源开关，调节电解电流为1.00ma，并调节加在pt指示电极上的直流电压约50～100mv。
用永停终点法命令终点。
此步可以将ki溶液中的还原性杂质除去。
准确移取未知na2s2o3溶液0.50ml于电解池中，开启恒电流源开关，同时记录时间，库仑滴定开始，直至指示终点，停止滴定，记录电解时间和电压值，一次测定完成。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）C（Na2S2O3）=0.1 mol/L1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2..标定：准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。
此指示液应临用时配制。
），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：MC（Na2S2O3）= ---------------------------（V1- V0）×0.04903式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——重铬酸钾的质量，g；V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。
1/6（K2CrO7）标定原理上述反应分两步进行：第一步反应：Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
第二步反应：2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。
两步反应所需要的条件如下：第一，反应进行要加入过量的KI和H2SO4，摇匀后在暗处放置10min。
实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和H2SO4，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2 的挥发，此时生成I3- 络离子，由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2 易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。
项目13 库仑分析仪的结构和硫代硫酸钠溶液浓度的测定
项目13 库仑分析仪的结构和硫代硫酸钠溶液浓度的测定一、知识准备1、库仑分析的概念库仑分析法（Coulometry）是在电解分析法的基础之上发展起来的，是通过测量电解过程中消耗电量的多少，再依据法拉第电解定律，求出待测物质含量的一种分析方法。
库仑分析的关键问题，是要准确测出电解时消耗的电量。
2、电解池库仑分析是在电解过程中实现的，要使电解能够进行，又必须让电极和待测溶液之间组成电解池，这是一种能够将电能转化为化学能的装置。
要成为一个合适的电解池，必须要在通电的情况下存在着能够发生氧化还原反应的物质，这种氧化还原反应也要象原电池那样通过电极完成，也要有电解质溶液参与作用，即有离子导电和电子导电行为之间的转化过程。
在电解池中，与外接直流电源正极相联的称作阳极，阳极总是发生氧化反应；与外接直流电源负极相联的称作阴极，阴极总是发生还原反应。
通常说来，阳极若为非惰性电极，电解时一般会发生溶解，即电极本身会参与电极反应；阳极若为惰性电极时，如金属铂、金或石墨碳，则电极通常不会参与电极反应，只是个简单的导体而已。
在阳极，谁的电极电位小，谁的还原态就优先失去电子发生氧化反应；阴极则刚好相反，谁的电极电位高，谁的氧化态就优先得到电子发生还原反应。
上面所说的电极电位，也称电极电势。
在有电流通过电极时，有某物质发生电极反应时的电极电势，也称析出电势。
伴随着电解的发生必然存在着电极的极化现象，即有电流通过电极时导致的电极电位偏离平衡电位的现象。
极化程度的大小可用超电势来表示。
3、法拉第电解定律电解时作为溶质的电解质并不总是参与电极反应。
1833年，法拉第在总结了大量电解实验的基础上，得出了著名的法拉第电解定律，即：通电于电解质溶液时，在电极上析出物质的量，与通入的电量呈正比；每消耗1mol的电子，即1个法拉第（F）的电量（96486库仑），在电极上析出1mol最小基本单元的物质。
法拉第定律可用公式表示为：，但这个公式只适用于所有电量全部消耗在摩尔质量为M的物质身上。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法[C Na2S2O3=0.1mol/L]1、适用范围：硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度为0.1mol/L的配制和标定。
2、试剂：2.1 重铬酸钾：基准物2.2 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）：分析纯2.3 碳酸钠：分析纯2.4 浓硫酸：分析纯2.5 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入10ml水，搅拌下倒入100沸水中，再微沸2分钟，放置冷却，取上层清液使用。
2.6 20% H2SO4：移取26ml浓硫酸于少量水中，定容至200ml3、仪器：3.1 容量瓶：200ml 1个；500ml 1个3.2 棕色试剂瓶：500ml 1个3.3 移液管：1ml；20ml各1个3.4 量筒：50ml3.5 碘量瓶：250ml 6个3.6 棕色碱式滴定管：50ml3.7 滴瓶：60ml3.8 烧杯4、配制：称取50克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于200ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，加入0.2克碳酸钠。
将溶液保存于棕色试剂瓶中，放置10~14天，用移液管准确吸取上清液100ml，用不含CO2的水稀释至1L。
5、标定：5.1 标定原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2OI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O65.2 标定方法：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于250ml碘量瓶中，溶于25ml 水，加2g 碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min 。
加150ml 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。
近终点时加1ml1%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色。
同时作空白实验。
5.3 标定结果的计算：式中：W —重铬酸钾的质量，g ；V 1—硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；V 0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；0.04903—与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[C (NaS2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定规程目的：建立硫代硫酸钠滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。
2.依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3.范围：本标准适用于硫代硫酸钠滴定液的配制与标定。
4.职责：QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml5.2. 配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
5.3. 标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml 使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞；在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃.如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
5.4. 硫代硫酸钠滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）=M(V1-V O)×49.03式中：M为基准重铬酸钾的称取量（mg）；V1为标定中本滴定液的用量（ml）；V O为空白试验中本滴定液的用量(ml);49.03为与每1ml的硫酸滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的重铬酸钾的质量。
5.5. 有效期：2个月。
6. 本标准引用本公司内部标准：滴定液管理规程（SMP ZL0040）。
硝酸银滴定液配制与标定规程1.目的:建立硝酸银滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
2.c（Na2S2O3）=0.1mol/L1硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2硫代硫酸钠标准溶液的标定2.1测定方法称取0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
2.2计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V0－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；0.04903－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
_库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度一、 目的要求1、 掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法2、 应用法拉第定律求算未知物的浓度二、 原理在酸性介质中，0.1mol/L KI 在Pt 阳极上电解产生“滴定剂”I 2来“滴定”S 2O 32-，用淀粉指示终点。
通过电解所消耗的库仑数计算Na 2S 2O 3的浓度。
具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S 2O 32-的作用，工作电极对的电极反应为： 阳极： 2I - = I 2 +2e阴极： 2H + +2e = H 2滴定反应：I 2 + 2S 2O 32- S 4O 62- +2I -，可用淀粉指示剂指示终点。
当S 2O 32-全部被氧化为S 4O 62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。
根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na 2S 2O 3含量。
三、 仪器与试剂仪器 恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支。
试剂 0.1mol/L KI 溶液：称取1.7gKI 溶于100ml 蒸馏水中待用；未知浓度的Na 2S 2O 3溶液；0.1% 淀粉溶液。
四、 实验步骤将Pt 片工作电极接仪器的白、绿夹子，Pt 丝辅助电极接黄、红夹子。
阳极电解杯中加入20ml H 2SO 4，5ml 0.1mol/L KI 溶液， 0.1%淀粉2-3滴，放入搅拌子，阴极电解杯中加入20ml H 2SO 4，分别插入Pt 片和Pt 丝电极，使电极恰好被溶液浸没，（2）预电解该步骤的目的是为了除去KI 溶液存在比I - 更容易被氧化的杂质，溶液变蓝后，滴加几滴稀Na 2S 2O 3，使溶液的兰色褪去。
(3) 测量：准确移取Na 2S 2O 3试液0.5ml 置于阳极电解杯中，开始电解的同时记录时间。
溶液变蓝即为电解终点，停止电解，记下所用时间。
(4) 重复三次(5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。
关闭软件、仪器、电脑，将实验台收拾干净。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[C( Na2S2O3 )〕，数值以摩尔每升 (mol/L)表示，按下式计算：
式中:
c(
Na 2
so 23
Hale Waihona Puke )mV1000
V M
1
2
m — 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g);
V1 — 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
V2 M
— —
空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)
3、具体操作步骤是什么？
参考标准：GB/T 601-2002 例：配制c（Na2S2O3）=0.1mol/L）的硫代硫酸钠标准滴定溶液1000mL
步骤：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3,·5H20)(或16g 无水硫代硫酸钠)，加0.2 g无 水碳酸钠，溶于1 000 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置两周后过滤。
重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/
mol)[M(
1 6
;
K2Cr2O7)
=49.031
称取26gNa2S2O3,·5H20
加0.2 g无水 碳酸钠
溶于1 000 mL水中
缓缓煮沸 10 min
放置两周过滤，贮 存于棕色试剂瓶
c（Na2S2O3）=0.1mol/L）的硫代硫酸钠标准滴定的标定
步骤：称取 0. 18 g 于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾， 置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇 匀，于暗处放置10 min。加150 mL水(15℃-20℃)，用配制好的硫代硫 酸钠溶液滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶 液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序1目的建立硫代硫酸钠标准滴定液的配制与标定标准操作程序2范围适用于（0.1mol/L）硫代硫酸钠滴定液的配制与标定3责任人化验室负责人、化验员4内容4.1硫代硫酸钠分子式为：Na2S2O3?5H2O；分子量为248.194.2配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，加0.2克碳酸钠，缓缓煮沸15分钟，冷却，在煮沸过程中有溶液水份蒸发，取经煮沸15分钟的蒸馏水补给蒸发掉的水份，放置两周后过滤并储存在棕色玻璃瓶中备用。
4．3标定4.3.1仪器与设备电热恒温干燥箱、分析天平、碘量瓶（500ml）、碱式滴定管（50ml）4.3.2试剂和溶液基准试剂重铬酸钾；碘化钾（分析纯）2mol/L硫酸：先取500ml水于烧杯中，边搅拌边加入98%的浓硫酸110ml，最后加水稀释至1000ml即得。
淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加蒸馏水水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得（本液应临用新制，在冷处放置，使用时应不超过1周）。
4.3.3标定称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置5-10分钟后，加水100-150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至黄棕色，加淀粉指示液3ml，继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色，记录消耗的硫代硫酸钠的体积，同时作空白实验（除不加重铬酸钾外其余同上）。
计算：m为基准重铬酸钾的称取量（g）v1标定中本滴定液的用量（ml）v2为空白试验中本滴定液的用量（ml）0.04903为与每1ml的硫代硫酸钠液（1.000mol/L）相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制与标定1.配制硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。
放置2周后过滤，待标定。
称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。
加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。
取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。
平行标定三份。
同时做空白实验淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌取30-35毫升的溶液于250毫升的碘量瓶中，加2克的碘化钾和20%的硫酸溶液20毫升，摇匀后放在暗处10分钟。
硫代硫酸钠滴定公式
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2. 标定：准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。
此指示液应临用时配制。
），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
MC（Na2S2O3）=（V1 -V0）×0.04903
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。
1/6（K2CrO7）。
硫代硫酸钠溶液的标定
硫代硫酸钠溶液的标定
硫代硫酸钠是一种有机物，在化学实验中常用于测定多种物质的含量，如氯离子、重金属离子等。
硫代硫酸钠的浓度需要通过标定才能确定，然后才能在实验中准确使用。
一、实验原理
硫代硫酸钠在酸性溶液中和锰离子反应，生成二氧化锰和硫酸，而锰离子是滴定剂。
2Mn2+ + S2O3 2- + 10H+ → 2MnO4 - + S + 5H2O
由于硫代硫酸钠溶液的正负离子比值已知，可以进一步计算出溶液的浓度。
二、实验步骤
1.准备10 ml的硫代硫酸钠溶液（浓度不低于0.1mol/L）；
2.精确称称约0.2 g的硝酸钾，并加入150 ml蒸馏水中，搅拌均匀溶解；
3.取50 ml的硝酸钾溶液，加入50 ml的二甲苯作为指示剂，然后加入硫代硫酸钠溶液，滴定至溶液颜色变化为淡粉色为止，记录用去的硫代硫酸钠溶液体积，记为V1；
4.重复2-3次该操作，将不同记录处理成均值，得到溶液浓度C1。
三、结果计算
硫代硫酸钠溶液的浓度计算公式为：C = n / V。
其中，n为硫代硫酸钠的质量，V为加入的水溶液体积。
将此公式带入滴定数据计算，可得浓度。
C1 = (0.1 mol/L × V1) / 10 ml
四、注意事项
1.滴定时要进行搅拌，以充分反应；
2.硝酸钾溶液要经常检查PH值保持在酸性范围内；
3.实验过程中要注意安全，防止化学品与皮肤接触，防止误服误食化学品；
4.实验器材应彻底清洗干净，避免污染。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程(总7页)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程L)1 目的与适用范围规定硫代硫酸钠滴定液（L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫代硫酸钠滴定液（L）的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容引用标准：中华人民共和国（2010年版）二部附录误差要求：指示剂：淀粉指示液基准试剂：基准重铬酸钾仪器与用具3.5.1碘量瓶（500ml）3.5.2 滴定管（50ml）操作步骤3.6.1硫代硫酸钠滴定液（L）N a S2O3·5H2O= 24.82g→1000ml3.6.2 配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
3.6.3 标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液L)相当于的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
3.6.4 计算公式MsF=(V-V0)×式中: F为浓度校正系数Ms:重铬酸钾的质量(mg)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)为1ml硫代硫酸钠液L)相当重铬酸钾的mg。
3.6.5 反应原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI对两步反应所需要的条件说明如下：第一，为什么反应进行要加入过量的KI和H2SO4，反应后又要放置在暗处10分钟实验证明第一反应速度较慢，需要放置10分钟后反应才能定量完成。
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库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度
一、实验目的
1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。
2．学习库仑滴定的基本操作技术。
二、实验原理
1.库仑滴定：
化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、
使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目
视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。
利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准
溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精
度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上
述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。
本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。
在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：
阳极2I－ ==== I2 +2e
阴极2H+＋2e ==== H2
工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的
电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。
阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：
I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－
由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂
指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的
I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极2I－ ==== I2 +2e
指示阴极I2 +2e ==== 2I－
由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。
正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。
2.仪器工作原理：
本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定。
工作原理是：
1）终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。
指
示电极的信号经过放大器进行放大，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路，推动开关
执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。
2）电解电流变换电路：由电压源，隔离电路及跟随电路组成。
电解电流大小可通过变换射极电阻大小获得，电解电流共有5mA、10mA、50mA三档，由于电解回路与指示回路的电流是分开的，故不会产生电解对指示的干扰。
3）电量积算电路：该电路包括电流采样电路、V－f转换电路及整型电路、分频电路等
组成部分。
积分精度可达0.2～0.3％，能满足一般通用库仑分析的要求。
4）数字显示电路：该电路全采用CMOS集成复合块，数码管是4位LED显示。
3. 永停终点法：
接通回路开始电解，起初电解电解液得到的I2迅速与硫代硫酸钠反应，电路中没有电流。
当滴定达到终点后，电解液中有过量I2，与I-形成可逆电对，使指示回路的电流迅速变化，
起到指示作用。
三、仪器与试剂
KLT-1型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂）配套电解池磁力搅拌器移液管烧
杯
电解液（40mL 0.1 mol∕L KI＋40mL 0.1mol∕L NaAc-HAc）未知浓度Na2S2O3溶液四、实验步骤
1．仪器准备
接通电源，打开仪器预热10min。
将电解池清洗干净，量取40 mL碘化钾和40 mL
NaAc-HAc电解液置于电解池中，放入搅拌磁子，将电解池放在电磁搅拌器上，并从电解池
加液侧管中滴入几滴Na2S2O3溶液。
2．将电极系统装在电解池上（注意铂片要完全浸入试液中），在铂丝阴极隔离管中用滴管注入电解液至管的2／3部位。
铂片电极接“阳极”（红线），隔离管中铂丝电极接“阴极”（黑线）。
启动搅拌器，将指示电极连线夹头接在另一对铂电极的引出线上。
注意使隔离管
内的液面略高于电解池中的液面。
t i m
e a
n d
误差分析：
1.移取时存在误差。
2.记录数据时观察发现，每次停止时微安表的指针位置不同，对测量存在影响。
六、注意事项
1.仪器准备时，应该按步骤准确调制。
2.每次试液必须准确移取。
3.每次测量结束后，应按 “启动”将数值归零。