甲苯、二甲苯检测法
苯系物的测定
苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质,如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。
这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。
当这些化学物质处于高浓度的环境中,会对人体产生危害,比如损害神经系统和造成癌症等。
为保障人们的健康,需要对环境中的苯系物进行检测和测量。
苯系物的检测主要有两种方法:直接法和间接法。
直接法是指直接对样品进行测量。
一般情况下,样品是液体或气体。
液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测;气体样品常常使用气相色谱法进行检测。
其中,气相色谱法是最常用的一种方法,它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。
间接法是指先对样品进行预处理,再进行测量。
预处理方法分为以下几种:吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。
其中,萃取方法较常用。
萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合,使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。
苯系物的测量要求准确、精确。
对于空气中的苯系物,要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素,以免影响测量结果。
对于液态样品,要避免样品污染和挥发。
对于固态样品,要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。
在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中,要加强控制,尽量减少苯系物的排放。
同时,还需建立科学的苯系物调查和监测体系,定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测,及早发现问题,及时采取相应的措施,以保护人们的生命安全和健康。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定1. 空气中苯、甲苯、二甲苯应用活性炭管或2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管采集,经热解吸,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。
2.仪器及设备应符合下列要求:1)恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5 L/min,并且当流量0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa的阻力,此时用流量计校准系统流量,相对偏差不应大于±5%。
2)热解吸装置:应能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3)应配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4)毛细管柱:毛细管柱长应为30m~50m的石英柱,内径应为0.32mm,内应涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。
5)应准备容量为1μL、10μL的注射器若干个。
3. 试剂和材料应符合下列要求:1)活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。
使用前应通氮气加热活化,活化温度应为300℃~350℃,活化时间不应少于10min ,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间;2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管应为分层分隔填装不少于175mg 60目~80目的Tenax-TA吸附剂和不少于75mg 60目~80目的石墨化炭黑-X吸附剂,使用前应通氮气加热活化,活化温度应为280℃~300℃,活化时间应不少于10min ,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。
2)应包括苯、甲苯、二甲苯标准物质。
3)载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。
4.采样注意事项应符合下列要求:1)应在采样地点打开吸附管,吸附管出气口与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.5L/min的范围内,应采用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,并应记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法,用于测定和分析各种有机物及其他物质。
它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。
近年来,它已成为一种重要的分析技术,在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。
二、原料准备
1、水样:采用干净水样,其中苯含量约为0.5~1.5μg/l,甲苯含量约为1.2~3.0μg/l,二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l,硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。
2、采样器:采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。
3、检测器:采用极谱检测器,使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。
4、柱管:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管,柱管以石蜡为载体,它包含硅油、塑料、烃类和其他成分,其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。
三、实验步骤
1、采样:将水样放入液体冷冻采样器中,然后稳定温度,用调节器控制水样的流量,并将水样混合在柱管中。
2、标定:将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里,以便进行定标。
3、分析:使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量,检测结果将用曲线图的形式显示出来。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
录下来。
气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物,一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质,则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器(单流路)气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时,电路处于平衡 状态,这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线,这条直线称为基线。 进样时,样品经色谱柱分离后,由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同,使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定,参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录,就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有:
GC-7890T气相色谱仪:热导检测器(TCD)
GC-7890II气相色谱仪:氢火焰离子化检测器
(FID)
热导检测器(TCD)介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体,内部加工成对称的 两个腔室,各安装一组热敏元件(钨丝),并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池, 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流,从色谱柱溜出的样品组 份,由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
(氢火焰离子化检测器)
空气中苯、甲苯和二甲苯的测定
【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术; 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置; 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化;出峰时间定性的方法。
【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
管 号
0
1
2
3
4
苯浓度,g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度,g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度,g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度,g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度,g/ml
0.0
6.气相色谱仪(GC Agilent 6890N)条件:进样口250℃,分流比(30.0:1),载气:高纯氮气,玻璃毛细管柱:HP-5毛细管色谱柱,恒流模式,流量:1.2ml/min。柱温 80℃,保持7min。氢焰离子化检测器(FID):300℃。
【分析步骤】 1.样品处理:将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制:加10ml二硫化碳于比色管中,用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯(在20℃,1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg),为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l,测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。
甲苯二甲苯检测标准
甲苯二甲苯检测标准甲苯和二甲苯是常见的有机化合物,广泛用于工业生产和日常生活中。
然而,由于它们的毒性和对人体健康的危害,对甲苯和二甲苯的检测标准成为了重要的研究课题。
甲苯和二甲苯的检测标准主要包括它们在空气、水、土壤和工业产品中的检测方法和限量要求。
针对不同的环境和用途,甲苯和二甲苯的检测标准也有所不同。
首先,针对空气中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括气相色谱法和质谱联用法。
这些方法能够准确快速地检测空气中甲苯和二甲苯的浓度,从而评估空气质量和对人体健康的影响。
根据《空气中甲苯和二甲苯的卫生标准》的规定,空气中甲苯和二甲苯的限量要求为每立方米不超过0.1毫克。
其次,对于水体中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括液相色谱法和萃取-气相色谱法。
这些方法能够对水体中甲苯和二甲苯的浓度进行准确测定,从而评估水质安全和对水生生物的影响。
根据《地表水环境质量标准》的规定,水体中甲苯和二甲苯的限量要求为每升不超过0.5毫克。
此外,针对土壤中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括气相色谱-质谱联用法和萃取-气相色谱法。
这些方法能够对土壤中甲苯和二甲苯的含量进行准确测定,从而评估土壤质量和对植物生长的影响。
根据《土壤环境质量标准》的规定,土壤中甲苯和二甲苯的限量要求为每千克不超过5毫克。
最后,针对工业产品中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括气相色谱法和高效液相色谱法。
这些方法能够对工业产品中甲苯和二甲苯的含量进行准确测定,从而保证工业产品的质量和安全。
根据《工业产品中甲苯和二甲苯的使用标准》的规定,工业产品中甲苯和二甲苯的含量要符合国家标准的要求。
综上所述,甲苯和二甲苯的检测标准涉及空气、水、土壤和工业产品等多个方面,对于保护环境和人体健康具有重要意义。
通过科学准确地检测甲苯和二甲苯的含量,可以有效预防它们对环境和人体健康造成的危害,促进可持续发展和健康生活。
因此,加强对甲苯和二甲苯检测标准的研究和制定,对于促进环境保护和人体健康具有重要意义。
苯,甲苯,二甲苯的气相色谱
❖ 邻二甲苯沸点:144.4℃, 间二甲苯沸139.1℃ , 对二甲苯沸点:138.4℃, 规律是 邻,间,对 的芳香化合物 沸点依次降低
气相色谱原理
❖ 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流 动相(气相)和固定相(液相或固相)之间分配 或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各个组分 在两相间作反复多次分配,使各个组分按顺序检 测出来。
❖ 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记 录下来。
气相色谱理论基础
进样
检柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物,一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质,则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。
2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
➢ 色谱柱:Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60,chromosorbp,内径 0.25μm,长30m
➢ 载气:N2,50mL/min; H2 ,40mL/min; 空气,500mL/min;进样量:0.1μL。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱 分离与检测
(氢火焰离子化检测器)
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
❖ 苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原 料,由于它们的物化性质十分相近,用一般 的物理、化学分析方法很难加以分离测定, 用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离 检测,并可测得各组分的含量。
甲苯、二甲苯检测法[详解]
苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自:GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯;色谱纯。
3.2 甲苯:色谱纯。
3.3 二甲苯:色谱纯。
3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。
3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。
3.6 6201担体:60~80目。
3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮:99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
苯甲苯二甲苯检测标准
苯甲苯二甲苯检测标准苯甲苯和二甲苯是常见的有机化合物,广泛应用于化工、制药、染料、涂料等领域。
它们的生产和使用对环境和人体健康都存在一定的风险,因此有必要对其进行检测,并制定相应的检测标准。
一、苯甲苯检测标准。
苯甲苯是一种无色透明的液体,具有特殊的芳香气味。
它主要用作有机溶剂,也可用于制备苯乙烯、环己烷、邻苯二甲酸等化工产品。
苯甲苯的检测标准主要包括以下几个方面:1.检测方法,常用的苯甲苯检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
其中,气相色谱法是目前应用最广泛的方法,它具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点。
2.检测指标,苯甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。
根据不同的使用要求,对苯甲苯的检测指标也会有所不同。
3.检测标准,针对不同的应用领域,制定了相应的苯甲苯检测标准,如工业用苯甲苯、医药用苯甲苯、食品添加剂中的苯甲苯等。
这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。
二、二甲苯检测标准。
二甲苯是一种无色透明的液体,具有芳香气味,主要用作溶剂和原料。
由于其毒性较大,对二甲苯的检测也备受关注。
二甲苯的检测标准主要包括以下几个方面:1.检测方法,二甲苯的检测方法与苯甲苯类似,常用的方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法具有高灵敏度、高准确度等优点。
2.检测指标,对二甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。
根据不同的使用要求,对二甲苯的检测指标也会有所不同。
3.检测标准,针对不同的应用领域,制定了相应的二甲苯检测标准,如工业用二甲苯、医药用二甲苯、食品添加剂中的二甲苯等。
这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。
结语。
苯甲苯和二甲苯作为常用的有机化合物,其检测标准对于保障生产和使用安全具有重要意义。
通过制定科学合理的检测标准,可以有效地控制和监测苯甲苯和二甲苯在生产和使用过程中的安全风险,保障人体健康和环境安全。
希望相关部门和企业能够严格遵守检测标准,加强对苯甲苯和二甲苯的监测和管理,共同维护生态环境和人民健康。
甲苯二甲苯检测标准
甲苯二甲苯检测标准甲苯和二甲苯是常见的有机化合物,它们被广泛应用于化工、印染、油漆、涂料等行业。
然而,由于它们具有一定的毒性和挥发性,因此需要对其进行检测,以保障人们的健康和环境的安全。
甲苯和二甲苯的检测标准是非常重要的,它可以帮助我们准确地了解样品中甲苯和二甲苯的含量,从而评估其对人体和环境的危害程度。
目前,国内外对甲苯和二甲苯的检测标准已经比较成熟,主要包括以下几个方面:首先,检测方法。
常见的甲苯和二甲苯检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好的特点,可以满足不同样品中甲苯和二甲苯含量的检测要求。
其次,检测指标。
甲苯和二甲苯的检测指标通常包括最大允许浓度、安全使用标准等。
这些指标是根据甲苯和二甲苯的毒性特点、挥发性特点以及对人体和环境的影响进行科学评估而制定的,可以作为甲苯和二甲苯含量的评价标准。
再次,检测标准。
针对不同行业和不同用途的甲苯和二甲苯,制定了相应的检测标准。
例如,在印染行业,对甲苯和二甲苯的含量有严格的限制;在油漆和涂料行业,对甲苯和二甲苯的含量也有相应的标准要求。
这些标准的制定,有利于规范生产和使用过程,保障人们的健康和环境的安全。
最后,检测仪器和设备。
甲苯和二甲苯的检测需要借助一些专业的仪器和设备,如气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪等。
这些仪器和设备的选择和使用,对于甲苯和二甲苯的检测结果具有重要影响,因此需要严格按照相关标准和要求进行操作和维护。
总之,甲苯和二甲苯的检测标准是保障人们健康和环境安全的重要依据,只有严格遵守相关标准和要求,才能有效地预防和控制甲苯和二甲苯对人体和环境的危害。
希望相关行业和单位能够重视甲苯和二甲苯的检测工作,加强标准化管理,共同维护人们的健康和环境的安全。
空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1.掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。
2.熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。
二、实验原理车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体,可用100 ml注射器采样,在邻苯二甲酸二壬酯,或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上,采用氢火焰离子化检测器,因各物质分配系数不同,所以保留时间不同可进行定性,根据峰高或峰面积进行定量,用外标法定量,出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。
图气相色谱图三、仪器及试剂(一)仪器1.GC-14C气相色谱仪(氢火焰离子化检测器)2.1 μl,10 μl,50 μl微量进样器3.1 ml,50 ml,100 ml注射器(二)试剂1.苯、甲苯、二甲苯(均为色谱纯)2.固定液:聚乙二醇4000,OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等担体:6201红色担体,101白色担体或白色硅烷化担体等。
四、色谱条件15%PEG柱(聚乙二醇4000/6201红色担体)色谱柱长2 m,Φ3~4 mm不锈钢柱。
检测器:FID柱温:80~100℃进样口:120~150℃检测室温度:120~150℃气体流量:N2 20~30 ml/min;H2 30~50 ml/min;空气500 ml/min五实验步骤(一) 仪器操作开机步骤1.打开载气(N2),使仪器通载气5~10分钟。
2.打开电脑及仪器,待仪器自检后,双击软件Clarity。
3.在Clarity上设定样品分析的仪器参数后,按“应用”键发送至仪器。
4.待仪器上各参数达到设定的值后(如DET、INJ、COL的温度值),查看基线,打开H2、AIR,调至设定值,点火,再等待基线平稳。
5.基线平稳后,在Clarity上设定样品名称,保存路径、分析时间等分析参数后,取样,清洗,进样后按“start”键,开始样品分析。
(二)苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制1.取洁净干燥的100 ml注射器一个,用带玻璃珠的细胶管套住注射器口。
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、仪器设备1.气相色谱仪:包括进样系统、分离柱、检测器等。
2.进样系统:用于将水样中的有机物进样到气相色谱仪中。
常用的进样系统有液相进样和固相进样两种。
液相进样适用于水样量较大的情况,固相进样适用于水样量较小的情况。
3.分离柱:用于将水样中的有机物分离开。
常用的分离柱有非极性柱和极性柱两种。
苯、甲苯、二甲苯和硝基苯都是非极性物质,因此非极性柱是首选。
4.检测器:用于检测分离柱上的有机物。
常用的检测器有火焰离子化探测器(FID)、热导检测器(TCD)和质谱检测器等。
其中,FID是最常用的检测器,可以检测一般的有机物。
二、操作步骤1.样品准备:取一定量的水样,经过滤或其他净化方法处理,使溶液无杂质。
2.进样:将经过处理的水样取一定量,利用进样系统进样到气相色谱仪中。
3.分离:在合适的条件下,使有机物在分离柱上得到良好的分离。
分离柱的温度、载气的流速等条件需要根据实际情况进行调整。
4.检测:将分离后的有机物进入检测器中进行检测。
如果使用FID作为检测器,需要调整检测器的温度和功率等参数。
5.数据处理:根据检测信号的强度,计算出各有机物的浓度。
三、方法优化1.优化样品准备方法:可以使用各种净化方法,如滤过、固相萃取等,以提高样品的纯度。
2.优化分离柱的条件:可以尝试不同的温度和载气流速,以获取最佳的分离效果。
3.优化检测器的参数:可以调整检测器的温度和功率,以提高检测的灵敏度和稳定性。
4.优化数据处理方法:可以使用不同的数据处理软件,对数据进行处理和分析,以提高准确性和可靠性。
四、方法验证为了保证方法的准确性和可靠性,可以进行方法验证。
常用的方法验证参数包括选择性、灵敏度、线性范围、重复性和恢复率等。
通过对这些参数进行验证,可以判断气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的分析方法是否可行。
总结:气相色谱法是一种常用的分析方法,可以用于测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量。
甲苯二甲苯检测法
苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自:GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯;色谱纯。
3.2 甲苯:色谱纯。
3.3 二甲苯:色谱纯。
3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。
3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。
3.6 6201担体:60~80目。
3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮:99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言:针对一些化工厂、焦化厂的排污情况,其中大部分为污水,污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多,根据这些苯类物质在水中的溶解情况,用气相色谱仪使用FID检测器,6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪,配置FID检测器,手动进样,配置工作站,注射器:0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物:苯(色谱纯)甲苯(色谱纯)二甲苯(色谱纯)硝基苯(色谱纯)水:蒸馏水1. 2原理:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,用外标法或内标法,使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇(乙醇或甲醇)色谱纯,载体:经酸洗的6201载体(60-80目)。
1. 4仪器:气相色谱仪配氢火焰离子化(FID)检测器,敏感度ml×10-10g/s,色谱柱:柱长5-6m,内径3-4mm的不锈钢管,使用前充分清洗干净,干燥后备用。
1. 5固定相的配制:称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中,加300ml甲醇溶解,将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动,待山梨醇溶解后,加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌,待甲醇溶剂蒸发至干,然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥,取出装柱,色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件:柱温:100℃汽化室温度:150℃检测器温度:150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节,使出峰分离充分,检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论2. 1定性分析:把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中,充分搅拌,苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量,苯的保留时间为0.84min,甲苯为1.00 min,间二甲苯的保留时间为1.14min,当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中,充分摇匀后,进样后发现,在5.66 min时又明显出现一个高峰,经折算:0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后,在5.66min时出峰的线性很好,然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后,充分摇匀后,又改用新的注射器进样 4 uL,发现色谱峰又明显升高,这样用酸化6201担体涂山梨纯,在柱温100℃条件下,汽化室、检测器温度为150℃时,苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离,下一步准备进行定量标定。
涂料中苯甲苯二甲苯的测定
涂料中苯甲苯二甲苯的测定涂料是一种常用的建筑和家居装饰材料,其主要功能是保护和美化物体表面。
而涂料中的苯、甲苯和二甲苯是常见的溶剂,用于调整涂料的粘度和干燥速度。
然而,苯、甲苯和二甲苯对人体健康有一定的危害性,因此对涂料中苯甲苯二甲苯含量的测定显得尤为重要。
涂料中苯甲苯二甲苯的测定方法有很多种,常用的方法包括气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等。
气相色谱法是一种常见且有效的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。
该方法的原理是利用涂料样品中的苯甲苯二甲苯在高温下被蒸发并分离,然后通过气相色谱仪进行分析和检测。
气相色谱法具有分离效果好、准确性高、灵敏度高等优点,能够准确测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。
高效液相色谱法也是一种常用的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。
该方法的原理是将涂料样品中的苯甲苯二甲苯与特定的溶剂混合,然后通过高效液相色谱仪进行分析和检测。
高效液相色谱法具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点,能够准确测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。
红外光谱法是一种非破坏性的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。
该方法的原理是利用苯甲苯二甲苯分子的特定振动频率在红外光谱仪中的吸收情况进行分析和检测。
红外光谱法具有操作简单、分析速度快、成本较低等优点,能够快速测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。
除了上述方法外,还可以利用化学分析法、质谱法等进行涂料中苯甲苯二甲苯含量的测定。
这些方法各有优缺点,选择合适的方法取决于具体的实验要求和设备条件。
在测定涂料中苯甲苯二甲苯含量时,需要注意样品的制备和处理。
首先,应该选择代表性的涂料样品,并进行适当的预处理,如稀释、提取等。
其次,在进行测定前,应根据实际需要选择合适的测定方法和仪器设备,并进行校准和质量控制。
最后,在进行测定时,要严格按照操作规程进行,避免操作失误和交叉污染。
涂料中苯甲苯二甲苯的测定是保证涂料质量和人体健康的重要环节。
选择合适的测定方法和仪器设备,进行准确可靠的测定,对于涂料行业的发展和人们的健康至关重要。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。
另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法
居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气
相色谱法
1. 实验原理
气相色谱法是一种常用的分离、测定挥发性有机化合物的方法。
在该方法中,待测样品通过插入气相色谱柱,并在高温条件下进行气相分离,使目标成分被分离并高效地分离出来。
然后,通过检测器测定各组分的信号进行定量分析。
2. 实验步骤
(1) 采集样品:在居住区内采集代表性样本。
采样地点应选择通风性好且远离交通干线和污染源的区域。
可以通过现场取样器采集空气,或者使用采样器将空气经过一定时间后集成样品。
(2) 气相色谱法分析:将样品经过适当预处理后,送入气相色谱仪中进行分析。
预处理步骤包括:质量测量、净化处理、体积调整等。
(3) 分析结果:通过气相色谱仪得到的色谱图分析结果,可以得到各个目标成分的相对含量。
3. 实验注意事项
(1) 样品采集应遵守相关规定,确保采集的样品代表性。
(2) 在样品处理过程中应注意环境卫生和个人安全。
(3) 在操作气相色谱仪时,应注意操作规范,避免误操作造成危害。
(4) 在进行气相测定时,应注意设置合适的标准物质和用量,以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 实验结果分析
根据GB/T 18883-2002中规定的限制值,可得到苯、甲苯和二甲苯的卫生检验标准应为:苯≤10μg/m3,甲苯≤75μg/m3,二甲苯≤50μg/m3。
如果测定结果超出上述限制值,则需要通过进一步的分析,找出污染源,并采取合适的控制措施进行处理,以减少环境污染和保护人民身体健康。
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苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自:GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯;色谱纯。
3.2 甲苯:色谱纯。
3.3 二甲苯:色谱纯。
3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。
3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。
3.6 6201担体:60~80目。
3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮:99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5天。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定,使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
4.3 注射器:1mL,100mL。
体积刻度误差应校正。
4.4 微量注射器:1μL,10μL。
体积刻度误差应校正。
4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。
所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。
4.6 具塞刻度试管:2mL。
4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000—6201担体(5:100)固定相。
5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。
采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。
样品可保存5天。
6 分析步骤6.1 色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。
附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。
6.2 绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1 用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642、0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。
取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL,注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02-2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。
取1mL进样,测量保留时间及峰高。
每个浓度重复3次,取峰高的平均值。
分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[(μg/mL·mm)]作样品测定的计算因子。
6.2.2 用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。
临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。
分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bs[μg/(μL·mm)]作样品测定的计算因子。
6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。
在样品测定的同时分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。
f = Cs/(hs - h) (1)式中:f ——校正因子,μg/(mL·mm)(对热解吸气样)或μg/(μL·mm)(对二硫化碳提取液样);Cs ——标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h、hs ——零浓度、标准的平均峰高,mm。
6.3 样品分析6.3.1 热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。
每个样品作三次分析,求峰高的平均值。
同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。
6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。
每个样品作三次分析,求峰高的平均值。
同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。
7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。
Vo = Vt ·(T0/273+t)·(P/P) (2)式中: Vo——换算成标准状态下的采样体积,L; Vt——采样体积,L;To——标准状态的绝对温度,273K;t——采样时采样点的温度,℃;Po——标准状态的大气压力101.3kPa;P——采样时采样点的大气压力,kPa;7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。
C = (h-h0)·Bg/(V.Eg)×100 (3)式中: C——空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h——样品峰高的平均值,mm;h——空白管的峰高,mm;Bg——由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL·mm);Eg——由实验确定的热解吸效率。
7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。
C = [(h-h0)·Bs]/(V.Es)×1000 (4)式中: C——苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs——由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL·mm);Es——由实验确定的二硫化碳提取的效率。
7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。
C= (h-ho )·f/VO·Eg×100或C= (h-ho)·f/VO.Es×1000 (5)式中:f——由6.2.3得到的校正因子, mg/(mL·mm)(对热解吸气样) 或μg/(μL·mm)(对用二硫化碳提取液样)。
8 精密度和准确度8.1 精密度8.1.1 用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气体,重复测定的变异系数分别为7%、6%和4%,甲苯浓度为0.1、0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%、7%和4%,二甲苯的浓度为0.1、0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%、6%和5%。
8.1.2 用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变异系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。
8.2 准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%、97%和97%,甲苯含量为10、100和1000μg的回收率分别为90%、91%和94%,二甲苯含量95.55μg的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5、21.1和200μg的回收率分别为95%、94%和91%,甲苯含量为0.5、41.6、和500μg的回收率分别为99%、99%和93%,二甲苯含量为0.5、34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。
附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直到硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
附录B气相色谱法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1色谱条件B1.1色谱柱温度:90℃;B1.2检测室温度:150℃;B1.3汽化室温度:150;B1.4载气:氮,50mL/min。
B2用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。