检测分析龟苓膏中的各项质量指标
HPLC法测定龟苓膏中绿原酸的含量
HPLC法测定龟苓膏中绿原酸的含量【摘要】龟苓膏是一种非常常见的中药，其主要是由多种中草药组成，主要的功效是降火清热，由于其口味较佳，因此自古就备受人们喜爱。
目前龟苓膏的生产已经逐渐实现规模化和产业化，为了保证大批量生产的龟苓膏质量和其功效，就必须要对其相应的成分进行有效鉴定。
而绿原酸作为龟苓膏中的重要成分，其含量多少会对龟苓膏的功效产生直接影响作用。
现本文就主要研究了通过HPLC法来鉴定龟苓膏中绿原酸含量的具体方法，希望能够为龟苓膏质量控制部门提供一些帮助。
【关键词】HPLC法；龟苓膏；绿原酸；含量；测定作为一种由多种中药药材，经过特殊加工工艺所形成的中药药物，龟苓膏不但味道更易被人们接受，且去去火清热的功效也十分显著，因此备受人们的喜爱。
这是因为龟苓膏的主要原材料分别是地黄、金银花、龟、甘草以及火麻仁等多种清热药材组成，目前在中医临床中，龟苓膏仍然是一种主要的药物，在治疗虚火、燥热、皮肤瘙痒等多种疾病中有着良好疗效。
但是当前市场中所出售的龟苓膏多是由厂家大批量生产的，其质量必须要得到有效控制，以保证消费者的权益。
为此加强龟苓膏的质量检验就显得很有必要。
以下本文就来介绍一种可以在龟苓膏生产和质量检验过程中使用检验方法，——HPLC法。
实践证明，这种检测方法不但实用，而且更为快速方便，检测结果精度较高，非常适合在龟苓膏绿原酸含量检测中使用。
1.仪器与试药1.1药材龟购自当地市场；地黄、土获等、绵茵陈、金银花、甘草、火麻仁、蜂蜜购自当地药材市场。
1.2对照品绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：110753-200413。
1.3试剂甲醇、乙睛为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
1.4仪器液相色谱仪（VOITS）Alltech426HPLCPump；All-tech530Column Heater；LinearUvis200Detector。
2.实验条件C18色谱柱：250mmx4.6mm，5um，Alltima。
龟苓膏中绿原酸的测定方法、稳定性的研究
高 新 技 术
龟苓膏中绿原酸 的测定方法 、 稳定性 的研究
彭翠芳 莫桂 坚 谭 洁 霞 黄 永 文、 明 何 姗 李 蒋 丽
（ 中恒集 团广西梧州双钱 实业有限公 司， 西 梧 州 ５ ３ ０ ） 广 ４０ ２
合在 龟苓 膏 中 取 绿原 酸 ， 到 龟苓 膏绿原 酸含 量的 衰减 数据 。 提 得 关键 词 ： 高效 液相 色谱 法 ； 龟苓 膏 ； 原 酸 绿
中图分 类号 ：Ｍ７ Ｔ 文献 标识 码 ： Ａ
１前言 ２ ． ２力怯 度 ， 。（ 混匀 此标准储备液 在 ４ｃｔ 中 ， ｏｖ￣ ， 可保存 龟苓 膏 口感嫩滑而带有弹性 ， 味道甘甜 ， 既 ２． ．１方法 Ａ ２ ５） ｄ。 ２ ．１色谱条件 ．１ ２． 可以清热 解毒 ， 可以消 暑生津 ， 以来 ， 又 一直 深 ２． ．２ ２ ３标准 曲线制备 受 两广 、 、 港澳 东南亚 的消费者 喜爱 ， 近些年 ， 随 色谱柱 ：１（５ ｍ ｘ． ｍ 。 Ｃ ８２０ ｍ ４ ｒ ） ６ ａ 精密 称取绿原酸标准使用 液 ， 流动相稀 加 温度 ： 室温。 着人民群众生活水平的不断提高，健康理念的 释 并在 容量 瓶 中定容 的浓 度分 别 为 ２ ￣／ｔ ．ｇ ， ｏ ｍ 不断认识 ， 凉茶类产 品逐 渐在全 国范 围热 销 ， 也 流动相 ： 乙腈＿ Ｊ Ｏ 酸溶液 （３ ７ １： ） ８ ４ ￣ ／ｌ ．￣／ｌ ．￣／ｌ１ｕ ｍ 的溶 液 ， ． ｇ ，０ ｇ ，０ ｇ ，０ ￣ ｌ ０ ｍ ６ ｌ ｍ ８ｔ ｍ 即 带动 了龟苓膏市 场的不断扩大 ，产量和销量 逐 流 速 ：． Ｊ ｎ １ ｍＩｍｉ。 ０ 得标 准溶液 。 年提高 ， 创造了较好的经济效益。 场上也 涌出 市 检测波长 ：２ ｎ ３ ７ ｍ。 ２． ．２ ２ ． 品制备 ４样 了很多 的龟苓膏 生产 厂家 ，各种龟苓膏 品牌应 进样量 ：Ｏ Ｌ ｌｌ 。 取膏体适量 ， 搅拌成浆 ， 取试样 １ｇ准确 称 ５（ 运而生 ， 但品质却参差不 齐 ， 至出现 了以凉 粉 甚 ２ ．２标准液制备 ．１ ２． 至 ０ １） ０ ｇ于小烧杯 中， 甲醇 １ｍ 稀 释后转移 加 ５Ｌ 膏滥充龟苓膏 的现象 ， 为了规范龟苓膏行业 ， 统 精密称取绿原酸标准品适量置棕 色容量瓶 于 ５ ｍ 容量瓶 ， ０Ｌ 容器另用约 １ｍ ５ Ｌ甲醇分次洗 龟苓膏 的产 品质量 ，广西 壮族 自治 区质量 技 中 ， 甲醇制成 １ｕ ｍ 的溶液 ， 加 ０￣ ｌ 即得标准溶液 。 涤 并转移 入该容量瓶 中 ； 超声提取 ３ｍ ｎ放冷 ， ０ ｉ， 术监督局 、 广西梧 州市质量技术监督局联合 梧 ２ ．３标准 曲线制备 ．１ ２－ 补加 甲醇至刻度并摇匀 ， 静置后 分取 上清液作 州龟 苓 膏主要 生产 厂家 梧 州双 钱实 业有 限 公 吸 取 上 述 标 准 溶 液 ０ ｍ ，８ ｌ１ｍ ， 为检测液 。 ． ｌ ． ，２ ｌ ４ ０ｍ 司 、梧卅致 中和保健食 品有限公司先后 推 出了 １ ｍ ，０ ｌ 甲醇定容至 １ｍ 容量瓶 中， ｌ ． ｌ． ， ６ ２ｍ 加 ０ｌ 摇匀 ２２ ２ ５结果计算 Ｄ ５ ９－０７地 理标志产 品 梧州 龟苓膏》 即得。注入高效液相色谱仪， Ｂ４￣ １２０ （ 、 测定其峰面积， 以 ｘ： ！ ： Ｑ Ｄ ５１８－ ０９Ｆ ：膏质量安全要求》 Ｂ４， ０ ２０ （Ｅ ｚ ｒ ＂ ５ （ ￣ 标准， 峰 面积为纵坐标 ， 浓度为横坐标绘制标 准曲线 ， 式中： １ｏ ０Ｏ ｏ ０ １０ 对龟苓膏 的原辅 材料要求 、 技术要求 、 生产过 程 求 回归方程 。 要求 、 试验方 法 、 规则等作 出 了规定 ， 中 检验 其 ２． ２１ 品制备 ４样 ｘ 试样 中的含量 ， 位为克每 千克或克 一 单 最 主要 的是规 定了龟苓膏 的几项 营养 指标 和检 取膏体试样适量 ， 搅拌成浆 ， 精密称取 ２ ｇ 每升（／ 或 Ｌ ５ ｇｓ ｋ ） 验方法 ， 确保龟苓 膏应有的营养成分 ， 龟苓 （ 至 ｏ １ 于 １０ ｌ 确保 准确 ． 置 ０ ０ｍ 容量瓶 中 ， 加无水 乙 Ｃ 由标 准 曲线 求得 进样 液 中绿原 酸 的 一 膏 的品质 。标 准 中规定 了通过 高效液 相色谱法 醇 定容至 １０ ｌ ０ｍ ， ， 称量 超声提取处 理 ２ｍｎ放 浓度 ， 为微克每毫升 （咖 １ ０ ｉ， 单位 ） 对龟苓膏绿原酸 的检测 。 冷 ， 水乙醇至处理前质量 ， 匀 ， 置 ， 补无 摇 放 分取 Ｖ 试样定容体积 ， 一 单位为毫升（ １ ｍ） 近年来的研究表 明，绿原酸是一种 重要的 上清 液用 Ｇ 砂芯漏斗过滤 ， ４ 备用。取所制得 的 ｍ 试样质量或 体积 ， —— 单位为克或毫升 （ ｇ 生物活性 物质 ， 有抗菌 、 具 抗病毒 、 增高 白血球 、 上清液 ２ｍ ， ５ｌ 水浴挥 干 ， 加适量 甲醇溶解 ， 移置 或 ｍ ） ｒ 。 保肝利 胆 、 肿瘤 、 抗 降血压 、 降血脂 、 除 自由基 于 １ｍ 容 量瓶 中 ， 甲醇 至刻度 ， 即得试 清 ０ｌ 加 摇匀 ． ３含量 测定 ２． ２ 和兴奋 中枢神经 系统等 作用 。 样 溶液。 在相同色谱条件下根据标准品 、样品 的峰 绿原酸不稳定 ， 自 衰减。陈芳萍等在 会 然 ． １ ２． ２． ５结果计算 面积与标准品的含量， 计算样品绿原酸的含量。 《一 Ｂ 环糊精对绿原酸稳定作用的研究》一文中， 由标 准曲线 计算 出被 测 溶液 中绿 原 酸含 ３结果与分析 得 出结论 ： 绿原酸经 Ｂ 环糊精 包合后， 一 稳定性增 量 ， 出试样 中绿原酸含量 ： 计算 ３ 分 别依据 Ｄ ５ ９－０ ７《 理标 志 ． １ Ｂ４／ １２０ 地 ３ ＿ ｌ ｘ０ ｌ ０ 加 。Ｂ 环糊精可 以作为绿原酸及其 制剂中的稳 一 产品 梧卅龟 苓膏》方法 Ａ 、 Ｂ４／５０２０ Ｉ （ ） ５＇ －０９ Ｄ １８ 定剂 。 刚等在 （ 银花提取物 中绿原酸的稳定 李 淦 式中： 孟 ０ ０ ０ 膏质量安全要求》方法 Ｂ 的方法 ， 出两 （ ） 得 性 研究》 文中 ， 出结论 ： 原酸 在碱性 条件 一 得 绿 ｘ 试样 中绿原 酸含量 ， 一 单位为 毫克每百 组样品数据 （ 方法 Ａ数据 、 方法 Ｂ 据 ） 数 ， 高 通过 下， 极不稳 定 ， 易水解 。本文要研究 的就是绿 克（ ｇ Ｏ ｇ 容 ｍ／ Ｏ） ｌ 效液相色谱法对 同一批号龟苓膏绿原酸进行 检 原 酸在 龟苓膏 中的检测方法 和绿原酸在龟苓膏 ｍ一 由标 准 曲线计 算 出的被测液 仲绿原 测 ， 得出表 １ 据： 数 中的直链淀粉 、 ｐ 低 Ｈ等条件综 合影 响下 ， 绿原 酸质量 ， 单位为微克 （ｇ ） 表１ 酸 的衰减情况 。 检 验项 目 数 据 １ 数 据 ２ 数 据 ３ 数据 ４ 数 据 ５ Ｄ ５ ９－０ ７地理 标志产品 梧州龟苓 Ｂ４／ １２０ （ ３ （ 方 法 Ａ （ ５ ９ —０ ７ 《 理 标 ４ ＤＢ ４ ／ １２ ０ 地 ３ 膏》Ｄ ５１８－０９《 、Ｂ４／５０２０ 龟苓膏 质量安全要求 》 ＂ 志 产品 梧州龟 苓膏》 ） ８ ４６ ． ５３ － ４４ ． ４２ ． 的绿原酸检测方 法不 同 ， 文拟在对 比的过程 本 绿 原 酸 中探讨方法 、 在分析 的过程 中比较优劣 ， 客观 的 方 法 Ｂ （ ５Ｔ ８ －０９ 《 苓 膏 ８ ＤＢ４ ／ ５ ０２ ０ 龟 质 量安全要求》 ） ２ ８ ． ０ ８１ ． ８ ． Ｏ ７９ ． 选 出较 好的检 测方法 。 ２材料与方法 ２ ． １试材 、 药品和仪器 ｍ 一试样的质量 ， 为克 （） ｒ— 单位 ｇ 由表 １ 出， 比之下 ，Ｄ ５＇ ０２０ 看 相 Ｂ４／５ －０ ９ １８ － 龟苓 膏按 包装型式不同主要分为易拉罐装 ２ ．方 法 Ｂ ．２ ２ 《 龟苓膏质量安全要求》的检测方法有以下优 和塑料碗装两种 型式 ， 由于包装材料不 同， 透光 ２ ．１ ．２ 色谱条件 ２． 点： 检测数据稳定 、 能充分检测绿 原酸含量 。 率、 陛都不同， 透气． 造成了对绿原酸稳定性影响 色谱柱 ： １（５ ｍ ｘ ． ｍ） Ｃ ８２ ０ ｍ ４ ｍ 。 ６ ３ 依照 Ｄ ５Ｆ８－０９￣， 膏质 量安 ２ Ｂ４，５０２０（＿ ｒ ． 苓 也不同。因此 ， 易拉罐装龟苓膏、 塑料碗装龟苓 温度 ： 室温。 全 要求 》 的检测方法 ， 同一 批次 、 同时 ��
细则14(龟苓膏类)生产许可证审查细则(新)cai
GB7718 -2004《预包装食品标签通则》，备案的有效企业标准。
五、原辅料的有关要求
（一）生产所用原料、辅料相应国家标准或行业标准的规定。不得 使用《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》（卫法监发 〔2002〕51号）中可用于保健食品的物品作为生产原料。 （二）食品添加剂应当选用GB2760《食品添加剂使用卫生标准》， 并应符合相应的国家标准或行业标准的规定。 （三）如使用的原辅材料为实施生产许可证管理的产品，必须选用 获得生产许可证企业生产的产品。如选用进口原料，必须使用进出口检 验检疫部门检定合格的产品。
附表要求进行检验和判定。
序号 1
2
附表1：龟苓膏产品质量检验技术要求表
检验项目 感官
净含量
技术要求
检测方法 备注
符合企业标准
企业标准规定的 方法
国家质量监督检验检 企业标准规定的
疫总局75号令《定量
方法
包装商品计量监督管
理办法》、企业执行
标准及标签明示值
3
pH值
符合企业标准
企业标准规定的 方法
4
固形物
菌、溶血性链球
菌）
13 酵母
√√
14 霉菌
√√
八、抽样方法
在企业成品库内随机抽取发证检验产品。所抽样品须为同一批次并
在保质期内的产品，抽取基数不少于50kg，随机抽取2kg。样品分成2
份，每份样品1kg，1份用于检验，1份备查。样品确认无误后，由核查
组抽样人员与被抽查单位在抽样单上签字、签章，当场封存样品，并加
及标签明示的
明示值
规定的检测方法
其他项目
含乳甜品类审查细则
一、发证产品范围 含乳甜品类产品是指以鲜奶（或奶粉）、鸡蛋、白砂糖等为主要原 料，添加（或不添加）其他辅料，经过混合、灌装、封口、蒸煮等工艺 制成的即食含乳甜品。包括双皮奶、炖奶（蛋）、姜撞奶、奶糊类等。 二、基本生产流程和关键控制环节
快速液相色谱法测定龟苓膏中绿原酸和芦丁
关键词 ： 龟苓 膏； 绿原酸 ； 芦丁 ； 高分 离度快速液相 色谱
ＲＲＬＣ Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｇｅ ｎ ｉ ｃ Ａｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ Ｒｕ ｔ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｇｕ ｉ ｌ ｉ ｎｇ Ｐａ ｓ ｔ ｅ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ＲＲ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｓ ｉ ｍｕ ｈ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｌ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｒ ｕ ｔ ｉ ｎ
ｌ ｅ ｓ ｓｔ ｈ ａ ｎ２ ． ０％ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：Ｇｕ ｉ ｌ ｉ ｎ ｇ Ｐ ａ ｓ ｔ ｅ；ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ； ｒ ｕ ｔ ｉ ｎ； ＲＲＬ Ｃ
（ Ｒ Ｓ Ｄ＝ １ ． ２％ ， ｎ： ６ ） ；ａ ｎ ｄ ９ ９ ． ８ ４％
Ｒ ｕ ｔ ｉ ｎ ａ ｌ ｌ ｈ ａ ｄ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ０ ． Ｏ Ｏ ９ ４ ２ ｇ — Ｏ ． ４ ７ １ Ｉ ｘ ｇ（ ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ９ ）ａ ｎ ｄ ０ ． ０ ０ ０ ８ ５ １ ｘ ｇ － Ｏ ． ０ ４ ４ ２ ５ Ｉ ｘ ｇ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ，ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｄ ｉ ｎ ｇ ｌ ｙ ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｉ ｒ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ １ ０ １ ． ７ ７％
分光光度法测定龟苓膏中总黄酮含量不确定度评定
ＭＯ Ｑｉ — ｊ ｉ ｎ ， Ｚ ＨＯＵ Ｍｅ ｉ — ｆ ａ ｎ ｇ ， Ｚ ＨＵ Ｈａ ｌ — ｊ ｕ ｎ
（ １ ． Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ Ｒ ｅ ｃ ｙ ｃ ｌ ｉ ｎ ｇ ， Ｗｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｗｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ ４ ３ ０ ０ ２ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ３
文献标识码 ： Ａ
文 章 编 号： １ ０ ０ ２ — ０ ３ ０ ６ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ４ — ０ ０ ７ ７ — ０ ４
ＣＮＡＳ — － Ｇ Ｌ ０ ６ ｇ ｕ ｉ ｄ ａ ｎ ｃ ｅ ｏ ｎ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ — ． ２ ０１ ２ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｏ ｆ
检测分析龟苓膏中的各项质量指标
检测分析龟苓膏中的各项质量指标
龟苓膏可以说是中药中的零食。
但是我们会发现在市面上销售的龟苓膏价位参差不齐。
不知道里面的龟苓膏浓度到底有多少。
那么这就需要通过检测分析出来了。
根据对龟苓膏的质量标准，DBS 45/ 018—2015中列举了以下相
关要求指标：
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DBS45 018-2015 食品安全地方标准 龟苓膏
DBS45 广西壮族自治区地方标准DBS 45/ 018—2015食品安全地方标准龟苓膏2015-02-26发布2015-09-01实施前言本标准按GB/T 1.1—2009的格式编写。
本标准由广西壮族自治区卫生与计划生育委员会提出。
本标准代替DB45/T 580—2009《龟苓膏质量安全要求》。
本标准与DB45/T 580—2009相比，主要变化内容如下：——标准名称进行了修改；——增加了铬含量要求；——修改了部分规范性引用文件；——修改了术语和定义；——修改了pH值的指标；——修改了致病菌的限量；——删除了蛋白质、铜、绿原酸、总黄酮项目指标；——删除了附录A。
本标准起草单位：广西壮族自治区产品质量检验研究院。
本标准起草人：黎一清、段玉林、温韬、农军、张海殷、吴雪、黄海。
龟苓膏1 范围本标准规定了龟苓膏的术语和定义、产品分类、要求、食品添加剂、生产加工过程要求、检验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存和保质期等内容。
本标准适用于以黑凉粉(或凉粉草水提取液加食用淀粉)、茯苓、龟等为主要原料，添加或不添加白砂糖（或蜂蜜）经过滤、煮膏、杀菌、灌装等工艺加工制成的定型包装的即食膏状产品。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB 317 白砂糖GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB/T 4789.3─2003 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 4789.26 食品安全国家标准食品微生物学检验商业无菌检验GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T 5009.16 食品中锡的测定GB/T 5009.123 食品中铬的测定GB 5749 生活饮用水卫生标准GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T 10786─2006 罐头食品的检验方法GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 14963 食品安全国家标准蜂蜜GB 28050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则DBS 45/013 黑凉粉中华人民共和国药典一部（2010年版）3 术语和定义3.1龟苓膏以黑凉粉（或凉粉草水提取液加食用淀粉）、茯苓、龟等为主要原料，添加或不添加白砂糖（或蜂蜜）经过滤、煮膏、杀菌、灌装等工艺加工制成的定型包装的即食膏状产品。
龟苓膏类生产许可证审查细则
龟苓膏类生产许可证审查细则一、发证产品范围龟苓膏类产品是指以水、草龟、食糖、卡拉胶（或其他食用胶或淀粉）为基础原料，以药食同源的中草药（如茯苓、凉粉草、金银花、甘草等）或其提取物为风味物质，添加（或不添加）其他食品原辅料制作，或以龟苓膏粉(用水、草龟、茯芩、淀粉等为原料制得)等为原料，添加（或不添加）其他食品原辅料制作的龟苓膏、即食凉粉等凝胶状食品。
二、基本生产流程及关键控制环节（一）基本生产流程。
1．基本生产流程：原料处理、熬煮（溶胶）、调配、灌装、封口、杀菌、冷却、风干、包装等过程。
2．以龟苓膏粉为原料的生产流程配料、熬煮、调配、灌装、封口、杀菌、冷却、风干、包装等过程。
（二）关键控制环节。
1．原辅材料中应有龟及茯苓，添加的中草药应是药食同源的材料。
2．原辅材料及包装材料的控制。
3．管道设备清洗控制。
4. 灌装、封口控制。
5．杀菌工序控制。
（三）容易出现的质量安全问题。
1．微生物指标超标。
2．采用非药食同源物品作原料。
3．食品添加剂超范围、超量使用。
4．标签标识不规范。
三、必备的生产资源（一）生产场所。
企业应具备原辅料仓库、成品仓库、生产车间、包装车间等生产场所。
灌装车间相对独立，配备有效的消毒设施（如紫外灯、熏蒸、臭氧等消毒方式）。
生产车间进口处配备清洗消毒设施（手清洗消毒、鞋靴消毒）。
（二）必备的生产设备。
原材料处理设施；煮料罐；灌装、封口设备；杀菌设备；冷却设施(如水冷、风冷)；5.生产日期/批号标注设施。
应根据实际工艺配备相应的生产设备。
四、产品相关标准GB7718 -2004《预包装食品标签通则》，备案的有效企业标准。
五、原辅料的有关要求（一）生产所用原料、辅料相应国家标准或行业标准的规定。
不得使用《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》（卫法监发〔2002〕51号）中可用于保健食品的物品作为生产原料。
（二）食品添加剂应当选用GB2760《食品添加剂使用卫生标准》，并应符合相应的国家标准或行业标准的规定。
龟苓膏执行标准
龟苓膏执行标准
龟苓膏的执行标准在不同地区和不同品牌下可能会有所不同。
一般来说，龟苓膏的执行标准主要包括以下两个方面：
1. 食品安全标准：龟苓膏作为一种食品，必须符合国家食品安全标准的要求。
在中国，食品安全标准又称为“国标”，主要包括GB 、GB 、GB 等。
这
些标准对龟苓膏的原料、生产工艺、标签、储存等方面的要求进行了规定。
2. 行业标准：除了国家食品安全标准外，龟苓膏还需要符合相关的行业标准。
例如，广西地区的龟苓膏就有广西地方标准DB45/T 。
行业标准通常会对龟苓膏的口感、品质、营养含量等方面的要求进行规定。
因此，具体龟苓膏的执行标准，应参考不同品牌和地区的信息。
如果想要了解更多关于龟苓膏执行标准的信息，建议查看国家相关部门发布的标准公告或咨询相关行业协会。
电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龟苓膏中镉、铬和锌的含量
[4]
１ 实验部分
1.1 仪器和试剂
仪器采用 Optima 8000 系列电感耦合等离子体 原子发射光谱仪（珀金埃尔默仪器上海有限公司）。 Cd 标 准 溶 液：100 0 μg/mL；Cr 标 准 溶 液： 1000 μg/mL；Zn 标 准 溶 液：1000 μg/mL， 均 购 自 国 家钢铁材料测试中心 / 钢铁研究总院；硝酸：优级纯， 西陇化工股份有限公司；高纯氩气：钢瓶气，纯度为 99.999%；实验室用水为二级去离子水。
122 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
现代食品16年10月下正文-20161216.indd 122
2016/12/16 15:11:25
Modern Food 工程技术
品中重金属的含量。电感耦合等离子体 - 原子发射光谱 法（ICP-OES）是利用高频感应电流产生的高温将反应 气加热、电离，利用元素发出的特征谱线进行测定，根 据谱线强度与元素含量成正比进行定量分析的方法 ， 具有灵敏度高，稳定性好，线性宽，可同时或顺序快 速测定多种金属元素的优点，应用较广泛。目前龟苓 膏中镉、铬和锌的测定方法中尚无电感耦合等离子体 原子发射光谱法，且未见文献报道利用电感耦合等离 子体 - 原子发射光谱法对龟苓膏产品中重金属进行分 析研究。 本实验利用电感耦合等离子体 - 原子发射光谱法 （ICP-OES）分析研究龟苓膏中的重金属，为食品质 量监测管理执法部门提供科学理论依据，并为应对龟 苓膏突发重金属污染事故提供数据积累和技术储备。
龟苓膏是广西梧州的传统药膳，由百年草本调养 专家研发，已有数百年历史，相传最初是清宫中的名 贵药物， 专供皇帝食用。 梧州龟苓膏是以鹰嘴龟、 淀粉、 凉粉草、蒲公英、当归、金银花、土茯苓和蜂蜜等为 主要原料， 采用传统加工工艺制成的食品 。 其性温和， 具有清肝明目，凉血解毒，润肠通便和保健养生等功 效，因而倍受两广地区和东南亚人们喜爱，远销海外， 是梧州经济支柱产业之一 。 食品的质量安全直接关系到人类的身体健康，鉴
ICP-MS 法测定龟苓膏粉中重金属的含量
分析与检测龟苓膏粉由全龟、茯苓、金银花、蒲公英与当归等多种中草药，加入凉粉草提取液和淀粉制成，加开水冲调后冷至室温即可凝结成半固体的龟苓膏[1]。
龟苓膏是广西梧州市特产，距今有数百年历史，相传是明末清初时期皇宫里的名贵药膳。
龟苓膏性温和，具有清热解毒，活血生肌，润肠通便和护肝养颜等功效，深受两广地区、港澳台以及海外人士喜爱，并畅销中外[2]。
重金属对人体健康危害较大，一旦进入人体消化系统后很难排出，在各器官累积后容易造成急慢性中毒。
近年有文献报道部分地区产的中药材中铅、砷和铬等重金属含量超标，而中药材是龟苓膏粉的原辅料，如果使用被重金属污染的中药材来生产龟苓膏粉，将会直接影响到产品的质量安全。
目前食品中重金属元素的检测方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法等，这些方法有其局限性，大多数不能同时测定多个元素，且测定某些元素时步骤复杂耗时，灵敏度和准确度不高。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）具有检出限低、线性范围宽、分析精度高、可测元素覆盖面广以及可以同时测定多个元素等优点，已成为分析超痕量元素的一种高效方法，广泛应用于冶金、医药、食品安全、环境等多个领域[3]。
本实验利用电感耦合等离子体质谱法对龟苓膏粉中的重金属进行分析测定，为龟苓膏粉的安全风险评价提供了依据，同时为食品安全监管部门提供了技术支撑，对于控制龟苓膏粉的质量具有重要意义。
1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：Agilent 7900型，美国安捷伦科技有限公司；原子吸收分光光度计：PE AA800型，珀金埃尔默仪器有限公司；原子荧光光度计：AFS-930型，北京吉天仪器有限公司；微波消解仪：Multiwave Go型，奥地利安东帕有限公司；控温电热板：EH35A plus型,北京莱伯泰科有限公司；Pb、As、Cr、Cu系列标准溶液：1 000 μg/mL（国家钢铁材料测试中心/钢铁研究总院）；硝酸(优级纯，四川西陇科学有限公司）。
HPLC法测定龟苓膏中绿原酸的含量
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实 验条件
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龟 苓 膏 是 由地 黄 土 茯 苓 金 银 花 茵 陈 火 麻 仁 龟 甘
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DBS45 018-2015 食品安全地方标准 龟苓膏
DBS45 广西壮族自治区地方标准DBS 45/ 018—2015食品安全地方标准龟苓膏2015-02-26发布2015-09-01实施前言本标准按GB/T 1.1—2009的格式编写。
本标准由广西壮族自治区卫生与计划生育委员会提出。
本标准代替DB45/T 580—2009《龟苓膏质量安全要求》。
本标准与DB45/T 580—2009相比，主要变化内容如下：——标准名称进行了修改；——增加了铬含量要求；——修改了部分规范性引用文件；——修改了术语和定义；——修改了pH值的指标；——修改了致病菌的限量；——删除了蛋白质、铜、绿原酸、总黄酮项目指标；——删除了附录A。
本标准起草单位：广西壮族自治区产品质量检验研究院。
本标准起草人：黎一清、段玉林、温韬、农军、张海殷、吴雪、黄海。
龟苓膏1 范围本标准规定了龟苓膏的术语和定义、产品分类、要求、食品添加剂、生产加工过程要求、检验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存和保质期等内容。
本标准适用于以黑凉粉(或凉粉草水提取液加食用淀粉)、茯苓、龟等为主要原料，添加或不添加白砂糖（或蜂蜜）经过滤、煮膏、杀菌、灌装等工艺加工制成的定型包装的即食膏状产品。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB 317 白砂糖GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB/T 4789.3─2003 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 4789.26 食品安全国家标准食品微生物学检验商业无菌检验GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T 5009.16 食品中锡的测定GB/T 5009.123 食品中铬的测定GB 5749 生活饮用水卫生标准GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T 10786─2006 罐头食品的检验方法GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 14963 食品安全国家标准蜂蜜GB 28050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则DBS 45/013 黑凉粉中华人民共和国药典一部（2010年版）3 术语和定义3.1龟苓膏以黑凉粉（或凉粉草水提取液加食用淀粉）、茯苓、龟等为主要原料，添加或不添加白砂糖（或蜂蜜）经过滤、煮膏、杀菌、灌装等工艺加工制成的定型包装的即食膏状产品。
国家质量监督检验检疫总局公告2007年第76号－－关于批准对梧州龟苓膏实施地理标志产品保护的公告
国家质量监督检验检疫总局公告2007年第76号－－关于批准对梧州龟苓膏实施地理标志产品保护的公告文章属性•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)•【公布日期】2007.05.29•【文号】国家质量监督检验检疫总局公告2007年第76号•【施行日期】2007.05.29•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】商标与相关标识,商标使用与管理正文国家质量监督检验检疫总局公告(2007年第76号)关于批准对梧州龟苓膏实施地理标志产品保护的公告根据《地理标志产品保护规定》，我局组织了对梧州龟苓膏地理标志产品保护申请的审查。
经审查合格，现批准自即日起对梧州龟苓膏实施地理标志产品保护。
一、保护范围梧州龟苓膏地理标志产品保护范围以广西壮族自治区梧州市人民政府《关于梧州龟苓膏申报地理标志产品保护的函》（梧政函〔2005〕231号）提出的范围为准，为广西壮族自治区梧州市现辖行政区域。
二、质量技术要求（一）原料。
1. 乌龟：选用产自梧州市的龟科动物草龟、水龟、三线闭壳龟或巴西龟，个体重量不少于250g/只。
乌龟除去内脏、清洗干净后使用。
使用全龟或龟甲均可。
全龟或龟甲（干品）的用量应不低于动、植物（干品）原料总用量的1%。
2. 茯苓：使用梧州出产的茯苓或土茯苓均可。
茯苓聚糖不少于5% （以干重计）。
茯苓和土茯苓干品共用量应不低于动、植物（干品）原料总用量的5%。
3. 金银花：使用梧州出产或广西其他优质产区的金银花，选取不用硫磺炮制的干燥花蕾。
金银花要求绿原酸含量不少于1.5%。
4. 蒲公英：选用梧州本地出产的菊科植物蒲公英，取干燥全草使用。
5. 淀粉：选用梧州市出产的白色食用级木薯淀粉，以岑溪、苍梧出产的为优。
二氧化硫不大于30.0mg/kg，总砷（以As计不大于0.5mg/kg，铅（以Pb计）不大于1.0mg/kg。
6. 凉粉草：选用植物胶含量不少于5%的凉粉草。
7. 蜂蜜：选用产自广西壮族自治区各地的蜂蜜。
DB 45T 580-2009《龟苓膏质量安全要求》
pH值
注：未添加白砂糖或蜂蜜的产品可溶性固形物不作要求。
6.3 卫生指标 卫生指标应符合表3的规定。 表3
项目
易拉罐装产品
≥0.05 ≥60 ≥2.0 ≥80 5～18
5.2～8.8
其他定型包装的 罐头工艺产品
非罐头工艺产品
微生物
应符合罐头食品 商业无菌要求
应符合罐头食品 商业无菌要求
——
菌落总数/（cfu/g） 大肠菌群/（MPN/100g） 致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌） 霉菌和酵母/（cfu/g） 总砷（以As计）/（mg/kg） 铅（以Pb计）/（mg/kg） 铜（以Cu计）/（mg/kg） 锡（（以Sn）/（mg/kg） 防腐剂 注： 不得检出指低于方法的检出限。
应为多孔菌科植物茯苓的干燥菌核，表皮淡灰棕色或黑褐色，内部白色稍带粉红，由无数菌丝组成。 内部白色菌核（茯苓）、近外皮部淡红色部分（赤茯苓）和外部皮（茯苓皮）均可使用。应符合《中华 人民共和国药典》规定。 5.4 其他植物原辅料
蒲公英、金银花、菊花、罗汉果等植物原辅料应质好，无变质，无虫蛀。应符合《中华人民共和国 药典》规定。 5.5 蜂蜜
准确吸取标准品液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL，分别置于25 mL容量瓶中，各加60％ 乙醇至10 mL，加5％亚硝酸钠溶液1.0 mL混匀，放置6 min，加10％硝酸铝溶液1.0 mL，摇匀，放置6 min， 加1 mol/L氢氧化钠溶液10 mL，再加水至刻度，摇匀，放置15 min，以相应的试剂为空白，按紫外可见 分光光度法在510 nm 波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 9.2.2.3.3 试样处理
龟苓膏粉中铅含量的不确定度评定
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龟苓 膏粉是梧 州 历 史 悠 久 的传 统 药 膳 ，主要 以龟 、土茯 （ Ａ Ｌ ２ ０ ４ ） ，ＭＥ Ｔ Ｙ Ｌ Ｅ Ｒ Ｔ Ｏ Ｌ Ｅ Ｄ Ｏ；微 波 消 解 仪 （ Ｍｕ ｈ ｉ ｗ ａ ｖ ｅ ３ ０ ０ ０） ， 苓 、凉粉 草提 取 液 、蒲公 英 、金 银 花 为 主要 原 料 １ ］ ，其 性 温 Ａ ｎ ｔ ｏ ｎ Ｐ ａ ａ ｒ ；铅标液 （ 浓度为 １ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍＬ ） ，中 国计 量科 学研 究 和，不凉不燥 ，具 有清热毒 、祛 湿利水 等功效 ，老少 皆宜 ，因 院；硝酸（ Ｇ Ｒ ） ，国药 ；过氧化氢 （ ３ ０ ％） ，国药。 而倍受两广及 东南亚人 的喜爱 。 １ ． ２ 测试 方 法 然而 ，随着工业 化 进程 的加 快 ，环 境 污染 问题 日益 突 出 ， 依据 《 食 品安 全 国家标 准 食 品 中铅 的测 定》 中第 一 法 龟苓膏粉加工 过程中机械 、管道 、原 材料都 会引 入铅 。铅 不仅 对龟苓膏粉进行处理 ：称取 约 ０ ． ４ ｇ 样 品于聚 四氟乙烯 内罐 中， 是一种损害人类 身心健 康的有毒重 金属元素 ，而且还 严重影 响 加入 ５ ｍ Ｌ硝 酸和 ２ ｍ Ｌ过氧 化 氢 ，消解 至 澄清 透 明。冷 却室 人类 的神经 、骨骼 、泌尿 ，发育等 器官 ，尤其对 儿 童的智 力发 温 ，２ ５ ｍ Ｌ容量瓶 定容。同时作试剂空 白。 育产生严重 的危 害。此外 ，中国合格评 定 国家认 可委 员会 不仅 要求有认可资 质 的实验 室符 合 Ｉ Ｓ Ｏ ／ Ｉ Ｅ Ｃ １ ７ ０ ２ ５ ＿ ２ 标准 ，而且 还 得参照 《 测量不确定 度 的评 定与 表示》 对各领 域 的认 可项 目 提供不确定度评定报告 。 本文运用石墨炉 一 原 子 吸收光谱 法对 龟苓 膏粉 中铅 含量 的 测 定过程进行不确定度 的来源分析 ，通过建 立的数 学模 型 ，以 图表的方式对其测定过 程中出现 的各 个 因素进 行分 析 ，找 出影 响其检测结果 的主要来 源 ；通过计算 各分量 的数值 ，最终得 出
石墨炉原子吸收光谱法测定龟苓膏粉中铅含量
石墨炉原子吸收光谱法测定龟苓膏粉中铅含量
梁剑锋;李亚
【期刊名称】《现代食品科技》
【年(卷),期】2011(027)011
【摘要】用干法消化处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定龟苓膏粉中铅含量.采用磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,消除消化过程中产生的皂甙对测定结果的干扰.铅的质量浓度在5.0～40.0 ng/L范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为26Pg,相对标准偏差(n=7)为2.82％.应用此法测定龟苓膏粉样品,加标回收率在92.1％～99.0％之间.
【总页数】3页(P1419-1420,1371)
【作者】梁剑锋;李亚
【作者单位】梧州市产品质量监督检验所广西梧州543002;梧州市产品质量监督检验所广西梧州543002
【正文语种】中文
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蒋卫东;王清;邓宁妍;谭小林
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铅、镉含量 [J], 秦琴;郭琳;邬阳;孙秀菊;郭艳琼;王思明;巴拉
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龟苓膏中绿原酸含量测定及衰减跟踪监测
龟苓膏中绿原酸含量测定及衰减跟踪监测
李亚;梁剑锋
【期刊名称】《现代食品科技》
【年(卷),期】2011(027)009
【摘要】提出了高效液相色谱法测定龟苓膏中绿原酸含量的方法.样品经50％甲醇超声提取,以Gemini-C18色谱柱(250 mmnx4.60mm,5μm)为分离柱,以甲醇-0.4％瞵酸溶液(22:78)为流动相,用紫外检测器于327nm处检测,外标法定量.方法检出限为0.05μg/mL,加标回收率为97％,相对标准偏差(n=6)为2.9‰基于此法对龟苓膏中绿原酸含量进行了衰减跟踪测定,结果发现龟苓膏中绿原酸含量受贮存时间、环
境温度、包装方式等多种因素影响存在一定的衰减规律.
【总页数】3页(P1163-1165)
【作者】李亚;梁剑锋
【作者单位】梧州市产品质量监督检验所广西梧州 543002;梧州市产品质量监督
检验所广西梧州 543002
【正文语种】中文
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检测分析龟苓膏中的各项质量指标
龟苓膏可以说是中药中的零食。
但是我们会发现在市面上销售的龟苓膏价位参差不齐。
不知道里面的龟苓膏浓度到底有多少。
那么这就需要通过检测分析出来了。
根据对龟苓膏的质量标准，DBS 45/ 018—2015中列举了以下相
关要求指标：
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