片重差异,崩解时限,脆碎度
片重差异,崩解时限,脆碎度
片重差异、崩解时限和脆碎度是物质或材料在受力作用下的性质指标。
1. 片重差异：指同种材料制成的片状物体在质量上的差异。同样尺寸、同样材质的片状物体，在制作过程或材料本身的因素影响下，可能会出现质量上的差异。片重差异常用于评估制备的材料或产品的质量稳定性。
2. 崩解时限：指材料在受力作用下的承载能力和稳定性，即材料能够承受多长时间的外力作用而不发生崩解或破坏。崩解时限的长短与材料的强度、结构形态和使用条件等有关。通常，较高强度、合理设计和适当使用的材料具有较长的崩解时限。
3. 脆碎度：是指材料的断裂方式和抗冲击能力。脆性材料具有脆碎的特点，即在受到外力冲击或剪切力作用下，容易发生断裂和碎裂。而具有韧性的材料，则能够经受一定程度的外力冲击而不发生断裂。脆碎度主要取决于材料的结构、成分和处理方式等因素，不同材料具有不同的脆碎性。
这些性质指标对于材料的应用和制备具有重要意义，可以帮助我们评估材料的质量和可靠性，选择合适的材料用于不同的工程和应用领域。
各种剂型的质量检查
各种剂型的质量检查： 1.散剂：水份≤9.0% 内服散——细粉（过6号筛） 儿科用及外用散剂——最细粉（过7号筛） 眼用散剂——极细粉（过9号筛） 2.合剂：①PH ②相对密度 ③装量 ④微生物限度 3.糖浆剂: ①含糖测定 >45% （单糖浆 85%g/ml或6 4.71%g/g） ②PH ③相对密度 ④装量 ⑤微生物限度 4.煎膏剂：①相对密度：凡加药材细粉的煎膏剂不再检查相对密度 ②不溶物(无焦屑) ③装量 ④微生物限度 5.酊剂酒剂：①乙醇量、甲醇量 ②总固体量 ③装量 ④微生物限度 6.流浸膏剂 浸膏剂：①乙醇量 ②有效成分含量 ③装量 ④微生物限度 7.茶剂：不含糖块状茶剂、煎煮茶剂和袋装茶剂的水份均不得超过12.0%,含的不得超过3.0% 8.口服溶液剂、口服混悬剂、口服乳剂：①重量差异 ②装量 ③干燥失重：<2.0%干混悬剂 ④沉降体积比：混悬剂不低于0.90%、单剂量混悬 剂可不检查 ⑤微生物限度 9.注射用水：保存：应在80℃以上保温，70℃以上保温循环或4℃以下保存，并在制备12 小时内使用，无菌保存 ①性状 ②PH应为5.0—7.0 《注：注射剂的PH一般是4—9》 ③细菌肉毒素：每1ml中含细菌内毒素应小于0.25EU ④微生物限度：细菌、霉菌和酵母菌<10个/100ml ⑤其他：氨<0.00002%,氯化物、硫酸盐与钙盐、硝酸盐和亚硝酸盐、二氧化 碳，易氧化物，不挥发物与重金属检查符合规定 10.注射用大豆油：①性状：淡黄色的澄明液体，无臭或几乎无臭
②相对密度：0.916-0.922 ③折光率：1.472-1.476 ④酸值：≤0.1 ——＞代表游离脂肪酸，酸值高，质量差 ⑤皂化值：188-195 ——＞评定油的种类和纯度 ⑥碘值：126-140 ——＞不饱和键，碘值高，易氧化 11.软膏剂：①粒度 ②装量 ③无菌：用于烧伤或严重创伤的软膏剂 ④微生物限度 12.胶囊剂：①水分：≤9.0% ②崩解时限：硬胶囊30 分钟，软胶囊1 小时； ③装量差异限度：误差±10.0；超限：≤2粒，超限1倍：＜1粒 ④微生物限度 13．丸剂①水分：大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸<15.0%； 水蜜丸、浓缩水蜜丸<12.0%； 水丸、糊丸和浓缩水丸<9.0%； ②溶散时限：小蜜丸、水蜜丸和水丸：1h 浓缩丸和糊丸：2h 滴丸：30min 包衣滴丸：1h 蜡丸：人工胃液2h 无崩解；人工肠液1h 崩解 大蜜丸：不检查溶散时限 ③重量差异：Ⅰ包糖衣丸剂应检查丸芯的重量差异并符合规定，包糖衣 后不再检查重量差异；（与糖衣片相同） Ⅱ其他包衣丸剂应在包衣后检查重量差异并符合规定； Ⅲ凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量 差异检查。 ④装量差异 14.颗粒剂：①水分：不得超过6.0％。 ②粒度：不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和不得超过15％。 ③溶化性：可溶颗粒剂加20 倍热水应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬颗粒剂 应能混悬均匀，并不得有焦屑等异物；泡腾颗粒剂加水后应立即产 生二氧化碳气体并呈泡腾状。 ④装量差异 15. 片剂：①片剂外观 ②重量差异 ③崩解时限：药材原粉片30 分钟内； 浸膏（半浸膏）片、糖衣片、薄膜衣片1 小时内。 肠溶衣片先在盐酸溶液（9→1000）中检查2 小时 ，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；再在磷酸盐缓冲液（pH6.8 中进行检查，1 小时内应全部崩解。 泡腾片5 分钟内崩解。 含片、咀嚼片及规定检查溶出度或释放度的片剂不检查崩解时限。 ④溶变时限：阴道片30分种
片剂重量差异检验规程
1 片剂重量差异检验操作 一、目的： 学会按片剂重量差异检验操作规程操作，保证检验人员操作规范化、标准化，确保产品质量。二、内容： 学会使用电子分析天平，学会片剂重量差异检查方法。 三、片剂 1.片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成片状或异形片状的制剂。 2.或缓释、控释片与肠溶片等。 3.片剂的质量要求除外观应完整平洁、色泽均匀，有适宜的硬度，以及药典品种正文项下规定的检验项 目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。 四、片剂的重量差异检查法 1. 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。 2.在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。 本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 五、仪器与用具 电子分析天平、称量瓶、弯头或平头手术镊 六、操作方法 1. 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品10片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为 10片供试品的总重量，除以10，得平均片重（m）。 2.从已称定总重量的10片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。按下式计算药片质量差异限度。 药片质量差异限度（%）=[(每片质量-平均药片质量)/平均药片质量] ×100% 3.注意事项 在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。 七.记录与计算 5.记录每次称量数据。 6.求出平均片重（m），保留3位有效数字。 7.按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（m±m×装量差异限度）。 八.结果与判定 1.每片重量与平均片重相比较，均未超出重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均 未超出限度1倍；均判为符合规定。 2.每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片虽不多 于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定。
片剂重量差异检验规程
片剂重量差异检验操作规程 1.目的： 学会按片剂重量差异检验操作规程操作，保证检验人员操作规范化、标准化，确保产品质量。 2.内容： 学会使用电子天平，学会片剂重量差异检查方法。 3.片剂 3.1.片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成片状或异形片状的制剂。 3.2.片剂以口服普通片为主，也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释 或缓释、控释片与肠溶片等。 3.3.片剂的质量要求除外观应完整平洁、色泽均匀，有适宜的硬度，以及药典品种正文项下规定的检验 项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。 3.4.片剂的重量差异检查法 3.4.1.简述 3.4.1.1. 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。 3.4.1.2.在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重 量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 3.4.2.仪器与用具 分析天平感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适用于平均片重0.30g 或0.30g以上的片剂） 扁形称量瓶 弯头或平头手术镊 3.4.3.操作方法 3.4.3.1. 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差 即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重（m）。 3.4.3.2.从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。 3.4.4. 注意事项 在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。 3.4.5.记录与计算 3.4.5.1.记录每次称量数据。 3.4.5.2.求出平均片重（m），保留3位有效数字。 3.4.5.3.按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（m±m×装量差异限度）。 3.4.6.结果与判定 3.4.6.1.每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），均未超出 重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。 3.4.6.2.每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片 虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定。
片剂实验报告
篇一：实验报告2：片剂的制备及质量考察 药剂学实验实验报告 实验二片剂的制备及质量检查 一、实验目的和要求 1.掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺 2.掌握片剂的质量检测方法（硬度、崩解时限、脆碎度、片重差异等） 3. 熟悉单冲压片 机的结构及其使用方法 二、实验内容和原理 1. 实验内容 （1）单冲压片机的使用 实验1：单冲压片机的安装与拆卸 了解单冲压片机的原理，结构，装、卸方法及使用中注意事项。（2）湿法制粒压片法制备片剂 实验2：维生素c片剂的制备 以维生素c、淀粉、糊精、柠檬酸、硬脂酸镁等为原料，通过湿法制粒压片法制备维生素c片剂。（3）片剂的质量检查 实验3：检查自制维生素c片剂质量 使用硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪等对自制维生素的硬度、脆碎度、崩解时限、片重差异等进行检查。 3.实验原理 （请根据实验教材自己补充，包括湿法制粒压片法的工艺流程，常用辅料及其特性，湿法制粒压片法制备过程中的常见问题及其解决方法，药典规定的片剂的质量检查项目等。） 三、主要仪器设备 1.实验材料：维生素c、淀粉、糊精、柠檬酸、乙醇、硬脂酸镁等。 2.设备与仪器：单冲压片机、硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪、天平、尼龙筛 （20目、100目），吹风机、搪瓷托盘、烘箱等。 四、实验步骤、操作过程 （根据实验过程填写，必须列出处方） 五、实验结果与分析
1.简述维生素c片剂制备过程中所发生的问题，分析产生原因，说明解决方法。 2.将所制维生素c片剂的质量考察结果填写于以下表格中，对其质量进行评估，对所发生 的质量问题进行分析并说明解决方法。 表1 外观、硬度、抗张强度表2 崩解时间 崩解时间 (min) 表3 片重差异 表4 片剂脆碎度的测定结果试验前重量(g) 试验后重量(g) 批号 片数 脆碎度(％)篇二：姜黄素片剂的制备实验报告 姜黄素片剂的制备与质量检查 魏纤张雪 (西南大学药学院，重庆 400715) 摘要目的研究姜黄素片剂的制备工艺，并对制得的姜黄素片剂进行质量检查。方法以姜黄素为主药，淀粉、糊精作为稀释剂，滑石粉作为润滑剂，羧甲基淀粉钠作为崩解剂，羧甲基纤维素钠作为黏合剂，采用湿法制粒压片法制备姜黄素片剂；然后对所制得的片剂进行外观、片重差异、硬度、脆碎度及崩解时限检查。结果姜黄素片剂的外观形状不规则，颜色不均匀，硬度不均一；片重差异检查时1片超出限度要求，脆碎度检查时减少质量为%,6片姜黄素片15min全部崩解。结论姜黄素片剂的外观及硬度不符合规定，脆碎度、片重差异及崩解时限均符合规定。制备的姜黄素片质量不符合2010年版《中国药典》。关键字姜黄素；片剂；湿法制粒压片法；质量检查 片剂系指药物与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。可以根据应用的目的和制备方法，改变其大小、形状、片重、硬度、厚度、崩解和溶出的特征及其他特性。片剂由药物和辅料两部分组成。辅料为片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。压片所用的药物一般应具有良好的流动性和可压性，有一定的黏结性，遇体液能迅速崩解、溶出、吸收而产生应有的疗效。但实际上很少有药物能完全具备这些性能，因此必须另行加入辅料或适当处理后使之能基本达到上述要求。片剂常用辅料包括稀释剂、吸收剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂和润
片剂崩解时限等问题总结-20190806
片剂崩解时限等问题总结 20190806 一、影响片剂的主要原因及解决方法 主要原因 原村料特性的符合性、药用赋形剂的使用比例，辅料的不一致性，不合理的配方，不合理的混合工艺、制粒工艺，压片时使用的模具及设备不佳，不良的压片工艺过程，不适宜的生产环境 2) 粘冲： 有细粉枯于冲头及模圈表面致使片面不光洁、不平、有凹痕现象
二、粉末直接压片 粉末直接压片的应用方法及其注意事项 由于粉末直接压片具有较明显的优点，如工艺过程比较简单，不必制粒、干燥，产品崩解或溶出快，成品质量稳定，在国外约有40%的片剂品种已采用这种工艺生产。 a)应用 1).用于遇湿、热易变色、分解的药物许多药物对显、热不稳定，如头抱克肟遇湿、热易发生变色， 效价降低；雉生素C具有还原性，易空气氧化以致颜色变黄、含量下降，特别是受水分、温度、金属离子等向时更易造成药品变质；氮茶碱遇湿、热均易分解、变色，放出强烈氨臭；利福平对湿、热也不稳定，含量下降，溶出度不合格；维生素81、B2、B6等对湿热、金属离子均不稳定。这些药物若来用常抛法制粒，因在生产过程中，药物与合剂中的溶接角触，并经高温干燥，必会对产品质量有景知向。而来用粉末直接压片工艺，所制得的片剥片面光滑，无裂片和粘冲，片重差异小，崩解时限短，经加速试验、留样观察，片剂各项质量指标均无变化。
2).用于酯类、酰胺类等易水解药物因盐酸甲氯芬酯极易水解，采用常规的湿法制粒工艺，因生产过 程中加入粘合剂，含有水分，在干燥的高温条件下，药物分解加快，从而影响药品的质量，不仅降低了药物的含量，而且增加了降解产物，使疗效降低，副作用增加。而采用粉末直接压片工艺生产，避免了与水的接触同时可选用引湿性小的辅料，进一步保证药物在贮藏期间的稳定性。 3).用于溶解度较小或疏水性的药物溶解度小的药物的溶出度受其比表面积和药物成品表面性质的 影响较大，通过药剂学方法，选用疏水性辅料，经粉末直接压片后，药品崩解后药物直接从粉末中释放出来分散度增大，溶出加快，相对生物利用度提高 4).用于低熔点及产生共熔的复方药物环扁桃酯的熔点为50C〜62℃,常规湿法制粒可造成药物熔化 而影响质量；盐酸麻黄素和盐酸苯海拉明的复方制剂，湿法制粒干燥时两者可产生共熔，不易烘干。而采用粉末直接压片工艺，可有效解决以上问题。 b)注意事项 1).药物与辅料的性质要相近进行粉末直接压片时，药物与辅料的堆密度、粒度及粒度分布等物理性 质要相近，以利于混合均匀，尤其是规格较小、需定含量均匀度的药物，必须慎重选择各种辅料。 2).不溶性润滑剂须最后加入用于粉未直接压片的不溶性润滑剂一定要最后加入，即先将原料与其它 辅料混合均匀后，再加入不溶性润滑剂，并且要控制好混合时间，否则会严重影响溶解或溶出。 另外，以预胶化淀粉、微晶纤维素等为辅料时，硬脂酸镁的用量如果多且混合时间较长，片剂有软化现象，所以一般用量应在0.75%以下，而且要对混合时间、转速及强度进行验证。 3).混合后要进行含量测定与常规湿法制粒的生产工艺一样，进行粉末直接压片的各原辅料混合后要 进行含量测定，以确保中间产品和成品的质量符合规定标准。 4).小试后须进行充分的试验放大一般情况下，用粉末直接压片工艺压制的不合格片剂不宜返工。因 为返工须将片剂重新粉碎，粉碎后物料的可压性会显着降低，以致不适于进行直接压片。所以，从小试至大生产，必须进行中试，并经过充分的验证，且中试应采用与以后大生产相同类型的设备，以使确定的参数对大生产有指导作用。 5).微晶纤维素的使用片剂硬度和脆碎度不合格时，可以加入微晶纤雉素，其用量可高达65%；还可 以采用先压成大片，然后破碎成颗粒，再行压片的方法，可得到满意的结果。 6).及时处理压片中的异常情况在压片过程中，应按标准操作程序及时取样，观察片剂的卜观及测定片重差异、硬度、脆碎度、崩解时间、片厚等质量指标，并观察设备运行情况，出现异常情况应及时报告并采取应急措施，详细记录异常现象和处理结果，进行详细的分析，以确保产品质量。 随着国外新型药用辅料的引入，国内药用辅料新品种的不断开发、上市，压片设备的不断更新、改进、完善，粉末直接压片法在国内的应用必将逐渐增加。
影响片剂脆碎度的主要因素
影响片剂脆碎度的主要因素 片剂生产过程中常见问题和处理方法 片剂可定义为用压制或模制的方法制成的含药物的固体制剂，可用稀释剂，也可不用。从19世纪后期开始片剂已经广泛使用并一直深受欢迎,到19世纪末随着压片设备的出现和不断改进，片剂的生产和应用得到了迅速的发展。近十几年来，片剂生产技术与机械设备方面也有较大的发展，如沸腾制粒、全粉末直接压片、半薄膜包衣、新辅料、新工艺等。总之，目前片剂已成为品种多、产量大、用途广，使用和贮运方便，质量稳定的剂型之一，片剂在中国以及其他许多国家的药典所收载的制剂总量中，均占1/3以上，可见应用之广。 L片剂的特点与分类 1.1片剂的特点 1.1.1片剂的优点 (1)一般情况下片剂的溶出速率及生物利用度较丸剂好； (2)剂量准确，片剂内药物含量差异较小； (3)质量稳定，片剂为干燥固体，且某些易氧化变质及潮解的药物可借包衣加以保护，所以光线、空气、水分等对其影响较小； (4)携带、运输、服用较为方便； ⑸可实现机械化生产，产量大，成本低，卫生标准也容易达到。 1.1.2片剂的缺点 (1)片剂中药物的溶出速率较散剂及胶囊剂慢，其生物利用度稍差些； (2)儿童和昏迷病人不易吞服； (3)含挥发性成分的片剂贮存较久时含量下降。 1.2片剂的分类 片剂的分类按给药途径，结合制备与作用分类如下： 1.2.1内服片 其是应用最广泛的一种，在胃肠道内崩解吸收而发挥疗效。 (1)压制片(素片)：指药物与赋形剂混合后，经加工压制而成的片剂，一般不包衣的片剂多属此类，应用最广。如安胃片、参茸片等。 (2)包衣片：指压制片(常称为片芯)外面包有衣膜的片剂，按照包衣物料或作用的不同，可分为糖衣片、薄膜衣片、肠溶衣片等。如牛黄解毒片、银黄片、盐酸黄连素片、峡喃妥因片等。 (3)长效片：指含有延缓崩解物料的药片，能使药物缓慢释放而延长作用。如长效氨茶碱片等。 (4)嚼用片：指在口内嚼碎后下咽的压制片，多用于治疗胃部疾患。如氢氧化铝凝胶片、酵母片等。 1.2.2口含片 其指含于口腔内缓缓溶解的压制片，能对口腔及咽喉等局部产生较久的药效，用于局部的消炎、消毒等。如四季青喉片、喉炎片、保喉片、麝香酮含片等。口含片比一般内服片大而硬，味道适口。 1.2.3舌下片 其指置于舌下使用的压制片，能在舌下唾液中溶解后被粘膜吸收，起速效作用。如硝酸甘油片、喘息定片等。此外，还有一种唇颊片，将药片放在上唇与门齿牙龈一侧之间的高处，通过颊
片剂的质量检查
片剂的质量检查 第五节片剂的质量检查、处方设计及举例 1.片剂的质量检查 ⑴外观性状应完整光洁、色泽均匀、无杂斑、无异物 ⑵片重差异应符合药典规定。具体检查方法：取20片，精密称定每片的片重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。 平均片重0.30克以下，重量差异限度+-7.5%；平均片重0.30克及以上，重量差异限度+-5% ⑶脆碎度用Roche脆碎度测定仪，通常脆碎度＜1%为合格。 ⑷崩解时限凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 方法：中国药典采用升降式崩解仪。除另有规定外，取6片，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解，如有一片不完全，应另取6片重复，均应符合规定。 普通压制片：应在15min内全部崩解 薄膜衣片：应在30min内全部崩解 糖衣片：应在60min内全部崩解 肠衣片：先在盐酸溶液（9→100）中检查2h，每片不得有裂缝崩解或软化现象，于pH为6.8的磷酸盐缓冲液中1h内应全部崩解。 含片：应在30min内全部崩解或溶化。 舌下片：应在5min内全部崩解或溶化。 可溶片：水温15℃~25℃，应在3min内全部崩解或溶化。 结肠定位肠溶片：pH为7.8~8.0的磷酸盐缓冲液中60min内全部释放或崩解。 ⑸溶出度或释放度溶出度检查用于一般的片剂，而释放度检查用于缓控释制剂 溶出度：是指药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定的介质中溶出的速度和程度。凡检查溶出度或释放度的制剂，不在进行崩解时限的
检查。药物的溶出度可以反应药物在体内吸收的情况，药物体外溶出与体内吸收具有相关性。 溶出度的判断标准： 6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度 6片中，如有1～2片低于规定限度，但不低于规定限度－10％，且其平均溶出量不低于规定限度，仍可判断符合规定 6片中，如有1～2片低于规定限度，其中仅有1片低于规定限度－10％，但不低于规定限度－20％，且其平均溶出量不低于规定限度时，应另取6片复试；初、复试的12片中有1～3片低于规定限度，其中仅有1片低于规定限度－10％，但不低于规定限度－20％，且其平均溶出量不低于规定限度，也可判断符合规定 ⑹含量均匀度 含量均匀度：是指小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。 需进行含量均匀度检查的制剂： 1.片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量小于10mg 或主药含量小于每片重量的5%者。? 2.其他制剂，每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量的2%者，以及透皮贴剂均应检查均匀度。 3.药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺困难的品种，每片（个）标示 量不大于25mg，也应检查均匀度。 4.复方制剂仅检查符合上述条件的组分。 凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异 结果判断：A+1.80S≤15.0，符合规定 A+S＞15.0，不符合规定 A+1.80S＞15.0，且A+S≤15.0，取20片复试。计算30片 如A+1.45S≤15.0，符合规定 A+1.45S＞15.0，不符合规定 2、片剂的处方设计与举例
药品生产技术《片剂的质量检查、处方设计及举例》
片剂的质量检查、处方设计及举例 一、片剂的质量检查 〔一〕外观性状 片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装、贮运过程中发生磨损或破碎。 〔二〕重量差异 片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对治疗可能产生不利影响。 糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。 检查法：取供试品2021精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比拟〔凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比拟〕，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。 〔三〕脆碎度 仪器装置：内径约为286mm，深度为39mm，内壁抛光，一边可翻开的透明耐磨塑料圆筒〔见图〕，筒内有一自中心向外壁延
伸的弧形隔片〔内径为80mm±1mm，内弧外表与轴套外壁相切〕，使圆筒转动时，片剂产生滚动。圆筒固定于水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转±1转。每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。 检查法：片重为或以下者取假设干片，使其总重约为；片重大于者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 【经典】 最正确选择题 在进行脆碎度检查时，片剂的减失重量不得超过 % % 『正确答案』C 〔四〕崩解时限 崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网，但已软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。
实验五六片剂的质量检查和溶出
实验五片剂的质量检查与评价 一、实验目的 1、掌握片剂硬度、脆碎度、崩解时限的检测方法； 2、了解片剂质量检查与评价的重要意义。 二、实验指导 片剂的质量检查包括外观性状、片重差异、硬度、脆碎度、崩解时限等方面的检测。 1、外观性状：片剂表面应色泽均匀、光洁，无杂斑，无异物，并在规定的有效期内保持不变，良好的外观可增强病人对药物的信任，故应严格控制。 2、片重差异：应符合现行药典对片重差异限度的要求。片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对治疗可能产生不利影响，具体的检查方法如下：取20片，精密称定每片的片重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出下表中差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 中国药典2005年版规定的片重差异限度 3、硬度和脆碎度：反映药物的压缩成形性，对片剂的生产、运输和贮存带来直接影响，而且对片剂的崩解，主药的溶出度都有直接影响，在生产中检查硬度的常用方法是：将片剂置于中指与食指之间，以拇指轻压，根据片剂的抗压能力，判
断它的硬度。用适当的仪器测定片剂的硬度可以得到定量的结果，一般能承受30～40N的压力即认为合格。常用的仪器有：孟山都（Monsanto）硬度计、片剂四用测定仪、罗氏（Roche）脆碎仪等。 4、崩解度：除药典规定进行“溶出度或释放度”检查的片剂以及某些特殊的片剂（如缓控释片剂、口含片、咀嚼片等）以外，一般的口服片剂需要做崩解度检查，具体要求见下表。 中国药典2005年版规定的片剂崩解时限 三、实验内容与操作 （一）硬度检查法： 采用破碎强度法，采用片剂硬度仪进行测定。方法如下：将药片径向置于两横杆之间，启动仪器后，其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器显示屏所显示的压力即为片的硬度。测定3片，取平均值。 （二）脆碎度检查法： 取药片，按中国药典规定的检查法，置片剂于脆碎度检查仪内检查，记录检查结果。
片剂的质量控制与评价
片剂的质量控制与评价 1.外观性状片剂外观应完整光洁，色泽均匀。 2.重量差异(weight variation)一般来说,片剂的平均重量<0.30g,片剂的差异限度为+7.5%;=0.30g,差异限度为+5.0%。 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异,符合规定后方可包衣;包衣后不再检查片重差异。薄膜衣片应在包薄膜后检查重量差异。另外，凡检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。 3.硬度与脆碎度(hardness and friability)要求有适宜的硬度和耐磨性,以免包装、运输过程中发生磨损或破碎。除另有规定外,非包衣片应符合片剂脆碎度检查法(通则0923),一般来讲脆碎度应小于1%。普通片剂的硬度在50N 以上，抗张强度在1.5~3.0MPa 为好。 4.崩解时限(disintegration)凡药典规定检查溶出度、释放度或分散均匀性的片剂，口含片、咀嚼片等，不再进行前解时限检查。一般限度要求如下:普通片剂15分钟,薄膜衣片30分钟,中药薄膜衣片1小时，糖衣片1小时。 5.溶出度或释放度药典规定，根据原料药物和制剂的特性，除来源于动植物多组分且难以建立测定方法的片剂除外，溶出度（dissolution）、释放度均应符合要求。 对于难溶性药物而言，虽然片剂的崩解时限合格却不一定能够保证药物的溶出合格，因此，溶出度检查更能体现片剂的内在质量。测定溶出度的品种无须再检查崩解时限。 6.含量均匀度（content uniformity）含量均匀度系指小剂量制剂符合标示量的程度，按照《中国药典》2015年版通则0941含量均匀度检查法检查。每片的标示量<25mg或每片主药含量<25%时，军应检查含量均匀度。
影响片剂质量的主要原因及解决方法
影响片剂质量的主要原因及解决方法 ０ 影响片剂质量的主要原因及解决方法 整理及经验总结ﻫ影响片剂质量的主要原因及解决方法 主要原因:1、原材料特性的符合性 3、不合理的配方关系 4、不合理的混合工艺，制粒工艺 ２、药用赋形剂的使用比例,辅料的不一致性ﻫ ５、压片时使用的模具及设备不佳 7、不适宜的生产环境 ６、不良的压片工艺过程ﻫ 1、下冲长度不一致，超差修差，差±5μm以 一、片重差异ﻫ主要原因解决方法ﻫ 2、颗粒分层解决颗粒分层,减小粒度差 内ﻫ ３、压片机震动过大ﻫ A、结构松动,装配不合理重新装配ﻫＢ、物料颗粒不均匀混匀，过筛ﻫ C、压片机设置压力过大减小压力ﻫ４、刮粉板不平或安装不良调平 6、颗粒中偶有异物引起加料器堵塞除去异物 5、冲杆与转台冲杆孔间隙过大调小间隙ﻫ 8、追求产量，转速太高降低转 ７、充填凸轮或轨道的磨损，充填机构更换，稳固ﻫ不稳定ﻫ 10、颗粒过湿细粉过多干燥物料，9、部分下冲未拉足保证所有下冲拉到底部ﻫ 速ﻫ 11、颗粒差异大均匀化ﻫ１2、颗粒流动不畅，加料堵塞加助流剂，改配方,减少细粉ﻫ 疏通料斗 14、物料内物料存储量差异大控制在50%以内 13、较小的药片选用较大颗粒的物料适当的颗粒ﻫ 15、双面压片，两侧进料,速度不一致调一致 16、带强迫加料器的,强迫加料器转速调一致ﻫ与转轮转速不匹配ﻫ１7、下冲阻尼螺钉调整的阻尼力不佳重新调整 二、粘冲：有细粉粘于冲头及模圈表面,致使片面不光洁、不平、有凹痕现象ﻫ主要原因解决方法 2、刻、冲字符设计不合理更换冲头 1、冲头表面损坏或表面光洁度降低更换冲头清洁冲头表面ﻫ 3、颗粒过湿干燥颗粒 4、药粉中含易吸潮成分加吸湿剂 6、环境湿度过大、湿度过高降低环境湿度ﻫ三、 ５、润滑剂不足或选型不当加大用量或更换新润滑剂ﻫ 裂片 1、压片时有空气存在于药片当中调整压力、减慢车速、增加 主要原因解决方法ﻫ 预压时间或用有预压的工艺ﻫ２、冲模磨损严重更换冲模 5、ﻫ 3、黏结剂选型不当或不足更换黏结剂或加量ﻫ 4、颗粒含水量过低增加含水量ﻫ 6、颗粒中油类成分较多加吸油剂 颗粒过细或过粗调整颗粒粒度ﻫ 7、模具间隙太小、不能顺利排气更换模具ﻫ四、松片 2、受压时间太少、 主要原因解决方法ﻫ１、压力不够增加压力ﻫ 3、冲头长短不齐调整冲头 转速快延长受压时间、增加预压、减低转速ﻫ 5、下冲杆掉冲紧固 4、活络冲冲头发生松动进行紧固ﻫ ６、黏结剂选型不当或太少更换黏合剂或加量 7、颗粒中润滑剂比例不当调节比例 8、颗粒太干燥增加颗粒水分 9、物料粉碎粒度不够、纤维性或高弹性粉碎粒度过1０0目筛、加强黏合剂、 药物或油类成分多，混合不均吸油剂 10、药片压制后,置空气中过久，受潮缩短放置时间 五、变色及斑点 1、颗粒受油脂或其他杂质污染杜绝油脂及杂质污染 主要原因解决方法ﻫ
实验三 重量差异检查与崩解时限检查
实验三重量差异检查与崩解时限检查 一、实验目的 1、掌握片剂重量差异检查与崩解时限检测查的方法和判断标准 2、熟悉升降式崩解仪的使用方法 3、了解升降式崩解仪的构造 二、实验原理 重量差异检查适用于片剂的重量差异的检查。重量差异检查是检查片剂间的重量差异，目的是保证各片剂间的主药含量相同，保证用药安全。 崩解时限检测查适用于片剂（一般片剂、薄膜衣片）和胶囊剂的检查。目的是检查药物在人体不同部位的崩解时间，保证用药安全。 三、实验仪器及试剂 仪器：升降式崩解仪、分析天平 试剂：维生素B1片 四、实验内容 （一）维生素B1片重量差异检查 取空称量瓶，用分析天平精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量。再从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片的重量。 （二）维生素B1片剂崩解时限检查 1. 内容及步骤 将吊蓝通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，调节吊蓝位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水，调节水位高度使吊蓝上升时筛网在水面下15mm处，支架上下移动的距离为（55±2）mm，住返速度为每分钟30~32次。 除另有规定外，取药片6片，分别置玻璃管中检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全，应另取6片复试均应符合规定。 （薄膜衣片按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在30分钟内全部崩解。如有1片不完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。）
五、实验数据记录及处理（一）维生素B1片重量差异检查
工业分析技术专业《对乙酰氨基酚片质量检查设计教案》
对乙酰氨基酚片质量检查 设计教案
片剂质量检查—对乙酰氨基酚片 情景导入 片剂是药物与辅料均匀混合后压制而成的片状或异形片状 的固体制剂。由原药、填料、吸附剂、黏结剂、润滑剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、香料、色料等组成。片剂以口服普通片为主，也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释或缓释或控释片与肠溶片等。在片剂质量上要求含量准确，重量差异小，崩解时间或者溶出度符合规定，硬度适当，外观美，色泽好，符合卫生检查标准，在规定贮藏期性质稳定等。片剂的质量检查工程包括：外观性状、片重差异、硬度和脆碎度、崩解度〔压制片崩解时限为15min，浸膏片、糖衣片、薄膜衣片为60min〕、溶出度或释放度、含量均匀度等。 质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyiian’anjifen ol Tablets 本品含对乙酰氨基酚〔C8H9NO2〕应为标示量的%～%。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚〕，用乙醇2021分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别〔1〕、〔2〕项试验，显相同的反响。
〔1〕本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 〔2〕取本品约，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-荼酚试液2ml，振摇，即显红色。 【检查】 溶出度照溶出度与释放度测定法〔通那么0931第一法〕测定。 溶出条件以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。 测定法取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用%氢氧化钠溶液定量稀释成每1ml中含对乙酰氨基酚5～10μg的溶液。照紫外-可见分光光度法〔通那么0401〕，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数〔〕为715计算每片的溶出量。 限度标示量的80%，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定〔通那么0101〕。 【重量差异】照下述方法检查，应符合规定。 检查法取供试品2021精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比拟〔凡无含量测定的片剂或有标示片重的中药片剂，每片重量应与标示片重比拟〕，按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
片剂的质量检测任务
学习情境三 片剂的质量检测 任务一 阿司匹林片的质量检测 一、片剂的质量检测 制剂和原料药不同，除含主药外，往往还含有附加剂，附加剂有时会影响主药的测定。当附加剂对主药的测定有干扰时，对样品需进行一些预处理，如过滤、萃取、色谱分离等，以消除其影响；或者选择一些专属性更强的方法进行测定。 1.片剂的检测步骤 片剂系药物与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。片剂的分析步骤包括：外观与性状(如色泽、臭味等)检查，鉴别，常规检查与杂质检查，含量测定。片剂中附加剂对测定产生干扰，需选择适当方法排除。 2.片剂的常规检查 片剂的常规检查包括：重量差异，崩解时限，溶出度检查，含量均匀度与微生物限度检查。 （1）重量差异检查 重量差异是指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。片剂片重的差异可引起各片间主药含量的差异，重量差异可反映片剂均匀性。检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较 (凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较)，按表6-1中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 糖衣片的片心应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。 薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。 （2）崩解时限检查 崩解时限是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性的包衣材料或破碎的胶囊壳除外，应全部通过筛网所需时间的限度。 片剂经口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。 片剂、胶囊剂需进行崩解时限检查，丸剂需检查溶散时限。 仪器装置 采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的 吊篮，并附有挡板。 检查法 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000mL 烧杯中，并调节吊篮的位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm ，烧杯盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm 处。 除另有规定外，取供试品6片，分别置于上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15min 全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试， 表6-1 片剂重量差异限度要求