游离氧化钙的测定

游离氧化钙测定（乙二醇法）

游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

一、仪器设备：

1、游离氧化钙测定仪，1台;

2、滴定管（碱式）25ml，1支;

3、滴定台，1套；

4、锥形瓶：250ml，1个；

5、量杯，50ml，1个；

6、放水瓶，2500ml，2个；

7、容量瓶，100ml，1个；

8、滴定瓶，1个；

9、滴管，2个。

二、试剂配置

1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。将1000mL乙二醇与500mL

无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。

2、乙二醇：体积分数99% 。

3、无水乙醇：体积分数不低于99.5% 。

4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。

5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。

6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。

三、试验步骤：

1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。

取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

T CaO=m×1000/V

式中：T CaO—苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/mL)

m—氧化钙的重量(g)

V—滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积(mL) 2、测定游离氧化钙的质量分数。

称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上。开启电源开关，调整工作到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度，电压表调到50V左右，稍增大转速，当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。记下体积。重复加热，煮沸3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源。游离氧化钙的质量分数按下式计算：

ωfcao= T CaO×V1×0.1/m1

式中：ωfcao—游离氧化钙的质量分数，% ；

T CaO—苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V1—滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m1—试料的质量，单位为克（g）。

四、化学试剂的使用与管理：

1、应熟悉所用各种化学试剂的性状，按要求进行使用及贮存。

2、建立化学试剂的出入库登记表。

3、标准溶液应由专人配置，并加以标识，注明溶液名称，配

置浓度，配置人，配置时间等。

4、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液使用完毕，重新配置后，需

重新做对氧化钙的滴定度试验。