未知化合物的红外光谱分析
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压舌上。
⑶压片操作：装好的压模放在压片机上固定好，缓
慢加压到9吨，持续2-3分钟。泄压，将压模取。
⑷取下样品片：用手顶住压杆，将压模倒臵，取 下底座，轻轻挤压压杆将两压舌顶出。取下上面 一片压舌后，即可用镊子把样品片取出。 注意：取出的样品片应该马上进行测试，如果不 能，就将其放在红外灯下，以免吸潮。
同的结构，所以，不同分子的振动方式也就各
不相同。利用红外光谱仪器把分子的振动信息
记录下来，就是分子的红外光谱，建立了光谱
信息和分子结构信息之间的一一对应关系。
1、分子振动
⑴ 双原自分子只有沿化学键方向进行的一种振动。 ⑵ 多原子分子的振动更复杂一些，要考虑组成分子的 原子个数以及每个原子在空间的振动自由度。假设分 子中有n个原子，那么，非线性分子的振动自由度就是
1、 傅里叶变换红外光谱仪特点：
⑴ 扫描速度快，一秒钟可测多张光谱。
⑵ 光通量大。可满足气、液、固三种相态样品的测
试需要，也适合对漫反射、衰减全反射、镜面反 射等附件的使用。 ⑶ 分辨率高，光谱质量好。 ⑷ 测定范围宽。配臵适当的光源、分束器和检测器
后，一台仪器就能完成整个红外光区的全部光
谱测试。
3n-6个，线性分子的振动自由度就是3n-5个。
2、红外活性与非红外活性
⑴ 有些分子在振动时，能引起分子偶极距的变化， 这类分子被称为红外活性分子。 ⑵ 有些分子在振动时，不能引起分子偶极矩的变化， 这类分子被称为非红外活性分子。
⑶ 利用红外光谱仪进行光谱测定，只能得到红外活
性分子的光谱。
3、红外光谱的产生
6、其它常见测试技术 ⑴ 镜面反射技术：收集平整、光洁的固体表面的光谱信
息。如金属表面的薄膜、食品包装材料、绝缘材料、
油层表面、煤矿无摩擦面、树脂、聚合物土层等。 ⑵ 漫反射技术：收集高散射样品的光谱信息，主要是 用于粉末状样品。 ⑶ 衰减全反射技术：收集材料表面的光谱信息，适用
普通红外光谱技术无法测定的厚度超过0.1mm 的塑
料、高聚物、橡胶和纸张等柔性样品。
本堂实验课目的 1、掌握常规制样方法
2、学会使用傅立叶红外光谱仪进行光谱测试
3、了解红外光谱解释的思路和步骤
实
验
内
容
1、糊状法测邻苯二甲酸红外光谱 2、液膜法测邻苯二甲酸二正辛酯红外光谱
3、薄膜法测聚氯乙烯红外光谱
4、压片法测邻苯二甲酸红外光谱
红 外 光 谱 解 释
用一定频率的红外光照射分子，如果红外光的频率和 分子中某基团的振动频率相同，光的能量就被这个基团吸 收，通过分子后的光强度变弱；如果红外光的频率和分子 中各基团的振动频率都不相同，光的能量就不被分子吸收， 通过分子后的光强度也不会有变化。由此可知，如果用频 率连续变化的一段红外光对分子进行扫描，分子就依结构 特点对这段红外光不同频率处的能量进行选择性吸收，通
4、石蜡糊法：不能用KBr 压片法（水分干扰）的固体
样品，用此方法测试。 取少量干燥的样品粉末在玛瑙研钵中研细，滴加几 滴悬浮剂（石蜡或氟化煤油），继续研磨至成均匀的 糊状物。取少量糊装物涂在盐片上，以悬浮剂为本 底，进行光谱测试。
5、薄膜法：用于处理不能压片的固体样品。 取少量样品入小烧杯中，加入能溶解样品的有机溶 剂，制成 浓度为10%左右的溶液。将少量溶液涂在光 洁的玻璃或金属表面，待有机溶剂挥发后，轻轻取下 样品薄膜，以空气为背景进行光谱测试。
过分子后的光就会出现不同频率处的强度变化。记录这些
光信息，就得到分子的红外光谱图。
4、红外波段分区：通常分成三个区域。
13300-4000cm-1波段属近红外区
4000-400cm-1波段属中红外区
400-10cm-1波段属远红外区
其中，中红外光谱研究和应用最为广泛。
下图是一wk.baidu.com标准的中红外光谱
5、红外光谱图上的信息： ⑴ 红外光的变化采用波数(cm-1)或频率(um)为单位 ⑵ 红外光的强度变化，用百分透光率（T%）或吸广
红外光谱解释的一般步骤
1、不饱和度： 分子达到饱和所需要的一价原子的“对 数”。 用公式表示为 U=1+n4+1/2×(n3-n1)
其中 n4、n3、n1为分子中四、三、一价原子个数。
不饱和度的规定:双键、环烷烃不饱和度为1，三键不饱 和度为2，苯环不饱和度为4。 根据分子的原自组成计算出不饱和度值，初步判断分子 的不饱和情况和有可能的分子类型。
2、液池法：用于沸点低于100度的样品。 ⑴ 液体池：前后框架、前后窗片、垫片。窗片多用NaCl、
KBr、KRS-5、ZnSe等材料。垫片为铝箔和聚四氟乙烯材
料，厚度一般在0.01-2mm。 ⑵ 装样：液体池与水平面成30度角，用一小片滤纸将窗片 盖住以防污染。不带针头的注射器吸取样品，从液池进 样孔缓慢注入，直到微量液体从上端出样孔溢出为止。
C-H 3100~2800cm-1
S-H
2600~2500cm-1
2、2500-2000cm-1，是叁键和累积双键的特征峰
区。包括-C=C- ，-C=N-等双键的伸缩振动，和
-C=C=C-，-C=C=O-，-N=C=O等累积双键的伸缩
振动 吸收峰。
3、2000- 1500cm-1 ，这个区域是双键的伸缩振
有机物官能团在红外光谱图上产生吸收峰的位臵， 大致分成四个区域： 4000-2500cm-1 2500-2000cm-1 2000-1500cm-1 1500-600cm-1
1、4000-2500cm-1 ，为X-H类官能团的特征峰区，
又可分为如下几个小区域：
O-H 3650~3200cm-1
N-H 3500~3000cm-1
2、按照“从高向低”的顺序读取特征峰信息。观察1区
和2区是否有明显的特征峰存在。以确定分子中是否含
有-OH，-NH，-COOH，-C=C-，-C=O，-C≡Ｃ-，芳环等 信息。 3、结合上一个步骤获得的分子结构的基本信息，从指 纹区读取相关特征峰信息，确定分子类型和基本结构。 4、观察3区中的吸收峰信息，对单键信息进行补充。 5、综合上述信息对分子结构作出最后判断。
⑴ 可拆卸液体池：两片盐片、前后窗架。盐片通常采用
NaCl、KBr、CaF2等材料 。 ⑵ 制样：放一片盐片在前窗架上，玻璃棒取少量样品滴 在盐片中央，盖上另外一片，轻轻挤压，形成液体薄 膜。将后窗架装上，用螺丝轻轻固定好。注意不要太
紧，以免损坏窗片。
⑶ 清洗：卸下螺丝，将窗片分开。用溶剂将窗片洗干 净，在红外灯下晾干，放干燥器保存。
用聚四氟乙烯塞子把上下注射孔塞住，取下保护窗片的
滤纸，即可上机测试。
⑶ 液池清洗：取下塞子，用注射器将池内样品吸出。
从下端注样孔注入清洗用溶剂，将池内残留样品洗
出，重复操作2-3次。然后，用吸耳球吸取红外灯周 围的热空气吹入液体池内，将液池内残留溶剂驱除。 最后，将液体池放回干燥器保存。
3、液膜法：用于沸点高于100 ℃液体样品。
动吸收峰区。主要包括C=C，C=O，C=N，-NO2等双
键的伸缩振动特征峰。此外，这个区域还有-NH2 和芳环的骨架振动特征峰。
4、1500-600cm-1，这是一个光谱复杂的混合区域，
包括部分单键的变形振动特征峰区和指纹区。这个 区域的吸收峰主要有C-H，O-H等的变形振动吸收峰， C-O， C-N，C-X（卤素），N-O等的伸缩振动吸收 峰，还有与C-C，C-O有关的骨架振动吸收峰
度（A）为单位
⑶ 红外光谱是一条连续的曲线，属于带状光谱。 ⑷ 谱图信息用吸收峰位臵、吸收峰强度、吸收峰形 状来描述。
二、 红外光谱仪
红外光谱仪的发展大致经历了三个阶段：
第一代出现在上世纪40年代，以棱镜为色散元件。
第二代出现在上世纪60年代，以光栅为色散元件。 第三代出现在上世纪70年代，用干涉系统取代光 栅作为分光系统，就是傅里叶变换红外光谱仪，是 迄今为止性能最好的光谱仪。
课 堂 小 结
红外光谱法的理论基础
针对不同性质样品的制样方法
红外光谱图的测定过程 红外光谱解释的基本思路
作
业
1、回顾本堂课的内容并写出实验报告
2、在邻苯二甲酸二正辛酯光谱中，指出下
列基团的特征峰位置： -C=O，芳环，-CH3，-CH2。（ＣＨ２）7
三、常见的实验技术
1、固体压片法：用于粉末状固体样品制样。
⑴ 压模结构：底座、橡胶圈、压舌、压杆、套筒。
⑵ 压模组装：将一个压舌放在底座上，光洁面朝上， 装上橡胶圈。将套筒之上而下安在底座上，压舌固 定在套筒内底。将磨细的样品粉末装入套筒内的压 舌上，用压杆轻轻转动挤压样品粉末至平整。取出
压杆，将另一压舌放在样品粉末上，将压杆臵于该
引
言
红外光谱法可以用于分子结构判断和化合
物鉴别，也可以对单一组分或混合体系进行定
量分析,是一种常见的有机分析手段。广泛地
用于有机、无机、化工、材料、生物、医药、 环境、食品等领域，在常规监测和科学研究中 发挥重要作用。
一、方 法 原 理
红外光谱的产生依据是分子振动。分子的振
动方式由分子结构决定，不同分子具有各不相
2、傅里叶红外光谱仪结构： ⑴光源：用于发射稳定、高强度、波长连续的红外光。 最常用的红外光源是能斯特灯和硅碳棒等材料。 ⑵迈克尔逊干涉仪：用来把复色光变成干涉光。 ⑶检测器：包括光检测和热检测两类。热监测器常用 氘化硫酸三甘肽（DTGS）和钽化锂（LiTaO3)。光检测
器常用锑化銦和汞镉碲。
傅里叶红外光谱仪的内部结构如下图所示：
⑶压片操作：装好的压模放在压片机上固定好，缓
慢加压到9吨，持续2-3分钟。泄压，将压模取。
⑷取下样品片：用手顶住压杆，将压模倒臵，取 下底座，轻轻挤压压杆将两压舌顶出。取下上面 一片压舌后，即可用镊子把样品片取出。 注意：取出的样品片应该马上进行测试，如果不 能，就将其放在红外灯下，以免吸潮。
同的结构，所以，不同分子的振动方式也就各
不相同。利用红外光谱仪器把分子的振动信息
记录下来，就是分子的红外光谱，建立了光谱
信息和分子结构信息之间的一一对应关系。
1、分子振动
⑴ 双原自分子只有沿化学键方向进行的一种振动。 ⑵ 多原子分子的振动更复杂一些，要考虑组成分子的 原子个数以及每个原子在空间的振动自由度。假设分 子中有n个原子，那么，非线性分子的振动自由度就是
1、 傅里叶变换红外光谱仪特点：
⑴ 扫描速度快，一秒钟可测多张光谱。
⑵ 光通量大。可满足气、液、固三种相态样品的测
试需要，也适合对漫反射、衰减全反射、镜面反 射等附件的使用。 ⑶ 分辨率高，光谱质量好。 ⑷ 测定范围宽。配臵适当的光源、分束器和检测器
后，一台仪器就能完成整个红外光区的全部光
谱测试。
3n-6个，线性分子的振动自由度就是3n-5个。
2、红外活性与非红外活性
⑴ 有些分子在振动时，能引起分子偶极距的变化， 这类分子被称为红外活性分子。 ⑵ 有些分子在振动时，不能引起分子偶极矩的变化， 这类分子被称为非红外活性分子。
⑶ 利用红外光谱仪进行光谱测定，只能得到红外活
性分子的光谱。
3、红外光谱的产生
6、其它常见测试技术 ⑴ 镜面反射技术：收集平整、光洁的固体表面的光谱信
息。如金属表面的薄膜、食品包装材料、绝缘材料、
油层表面、煤矿无摩擦面、树脂、聚合物土层等。 ⑵ 漫反射技术：收集高散射样品的光谱信息，主要是 用于粉末状样品。 ⑶ 衰减全反射技术：收集材料表面的光谱信息，适用
普通红外光谱技术无法测定的厚度超过0.1mm 的塑
料、高聚物、橡胶和纸张等柔性样品。
本堂实验课目的 1、掌握常规制样方法
2、学会使用傅立叶红外光谱仪进行光谱测试
3、了解红外光谱解释的思路和步骤
实
验
内
容
1、糊状法测邻苯二甲酸红外光谱 2、液膜法测邻苯二甲酸二正辛酯红外光谱
3、薄膜法测聚氯乙烯红外光谱
4、压片法测邻苯二甲酸红外光谱
红 外 光 谱 解 释
用一定频率的红外光照射分子，如果红外光的频率和 分子中某基团的振动频率相同，光的能量就被这个基团吸 收，通过分子后的光强度变弱；如果红外光的频率和分子 中各基团的振动频率都不相同，光的能量就不被分子吸收， 通过分子后的光强度也不会有变化。由此可知，如果用频 率连续变化的一段红外光对分子进行扫描，分子就依结构 特点对这段红外光不同频率处的能量进行选择性吸收，通
4、石蜡糊法：不能用KBr 压片法（水分干扰）的固体
样品，用此方法测试。 取少量干燥的样品粉末在玛瑙研钵中研细，滴加几 滴悬浮剂（石蜡或氟化煤油），继续研磨至成均匀的 糊状物。取少量糊装物涂在盐片上，以悬浮剂为本 底，进行光谱测试。
5、薄膜法：用于处理不能压片的固体样品。 取少量样品入小烧杯中，加入能溶解样品的有机溶 剂，制成 浓度为10%左右的溶液。将少量溶液涂在光 洁的玻璃或金属表面，待有机溶剂挥发后，轻轻取下 样品薄膜，以空气为背景进行光谱测试。
过分子后的光就会出现不同频率处的强度变化。记录这些
光信息，就得到分子的红外光谱图。
4、红外波段分区：通常分成三个区域。
13300-4000cm-1波段属近红外区
4000-400cm-1波段属中红外区
400-10cm-1波段属远红外区
其中，中红外光谱研究和应用最为广泛。
下图是一wk.baidu.com标准的中红外光谱
5、红外光谱图上的信息： ⑴ 红外光的变化采用波数(cm-1)或频率(um)为单位 ⑵ 红外光的强度变化，用百分透光率（T%）或吸广
红外光谱解释的一般步骤
1、不饱和度： 分子达到饱和所需要的一价原子的“对 数”。 用公式表示为 U=1+n4+1/2×(n3-n1)
其中 n4、n3、n1为分子中四、三、一价原子个数。
不饱和度的规定:双键、环烷烃不饱和度为1，三键不饱 和度为2，苯环不饱和度为4。 根据分子的原自组成计算出不饱和度值，初步判断分子 的不饱和情况和有可能的分子类型。
2、液池法：用于沸点低于100度的样品。 ⑴ 液体池：前后框架、前后窗片、垫片。窗片多用NaCl、
KBr、KRS-5、ZnSe等材料。垫片为铝箔和聚四氟乙烯材
料，厚度一般在0.01-2mm。 ⑵ 装样：液体池与水平面成30度角，用一小片滤纸将窗片 盖住以防污染。不带针头的注射器吸取样品，从液池进 样孔缓慢注入，直到微量液体从上端出样孔溢出为止。
C-H 3100~2800cm-1
S-H
2600~2500cm-1
2、2500-2000cm-1，是叁键和累积双键的特征峰
区。包括-C=C- ，-C=N-等双键的伸缩振动，和
-C=C=C-，-C=C=O-，-N=C=O等累积双键的伸缩
振动 吸收峰。
3、2000- 1500cm-1 ，这个区域是双键的伸缩振
有机物官能团在红外光谱图上产生吸收峰的位臵， 大致分成四个区域： 4000-2500cm-1 2500-2000cm-1 2000-1500cm-1 1500-600cm-1
1、4000-2500cm-1 ，为X-H类官能团的特征峰区，
又可分为如下几个小区域：
O-H 3650~3200cm-1
N-H 3500~3000cm-1
2、按照“从高向低”的顺序读取特征峰信息。观察1区
和2区是否有明显的特征峰存在。以确定分子中是否含
有-OH，-NH，-COOH，-C=C-，-C=O，-C≡Ｃ-，芳环等 信息。 3、结合上一个步骤获得的分子结构的基本信息，从指 纹区读取相关特征峰信息，确定分子类型和基本结构。 4、观察3区中的吸收峰信息，对单键信息进行补充。 5、综合上述信息对分子结构作出最后判断。
⑴ 可拆卸液体池：两片盐片、前后窗架。盐片通常采用
NaCl、KBr、CaF2等材料 。 ⑵ 制样：放一片盐片在前窗架上，玻璃棒取少量样品滴 在盐片中央，盖上另外一片，轻轻挤压，形成液体薄 膜。将后窗架装上，用螺丝轻轻固定好。注意不要太
紧，以免损坏窗片。
⑶ 清洗：卸下螺丝，将窗片分开。用溶剂将窗片洗干 净，在红外灯下晾干，放干燥器保存。
用聚四氟乙烯塞子把上下注射孔塞住，取下保护窗片的
滤纸，即可上机测试。
⑶ 液池清洗：取下塞子，用注射器将池内样品吸出。
从下端注样孔注入清洗用溶剂，将池内残留样品洗
出，重复操作2-3次。然后，用吸耳球吸取红外灯周 围的热空气吹入液体池内，将液池内残留溶剂驱除。 最后，将液体池放回干燥器保存。
3、液膜法：用于沸点高于100 ℃液体样品。
动吸收峰区。主要包括C=C，C=O，C=N，-NO2等双
键的伸缩振动特征峰。此外，这个区域还有-NH2 和芳环的骨架振动特征峰。
4、1500-600cm-1，这是一个光谱复杂的混合区域，
包括部分单键的变形振动特征峰区和指纹区。这个 区域的吸收峰主要有C-H，O-H等的变形振动吸收峰， C-O， C-N，C-X（卤素），N-O等的伸缩振动吸收 峰，还有与C-C，C-O有关的骨架振动吸收峰
度（A）为单位
⑶ 红外光谱是一条连续的曲线，属于带状光谱。 ⑷ 谱图信息用吸收峰位臵、吸收峰强度、吸收峰形 状来描述。
二、 红外光谱仪
红外光谱仪的发展大致经历了三个阶段：
第一代出现在上世纪40年代，以棱镜为色散元件。
第二代出现在上世纪60年代，以光栅为色散元件。 第三代出现在上世纪70年代，用干涉系统取代光 栅作为分光系统，就是傅里叶变换红外光谱仪，是 迄今为止性能最好的光谱仪。
课 堂 小 结
红外光谱法的理论基础
针对不同性质样品的制样方法
红外光谱图的测定过程 红外光谱解释的基本思路
作
业
1、回顾本堂课的内容并写出实验报告
2、在邻苯二甲酸二正辛酯光谱中，指出下
列基团的特征峰位置： -C=O，芳环，-CH3，-CH2。（ＣＨ２）7
三、常见的实验技术
1、固体压片法：用于粉末状固体样品制样。
⑴ 压模结构：底座、橡胶圈、压舌、压杆、套筒。
⑵ 压模组装：将一个压舌放在底座上，光洁面朝上， 装上橡胶圈。将套筒之上而下安在底座上，压舌固 定在套筒内底。将磨细的样品粉末装入套筒内的压 舌上，用压杆轻轻转动挤压样品粉末至平整。取出
压杆，将另一压舌放在样品粉末上，将压杆臵于该
引
言
红外光谱法可以用于分子结构判断和化合
物鉴别，也可以对单一组分或混合体系进行定
量分析,是一种常见的有机分析手段。广泛地
用于有机、无机、化工、材料、生物、医药、 环境、食品等领域，在常规监测和科学研究中 发挥重要作用。
一、方 法 原 理
红外光谱的产生依据是分子振动。分子的振
动方式由分子结构决定，不同分子具有各不相
2、傅里叶红外光谱仪结构： ⑴光源：用于发射稳定、高强度、波长连续的红外光。 最常用的红外光源是能斯特灯和硅碳棒等材料。 ⑵迈克尔逊干涉仪：用来把复色光变成干涉光。 ⑶检测器：包括光检测和热检测两类。热监测器常用 氘化硫酸三甘肽（DTGS）和钽化锂（LiTaO3)。光检测
器常用锑化銦和汞镉碲。
傅里叶红外光谱仪的内部结构如下图所示：