XRD操作规程

射线衍射分析仪安全操作及保养规程

射线衍射分析仪安全操作及保养规程一、前言射线衍射分析仪（XRD）是一种常用于材料分析和粉末衍射实验中的仪器。

在使用过程中，需要严格遵守安全操作规程，保障人身安全，同时也需要注意仪器的保养，确保仪器长期稳定地运行。

本文旨在介绍射线衍射分析仪的安全操作规程及保养规范。

二、安全操作规程1. 安全操作培训在使用射线衍射分析仪之前，必须接受专业的安全操作培训，了解射线的基本知识和射线对人体的影响，掌握射线仪器的工作原理及操作方法。

2. 个人保护措施在操作射线衍射分析仪之前，必须穿上防护服、穿戴防护手套和鞋套。

同时，使用中必须佩戴安全眼镜和手套，避免直接接触有害物质和射线。

3. 射线防护措施射线衍射分析仪在使用中会产生较高水平的辐射，因此在使用前必须考虑射线防护措施。

操作时要将射线衍射仪放置在铅墙壁后面，避免射线直接照射人体。

4. 操作注意事项在操作射线衍射分析仪时，必须按照操作手册中的指示进行操作。

停止使用时，要先关闭设备，切勿随意断电或强行拔掉电源线。

5. 废物处理射线衍射分析过程中产生的废物必须进行正确的处理，不能随意丢弃。

废物应先进行封存，然后由专业机构进行回收处理。

三、保养规范1. 设备清洁定期对射线衍射分析仪进行清洁，可以延长仪器寿命和保障分析精度。

可以采用软布和酒精对仪器外部进行擦拭，注意不要弄湿插头和开关。

2. 管理维护在使用过程中，定期对射线衍射分析仪的管路和系统进行清理，发现问题立即及时修理。

3. 管道维护仪器管道应定期进行检查和维护，发现问题尽快解决。

4. 保管及检修在仪器使用部门，必须有专门人员进行管理和检修。

定期检查设备的工作状态，保证仪器的正常运转。

四、总结安全操作和保养规范是射线衍射分析仪长期稳定运转的重要保证。

除了严格遵守确保人身安全的安全操作规程外，定期的设备清洁和管道维护也是保证仪器长期稳定运转的必要条件。

只有做好这些方面的工作，才能更好地发挥射线衍射分析仪的应用价值。

xrd的操作规程及注意事项

xrd的操作规程及注意事项：操作规程：1.打开空调，将室内温度调至24度左右，以确保仪器的稳定性。

2.打开循环水，确保仪器在工作过程中得到良好的冷却。

3.打开电脑，进入XRD操作软件，检查仪器状态。

4.根据测试需求，选择合适的扫描速度和步宽。

一般来说，步宽为0.02度，扫描速度默认为0.15 s/step。

在特殊情况下，可以改变步宽和扫描速度，但速度一般应在0.1-0.5 s/step范围内。

5.将待测样品放入样品台，并确保样品与样品台平齐。

对于粉末样品，应确保样品干燥、粒度合适且均匀。

对于不易研碎的样品，应先处理成与窗孔大小一致，磨平一面后再进行测试。

6.调整测试参数，开始测试。

在整个实验过程中，请不要关闭XRD Cammand软件。

7.测试完成后，及时将实验数据备份带走。

计算机将每半年进行一次数据清理，因没有及时备份而导致数据丢失的，责任由数据所有人承担。

注意事项：1.任何人使用时必须严格遵守XRD管理规章制度。

非管理员使用设备时，必须持有使用证，且严格按照XRD仪器操作规程进行操作。

未经仪器管理人员培训或未持有使用证，严禁擅自自行操作，否则追究责任。

2.严禁擅自插、拔各种电源插头、电缆、计算机接口等。

爱护仪器，做到轻拿轻放，避免仪器的元器件受到损伤。

3.任何人不得擅自更改系统的软、硬件设置，不要随意乱动功能键，不得擅自安装软件。

C盘和G盘是设备系统及其备份，严禁更改或者存放试验数据。

计算机只可用于测试和常用数据分析，禁止将计算机用作其他用途。

4.实验过程中，严禁非操作人员进入实验室。

进入实验室试验，应该使用鞋套或穿拖鞋，以防止灰尘对仪器精密度的影响。

实验完毕后，应及时将实验样品取走，将在实验过程中使用的工具规整的放回原位，清洁样品架，打扫台面和地面卫生，保持实验台和实验室内整洁。

5.出现任何突发问题，不要尝试自行解决，请及时联系仪器管理员。

理学射线粉末衍射仪安全操作及保养规程

理学射线粉末衍射仪安全操作及保养规程1. 引言理学射线粉末衍射仪（XRD）是一种常见的实验仪器，用于研究材料的结晶结构和晶格参数等信息。

尽管射线粉末衍射仪在科学研究和工程应用中具有重要作用，但由于其使用射线的特点，不当的操作可能会对人员和设备造成伤害。

因此，本文档旨在提供理学射线粉末衍射仪的安全操作和保养规程，以保障实验室人员的安全和设备的正常运行。

2. 安全操作规程2.1 实验室环境准备在使用理学射线粉末衍射仪之前，必须确保实验室环境符合安全要求，并采取以下措施：•实验室应配备足够的通风设施，确保气体能够迅速排出，并维持室内空气的新鲜和流动性。

•实验室内应保持干燥，避免多余的湿气干扰仪器的工作。

•实验室的辐射防护应符合相关的安全标准，例如使用低比例的铅屏蔽保护实验人员和周围环境。

2.2 仪器准备和操作在使用理学射线粉末衍射仪之前，必须进行仪器的准备和操作，以确保安全操作和准确的实验结果：•仪器的外部应保持清洁，并定期检查并更换使用的滤网，确保射线发射时的安全性。

•操作人员必须戴上适当的防护眼镜、手套和实验室大衣，以降低射线对人体的伤害。

•在使用射线前，应检查仪器的辐射防护装置是否完好，以确保辐射泄漏的风险降到最低。

2.3 样品处理和安放样品处理和安放在实验室中是使用理学射线粉末衍射仪的重要步骤。

以下是样品处理和安放的安全操作规程：•在处理和操作样品时，必须戴上防护手套和实验室大衣，以保护个人安全和样品的纯净性。

•样品应放置在射线粉末衍射仪的样品支架上，并确保稳固无松动。

在安置样品时，要避免使用容易受热或易碎的材料。

•操作人员应注意避免样品与射线发射装置直接接触，以避免辐射泄漏和样品受损。

2.4 实验后处理实验后的处理工作同样重要，以确保实验人员和实验室设备的安全：•在实验结束后，及时关闭射线粉末衍射仪，并进行必要的清洁和维护工作。

•若有液体或化学试剂残留在仪器上，应使用合适的清洗剂进行清洁，并遵循相关的安全操作规程。

X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。

2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。

3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。

4.打开计算机进入Pmgr程序。

依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Displayor XRD System Parameter Setup Program（系统参数窗口）、Untitled-Right Gonio System （测试条件设置窗口）、Right Gonio System （测试窗口）。

5.压片。

要求样品表面应平整，样品槽外清洁。

6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。

7.依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-RightGonio System、Right Gonio System窗口中输入样品名称、扫描条件等。

开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。

测试完毕，X-射线管自动关闭。

8.重复操作进行下一个样品的测试。

9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

10.依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。

（切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭）11.测试过程中切记以下注意事项：i.开关门时要轻开轻关，避免震动；ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门；iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门；iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；v.注意室内通风；12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。

2006年1月12日。

XRD操作规程

XRD-6100 衍射分析仪操作规程1、检查温湿度：检查数字温湿度计，湿度应控制在 60%以下。

室内温度若低于13℃或高于 25℃，应开启空调。

2、开除湿机3、开 XRD 专用电源总开关（在墙上，向上为开）4、开循环水：将主机左侧的冷却循环水机电源开启，按“泵”启动，等压缩机指示灯稳定。

确认冷却循环水机的外挂机已经运行（须至室外确认），并使循环水温度保持在 20~22℃。

水压保持在0.3～0.32MPa。

等冷却循环水机水温保持在此温度至少 20min 以后方可开启主机电源。

5、XRD 仪器主机的电源开关（在仪器的左下方）6、开电脑，并打开 XRD 软件，进入操作界面。

7、仪器初始化：双击“Display＆Setup”,等待仪器初始化完成。

这个窗口一直保持打开，不能关闭，直到测试结束。

8、双击“Right Gonio Analysis”图标，使之保持打开。

9、双击“Right Gonio Condition” 图标。

出现蓝框，设置参数，设置完毕，点击“OK” 。

10、设置文件名称，选中你刚输入的文件名，再点击“Append”，文件名就会自动添加到“Entry for analysis”框内。

11、再点击“Start” 。

然后使上述界面最小化，测试过程一直保持打开，不要关闭。

12、压片。

将样品小心倒入样品池，用玻璃平板压平，用吸水纸擦净样品池外围残留样品。

13、放样：打开主机门，将样品片插入主机的样品座中（注意：插入后样品池盘粗糙面应整个露出样品架。

否则就是插反了方向），关上机门。

14、打开“Right Gonio system”测试窗口。

再点击“Start” ，仪器即开始测试样品。

15、测试过程中不要关闭上述操作界面（”Display and setup”、“Right Goniocondition” 、“Right Gonio system” ）。

16、测试完毕。

一般仪器会自动关闭光管。

测完后数据即保存于前述的文件路径中。

XRD操作规程

XRD操作规程一、开机（1）打开仪器总电源。

（2）开启“循环水冷机”电源开关，待温度面板出现温度显示后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。

（3）开启XRD主机背后的电源开关，一定要先向下扳。

（4）开启计算机。

（5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指示灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将自动将电压加到30kv，电流加至4mA，完成X光管老化。

二、样品制备（1）风格块状样品需选用一平整表面作为衍射平面，然后将待测样品放入铝样品架的方框内，用橡皮泥固定好。

（2）粉末样品则选用玻璃样品架，将样品放入样品家的凹槽中，用毛玻璃压平。

（3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插入样品台，再缓慢关闭防护门。

三、样品测试（1）双击文件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。

（2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。

（3）在“standard measurement”对话框中，输入样品测试的保存文件信息，即子目录路径，“folder name”、文件名“file name”及样品名称“sample name”。

（4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始自检，等出现，提示框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，仪器开始自动扫描并保存数据。

X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明

X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明X射线粉末衍射仪XRD，通常应用于晶体结构的分析。

X射线是一种电磁波,入射到晶体时在晶体中产生周期性变化的电磁场。

引起原子中的电子和原子核振动,因原子核的质量很大振动忽略不计。

振动着的电子是次生X射线的波源,其波长、周相与入射光相同。

基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波相互干涉相互叠加,称之为衍射。

散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向,产生衍射线。

适用领域：1.材料晶体大小的测定期模拟计算。

2.半导体基底上薄膜生长的纳米材料分析。

3.纳米材料中的物相定性分析。

4.纳米氧化锌陶瓷的参杂制备及物相分析、结构表征、性能和结构分析等。

5.单相和多相的全谱拟合计算和结构精修操作规程：一、开机1.开启墙壁总电源。

开启循环水电源。

开启稳压电源（等5秒钟后，按下“RESET" )。

2.开启XRD设备电源。

3.开启计算机电源，进入XRD应用程序。

4．开启射线发生器高压，进入待测试状态。

二、样品放置、取出1.严格按照规定制样，样品高度与样品台高度一致，压平，保持样品表面光洁平整。

2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁，手动开启玻璃舱门，将样品台放入样品支架卡住，关闭舱门锁好。

取出样品时，先按“DOOROPEN”键，手动开启舱门，按下样品支架后面拨片，样品台及样品支架自动下落，取下样品台，关闭舱门锁好。

三、测试谱线1.先初始化驱动操作。

先点Requested后面方框，然后点击Initdrive。

然后在程序界面中调整探测角度范围，扫描速度和步长。

2.根据测试需要，选择合适宽度的狭缝。

低于10度，须换最小狭缝。

3.在程序界面上选合适的电压与电流，鼠标点左边“SET”键加高压。

4.在参数设置正确的情况下，点“START”,开始采集谱线。

5.选择需要的XRD谱数据，先保存到硬盘，再光盘刻录导出数据。

四、关机1.先在计算机XRD应用程序里将电压和电流降到最小点击”SET”。

XRD使用方法

XRD实验操作规范一、开机。

①打开开关-开循环水（温度不能超过40℃，高于停机检查）②打开衍射机，UPS，计算机电源，等待计算机自检。

③启动Rint2200软件，在login输入dmax，在password中输入回车键，工作站启动后，此时桌面显示Main Menu和XG-control。

④仪器老化。

点击打开XG-control窗口，点击power按钮，打开主机电源，此时Ready灯亮，然后点击Aging keep按钮，运行老化程度，此时Aging keep按钮由暗绿色变成黄色，等再次变成暗绿色时，老化过程结束，开始进行样品测试。

二、测试样品①制备样品。

本仪器可测试块状固体和粉末样品，其中块状样品需固定在铝制样品槽中测量，粉末样品需研磨后，在玻璃样品盒中，按压结实后方可进行测量。

②测试样品：按下衍射仪上的黄色开门按钮，等声音变成“滴-滴”声时，打开样品室门，将准备好的样品面朝外放入测量室中，点击打开Main Menu，窗口中的Measurement（right）窗口，然后打开该窗口中的Standard measure窗口，输入样品名，测试日期等，和设备测试条件，然后点击窗口下面的OK按钮，X射线打开，开始测试。

③停止测试，若测试过程之中，出现意外，需要停止，点击measurement，窗口中的stop按钮，则仪器停止测试，如需要重新开始测试，则点击start。

4、取出样品：每个样品测试结束后，测角仪会自动回到原位，等待片刻，打开样品室的门，取出样品。

5、数据保存：测试结束后，数据会自动保存在X-ray database文件夹中。

三、关机①关闭x射线：分析结束后，取出样品，点击XG-control窗口中X射线标志，关闭射线。

②退出工作站，点击XG-control窗口中power按钮，关闭主机电源，然后点击Main Menu窗口右下角的插销标志按钮，出现一个小窗口后，再点击插销标志按钮，等桌面出现对话框时，在login输入shutdown在password处敲回车键，再敲回车键，系统自动退出。

XRD操作规程

一．开机
1、开总电源开关.
2、开启冷却水装置.
3．开启机器电源（机器后面ELB开关）.
3、开启计算机，建立工作站与机器连接。

二．测样
1、开启X射线管电源，打开射线（射线开启时机器上部批示灯红灯亮）.
2、打开测量系统，设置测量参数。

管电压和管电流值设置不能使机器总功率超过1.6kW；设置2θ角最小不能低于3˚。

3．将样品插入样品台。

换样品打开机器滑动门时，必须先按门下方“Door”按扭，此时该按扭黄灯闪烁，方可开门；关门时用力要轻。

4．点击测量窗口左上边黄色图标，开始测量。

三．关机
1、退出测量程序.
2．使管电压、电流最小化，然后关闭射线和X射线管电源.
3．中断连机状态，关电脑.
4、30min后关循环水装置电源.
5、关闭总电源。

四．紧急情况处理
1．若操作过程中机器突然报警，查看故障号码，根据故障原因分别进行处理。

2．若出现失火等其它紧急情况，按下“EMERGENCY”按扭，切断总电源，与维修人员联系。

XRD操作程序

XRD操作程序开机：总电源→稳流源（红色按钮）→（确保钥匙非锁定，1钮弹出）启动开关→开水循环（水压到0.5后）→开高压管（X-ray显示开）关机：（set:20kv,5mA）关电脑→（等3－5分钟，使光管水冷）关高压→（等3－5分钟）关机→关水循环→关电源光路调节：一、找光束强度最大值和中心：（镍片、0.1mm、光管无狭缝）detector scan找到最大值：31000，并确定X：-0.04 （左狭缝：0.1mm）detector scan使半峰宽中心X在-0.04（0.1mm换到右狭缝）detector scan使半峰宽中心X在-0.04二、样品台Z值调节：（左狭缝：1.0mm）detector scan找中心X在-0.04有峰显示（放玻璃狭缝）detector scan做第三步没有峰，取下玻璃狭缝（Z改为-1.43）detector scan使最大值在3100左右（-1.43-1.99）Z scan使最大值在3100左右(双击Z值一半)Rocking curveX＝0Z scan 做第三步X不为0（Z改为-1.43）detector scan双击半峰宽中心Z scan 做第三步X不为0……X＝0三、调整玻璃狭缝光路（加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 四、做实样Tube=10,detector=10,locked coupled做微区(取下光管，装上弹道管固定装置，两铜片，0.1mm，－3-10)detector scan找光束偏离程度，使峰最高点X＝0拧里面螺丝，使黑线对齐（装上弹道管）detector scan没有峰显示（换1铜片、1镍片、0.1mm）detector scan找到峰强最大值：7150（取下0.1mm，X改为0）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（Z改为1，挡一部分光）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（CHi改为90）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（左上全改为0，0－90）CHi scan调整峰底中心X在0处（<1％）Phi scan得到平稳直线使（最高－最低）/总数<(1/12—1/13) （加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 Tube=10,detector=10,locked coupled。

XRDX射线衍射仪操作规程

XRD X射线衍射仪操作规程
一．开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。

二．开机时，首先打开地下室循环水器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。

在X射线衍射仪室打开各个部件的
正确顺序依次为：开启稳压电源=〉仪器电源，=〉电脑，=〉
仪器操作平台WinXRD软件。

在菜单中选
Diffractometer/Goniometer/Option/Calibrate自动诊断，然后在
Goniometer中点击2Thetad的Next Position输入60，再安Move
键并关闭窗口。

再在Diffractometer选/Generato点击Power On,
逐步增加电压和电流值到45KV和40mA。

三．根据被测样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。

四．设置环境；在File/中选择New Batch Job，然后选Scan/normal，在Summary中设置文件存放位子及文件名，在X-ray中设置
能量大小，在Condtions中设定狭缝大小，在normal中设定
扫描起始角、终止角度数及扫描速度、扫描方式。

按Add添
加到状态栏；点击工具栏中的图标。

开始扫描。

五．关机时，先逐步减少WinXRD软件/Diffractometer /Generato中的能量，然后点击Power Off。

关闭WinXRD软件，盖上仪器防
护罩。

再关闭X衍射仪电源，再关闭X衍射仪背后总电源，
再关闭稳压电源。

六．离开实验室前，须注意关灯，关空调，最后拉开总闸刀。

xrd的操作规程及注意事项

xrd的操作规程及注意事项X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，可以用于分析材料的物相组成、结构信息以及晶体品质。

这篇文章将介绍X射线衍射的操作规程及注意事项，帮助读者正确进行XRD实验。

一、XRD的操作规程：1. 实验前准备：在进行XRD实验之前，需要对样品进行适当的制备。

样品应尽可能地细粉，并保持干燥。

如果样品是多晶粉末，可以直接进行测试。

如果样品是单晶，需要进行切片或折射衍射实验。

此外，还需要对X射线源和探测器进行适度的准备和检查，确保它们的工作状态良好。

2. 实验仪器设置：根据样品的性质和研究目的，选择合适的仪器参数进行设置。

这些参数包括入射角、旋转范围、扫描速度等。

3. 样品安置：将样品放置于仪器的样品台上，并使用夹具固定好。

应尽量使得样品均匀分布在样品台上，并避免遮挡X射线束的区域。

4. X射线衍射测量：根据设定的参数，通过仪器软件启动测量程序。

仪器会自动旋转样品台，记录X射线在不同角度下的衍射图样。

5. 数据处理和分析：通过仪器软件或专用的数据处理软件对测得的衍射数据进行处理和分析。

常见的处理方法包括峰识别、峰位测量、峰宽分析等。

二、XRD的注意事项：1. 实验室安全：在进行XRD实验时，应遵守实验室的安全规范，佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等。

避免直接暴露于X射线源下方。

2. 样品处理：在处理样品时，应避免接触皮肤和口鼻，以免吸入或摄入有害物质。

在使用化学药品时，应注意防护和储存。

3. 仪器操作：在使用X射线衍射仪器时，应仔细阅读仪器操作手册，并按照要求正确操作。

遵守指示灯和警示标志的提示。

4. 样品准备与放置：样品制备需避免出现杂质，并尽量使其粒度均匀。

在放置样品时，要确保样品稳定，避免晃动或掉落。

5. 参数设置：正确选择仪器参数十分重要。

不同样品可能需要不同的参数，例如入射角、旋转范围和扫描速度等。

确保参数的准确性和合理性。

6. 结果解读：在进行数据处理和分析时，需要注意对结果的准确解读。

XRD具体操作规程

XRD具体操作规程XRD为贵重仪器，如果不会操作或者对操作步骤有问题，请不要操作，联系仪器管理人员！XRD的操作步骤如下：1、打开空调为了仪器的稳定性，需将空调打开保持室内温度为24度左右。

2、打开循环水a) 在循环水的左侧有总开关，将开关扳向上，打开循环水的电源，b) 在仪器正面将循环水的泵的开关扳向上，开始制冷，如果显示温度高于24度，此时可以听到循环泵的声音，开始制冷。

3、等待约30分钟后，方可开机测试。

4、打开XRD左侧的开关：将开关扳向上，XRD 前面板的“POWER”灯开始亮。

除非是发生不可控因素，可以在XRD面板上按下"EMERGENT" 按钮强行断电。

5、打开电脑，所有的操作均在计算机上完成。

6、在桌面点击图标“Pmgr”,如果不出现主界面，参看文件“XRD软件无法正常打开解决方案”7、在主界面点击“Display and Setup”根据提示，开关门后确保数据通信正常，点击弹出窗口的“Close”,正常情况下，XRD的2theta 臂会恢复到起始状态。

8、点击“Right Gonio Condition”，在界面上部的栏内的蓝色条内双击，开始设置扫描参数。

通常情况下，应该先查待测物质的衍射峰出峰位置，确定扫描的范围，一般为10-80，扫描速度一般为2-6度/分，如果太快会影响试验结果。

点击选中“Option Enable”在Beta Attachment 选项内的下拉选项卡上选择Rotation,通常设置旋转速度为30.0 。

然后选择"OK",在弹出的窗口内改变Group Name(设置为样品文件夹) 和File Name （在样品文件夹下的样品名）如果是初次设定，点击New,如果是在原来的样品测试条件上改正，仅需选择"Modify". 设置完成后关闭"Standard Condition Edit" (选择Close即可)9、在“Right Gonio Condition”窗口内点击Append，新建的测试分析条件样品将出现在"Entry for Analysis" 列表框内。

XRD操作规程

微构分析实验室MSAL XD-3衍射仪操作规程 1 MSAL XD-3衍射仪操作规程MSAL XRD衍射仪是一种大型精密X射线分析设备，对环境和操作步骤有较严格的要求。

衍射仪（XRD）对环境的要求电源：交流，单相，220V，50Hz，容量≥30A环境的湿度：不高于80%室温波动：进行定量测定时，整个测定期间室温波动不大于2℃冷却用水：水量≥3.5升/分钟，水温低于30℃，pH=7，使用蒸馏水或去离子水仪器四周无障碍空间宽度不小于0.5米。

开机过程一、开机前准备（1）打开总电源（2）设备开机前必须接通冷却水，按下循环水室内即电源，水泵开始工作。

设备背面板的压力表用于显示冷却水压力，水压指示应不低于0.2Mpa。

（3）按下面板上的“电源”开关，此时X射线发生器控制系统低压电路接通，面板上的KV、mA显示为“00”，总电源灯、水冷正常灯亮起。

（4）打开测量系统电源（仪器左下侧接线板电源），检查条件参数是否正常 (阈值1.0，道宽4.2，放大倍数5，高压760V)（5）接通计算机系统电源二、开启X射线管高压注意：开启高压后，X光管将产生射线，请注意射线防护。

(1)点击计算机桌面“LJ51TT”图标。

“LJ51TT”起动后，测角仪将自动执行一次“校读”，计算机“校读”完成后，应检查测角仪刻度盘刻线所指示位置是否正确。

微构分析实验室MSAL XD-3衍射仪操作规程2(2)按下“X射线开”按键，开启高压电路。

开启高压后，观察KV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢升高到15KV、6mA。

注意：在KV、mA表显示15KV、6mA约30秒后，才可以调节KV、mA档。

如设备长期未用 (一周以上)或新更换X射线管，这一时间应相应增长 (30分钟)。

(3)将KV、mA表逐当慢慢地调节至指定值 (对Cu靶射线管为36KV、20mA)注意：KV、mA应交替地调节速度不要过快，一般每增加5KV、5mA，应稳定5秒钟后，再继续增加KV及mA。

XRD和SEM的操作规范

样品（绝对干燥）均匀粘贴于样品柱上，然后用吸耳球吹掉未粘牢的样品； • （2）样品柱垂直放入样品内托中，将样品内托周围螺丝上紧； • （3）样品内托垂直放入样品外托（样品表面要与样品外托框平行），将样品外托周围螺丝上紧； • （4）在非真空状态下调节样品室上的z轴，使其刻度为30mm时，抽出样品间； • （5）将样品托插入样品台上的旋转轴，致与竖线接触（样品托底部开槽与样品台上的竖线垂直）； • （6）双手关上样品室门，用手推住，同时开启真空泵（在SAMPLE里点击VACT），听到泵响后方可松手。
• 5．待机设置 • （1）每日实验完毕，应将仪器设置在待机状态 • 1）降低仪器电流 • ① 在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray”或其下的任意一项 • ② 在弹出的对话框的相应栏中，直接输入数据后点“Apply”按钮30 mA →20 mA （点“Apply”） →10 mA （点“OK”） • 2）关闭仪器内照明灯 • 按仪器面板（倾斜的）左侧上部第3个按钮，关闭 “Light”灯。
• （5）点住FOCUS聚焦，上下移动鼠标调整到图像清晰为止（鼠标左键是微调，右键是粗调） • （6）通过调节样品间上的X轴和Y轴确定拍照区域 • （7）调节物镜光阑，可根据需要由低倍到高倍反复调节 • （8）点击WOBBLER，图像表现出晃动，调节光栅栏，直至图像不再晃动而是原地放大/缩小时调节完毕，点击OFF关掉光栅调节，再聚焦 • （9）放大倍数大于10000倍时，需要消像散，点住STIGMA上下移动，当图像X轴与Y轴的清晰度一样时，调节完毕，再聚焦。
• 7．关机 • （1）一切操作结束后（确认高压关闭），点击 SAMPLE中的VENT，给仪器通入空气； • （2）HT图标为灰色后，调节Z轴显示30mm，打开样品间，去下样品托，逐一松开样品内，托螺丝，取下样品柱 • （3）关上样品间门，用手推着，同时开启真空泵 • （4）HT图标为蓝色时，点击操作界面右上方的 EXIT退出工作界面； • （5）关掉电脑 • （6）将主机钥匙转动OFF位置 • （7）20分钟后关掉循环水和变压器，最后关掉墙上开关。

XRD操作规程

XRD操作规程XRD操作规程⼀、开机（1）打开仪器总电源。

（2）开启“循环⽔冷机”电源开关，待温度⾯板出现温度显⽰后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。

（3）开启XRD主机背后的电源开关，⼀定要先向下扳。

（4）开启计算机。

（5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指⽰灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将⾃动将电压加到30kv，电流加⾄4mA，完成X光管⽼化。

⼆、样品制备（1）风格块状样品需选⽤⼀平整表⾯作为衍射平⾯，然后将待测样品放⼊铝样品架的⽅框内，⽤橡⽪泥固定好。

（2）粉末样品则选⽤玻璃样品架，将样品放⼊样品家的凹槽中，⽤⽑玻璃压平。

（3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插⼊样品台，再缓慢关闭防护门。

三、样品测试（1）双击⽂件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。

（2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。

（3）在“standard measurement”对话框中，输⼊样品测试的保存⽂件信息，即⼦⽬录路径，“folder name”、⽂件名“file name”及样品名称“sample name”。

（4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始⾃检，等出现，提⽰框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，仪器开始⾃动扫描并保存数据。

XRD操作规程

XRD操作概要一、开机1、开启水冷系统，调节水压使流量超过3.8l/min；如果流量小于3.8 l/min, 高压将不能开启。

2、开启主机稳压UPS电源，此时主机控制面板上的“Standby”灯亮，按下“Light”按钮可以开启机内照明灯；3、关好门，按下“POWER ON”按钮启动主机，将HT钥匙转动90度（水平位置），高压显示15KV 5mA。

大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA(在新版本软件下).此时，仪器已经可以正常使用。

二、X光管的老化对于新的X光管和超过100小时未使用的X光管，需进行正常老化；对于超过24小时但不超过100小时未使用的X光管，需进行快速老化。

其方法如下：在仪器联机的情况下(X’pert Data Collector - Instrument-connect)，从左边框里选择“Instrument Setting – Generator – X-ray - Breeding Æ at normal speed or fast”。

三、使用X’pert Data Collector1、双击X’pert Data Collector 图标2、输入以下信息：User: User-1Password: galaxy在建立了各人自己的用户名后，请使用自己的用户名和密码。

3、建立新的用户名a)选择“System Settings– Users Management”b)点击“New”c)键入 “Name:”，“Password:”，“Re-type Password:”4、编制测量程序a)选择“File --- New Program”b)选择需要编制的程序类型，如absolute scan等；c)定义测量程序参数，如配置、扫描轴、扫描方式等；d)定义扫描程序的硬件设置；e)将扫描程序存盘5、仪器联机从“Instrument - connect”选择适当的配置进行联机。

XRD基本操作有图版

XRD操作步骤1．先开循环水，Power键2．过2-3分钟后，打开Power on,待出现Ready now后，按X-Ray on，然后开电脑3．放试样时，管材展平面朝上，轴向方向与小狭缝平行，隔纸轻轻将试样按入橡皮泥，保证试样中心位于圆盘中心（用尺子测量时，试样中心距各方向边距均为2cm）4．按Door,待OPEN-SAFEY灯响后，才能打开设备（开头门轻，否则会掉高压）5．放样品，保证狭缝对准06．校正光路时，放OPEN光片，放铜锡片7．打开软件Rigaku→control→automatic alignment（left）→点右键（点左键→YES→Theta）→Execute→ok(全部)8．完成→OK→点save→关软件9．按Door,待响后，轻轻开门，换狭缝open H5→取铜锡片→关门10.打开软件→left→standard Measurement→Folder name(D:\自己文件夹名\20120309 →File name:dpd.raw(试样名) →sample name: Zr等测试材料) →condition:双击，40KV，150mA→Execute(开始常规扫描) →5mm,ok→关软件（以上为常规扫描，扫描完后，打开D盘，找到常规扫描文件，Jade(dpd.raw)打开→点s/m(PDF卡片右键) →Zr→Report→Peak ID→把需要扫描的晶面（六方晶体一般为100(如果没有100峰则选110)，002，101，102,103）的2-Theta值记下来→关闭Jade软件）11按开门DOOR键，放长狭缝，用钢丝将螺丝拧紧，关门→left measurement→Pole figure measurement→文件夹命名与之前一致，→File命令：dpd-（100）.raw→双击condition→扫（100）面将hkl改为（100）→将absorp 改为锆的吸收系数929.5→Reflection中输入（100）晶面的2 值，在Memo 空白处点一点，关，再点确认是否保存→点Execute做（100）面的极图12.按步骤11依次测其余晶面的极图，，如果后面没有人做需要关闭仪器，在测最后一个面时设为Power off,有人做设为aging13.做完半小时后，再关循环水注意：①开关门时一定要轻②拧狭缝时也一定要轻XRD极图处理：1.格式转换：将raw格式转换为ASC格式。

xrd操作规程

xrd操作规程今天咱们来了解一下xrd的操作规程。

xrd就像是一个超级神奇的小助手，能帮助我们看到很多东西里面的小秘密呢。

xrd有一个小屋子一样的地方，那就是它工作的小空间。

在使用它之前呀，我们得像照顾小宠物一样，先给它周围的环境整理好。

要让周围干干净净的，不能有乱七八糟的东西，就像我们收拾自己的小书桌一样。

比如说，要是周围有小纸屑或者小玩具，就可能影响xrd工作啦。

然后呢，我们要把想让xrd检测的东西准备好。

这个东西就像是要去参加一场特别检查的小选手。

我们得小心地把这个小选手放到xrd里面专门放东西的地方。

这就好比我们把自己心爱的小宝贝轻轻地放进小盒子里一样。

有一次呀，我的同学不小心，把要检测的小物件放歪了，结果出来的数据就不太对呢。

所以呀，一定要放得端端正正的。

放好之后呢，我们就要开始让xrd工作啦。

这个时候呀，就像按下小玩具的启动按钮一样。

不过这个启动可不能乱按哦。

要按照老师或者大哥哥大姐姐教的方法，稳稳地按下那个启动的地方。

这时候，xrd就开始像小侦探一样工作啦。

在xrd工作的时候，我们可不能在旁边又蹦又跳，吵吵闹闹的。

要安安静静地等它工作完。

就像我们在教室里，老师在上面讲重要的事情，我们就得乖乖听话一样。

我记得有一回，有人在xrd工作的时候大声吵闹，结果它好像就被吓着了，出来的结果就有点怪怪的。

等xrd工作完了，它就会告诉我们一些有趣的东西。

这些东西可能看起来像一些弯弯曲曲的小线条，或者是一些奇怪的小图案。

我们要像看小画书一样，仔细地去看这些结果。

从这些结果里，我们就能知道那个被检测的小物件里面有什么秘密啦。

比如说，如果是检测一块小矿石，我们就能知道这个小矿石是由哪些小部分组成的。

最后呀，当我们从xrd那里得到了想要的结果，我们也要好好地把xrd整理一下。

就像我们玩完玩具要把玩具收拾好一样。

把它周围可能弄脏或者弄乱的地方整理干净，这样下一次它就能更好地为我们工作啦。

xrd的操作规程就是这样简单又有趣，只要我们按照这些小步骤来，就能让xrd 这个小助手为我们解答好多好多有趣的小问题呢。

（完整版）XRD操作流程

（完整版）XRD操作流程XRD操作流程1.打开循环水系统：水温默认值在17，如果超过20，表示设备出现故障，禁止继续使用；水压默认值在0.3，不能超过0.4，否则禁止使用。

2.打开XRD测试仪：开关在仪器侧面，此时仪器正面的power指示灯会亮起，当代半分钟机器自检过程，然后方可打开计算机。

3.打开PCXRD软件：会弹出软件的主界面。

4.打开display & setup/初始化：会出现一个对话框，同时检测样品室的门是否关闭，若关闭，对话框中的小方框显示绿色，否则是红色。

如果样品已经放好，在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。

这里要注意的是，从点击OK时起，直到测试结束为止，display这个对话框不能关闭。

（right calib是用来将XRD的测试角度归零的，一次测试多个样品的时候需要用到这个功能）。

5.放样品：将样品放进卡槽，样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥，大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。

放入样品室时，先将弹簧片压下，再将卡槽推到最里面。

探测器上有3个狭缝，其中最右边的可以更换，有0.3和0.15两种，其中0.3表示射线入射强度大。

6.打开Right gonio condition/设定参数：弹出对话框后双击蓝色横条，其中，测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的，其他保持不变。

参数设定好后，点击OK，在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名，点击new，然后点击close。

在下面方框旁边点击append，这样，上面新建的文件就会调用到下面的方框中。

7.打开Right gonio system/扫描样品：在条件设定的对话框中，选择好要进行分析的样品。

点击start，这样测试界面就会出现样品名称。

再点击start，开始扫描。

8.打开XRD Data/保存数据：数据的地址是C盘/xddat/standard，在没进行处理的情况下，自己先前命名好的文件夹中只有两个文件，将整个文件夹拖拽到XRD：Basic process对话框，点击Go会处理出。