多元聚天冬氨酸水处理剂的合成及阻碳酸钙垢性能研究
新型水处理剂聚天冬氨酸的研究
新型水处理剂聚天冬氨酸的研究
霍宇凝3 , 刘 珊, 陆 柱 (华东理工大学资源与环境工程学院, 上海 200237)
摘要: 对新型水处理剂聚天冬氨酸的合成、热稳定性及阻垢性能进行了研究。研究结果表明: 聚
天冬氨酸的合成工艺简单, 热稳定性好, 阻垢性能优异、投加量少, 是一种可应用于高温、高钙离子
1 实验部分
1. 1 聚天冬氨酸的合成 1. 1. 1 原料 主要原料 L 2天冬氨酸的质量参数见 表 1。 1. 1. 2 合成实验步骤 采用无催化剂的 L 2天冬氨 酸缩聚反应方法。实验步骤如下: 反应容器置于油浴 中, 同时进行搅拌。 在一定温度下反应若干小时, 即
可得到聚琥珀酰亚胺。用碱溶液溶解, 所得到的红棕 色 澄清液体即为聚天冬氨酸的钠盐溶液。pH 为 9. 7。 1. 2 热性能测定 分别采用差量扫描量热仪 (D SC ) 和热失重分析 仪 (T GA ) 测定特征温度和热失重性能。
11. 5 80. 0
V itrification tran sfo rm ation Beg inn ingh of crystallization
266. 8
21. 5
Beg inn ing of vo latilization and decom po sition
表 3 聚天冬氨酸的热失重性能 Table 3 T herm a l w eigh tlessness of po lya sp aetic acid
图 4 Ca2+ 浓度对阻垢性能的影响 F ig. 4 Sca lc inh ib ition vs. CCa
3 结 论
(1) 用 L 2天冬氨酸制备新型阻垢剂聚天冬氨 酸的合成反应属于缩聚反应, 原料易得, 合成工艺简 单。作为一种环境友好型的绿色化学品, 聚天冬氨酸 从原料、制备过程到实际应用均对环境和人体无害。
绿色水处理剂聚天冬氨酸的简介
绿色水处理剂聚天冬氨酸的简介摘要: 聚天冬氨酸类水处理剂因具有优良的生物可降解性和较高的阻垢性能，被认为是一种真正的绿色阻垢剂，本文将从合成方法、作用机理、阻垢性能研究、发展前景四个方面介绍聚天冬氨酸关键词: 聚天冬氨酸; 阻垢性能; 水处理剂我国是水资源短缺严重的国家之一，目前有一百多个城市严重缺水，已造成很大的经济损失和严重的社会环境问题。
工业用水占城市用水的70％～80％，其中的冷却水又占工业用水量的82％以上。
为此节约冷却水成为工业用水的首要目标。
节约冷却水的主要办法是采取循环冷却水并提高浓缩倍数。
但是循环冷却水在运行的过程中，会有沉积物沉积在换热器及其他管道内表面。
针对这个问题主要采取投加水处理剂来达到水质控制的目的。
但是，含磷含氮和不易生物降解的水处理剂在使用过程中易给环境造成“二次污染”的危险性已引起人们的重视。
随着环境法规日趋严格和人们环保意识日益提高，对环境保护的需要塑造绿色水处理剂，磷也已列入限制排放之列。
在此形势下，低磷及无磷绿色水处理剂的开发和应用就日益成为国内外关注的焦点。
近几年“绿色水处理剂”的概念被提出，所谓绿色水处理剂是指其制造过程是清洁的，在使用过程中对人体健康和环境没有毒性，并可以生物降解为对环境无害的水处理剂。
研制具有高阻垢性能、良好生物降解性、无毒性、非磷无氮的新型绿色水处理剂是21世纪水处理剂的发展方向。
[1]聚天冬氨酸（PASP) 是近年受海洋动物代谢启发而研制成功的一种生物高分子, 具有优异的阻垢分散性能和良好的可生物降解性, 是公认的绿色聚合物和水处理剂的更新换代产品。
[2]制备聚天冬氨酸的原料天冬氡酸可从自然界提取因此制造过程是清洁、绿色的。
作为新型阻垢剂，对环境没有毒性，可完全生物降解成对环境无害的终产物。
而且对碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙、硫酸钡等阻垢性能优异。
另外，聚天冬氨酸也可作为缓蚀剂用于解决油田中CO的腐蚀问题并2在海水淡化、制备纯水等方面亦具有良好的应用前景。
聚天冬氨酸在制糖中的阻垢性能研究
聚 天 冬 氨 酸 在 制Βιβλιοθήκη 糖 中 的 阻 垢 性 能 研 究
陈春 明
（ 山师范 学 院化学 系 ， 韩 广东 潮州 ５ １４ ） ２ ０ １
关 键词 ： 天冬氨酸 ： 垢剂 ； 垢机理 ； 聚 阻 阻 制糖
中 图分 类 号 ： ６ ３ ２ ３ ０ ３ ．２ 文 献 标 识 码 ： Ａ
Ｓｔ ｙ ｏ ｈ ｃ ｌ ｎ ｂｉｉｎ ｐｒ ｐｅ ｔｅ ｆｇ ｅ ｎ ｐｏｙ ｅ ｕｄ ｎ ｔ ｅ ｓ ａｅ ｉ ｈｉ ｔｏ ｏ ｒｉｓ ｏ ｒ ｅ ｌｍ ｒ
ｐｏ ｙ ｓ ａ ｔｃ ａ ｉ ｎ ｓ ａ ａ ｕｆ ｃ ｕ ｅ ｌ ａ ｐ ｒ ｉ ｃ ｄ ｉ ｕｇ ｒ ｍ ｎ ａ ｔ ｒ
少， 阻垢效 率 高 ， 功用 于循 环 冷 却 水 、 炉 水 和 成 锅 渗 透膜 中抑 制 碳 酸 钙 的 结 晶 成 垢 ， 在 制糖 工业 但 中尚未 见使 用 报道 。本 文对 聚天 冬 氨 酸在 糖 液 中 的 阻垢 性能 进行 了研究 。
ＣＨＥＮ ｕ — ｉ ｇ Ｃｈ ｎ ｒ ｎ ｕ
（ ｅａｔ ｎ ｆ ｈ ｍｓ ｙ Ｈ ｎｈ ｎＮ ｒ ｌ ｎｖｒｔ， ｈｏｈｕ Ｇ ａｇ ｏｇ ２０ １Ｃ ｉａ Ｄｐｒ ｍｅｔ ｅ ｉｒ， ａｓａ ｏ ｉ ｓ ｙＣ ａｚｏ ， ｕｎｄ ｎ １４ ， ｈｎ ） ｏＣ ｔ ｍａ Ｕ ｅ ｉ ５ Ａ ｓｒｃ：ｈ ｃｌ ｉｈｂｔｎｏ ｏ ａｐｒｃａｉ （ Ａ Ｐ ｎｔｅｓｇｒ ｏ ｔ ｎｉ ｓ ｄｅ ｉ ｅｉ ｆ ｘ ｅ ｍ ｎ ｉ ｐ－ ｂｔａ ｔＴ ｅｓａ ｉｉｏ ｆ ｌ ａ ｉ ｃ Ｐ Ｓ ）ｉ ｈ ａ ｌ ｉ ｔ ｉｄｗｔ ａｓｒ ｓ ｐ ｒ ｅｔ ｉ ｔ ｓ ａ ｅｎ ｉ ｐｙ ｓ ｔ ｄ ｕ ｓｕ ｏ ｓ ｕ ｈ ｅ ｏ ｅ ｉ ｓ ｎｈ
聚天冬氨酸共聚物阻磷酸钙垢性能研究
聚天冬氨酸共聚物阻磷酸钙垢性能研究高玉华;刘振法;张利辉;李海花;高美玲【摘要】以天冬氨酸（ASP）、2－氨基乙磺酸（AESA）、氢氧化钠等为原料制备了一种无磷环保型阻垢剂聚天冬氨酸共聚物（PASP－AESA－ASP），采取静态阻垢法考察了其阻磷酸钙垢性能，用扫描电子显微镜观察了加入聚天冬氨酸共聚物后形成的磷酸钙形貌。
实验结果表明，聚天冬氨酸共聚物阻磷酸钙垢的性能明显高于聚天冬氨酸，在加药量为6 mg/L时，比聚天冬氨酸的阻垢率提高了86％；对不同磷酸钙离子浓度的阻垢率也均有很好的效果，在加药量为14 mg/L时，聚天冬氨酸共聚物的阻垢率均达到了91％以上，当PO43－为10 mg/L时其阻垢率达到了95．2％。
%Using polyaspartic acid(ASP),2-amino sulfonicacid(AESA),and sodium hydroxide as raw materials,a kind of phosphorus-free environment-friendly inhibitor,polyaspartic acid copolymer (PASP-AESA-ASP) has been prepared. The inhibition capacity of the inhibitor for calcium phosphate is investigated by static inhibiting method. The appearance of calcium phosphate formed after the polymer polyaspartic acid has been added is observed with electronic microscopy. Experimental results show that the inhibition capacity of polyaspartic acid copolymer for calcium phosphate is obviously higher than that of polyaspartic acid. When the dosage is 6 mg/L ,the inhibition rate is 86% higher than that of polyaspartic acid. The inhibition rates of calcium phosphate with different ionic concentrations all have pretty good effect. When the dosage is 14 mg/L ,the inhibition rate of polyaspartic acid polymer are all above 91%.When the mass concentration of PO43-is 10 mg/L,its inhibition rate reaches 95.2%.【期刊名称】《工业水处理》【年(卷),期】2016(000)009【总页数】4页(P63-65,66)【关键词】无磷阻垢剂;聚天冬氨酸;聚天冬氨酸共聚物;磷酸钙【作者】高玉华;刘振法;张利辉;李海花;高美玲【作者单位】河北省科学院能源研究所，河北石家庄050081; 河北省工业节水工程技术研究中心，河北石家庄050081;河北省科学院能源研究所，河北石家庄050081; 河北省工业节水工程技术研究中心，河北石家庄050081;河北省科学院能源研究所，河北石家庄050081; 河北省工业节水工程技术研究中心，河北石家庄050081;河北省科学院能源研究所，河北石家庄050081; 河北省工业节水工程技术研究中心，河北石家庄050081;河北工业大学化工学院，天津300130【正文语种】中文【中图分类】TQ085+.4在循环冷却水体系中，水垢的形成与沉积会导致设备的传热效果急剧下降，严重影响生产的正常运行〔1〕，近年来，随着人们对共聚物结构及阻垢机理研究的深入，发现共聚物结构与阻垢性能的关系极为密切〔2〕。
绿色水处理缓蚀剂聚天冬氨酸的研究进展
第22卷第1期上海电力学院学报V o.l 22,No .12006年3月J ournal of Shanghai Un ivers it y of E l ectri c Po w erM ar . 2006文章编号:1006-4729(2006)01-0071-04绿色水处理缓蚀剂聚天冬氨酸的研究进展*收稿日期:2006-02-28(特约稿)作者简介:徐群杰(1969 ),男,副教授,博士,江苏丹阳人.主要从事缓蚀剂、腐蚀电化学及光谱电化学等方面的研究工作.基金项目:国家自然科学基金(20406009);上海市曙光计划(04SG55);厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室项目(200512);上海市重点学科建设资助项目(P 1304).徐群杰,黄诗俊(上海电力学院能源与环境工程学院,上海 200090)摘 要:聚天冬氨酸具有高生物可降解性,是一种公认的环境友好型水处理药剂.综述了近年来聚天冬氨酸作为水处理缓蚀剂的研究进展;探索了其对碳钢、铜及铜合金在不同体系中的缓蚀效果;指出了复配聚天冬氨酸具有较好的缓蚀协同效应.复配聚天冬氨酸可作为今后绿色水处理缓蚀剂的发展方向.关键词:聚天冬氨酸;绿色水处理缓蚀剂;碳钢;铜;铜合金中图分类号:TG 174.4文献标识码:AProgress in t he Researc h on Polyas partic Aci d as GreenW ater Treat m ent Corrosi on Inhi bitorXU Qun ji e ,HUANG Sh i j u n(Schoo l of T hermal P o w er &Environ m ental Eng i neering ,Shanghai Universit yof E lectr ic Pow er,Shanghai 200090,Chi na)Abst ract : Polyaspartic ac i d (PASP)is green,b i o deg radab le and env ironm en t friend l y w ater treat m ent che m i c als .The progress i n the research on Polyaspartic ac i d as green w ater treat m en t corrosion i n h i b itor is rev ie w ed in deta i.l The i n h i b iti o n effects of PASP for carbon stee,l copper and copper alloys corrosion i n d ifferent so l u tions are summ arized .It is sho wn that the co m plex of PASP and sodiu m t u ngstate has a good syner g istic effec.t The co m plex o f PASP w ill be the trend o fdeve l o p m ent for green w ater treat m ent corr osion inh i b itor .K ey w ords : po lyaspartic acid ;green w ater treat m ent corrosi o n inh i b itor ;carbon stee;l copper ;copper a lloy随着国民经济的快速增长和社会的发展,水资源紧缺的矛盾越来越突出,因而以节约用水的环境保护为目的的水处理技术发展很快,但近期国际和国内水处理药剂大多采用磷系水处理缓蚀剂,存在着富营养化易引起水域菌藻繁殖,产生赤潮 公害的弊端.对此,国际上已提出禁磷限磷措施,如德国等提出排放水中P<1m g /L 等,我国虽未作出明确规定,但从环境保护角度出发,今后必然需要加以控制,并要求开发出新型环境友好型水处理缓蚀剂[1].聚天冬氨酸(P ASP)由于其清洁的制造工艺,而且利用后的聚天冬氨酸酯最终能被微生物或真菌高效、稳定地降解为环境无害的物质,因而被认为是一种较好的绿色可生物降解水处理药剂和水处理剂的更新换代产品,其生产工艺的研究,曾获得1999年美国 总统绿色化学挑战奖 .聚天冬氨酸的合成目前主要有两种工艺技术:一是以天冬氨酸为原料的热缩合法;二是以马来酸或马来酸酐为原料的合成法.其结构式一般有两种构型(见图1),分子量一般为3000~10000,呈浅色粉末状.在碱性条件下(p H =10~12)容易水解得到聚天冬氨酸盐.研究表明,聚天冬氨酸具有优异的阻垢分散性能和良好的缓蚀性能,目前国内外已对聚天冬氨酸的合成、结构、阻垢性能及可生物降解性能等方面做了大量研究[2~17],但对其有关缓蚀性能方面的研究还刚刚起步.结合本人的研究工作,本文综述了近年来聚天冬氨酸作为水处理缓蚀剂方面的研究进展并提出了今后的发展方向.图1 聚天冬氨酸的两种构型1 聚天冬氨酸对碳钢的缓蚀作用研究谷宁等采用电化学极化曲线和交流阻抗法研究了聚天冬氨酸溶液中碳钢的吸附缓蚀性能[18],讨论了PASP 浓度和温度对缓蚀效果的影响,结果表明:PASP 是一种以抑制阳极为主的缓蚀剂.在实验温度范围内(10~30 )PASP 在0.5m o l/L 硫酸溶液中对碳钢的缓蚀效率随温度升高而降低,并以10 时的缓蚀效果最好.在给定温度下,缓蚀率均随PASP 浓度的增加而迅速增加,但当PASP 质量浓度达到2.5g /L 时,缓蚀率的增加趋于平缓,10 下,缓蚀率的最高值可达80.33%(PASP 6.0g /L).PASP 在碳钢表面的吸附基本遵守Freundlich 吸附等温式,P ASP 的加入增大了碳钢的腐蚀反应表观活化能.李春梅等对盐酸中PASP 对碳钢的缓蚀性能测试表明:1m ol/L 盐酸中P ASP 对碳钢的腐蚀效率可达80.66%[19].PASP 与传统缓蚀剂乌洛托品的缓蚀效果相当,有望成为酸性环境的绿色缓蚀剂.朱志良采用SERS 技术对PASP 在模拟水中在碳钢表面的吸附性及碳钢的缓蚀机理进行了研究[20].结果发现PASP 对碳钢的缓蚀效率随着PASP 的浓度增大而逐渐升高,浓度在50m g /L 以上时,缓蚀率增加趋势变缓;浓度为100mg /L 时,对碳钢的缓蚀率达到93%.SERS 谱图表明聚天冬氨酸中的羧基的振动得到增强,故可以认为对碳钢的吸附是通过PASP 中的COO基团化学吸附在铁表面,具有电荷转移增强机制.由于采用单一聚天冬氨酸要得到较高的缓蚀效果,往往用量很大.因此,一些学者设想采用复配来提高其对碳钢的缓蚀性.霍宇凝等采用PASP 与锌盐的复配来提高其对碳钢的缓蚀性能[21].研究表明,加入锌盐与PASP 能大大提高碳钢的耐蚀性能,并减少PASP 用量.PASP 单独作用,投加量为100m g /L 时,缓蚀率为80%,而与2m g /L Zn 2+复配时只需加入50m g /L P ASP ,就可达到相同的缓蚀率.当加入100mg /L PASP 与2m g /L Zn 2+复配时,缓蚀率就可达到90%.采用俄歇能谱分析表明,在碳钢表面形成的膜以PASP Fe 螯合物和Fe 2O 3或Fe OOH 为主,膜厚约为4nm,且形成的膜吸附作用力大,吸附热高.李燕采用失重和极化曲线等方法研究了PASP 与钨酸盐对自来水中碳钢的协同缓蚀作用[22].结果发现,钨酸钠与PASP 对自来水中的碳钢有协同缓蚀作用,加入锌离子可将复配缓蚀剂的缓蚀率提高到97.68%.采用极化曲线法研究发现,钨酸钠 PASP 和钨酸钠 P ASP Zn 2+复配缓蚀剂均以抑制阳极反应为主.碳钢表面的荧光分析表明,介质中投加Zn 2+会使PASP 在碳钢表面的吸附量减少.碳钢表面膜的红外光谱表明,聚天冬氨酸中的羧基电离后,与碳钢表面的金属离子生成离子键.徐群杰采用交流阻抗法研究发现,PASP 与钨酸钠复配对3%NaC l 溶液中碳钢的缓蚀作用也有明显的协同效应,复配的缓蚀效果比加入单一PASP 明显增强[23].72上 海 电 力 学 院 学 报 2006年周晓蔚采用失重法和极化曲线法研究后发现,在缓蚀剂总浓度为50.5m g/L时,4种药剂复配,对自来水中碳钢显示出较好的协同效应,其最佳配比为10m g/L P ASP+0.5m g/L苯并三氮唑+10m g/L钼酸钠+30m g/L硅酸钠[24].电化学动电位极化曲线测试结果表明,复合水处理剂对阳极、阴极均有缓蚀作用.2 聚天冬氨酸对铜的缓蚀作用研究徐群杰等采用交流阻抗和极化曲线方法研究了环境友好型缓蚀剂聚天冬氨酸和钨酸钠复配对模拟水中铜的缓蚀作用[25].实验结果表明,单一聚天冬氨酸在P ASP=7m g/L时,对铜的缓蚀性能最佳,P ASP和二价铜离子形成的螯合物吸附在铜电极表面,抑制了对铜的腐蚀.在缓蚀剂总浓度一定时(7m g/L),聚天冬氨酸和钨酸钠复配对铜的缓蚀效果要比单一配方明显增强,其中以配比为1 1时缓蚀效果最好,并具有协同效应.对聚天冬氨酸和钨酸钠的单一配方,以及复配对3%NaC l溶液中铜的缓蚀作用研究表明[26]:聚天冬氨酸和钨酸钠各自的单一配方对于铜均具有一定的缓蚀效果,其中聚冬天氨酸在浓度为40m g/ L时效果最佳,钨酸钠在浓度为350m g/L时效果最佳.在缓蚀剂总浓度为40m g/L时,聚冬天氨酸与钨酸钠配比为1 5时效果最佳,具有协同效应;在缓蚀剂总浓度为350m g/L时,聚天冬氨酸与钨酸钠配比为7 1,5 1,3 1,1 5,1 7时具有明显的缓蚀效果,且具有协同效应,其中以配比7 1为最佳.3 聚天冬氨酸对铜合金的缓蚀作用研究PASP不仅对碳钢和铜具有较好的缓蚀作用,而且对铜合金特别是黄铜和白铜(B10)也具有较好的缓蚀效果[27~30].对聚天冬氨酸和钨酸钠的单一配方,以及复配对模拟水中黄铜的缓蚀作用的研究表明:聚冬天氨酸和钨酸钠各自的单一配方对于黄铜均具有一定的缓蚀效果,其中聚冬天氨酸在浓度为15 m g/L时效果最佳,在缓蚀剂总浓度为20m g/L 时,聚冬天氨酸与钨酸钠配比为6 1时对黄铜的缓蚀效果最佳,并具有协同效应,其缓蚀率由加入20m g/L单一聚天冬氨酸的60%提高到复配时的90%左右.极化曲线研究表明,PASP和N a2W O4复配对黄铜的缓蚀机理主要呈现阳极性缓蚀剂性能.对聚冬天氨酸和钨酸钠的单一配方及其复配在3%N a C l溶液中黄铜和白铜(B10)的缓蚀作用研究表明:聚冬天氨酸和钨酸钠各自的单一配方对于黄铜和白铜(B10)均具有一定的缓蚀效果,其中聚冬天氨酸在浓度为40m g/L时对黄铜和白铜(B10)的缓蚀效果最佳;在缓蚀剂总浓度为40 m g/L时,聚冬天氨酸与钨酸钠配比为3 1时对黄铜和白铜(B10)的缓蚀效果最佳,且具有缓蚀协同效应,缓蚀率分别达到96%和97%.4 结束语综上所述,PASP作为一种新型绿色水处理缓蚀剂,对各种体系的碳钢、铜、黄铜和白铜等金属材料均有一定的缓蚀作用.若与另一种绿色水处理药剂钨酸钠复配还具有明显的缓蚀协同性能,因而可大大提高缓蚀效率.复配的PASP可作为绿色水处理缓蚀剂的发展方向,但其缓蚀协同作用机理还有待进一步研究,作为应用的有关条件还须进一步探索.参考文献:[1] D i ana Darlings.Green Che m istry App li ed t o Corros i on andS cale Inh i b it ors[J].M ateri al Perfor m an ce,1998,37(12):42 46.[2] Rob ert J Roos.Pol yaspartate S cale Inh i b 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聚天冬氨酸的合成及表征【开题报告】
毕业设计开题报告应用化学聚天冬氨酸的合成及表征一、选题的背景和意义随着经济社会的发展,水溶性高分子材料的应用量逐年增加,比如在工业冷却水循环系统中，一般要加入水处理剂以控制结垢、腐蚀等问题，而聚丙烯酸和聚丙烯酰胺类水处理剂的阻垢效果虽好，却不能生物降解，造成严重的环境问题。
因此,可生物降解的水溶性高分子材料成为近年来的研究热点。
国外成功开发的水处理剂聚天冬氨酸( Polyaspartic acid ,简称PASP)就是这样一类“绿色”产品。
聚天冬氨酸天然存在于软体动物和蜗牛类的壳中,是由天冬氨酸(Aspartic acid ,简称ASP) 单体的氨基和羧基缩水而成的聚合物,具有类似蛋白质的酰胺键结构,可完全生物降解成对环境无害的终产物,无毒无污染,是一类对环境友好的绿色聚合物。
是受海洋动物代谢过程启发而开发成功的一种绿色阻垢剂，特别适用于抑制冷却水、锅炉水及反渗透膜处理中的碳酸钙等的成垢。
使用聚天冬氨酸可高效、稳定地被微生物降解为对环境无害的终产物，具有很好的生物降解性，无毒无污染，是公认的绿色聚合物和水处理剂的更新换代产品。
研究证明,水溶性聚天冬氨酸具有阻垢、缓蚀、分散、螯合、保湿等多种功能,市场前景很好,经济效益和社会效益非常可观。
20世纪90年代初自美国Donlar 公司开发成功以来,聚天冬氨酸的合成及应用已经成为各发达国家竞相研究的热点,美国、德国已相继建成了较大规模的生产装置并成功运转。
国内对聚天冬氨酸的研究还处于起步阶段。
二、研究目标与主要内容（含论文提纲）本课题通过实验熟练掌握制备聚琥珀酰亚胺（PSI）和聚天冬氨酸（PASP）的基本方法，熟悉在实验过程中的各项操作，并了解其化学性质和应用情况，熟悉各种表征手段，并掌握红外光谱仪(IR)和差示扫描量热仪（DSC）的操作方法和工作原理主要内容包括：1．聚琥珀酰亚胺（PSI）的合成2. 聚天冬氨酸（PASP）的合成3. 所得产物提纯4. 聚琥珀酰亚胺（PSI）与聚天冬氨酸（PASP）的分子量测定5. 把所得到的聚琥珀酰亚胺和聚天冬氨酸进行红外和DSC图谱表征，并对图谱进行分析和总结。
济宁缓蚀阻垢剂聚天冬氨酸(钠)PASP
别名：含氮多元醇磷酸酯、PAE
参考：HQ-515 主要成分
结构式：
一、性能与用途
多元醇磷酸酯是一种新型的水处理药剂，具有良好的阻垢和缓蚀性能。
由于分子中引入了多个聚氧乙烯基，不仅提高了缓蚀性能，也提高了对钙垢的阻垢和泥沙的分散能力。
对国内现有阻垢剂所无法控制的水中钡、锶垢沉积有着优良的抑制作用，对水中的碳酸钙、硫酸钙等难溶盐沉积亦有着优良的阻垢作用，对钢材具有阴极保护作用，缓蚀效果优于国内现有的同类产品。
多元醇磷酸酯与聚羧酸盐、有机膦酸盐、无机磷酸盐、锌盐等水稳定剂混溶良好。
多元醇磷酸酯用于油田注水采集的阻垢剂（特别推荐作为Nalco Visco 953的代用品），工业冷却水处理的缓蚀阻垢剂。
二、技术指标
三、用法用量
因水质和工艺条件不同而异。
多元醇磷酸酯用作阻垢剂，一般用量小于15mg/L，用作密闭循环缓蚀剂时可高至150mg/L以上。
四、安全防护
多元醇磷酸酯为酸性液体，操作时注意劳动保护，应避免与皮肤、眼睛等接触，接触后用大量清水冲洗。
五、包装与贮存
多元醇磷酸酯采用塑料桶包装，每桶净重25kg或200kg。
贮存于阴凉干燥处，贮存期十二个月。
华东理工大学科技成果——环保型水处理剂聚天冬氨酸(PASP)的研制
华东理工大学科技成果——环保型水处理剂聚天冬氨酸（PASP）的研制项目简介目前国内外工业用水处理中对金属材料设备结垢和腐蚀的缓蚀剂和阻垢剂，大部分系含磷（或膦）的药剂，由于排放后对周围水体易引起富营养化。
国内外排放水总磷要求小于1mg/L，在这一背景下急需研发不含磷（或膦）的水处理剂。
而聚天冬氨酸PASP就是近年来国内外公认的符合环保要求的绿色水处理剂。
本项目合成制备采用的原料全部为国产的环保型原料,和国内外其他制备方法不同，采用了单体本体热聚合的一步反应工艺技术，具有创新性，该工艺具有反应时间短，不涉及投加其他化学品等优点，产品不仅可应用于工业水如工业冷却水的阻垢和防腐蚀，由于抑制水垢和腐蚀可提高传热效率并防止跑冒滴漏而取得显著的节能减排效果，经拓展研究后发现应用于农作物，先后对蔬菜类，如青菜、花菜，瓜果类，如西瓜、甜瓜，以及粮油作物等均可取得以下三方面的增效作用：（1）促进农作物营养的吸收而提高农作物的产量，不同作物品种可提高5%-15%左右。
（2）改善了作物的品质，如西瓜的甜度可由原先的10-12%提高到15-16%。
（3）对肥料起到增效作用，可减少化肥的用量，有利于改善土壤和环境。
所属领域环境项目成熟度中试应用前景可在工业水尤其是在工厂企业中占用水量最大的工业循环冷却水系统使用，经过国家授权医学卫生单位检测对动物和鱼类无毒性，对环境无危害。
在新农村建设中则可推广应用到各类农作物取得增加产量和改善品质的效果。
知识产权及项目获奖情况已具有自主知识产权的核心技术，申报和批准两项国家发明专利，授权专利号分别是ZL01113457.7《一种以聚天冬氨酸为主剂的符合水处理剂》和ZL200410025415.0《一种促进叶菜作物营养吸收的方法》等，并获得上海市科技进步二等奖。
合作方式技术后续开发或技术转让，提供产品或技术支持。
聚天冬氨酸功能材料的研制及其缓蚀阻垢性能研究
聚天冬氨酸功能材料的研制及其缓蚀阻垢性能研究聚天冬氨酸功能材料的研制及其缓蚀阻垢性能研究摘要：聚天冬氨酸功能材料作为一种新型材料，具有优异的缓蚀阻垢性能，在工业应用中具有广阔的前景。
本文主要就聚天冬氨酸功能材料的研制方法及其在缓蚀阻垢方面的应用进行探究。
通过实验研究，得出了聚天冬氨酸功能材料具有良好的缓蚀阻垢性能，可广泛应用于油田、化工、冶金等领域。
同时，本文还对聚天冬氨酸功能材料的发展前景和存在的问题进行了探讨。
关键词：聚天冬氨酸功能材料；缓蚀阻垢；研制方法；应用；发展前景一、引言近年来，随着工业化进程的不断推进，金属设备及管道的腐蚀和垢积问题日益严重，给生产和设备的正常运行带来了严重的危害。
因此，研制一种具有良好缓蚀阻垢性能的材料成为了迫切需要解决的问题。
聚天冬氨酸功能材料由于其独特的结构和性能，成为了近年来研究的热点之一。
二、聚天冬氨酸功能材料的研制方法聚天冬氨酸功能材料的研制方法主要包括化学合成法、生物合成法和物理合成法等。
其中，化学合成法是目前研究最为广泛的方法。
化学合成法包括溶胶-凝胶法、酸碱混凝法、电沉积法等。
通过控制材料的合成方法和条件，可以调控聚天冬氨酸功能材料的结构和性能。
三、聚天冬氨酸功能材料的缓蚀阻垢性能研究聚天冬氨酸功能材料具有良好的缓蚀阻垢性能，主要得益于其多样化的官能团和吸附特性。
聚天冬氨酸功能材料可以通过与金属表面的相互作用，形成一层保护膜，从而防止金属与介质的接触，起到缓蚀的作用。
同时，聚天冬氨酸功能材料还具有良好的阻垢能力，可以减少管道和设备内部的沉积物，保持设备的正常运行。
四、聚天冬氨酸功能材料的应用聚天冬氨酸功能材料在工业领域具有广泛的应用前景。
在油田采油过程中，可以添加聚天冬氨酸功能材料，减少管道和设备的腐蚀和垢积现象，提高采油效率。
在化工生产中，聚天冬氨酸功能材料可以作为添加剂，提高反应过程的转化率和产品质量。
在冶金行业，聚天冬氨酸功能材料可以用于金属的防锈和除垢处理。
环保型阻垢剂聚天冬氨酸的研制
目前 ， 内外 循 环冷 却 水处 理所 用 的阻 垢分 散剂 有 聚丙 烯酸 类 ， 烯 酸一 国 丙 丙烯 酸 酯 共 聚物 ，
丙烯 酸一 马来 酸酐 一 酸盐 共 聚物 及含 磷丙 烯 酸一 磺 马来 酸共 聚 物等 几大 类 。这些 阻 垢分 散 剂在 用
于循 环 水 系统 时 ， 取得 了较好 的使 用效 果 。但 以上 几类 阻 垢分 散 剂均 为石 化 产 品 ， 聚合 物 均 其
【 关键词 】 聚天冬 氨酸 ； 缩聚 ； 热 阻垢分 散剂 【 中图分 类号 】 ＴＱ ８ ． ０５ ４ 【 文献标识码 】 Ａ
Ｐｒ ｐｅ ａ ｉ ｎ ｏ ｌ ａ ｐ ｒ ｉ ｃ ｄ ａ ｎ ｒ ｍ ｅ ｔ ｌｙ ｅ ｒ ｔｏ ｆｐｏ ｙ ｓ ａ ｔｃ ａ ｉ ｓ ａ ｅ ｖｉｏ ｎ ａ ｌ ｆ ｉ ｎ ｙ ｓ ａ ｅ ｉ ｈｉ ｉｉ ｎ ａｇ ｎｔ ｒ ｅ ｄｌ ｃ ｌ ｎ ｂ ｔｏ ｅ
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第 １ ９卷 第 ３期
２ ０ 年 ８月 ０２
河 北 省 科 学 院 学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆｔｅＨｅ ｅ Ａｃ ｄ ｍｙｏ ｃｅ ｃｓ ｏ ｒ ａ ｈ ｂ ｉ ａ ｅ ｆＳ ｉｎ ｅ ｏ
ＶＯＩ １ ． ９ ＮＯ． ３ Ａｕ ２０ ｇ． ０２
ｉ ｈ ｂ ｔ ｎ ｐ ｒｏ ｍｅ ｃ ｓ ｏ ｏ ｙ ｓ ａ ｔ ｃｄ ｉ ｉ ｅ ｅ ｔｃ ｎ ｅ ｔａ ｉｎ ａ ｅｓｕ ｉｄ． ｅｅ ｐ ｒ ｎ ｎ ｉ ｉ ｏ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｆｐ ｌ ａ ｐ ｒｉ ａ ｉ ｎ ｄ ｆ ｒ ｎ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｒ ｔ ｄ ｅ Ｔｈ ｘ ｅ ｉ ｉ ｃ ｆ ｏ ｍｅ —
ｔｌｒ ｓ ｌｓｓ ｏｗ ｈａ ｏ ｙ ｓ ａ ｔｃａ ｉ ａ ｘ ｅｌｎｔｓ ａｅ ｉ ｈｉ ｉｉ ｎ ａ ｄ ｄｓ ｅ ｓｏｎ ｐ ｒｏ ｍ ｅ ｅａ ｄ ａ ｅ ｕ ｔ ｈ ｔ ｔｐ ｌ ａ ｐ ｒｉ ｃｄ ｈ ｓｅ ｃ ｌｅ ｃ ｌ ｎ ｂ ｔｏ ｎ ｉｐ ｒ ｉ ｅ ｆ ｒ ｎｃ ｎ ｉ ｎｖ ｒ ｍｅ ａｌ ｒｅ ｌ ｔ ｒｓａ ｉｉｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｓ ａ ｅ ｉｏ ｎｔ ｌｙ ｆ ｉｎｄ ｙ ｗａ ｅ ｔ ｂ ｌ ｎ ｇ ｎ ． ｚ Ｋｅ ｗｏ ｄ Ｐｏ ｙ ｓ ａ ｔｃ ａ ｉ ｙ ｒｓ ｌａ ｐ ｒ ｉ ｃｄ；Ｐｙ ｏ ｏｎ ｅ ｓ ｔｏｎ ｐ ｌ ｍｅ ｉａ ｉｎ；Ｓｃ ｌ ｎｈ ｂ ｔｏ ｎｄ ｄ ｓ ｅ ｓｏ — ｒ ｃ ｄ ｎ ａ ｉ ｏ ｙ ｒｚ ｔｏ ａｅ ｉ ｉ ｉｉｎ ａ ｉｐ ｒｉ ｎ ａ
四种绿色阻垢剂的阻垢性能研究
109在工业循环冷却水系统尤其是油田管道中[1]，结垢现象十分严峻，这不仅会造成资金的浪费，还在一定程度上增加了生产风险，例如由于温度升高、水分浓缩等因素使得冷却水中成垢离子过饱和而沉淀析出在管壁表面，管道直径由于垢层的加厚而逐渐缩小，导致冷却管路穿孔泄漏，同时还会引起腐蚀现象的加剧，造成严重的工业事故，据可靠数字统计，全球每年用于结垢和阻垢引起的热损失消耗的资金多达上百亿美元。
到目前为止，缓解结垢现象最有效的办法就是向水体中添加阻垢剂[2]。
然而，含磷阻垢剂的滥用引起了严重的水体污染。
由于构建环境友好型社会是当前社会的发展趋势，因此生产和使用品质优良、效果显著、无污染的“绿色环保”阻垢剂成为水垢研究的重中之重[3]。
本文选取常见的绿色阻垢剂聚天冬氨酸（P A S P ）、聚环氧琥珀酸（P E S A ）、聚丙烯酸（PAA）和水解聚马来酸酐（HPMA）作为研究对象[4]，应用静态阻垢法评价4种缓蚀剂对油田生产中最常见的硫酸钙和碳酸钙水垢的阻垢性能，为油田生产提供依据和参考。
1 实验原理、方法与步骤1.1 实验原理碳酸钙水垢评价以标准CaCl 2溶液和标准NaHCO 3溶液和阻垢剂溶液配制测试液，升温促使溶液中Ca （HCO 3）2迅速分解成CaCO 3沉淀，恒温一段时间达到平衡后取上清液用EDTA标定Ca 2+，得出其中Ca 2+含量，Ca 2+含量越多证明阻垢剂阻垢效果越好。
硫酸钙水垢的评价用EDTA溶液滴定Ca 2+储备液与SO 42+储备液反应保温后的上清液，通过上清液中Ca 2+的浓度对阻垢剂的阻垢效果进行评定。
1.2 实验步骤（1）碳酸钙评价时配制标准氯化钙溶液、标准碳酸氢钠溶液、氨-氯化铵缓冲溶液（称取氯化铵5.4g，加蒸馏水20mL，再加浓氨水35mL，加水稀释至100mL）。
硫酸钙水垢需配制标准氯化钙溶液、标准硫酸钠溶液、氨-氯化铵缓冲溶液（同上）。
准备好铬黑T指示剂、EDTA标准滴定溶液。
水处理剂聚天冬氨酸静态阻垢
水处理剂聚天冬氨酸静态阻垢苏尼尔(内蒙古伊泰煤制油有限责任公司,内蒙古准格尔旗 010300) 摘 要:聚天冬氨酸的静态阻垢实验结果表明,聚天冬氨酸对碳酸钙、硫酸钙和磷酸钙有很好的阻垢效果。
聚天冬氨酸分散氧化铁及稳定锌离子能力的研究结果表明,当聚天冬氨酸的加入量为25mg/L 时,分散氧化铁,稳定锌离子的能力分别为90%,91%。
关键词:聚天冬氨酸;阻垢;碳酸钙 中图分类号:T Q085+412 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2012)16—0062—011 概述阻垢剂作为水处理剂的一种,在工业生产,尤其是在循环冷却水和锅炉冷却水处理中起着重要的作用。
由于垢形成区的热传导率低,造成能源浪费,除此之外,坚实的垢层沉积也会阻碍体系中液相的流动,而阻垢剂的使用使这一情况得以改善。
近年来,聚天冬氨酸是国内外化学工业、农业、水处理、医药和精细化工等领域研究的热点课题。
1.1 静态阻垢实验实验用水:蒸馏水1.1.1 主要仪器多孔恒温水浴锅,恒温控制(80±1)℃;自动显示酸度计;250ml锥形瓶;721分光光度计(带有厚度为1cm的吸收池);G4玻璃砂芯漏斗。
1.1.2 实验原理本法对实际循环冷却水中的成垢主要影响因素温度、pH、Ca2+、M-碱度等模拟了现场碱性水运行指标,如温度控制在相当于一般工厂冷却器水侧最高壁温80℃、pH调节稳定在7-9的范围来进行阻垢剂性能评价。
分析测定澄清液中的Ca2+浓度,以评定阻垢剂的阻垢性能。
1.2 静态阻碳酸钙垢实验冷却水中的碳酸钙垢,通常是由于水中的碳酸氢钙在受热和曝气条件下分解而形成的。
其反应式可以表示为:Ca(H CO3)2(aq)CaCO3(s)+CO2(g)+ H2O(1)本方法以含Ca(HCO3)2的配制水和水处理药剂制备试液(模拟冷却水)。
在含有一定量碳酸氢根和钙离子的配制水中加入一定浓度的水处理剂制备成试液,在加热的条件下,促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙,达到平衡后测定试液中的钙离子浓度。
聚天冬氨酸(钠)
聚天冬氨酸(钠)PASPSodium of Polyaspartic Acid【CAS】181828-06-8, 35608-40-6分子式：C4H6NO3(C4H5NO3)C4H6NO4 相对分子质量：1000-5000结构式：一、产品性能PASP为水溶性聚合物，是一种新型绿色水处理剂，具有无磷、无毒、无公害和可完全生物降解的特性。
对离子有极强的螯合能力，具有缓蚀与阻垢双重功效，对碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡、磷酸钙等成垢盐类具有良好的阻垢效果，对碳酸钙的阻垢率可达100%。
PASP同时具有分散作用并可有效防止金属设备的腐蚀。
PASP可替代含磷的水处理剂，以避免水体的富营养化和排放二次污染。
二、质量指标项目指标外观琥珀色透明液体固体含量% ≥30.0密度(20℃) g/cm3≥ 1.15PH值(1%水溶液)8.5 ~ 11.0三、应用范围1、PASP作为阻垢缓蚀剂广泛用于工业循环水、锅炉水、反渗透水、油田水、海水淡化等水处理领域，在高硬度、高碱度、高PH值、高浓缩倍数系统中表现卓越，PASP阻垢效果优于常用含膦阻垢剂。
PASP与PBTCA复配后有增效作用。
2、PASP由于绿色环保的特性，PASP品可作为新型的日化助剂和各种无毒、无污染的专用精细化学品。
3、PASP在农业上可以作养分吸收增强剂，促进蔬菜、瓜果、花卉等农作物的生产，同时与农药并用可提高药效。
四、包装与储存PASP用塑料桶包装，每桶25kg或250kg，也可根据用户需要确定。
PASP贮于室内阴凉处，贮存期十个月。
五、安全防护PASP为碱性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦溅到身上，应立即用大量清水冲洗。
山东鑫泰水处理生产的绿色水处理药剂PASP,具有缓蚀和阻垢的双重功效，还可用于农业肥料增效剂，欢迎广大客户前来洽谈合作。
聚天冬氨酸及其复配物阻垢缓蚀性能的研究
聚天冬氨酸及其复配物阻垢缓蚀性能的研究邹鹏;王琼【摘要】研究配制了一种高效的绿色阻垢缓蚀剂,其组成为聚天冬氨酸(PASP)、聚丙烯酸(PAA)和2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA).通过碳酸钙沉积法对PASP及其复配物的阻垢性能进行了实验,得到其最优配方为m(PASP)∶m(PAA)∶m(PBTCA)=6∶1∶1.用旋转挂片法对复配物最优配方的缓蚀性能进行了测试.在测试条件下,该复配物阻垢率能达到91.71％,对碳钢的缓蚀率可达到92.23％,是一种性能优良的阻垢缓蚀剂.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2012(026)006【总页数】4页(P39-41,51)【关键词】聚天冬氨酸;复配物;循环冷却水;阻垢;缓蚀【作者】邹鹏;王琼【作者单位】广州粤能电力科技开发有限公司,广东广州510800;长沙理工大学化学与生物工程学院,湖南长沙410004【正文语种】中文【中图分类】TQ310 前言电力、石油、化工及相关工业企业通常在循环水系统中添加水质稳定剂，以减少设备结垢和腐蚀的发生，有效保证企业的安全运行。
现在广泛应用的阻垢缓蚀剂多为含磷阻垢剂，例如：聚磷酸盐、磷酸酯和有机含磷聚合物等。
它们使用后最终将随废水排放到自然水体中，会使得水体富营养化，造成“赤潮”等水体污染。
聚天冬氨酸（PASP）是目前国际公认的无毒、可生物降解、对环境无害的具备阻垢缓蚀性能的绿色水处理剂[1-7]。
作者主要研究了PASP在不同条件下的阻垢性能，并且获得一种以聚天冬氨酸为主体的绿色环保型复合水质稳定剂（PASP+PAA+PBTCA），并研究了该复配物在不同条件下的缓蚀性能。
1 实验部分1.1 静态阻垢实验1.1.1 实验试剂、仪器实验试剂有：碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠、无水氯化钙、乙二胺四乙酸二钠、十水四硼酸钠、钙-羧酸、溴甲酚绿、甲基红、95%乙醇均为分析纯，HC1为标准滴定溶液、聚天冬氨酸（PASP）、聚丙烯酸（PAA）、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTCA）为市售工业品。
荧光和羟基修饰聚天冬氨酸的制备与阻垢性能——推荐一个综合化学实验
大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (1), 294收稿：2023-07-19；录用：2023-09-18；网络发表：2023-10-20*通讯作者，Email:*****************.cn资金资助：广东省自然科学基金项目(8452404801000033)；岭南师范学院教改项目([2021] 166)•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX202307044 荧光和羟基修饰聚天冬氨酸的制备与阻垢性能——推荐一个综合化学实验高利军*，文日珍，王赟，郭妍蓓，惠永海，高天明，张永飞岭南师范学院化学化工学院，清洁能源材料化学广东普通高校重点实验室，广东 湛江 524048摘要：设计了荧光和羟基修饰聚天冬氨酸的制备、表征和阻垢性能的综合实验。
首先合成了水溶性荧光物质和聚琥珀酰亚胺(PSI)，然后用该荧光物质和乙醇胺修饰PSI 并碱性水解，获得目标阻垢剂。
用1H NMR 、凝胶渗透色谱和荧光分光光度计表征该阻垢剂，并通过静态阻垢试验测试该阻垢剂的阻垢性能。
本实验融合了高分子化学、有机化学和分析化学内容，体现了“合成–表征–分析”的科学研究过程，强调了“物质–结构–性能”的科研思维模式，可以培养学生的实验素养和科研能力。
关键词：聚天冬氨酸；荧光；羟基；阻垢；综合化学实验中图分类号：G64；O6Preparation and Antiscalant Properties of Fluorescent and Hydroxyl-Modified Polyaspartic Acid: A Recommended Comprehensive Chemistry ExperimentLijun Gao *, Rizhen Wen, Yun Wang, Yanbei Guo, Yonghai Hui, Tianming Gao, Yongfei Zhang Key Laboratory of Clean Energy Materials Chemistry of Guangdong Higher Education Institutes, School of Chemistry and Chemical Engineering, Lingnan Normal University, Zhanjiang 524048, Guangdong Province, China.Abstract: A comprehensive experiment was devised focusing on the preparation, characterization, and antiscalant performance of fluorescent and hydroxy-modified polyaspartic acid. Initially, a water-soluble fluorescent material and polysuccinimide (PSI) were synthesized. The PSI was then modified using the fluorescent material and ethanolamine, followed by alkaline hydrolysis to obtain the target antiscalant. The antiscalant was characterized using 1H NMR, gel permeation chromatography, and fluorescence spectrophotometry, and its antiscalant efficacy was evaluated through static scaling tests. This experiment integrates concepts from polymer chemistry, organic chemistry, and analytical chemistry, embodying the scientific research process of “synthesis-characterization-analysis”. It emphasizes the research thinking model of “substance-structure-property”, aiming to cultivate students’ experimental proficiency and research capabilities.Key Words: Polyaspartic acid; Fluorescence; Hydroxyl; Scale inhibition; Comprehensive chemistry experiment 1 实验背景实验教学是高等学校化学类专业人才培养的必修课程。
缓蚀阻垢剂聚天冬氨酸衍生物合成条件的探究
（ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆＣ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｉｎ ｇ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｈ ｅ ｂ ｅ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｆＴ ｏ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｙ， ｇ Ｔ ｉ ｉ ｎ ３ ０ ０ １ ３ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ； ２ ． Ｑ ｉ ｎ ｇ ｇ ｏ ｎ ｇ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ， Ｈｅ ｂ ｅ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｔ ｅ ｄ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｔ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ ０ ６ ３ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ３ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆＣ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ
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两种聚天冬氨酸接枝共聚物的制备及其阻垢性能
两种聚天冬氨酸接枝共聚物的制备及其阻垢性能张苯;李永远;齐天勤机;许英【摘要】以马来酸酐、尿素、二乙烯三胺、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸等为原料，合成了聚天冬氨酸/二乙烯三胺（PASP/DETA）和聚天冬氨酸/1-氨基-2-萘酚-4-磺酸接枝共聚物（PASP/1，2，4）；采用红外光谱仪分析了产物的化学结构，并测定了其对工业用水的阻垢性能．结果表明，PASP/DETA对Ca3（PO4）2具有很好的阻垢性能，PASP/1，2，4对CaCO3具有很好的阻垢性能；当二者按PASP/DETA浓度5 mg/L、PASP/1，2，4浓度1．5 mg/L复配使用时，对CaCO3的阻垢率可达95．4％，对Ca3（PO4）2的阻垢率可达95．2％．%Grafted copolymers polyaspartic acid/diethylenetriamine (denoted as PASP/DETA ) and polyaspartic acid/1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid (denoted as PASP/1 ,2 ,4) were syn-thesized with urea , maleic anhydride , diethylenetriamine and 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid as the starting materials .The chemical structure of as-synthesized products was analyzed by infrared spectrometry ;and their scale inhibition performance in industrial water was tested . Results show that PASP/DETA possesses excellent scale inhibition performance against Ca3 (PO4 )2 ,and PASP/1 ,2 ,4 possesses excellent scale inhibition performance against CaCO 3 . When PASP/DETA and PASP/1 ,2 ,4 are combined at a concentration of 5 mg/L and 1 .5 mg/L ,they have a scale inhibition efficiency of 95 .4% against CaCO3 and of 95 .2% against Ca3 (PO4 )2 .【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】5页(P420-424)【关键词】聚天冬氨酸;接枝共聚物;制备;阻垢性能;测定【作者】张苯;李永远;齐天勤机;许英【作者单位】河南大学化学化工学院，河南开封475004;河南化学工业技师学院，河南开封 475002;河南大学化学化工学院，河南开封 475004;河南大学化学化工学院，河南开封 475004【正文语种】中文【中图分类】O635.1近年来，由于水资源匮乏以及水资源环境的日益恶化，迫使工业循环水处理剂的研究向高效、无毒、可生物降解方面发展.聚天冬氨酸（PASP）具有类似蛋白质的酰胺键结构，易受微生物、真菌等作用而断裂，最终可降解成水和二氧化碳，因此它是一种难得的环境友好型高分子水处理剂［1－4］，但其对磷酸钙的阻垢性能并不突出，使其应用受到了一定的限制［5］.本文作者合成了对碳酸钙阻垢性能较好的聚天冬氨酸／1－氨基－2－萘酚－4－磺酸接枝共聚物（PASP／1，2，4）和对磷酸钙阻垢性能较好的聚天冬氨酸／二乙烯三胺接枝共聚物（PASP／DETA），将两种接枝物进行复配，选取焦作市昊华宇航化工有限责任公司的循环水作为研究对象，研究了它们在工业循环水中的协同阻垢效应［6］.1 实验部分1.1 试剂与仪器顺丁烯二酸酐，尿素，磷酸，硫酸，二乙烯三胺，1－氨基－2－萘酚－4－磺酸，四水合钼酸铵，抗坏血酸，乙二胺四乙酸二钠，均为分析纯（AR）.DF－101S集热式恒温加热磁力搅拌器，722型光栅分光光度计（上海第三分析仪器厂），D－971型无极调速搅拌器，FA1004A电子天平（上海精天电子仪器有限公司），AVATAR－360型傅立叶红外光谱仪（美国，Nicolet公司）.1.2 水质分析选取焦作市昊华宇航化工厂区循环水作为实验水，并且每天监测循环水的情况.该厂循环水工段连续5天监测数据见表1.表1 水质参数Table 1 Water quality parameterH 8.20 8.39 8.23 8.26 8.22分析项目 2011－11－02 2011－11－03 2011－11－04 2011－11－05 2011－11－06总磷（mg／L） 6.486 5.851 4.926 11.78 6.616硬度（以CaCO3计 mg ／L） 497 478 471 455 476 p由表1可以看出，水体硬度较高，基本在470mg／L（以CaCO3计）以上；含磷量平均在7.2mg／L，很容易生成磷酸盐不溶物；水体pH为8.2左右，属于偏碱性水体.如果直接作为循环水长期使用，将很容易结垢，影响工业正常生产.1.3 阻垢性能评定本实验采用静态阻垢法［7］研究聚天冬氨酸接枝物的阻垢性能.对CaCO3阻垢性能的测试：取适量实验水，加入一定量的阻垢剂，混匀后置于（80±1）℃恒温水浴中，加热6h后取出，冷却至室温，用EDTA标准溶液滴定实验水中上清液的剩余Ca2＋.按式（1）计算样品对CaCO3的阻垢率.式（1）中，V0、V1、V2分别是加热未加药剂、加热加药剂、未加热未加药剂的实验水消耗的EDTA标准溶液的体积.对Ca3（PO4）2阻垢性能的测试：取适量实验水，加入一定量的阻垢剂，混匀后置于（80±1）℃恒温水浴中10h后取出，自然冷却至室温，由于水样成分较为复杂（表中未列出），因此必须对水样进行后处理［8］.取适量上清液（含磷总量不高于30μg）于150mL锥形瓶中，加入蒸馏水稀释至50mL，加3～4粒玻璃珠，用移液管移取1mL（1mol／L）H2SO4溶液，5mL（50g／L）K2S2O8溶液，加热至沸，保持微沸30min左右，直到体积约为10mL为止.冷却，加入1滴酚酞，边振荡边滴入NaOH溶液至呈微红色，再滴加1mol／L H2SO4，使微红色刚好褪去.最后用抗坏血酸－磷钼蓝法和722型分光光度计（710nm，1cm比色皿）测定PO3－4的含量.按式（2）计算样品的阻垢率.式（2）中，A0，A1，A2分别是加热未加药剂、加热加药剂、未加热未加药剂实验水中P的吸光度.1.4 聚天冬氨酸接枝物的合成作者用马来酸酐、尿素合成了聚天冬氨酸（PASP）［9－10］，步骤如图1所示.取一定量聚琥珀酰亚胺（PSI）和适量水混合，形成悬浮液，分别将1－氨基－2－萘酚－4－磺酸和二乙烯三胺溶于碱液，室温下缓缓滴加到PSI的悬浮液中，磁力搅拌，直到反应完全变成红棕色澄清透明的溶液.用盐酸将溶液调节pH至中性，然后缓慢滴入到五倍于盐溶液体积的无水乙醇中，均得到红棕色黏稠状沉淀物，静置，倾去上清液，用丙酮洗涤沉淀2～3次，干燥24h，即得到聚天冬氨酸／1－氨基－2－萘酚－4－磺酸（PASP／1，2，4）和聚天冬氨酸／二乙烯三胺（PASP ／DETA）接枝共聚物，其合成路线如图2和图3所示.图1 PASP的合成Fig.1 Synthesis of PASP图2 PASP／1，2，4接枝物的合成Fig.2 Synthesis of PASP／1，2，4graft copolymer图3 PASP／DETA接枝物的合成Fig.3 Synthesis of PASP／DETA graftcopolymer2 结果与讨论2.1 产物的红外光谱聚天冬氨酸及其接枝物的傅立叶红外光谱如图4所示.由曲线a可知，在3 445cm －1处出现的吸收峰是N—H伸缩振动吸收峰，1 600cm－1附近是酰胺基的的吸收峰，1 400cm－1附近是羧酸根的吸收峰［11－12］，表明产物是PASP；曲线b中，羰基与伯胺产生共振效应，使其在1 700cm－1处出现吸收峰，1379cm－1为伯胺的C－N伸缩振动，表明产物为PASP／DETA接枝物；曲线c 中，1 136cm－1为磺酸盐特征吸收峰，1 602 cm－1为萘环内碳原子伸缩振动引起的骨架振动特征吸收峰，表明产物为聚天冬氨酸／1，2，4接枝物［13］.图4 聚天冬氨酸及其接枝物的IR图Fig.4 IR of PASP and PASP graft copolymer图5 PASP／DETA对Ca3（PO4）2的阻垢效率Fig.5 Inhibition efficiency of different PASP／DETA concentration aganist Ca3（PO4）2scale2.2 PASP／DETA 对Ca3（PO4）2的阻垢性能PASP／DETA对Ca3（PO4）2的阻垢效率如图5所示.由图5可知，PASP／DETA对Ca3（PO4）2有很好的阻垢效果，当其浓度达到6mg／L时，阻垢率接近100%.当其浓度超过8mg／L，其阻垢率虽然稍微有所下降，但是对于Ca3（PO4）2的阻垢效果仍然很好.2.3 PASP／DETA对CaCO3的阻垢性能PASP／DETA对CaCO3的阻垢效率如图6所示.由图6可知，PASP／DETA对CaCO3的阻垢效率相对较差，当其浓度为10mg／L时，其阻垢率仅为65%左右，且已达到最大，其原因可能是水质中其他一些较为复杂的成分导致接枝物螯合矿物质离子的能力下降，活性降低.2.4 PASP／1，2，4对Ca3（PO4）2的阻垢性能PASP／1，2，4对Ca3（PO4）2的阻垢效率如图7所示.从图7中可以看出，PASP／1，2，4对Ca3（PO4）2的阻垢效率随着浓度的增加而逐渐上升，但是总体来说，它对Ca3（PO4）2的阻垢性能较差，当其为10mg／L时，阻垢率仅达到26%左右.图6 PASP／DETA对CaCO3的阻垢效率Fig.6 Inhibition efficiency of different PASP／DETA concentration aganist CaCO3scale图7 PASP／1，2，4对Ca3（PO4）2的阻垢效率Fig.7 Inhibition efficiency of different PASP／1，2，4 concentration aganist Ca3（PO4）2scale2.5 PASP／1，2，4对CaCO3的阻垢性能PASP／1，2，4接枝共聚物对CaCO3的阻垢效率如图8所示.图8表明，PASP ／1，2，4接枝物对于CaCO3具有很好的阻垢性能，当其浓度为1.5mg／L时，阻垢率就能达到80%左右；当浓度为3mg／L时，阻垢率达到90%.2.6 PASP／1，2，4与PASP／DETA复配物的阻垢性能由于PASP／1，2，4对碳酸钙阻垢性能较好但对磷酸钙阻垢性能较差，而PASP ／DETA则恰好具有互补性能，因此我们将两种接枝物进行复配，研究它们的协同阻垢性能，其结果如表2所示.从表2中可以看出，PASP／1，2，4与 PASP／DETA复配物具有很好的协同阻垢作用，当PASP／DETA浓度为5mg／L，PASP／1，2，4浓度为1.5mg／L 时，复配药剂阻垢效果最佳，其中对 CaCO3的阻垢率达到了95.4%，对Ca3（PO4）2的阻垢率达到了95.2%.图8 PASP／1，2，4对CaCO3的阻垢效率Fig.6 Inhibition efficiency of different PASP／1，2，4 concentration aganist CaCO3scale表2 PASP／DETA与PASP／1，2，4复配物的阻垢效率Table 2 Inhibitionefficiency of combinations of PASP／DETA and PASP／1，2，4graft copolymerρ（PASP／1，2，4）垢 0.75mg／L 1.125mg／L 1.5mg／L 1.875g ／L 2.25g／L 3.0g／L ρ（PASP／DETA） CaCO3 93.2% 87.4% 95.4% 87.4% 88.6% 91.2%5mg／L Ca3（PO4）2 78.7% 83.6% 95.2% 92.1% 96.8%95.6%ρ（PASP／DETA） CaCO3 47.2% 74.7% 89.2% 81.8% 85.6%87%10mg／L Ca3（PO4）292.7% 94.2% 93.5% 95.2% 93.7% 97.3%3 结论（1）用较简单方法合成了聚天冬氨酸／二乙烯三胺接枝物（PASP／DETA）和聚天冬氨酸／1－氨基－2－萘酚－4－磺酸接枝物（PASP／1，2，4），并用IR进行了表征.（2）实验发现PASP／DETA 对 Ca3（PO4）2有很好的阻垢性能，当其浓度为6mg／L时，阻垢率接近100%；PASP／1，2，4对CaCO3有很好的阻垢性能，当其浓度为3mg／L时，阻垢率可达90%.（3）将 PASP／DETA 和 PASP／1，2，4复配应用，阻垢效果最佳.实验发现在PASP／DETA 浓度为5mg／L，PASP／1，2，4浓度为1.5mg／L时，复合物对CaCO3的阻垢率可达95.4%，对 Ca3（PO4）2的阻垢率可达95.2%.参考文献：［1］李进勇，敖永波，曾德芳.聚天冬氨酸的合成及缓蚀性能研究［J］.应用化工，2008，37（7）：770－776.［2］高利军，郭宁，牟庆平，等.聚天冬氨酸衍生物的合成及其性能研究［J］.石油化工，2003，32（9）：92－794.［3］高玉华，刘振法，倪升，等.聚天冬氨酸衍生物的研究进展［J］.应用化工，2007，36（8）：814－818.［4］王海平，俞斌，年纪强.聚天冬氨酸及其衍生物的合成研究进展［J］.化工时刊，2007，21（3）：35－40.［5］闫美芳，刘振法，张利辉，等.聚天冬氨酸接枝物的合成及其性能研究［J］.河北省科学院学报，2006，23（4）：67－69.［6］刘明华.水处理化学品［M］.北京：化学工业出版社，2009.［7］梁志群，李景宁，智霞.改性聚天冬氨酸的合成及阻垢性能研究［J］.工业水处理，2008，28（8）：38－40.［8］武汉大学.分析化学实验［M］.北京：高等教育出版社，2001.［9］XU Ying，ZHAO Lin Lin，CUI Yuan Chen.Synthesis of polyaspartic acid－melamine grafted copolymer and evaluation of its scale inhibition performance and dispersion capacity for ferric oxide［J］.Desalination，2012，283：285－289.［10］XU Ying，WANG Lina，CUI Yuan Chen.Synthesis of polyaspartic acid aminobenzenesulfonic acid grafted copolymer and its scale inhibition performance and dispersion capacity［J］.Water Science ＆ 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表征． 研 制 了一种无磷 多元的绿 色阻垢剂 ， 其 组成 为聚天冬氨酸（ Ｐ ＡＳ Ｐ ） 、 单 宁酸（ Ｔａ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ） 和 葡萄糖 酸钠 （ Ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ
ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ） ． 通过正交试验确定 了该复合 药剂的最佳配 比． 通过 碳酸钙 沉积法对 Ｐ ＡＳ Ｐ及 其复合产 品的 阻垢 性能进
（ Ｐ ＡＳ Ｐ ） ： 优（ Ｔａ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ） ： ｅ（ ｒ ｏｄ Ｓ ｉ ｕ ｍ ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ） 一１ ： ２ ： ３ ， 总加量为 ２ ４ ｍｇ・ Ｌ ＿ 时， 阻垢 率可达 ９ ９ ． ４ ． 实验 结果为
聚天冬氨 酸的工业应用提供 了参考价值 ．
１ ． ２ Ｐ ＡＳ Ｐ的合成
生物相容性 ， 可在环境中快速完全降解 ， 不会对环境 产生 影 响［ ¨ ． 因此 ， Ｐ ＡＳ Ｐ被公 认 为是 聚 丙 烯 酸系 和
磷系水处理剂 的更新换代产品［ ２ ］ ． 单一的 Ｐ Ａ Ｓ Ｐ聚
合物用于工业循环水处理 ， 但对于高温、 高硬度及高 碱 度水 质条 件 ， 阻 垢及 缓蚀 效果并 不 能令人 满意 ． 研
究表明［ ３ ］ ， 利用药剂之间的协同增效作用， 将Ｐ Ａ Ｓ Ｐ
与其它 的 阻垢 分 散 剂 复 配制 成 多 元 复合 水 处 理 剂 ， 将 有利 于促 进 Ｐ Ａ Ｓ Ｐ在 水处 理 中应 用 ［ ４ ］ ． 笔者以 聚天 冬 氨酸 （ Ｐ ＡＳ Ｐ） 、 单宁酸 （ Ｔａ ｎ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ［ ］ ） 和葡萄糖 酸钠 （ Ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ［ ］ ） 为 原
将 马来 酸酐 和蒸馏 水按 一定 比例 加人 到烧 瓶 中
使其完全溶解． 然后加入适量的碳酸铵（ 按照酐氨摩 尔比１ ： １ ． ２ ） ， 溶解完毕后升高温度至 ９ ０℃ ， 蒸干 水分得 白色固体 ， 继续升温至 １ ８ ０℃， 恒温 １ ｈ ， 生 成棕黄色脆性固体， 即为反应 中间产物 Ｐ Ｓ Ｉ ． 称取一
Ｊ ｕ ｎ ｅ ２ ０ １ ３
多元 聚 天冬 氨 酸水 处 理 剂 的合成 及 阻碳 酸钙 垢 性 能 研 究
杨 玉华 ， 徐建宝 ， 王 小龙 ， 苟振 中
（ 兰州交通大学 化学与生物工程学院 ， 甘肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ７ ０ ）
摘
要： 以马来酸酐和碳 酸铵 为原料 ， 热缩制备 了绿 色阻垢 剂聚 天冬氨 酸 （ Ｐ ＡＳ Ｐ ） ， 并 用红外光谱 对聚合 物进行 了
关键词 ： 聚天冬氨酸 ； 单宁酸； 葡萄糖酸钠 ； 阻垢性能 ； 正交试验
中图分 类号 ： Ｏ ６ ２ ２ ． ６ 文献标志码 ： Ａ
随着绿色化学革命 的兴起 ， 为了降低水溶性 阻 垢缓蚀剂在使用过程 中对环境造成 的危害， 人们 开
始有意识地从源头控制磷污染物 的产生． 无磷的阻 垢 缓蚀 剂 已成 为 国 内外水 处理 剂研 究 的热点 ． 聚天冬氨酸具有线型聚酰胺结构， 具有 良好的
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — ０ ３ — ０ ５
作者简介 ； 杨玉华（ １ ９ ７ ０ ・ ） ， 女， 甘肃天水人 ， 博士生， 主要研究方 向为环境 污染治理 、 水处理试剂研究． Ｅ － ｍ ａ ｉ ｌ ： ｙ ａ ｎ ｇ ｙ ｕ ｈ ｕ ａ ＠ｍ ａｉ ｌ ． １ ｚ ｊ ｔ ｕ ． ｃ ｎ
水解 １ ｈ 后用稀盐酸调至中性． 加入适量无水乙醇 提纯数次 ， 形成红棕色沉淀，沉淀物经离 心分离 、
减压过 滤 、 １ ０ ０℃干燥 ２ ｈ得 Ｐ ＡＳ Ｐ产 品．
１ ． ３ Ｐ ＡＳ Ｐ多元复 合产 物 的合成
将 Ｐ ＡＳ Ｐ的盐 溶 液 （ ２ ｇ・Ｉ ） 、 Ｔ ａ ｎ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ （ ２
１ 实验部分
１ ． １ 主要 材料
主要试剂 ： 马来 酸酐 （ Ａ Ｒ） ， 上海 中秦化学 试剂 有
限公司 ； 碳酸铵 （ Ａ Ｒ ） ， 天津市化学试剂三厂； 葡萄糖 酸钠（ Ａ Ｒ ） ， 上海山浦化工有限公司； 单宁酸（ Ａ Ｒ ）， 天 津市凯信化学工业有限公司； Ｐ Ａ Ｓ Ｐ （ 实验室 自制） ． 主要 仪器 ： 数显恒温水浴 锅， 国 华 电器 有 限 公 司； Ｄ Ｅ Ｌ Ｔ Ａ ３ ２ ０型 ｐ Ｈ计 ， 梅特勒 一托 利多仪器公 司； Ｒ Ｅ 一５ ２ 型旋转蒸发器， 上海亚荣生化仪器厂．
第３ ２ 卷 第 ３ 期 ２ ０ １ ３ 年 ６ 月
文章编号 ： １ ０ ０ １ － ４ ３ ７ ３ （ ２ ０ １ ３ ） Ｏ ３ — ０ １ ５ Ｏ — Ｏ ５
兰
州
交
通
大
学
学
报
Ｖ０ １ ． ３ ２ Ｎｏ ． ３
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｌ ａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｊ ｉ ａ ｏ ｔ ｏ ｎ ｇ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
定 量 的聚合 产物 Ｐ Ｓ Ｉ 用３ ． ３ ３ ｍｏ 研制出一种多元无磷缓蚀阻垢剂 ， 通过正交试验
确定 了该无磷缓蚀 阻垢剂的最佳配方及使用浓度．
对碳酸钙的阻垢性 能的研究表明， 该三元复合水处 理剂是对碳酸钙垢有很好的抑制性能． 是一种很好 的环 保型 水处 理剂 ．
行 了对 比． 结果表明 ： 与Ｐ ＡＳ Ｐ、 Ｔａ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ或 Ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ中的任 意一种单剂以及 Ｐ ＡＳ Ｐ与 Ｔａ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ或 ｓ ｏ ｄ ｉ — ｕ ｎ ｌ ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ的二元复合水 处理 荆相 比， Ｐ ＡＳ Ｐ的 三元复 合水 处理 剂具 有很好 的 阻碳 酸钙 垢 的效果． 当质量 比 ／ ７ ／