火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第 23 卷第 8 期 2004 年 8 月
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 23. No. 8 2004- 8
火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠
王秀敏 , 陈彦昌, 谷俊涛, 岳艳玲, 刘丽娟
( 河北农业大学生命科学学院, 保定 071001) 摘 要 : 建立了火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠的方法。 将样品直
谱仪 ( 日本日立公司 ) 。
收稿日期 : 2003 06 26; 修订日期 : 2003 09 17 作者简介 : 王秀敏 ( 1957- ) , 女 , 副研究员
75
第 23 卷第 8 期 2004 年 8 月
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
[ 1] [ 2] [ 3] [ 4] [ 5] [ 6] [ 7]
杨祖英编著 . 食品检 验 . 北京 : 化学工 业出版 社 , 2001. 257 李连仲主编 . 岩石矿 物分析 . 北 京 : 地 质出版 社 , 1991. 226 张卓勇 , 陈杭亭 , 王 22( 4) : 1019 高英奇 , 潘书慧 , 姜淑清 . 稀有金属 , 1982, 6( 1) : 27 徐振兴 , 巩淑清 . 光谱学与光谱分析 , 1995, 15( 2) : 81 刘立行 , 杜维贞 . 光谱学与光谱分析 , 2000, 20( 1) : 74 孙汉文编著 . 原子吸收光谱分 析技术 . 北京 : 中国科学 技术出版社 , 1992. 75 丹 等 . 光谱学与 光谱分 析 , 2002,
Na 589. 0 Na 589. 0
1. 3 样品制备方法 方法 I: 精确吸取枣汁 20 mL, 置于 100 mL 容量 瓶中 , 加入 5. 0 mL HNO3 , 用水稀至刻度摇匀, 在离 心机上离心 10 min, 上部清液供分析测定。 方法 : 精确吸取枣汁 20 mL, 置于 250 mL 锥 形瓶中, 加入 10. 0 mL HNO3 , 2. 0 mL HClO4 , 盖上短 颈小漏斗浸泡过液。移至电热扳上缓慢加热, 消化 至溶液清亮并继续加热至近干, 稍冷却, 加少量水 溶解后, 移 入到 100 mL 容 量 瓶中 , 加入 5. 0 mL HNO3 , 用水定容至刻度, 同时制作空白溶液。
表 4 消化法的分析结果和精密度 ( n = 6) Tab. 4 Determination results with digestion 样品 K 测得值 ( mg L) 780. 5, 786. 3, 777. 0 782. 4, 780. 3, 787. 8 476. 4, 469. 7, 471. 4 469. 7, 471. 5, 472. 1 平均值 ( mg L) 782. 4 470. 3 RSD % 0. 52 0. 37 Na 测得值 ( mg L) 91. 2, 91. 9, 92. 1 92. 1, 91. 5, 92. 8 114. 8, 115. 0, 114. 6 114. 8, 114. 9, 115. 8 平均值 ( mg L ) 91. 9 115. 0 RSD % 0. 59 0. 38
Vol. 23. No . 8 2004- 8
2 2. 1
结果与讨论 基体干扰的影响
3~ 4。两种方法的测定 值基本一致, 没有显 著差 异, RSD< 1. 0% 。湿法消化法加热时间长, 对环境 污染大, 残留的高氯酸造 成分析误差, 空白值大。 直接进样法避免了消化法的弊端, 具有空白值小、 操作简便快速、 节约试剂等特点。并以火焰原子发 射法和原子吸收法进行比较测定 , 发射法略优于吸 收法 , 结果见表 5。故选择火焰原子发射光谱法测 定枣汁饮料中钾和钠。
[ 7]
线性 方程 ( g mL ) y = 0. 8450 + 0. 0160 y = 0. 8572 + 0. 0298
作曲线 线性 关系良 好。对空 白溶 液重复 测定 10 次, 计算检出限 , 结果如表 2 所示。 2. 3 分析结果及精密度检验 选择了两种制备样品的方法, 测定结果列于表
[ 5, 6] [ 4]
1. 2 仪器工作条件 经试验选择出最佳仪器操作条件见表 1。
表1 仪器操作条件
Tab. 1 Operating conditions of the instrument 元素 K K 波长 灯电流 狭缝 燃烧高度 乙炔流量 空气流量 nm I mA 766. 5 766. 5 7. 5 7. 5 l mm 1. 3 1. 3 0. 4 0. 4 h mm 7. 5 7. 5 7. 5 7. 5 ( L min) 2. 4 2. 4 2. 2 2. 2 ( L min) 9. 5 9. 5 9. 5 9. 5
接喷入பைடு நூலகம்气 乙炔火焰中测定, 测定结果与湿法消化法一致 。 钾、 钠的方法检出 限分别为: 0. 0021 g mL 和 0. 0032 g mL。 相对标准 偏差 ( RSD) 范围分 别为: 0 27% ~ 0. 98% 和 0. 37% ~ 0. 59% 。且与火焰原子吸收法进行比较, 结果表明, 发射法略优于吸收法。 而对西红柿叶标准样品 ( ESP 1) 进行对照测定 , 测定值与 标准值基本吻合 。 关键词 : 火焰原子发射光谱法; 枣汁; 钾; 钠
76
第 23 卷第 8 期 2004 年 8 月
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 23. No. 8 2004- 8
2. 4
标样分析 为检验方法的可靠性 , 同时对西红柿叶标准样
Flame atomic emission spectrometry for mea surement of potassium and sodium contents of jujube juice WANG Xiu min , CHEN Yan chang , GUJun tao , YUE Yan ling and LIU Li juan ( College of Life Sci ence, Agricultural University of Hebei, Baoding 071001) , Fenxi Shiyanshi, 2004, 23( 8) : 75~ 77 Abstract: A method was established for determination of potassium and sodium contents in jujube drink by flame 参考文献 atomic emission spectrometry ( FAES ) . The samples were injected into air acetylene flame to test. The detec tion limits of K and Na were 0. 0021 g mL and 0. 0032 g mL, respectively, and the relative standard deviat ions ( RSD) were 0. 27% ~ 0. 98% and 0. 37% ~ 0. 59% , respectively. Compared with the flame atomic absorption spectrometry ( FAAS) , the FAES method showed better results. The tomato leaf ( ESP 1) standard samples were used to carry out the comparat ive test. The determined values of the standard samples were in agreement with the cert ified values. Keywords: FAES; Jujube drink; Potassium; Sodium
表 3 直接进样法的分析结果和精密度 ( n = 6) Table 3 样品 鲜枣汁 密枣汁 K 测得值 ( mg L) 781. 8, 781. 6, 782. 6 782. 1, 787. 1, 784. 0 467. 4, 480. 5, 475. 7 479. 1, 475. 9, 475. 3 Determination results with direct injection of samples 平均值 ( mg L) 783. 2 475. 4 RSD % 0. 27 0. 98 Na 测得值 ( mg L) 95. 1, 95. 1, 95. 0 95. 7, 94. 8, 95. 2 116. 6, 117. 5, 117. 3 117. 5, 117. 5, 117. 1 平均值 ( mg L ) 95. 2 117. 2 RSD % 0. 30 0. 32
表2 Table 2 元素 K Na 线性方程和检出限 Linear equations and detection limits 相关系数 r 0. 9992 0. 9990 检出限 ( g mL) 0. 0021 0. 0032
用火焰原子发射法和原子吸收法测定钾、 钠元 素时, 会产生电离干扰和磷酸盐的负干扰 , 镧盐可 消除 磷 酸 盐 的 干 扰。 经 试 验 , 在 试 液 中 存 在 5. 0 g L的硝酸镧溶液能 有效地抑制干 扰, 同时也 降低了电离干扰。钠的电离干扰通过加入钾来消 除, 枣汁饮料中钾量较高 , 避免了钠的电离干扰的 影响 。 2. 2 工作曲线的绘制和检出限 配制适宜的标准系列进行钾、 钠的测定 , 其工
鲜枣汁 蜜枣汁
表 5 火焰 发射和火焰吸收的结果比较 ( n = 6) Tab. 5 元素 钾 钠 FAES 测定值 ( g mL) RSD % 0 27 0 98 0 30 0 32 检出限 ( g mL) 测定值 ( g mL) 783 2 475 4 95 2 117 2 0 0021 0 0036 0 0032 0 0056 754 9 477 5 90 6 114 3 Comparison of results by FAES and FAAS FAAS RSD % 检出限 0 39 0 38 1 19 1 68 ( g mL) 0 0421 0 0796 0 0357 0 0517
中图分类号 : O657. 31 文献标识码 : A 文章编号 : 1000 0720( 2004) 08 0075 03
钾和钠是生命体重要的营养元素, 它的丰缺与 人类健康密切相关。测定钾、 钠常用的方法有火焰 [ 1,2] [ 3] 光度法 、 电感耦合等离子体发射光谱法 、 石墨 炉原子吸收法 、 火焰原子发射光谱和火焰原子吸 收法等 。实验表明, 火焰原子发射光谱法具有 检出限低, 精密度高, 基体干扰效应小和检测方便 等优点。已在粮食作物和中草药分析中得到应用。 本试验在前人研究的基础上, 采用火焰原子发射光 谱法测定了枣汁饮料中的钾、 钠, 建立了空气 乙炔 火焰原子发射光谱法测定钾、 钠的分析方法。且与 原子吸收法进行对照分析 , 发射法略优于吸收法。 试验比较了直接进样及湿法消化法两种制样方法。 直接进样法具有环境污染小, 操作简便、 快速等优 点。 1 1. 1 实验部分 主要仪器和试剂 HITACHI Z 5000 型偏振塞曼效应原子吸收光 钾和 钠 标 准 溶 液: 按 常 规 方 法 配 制 成 1. 0 mg mL的标准储备液。标准工作液在试验前逐 级稀释 至所需要的质 量浓度。硝酸 镧为分析纯 , HCl、 HNO3 、 HClO4 均为优级纯。试验用水为二次蒸 馏水。
品( ESP 1) 进行对照测定, 测定次数 n 为 6。标样中 钾和 钠 的 标 准 值 质 量 分 数 分 别 为 (%): 0. 579 ! 0 052 和 0 130, 测 定 值 质 量 分 数 分 别 为 ( % ) : 0. 624 和 0. 111。结果表明 , 测定值与标准值 有良好的一致性。
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 23. No. 8 2004- 8
火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠
王秀敏 , 陈彦昌, 谷俊涛, 岳艳玲, 刘丽娟
( 河北农业大学生命科学学院, 保定 071001) 摘 要 : 建立了火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠的方法。 将样品直
谱仪 ( 日本日立公司 ) 。
收稿日期 : 2003 06 26; 修订日期 : 2003 09 17 作者简介 : 王秀敏 ( 1957- ) , 女 , 副研究员
75
第 23 卷第 8 期 2004 年 8 月
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
[ 1] [ 2] [ 3] [ 4] [ 5] [ 6] [ 7]
杨祖英编著 . 食品检 验 . 北京 : 化学工 业出版 社 , 2001. 257 李连仲主编 . 岩石矿 物分析 . 北 京 : 地 质出版 社 , 1991. 226 张卓勇 , 陈杭亭 , 王 22( 4) : 1019 高英奇 , 潘书慧 , 姜淑清 . 稀有金属 , 1982, 6( 1) : 27 徐振兴 , 巩淑清 . 光谱学与光谱分析 , 1995, 15( 2) : 81 刘立行 , 杜维贞 . 光谱学与光谱分析 , 2000, 20( 1) : 74 孙汉文编著 . 原子吸收光谱分 析技术 . 北京 : 中国科学 技术出版社 , 1992. 75 丹 等 . 光谱学与 光谱分 析 , 2002,
Na 589. 0 Na 589. 0
1. 3 样品制备方法 方法 I: 精确吸取枣汁 20 mL, 置于 100 mL 容量 瓶中 , 加入 5. 0 mL HNO3 , 用水稀至刻度摇匀, 在离 心机上离心 10 min, 上部清液供分析测定。 方法 : 精确吸取枣汁 20 mL, 置于 250 mL 锥 形瓶中, 加入 10. 0 mL HNO3 , 2. 0 mL HClO4 , 盖上短 颈小漏斗浸泡过液。移至电热扳上缓慢加热, 消化 至溶液清亮并继续加热至近干, 稍冷却, 加少量水 溶解后, 移 入到 100 mL 容 量 瓶中 , 加入 5. 0 mL HNO3 , 用水定容至刻度, 同时制作空白溶液。
表 4 消化法的分析结果和精密度 ( n = 6) Tab. 4 Determination results with digestion 样品 K 测得值 ( mg L) 780. 5, 786. 3, 777. 0 782. 4, 780. 3, 787. 8 476. 4, 469. 7, 471. 4 469. 7, 471. 5, 472. 1 平均值 ( mg L) 782. 4 470. 3 RSD % 0. 52 0. 37 Na 测得值 ( mg L) 91. 2, 91. 9, 92. 1 92. 1, 91. 5, 92. 8 114. 8, 115. 0, 114. 6 114. 8, 114. 9, 115. 8 平均值 ( mg L ) 91. 9 115. 0 RSD % 0. 59 0. 38
Vol. 23. No . 8 2004- 8
2 2. 1
结果与讨论 基体干扰的影响
3~ 4。两种方法的测定 值基本一致, 没有显 著差 异, RSD< 1. 0% 。湿法消化法加热时间长, 对环境 污染大, 残留的高氯酸造 成分析误差, 空白值大。 直接进样法避免了消化法的弊端, 具有空白值小、 操作简便快速、 节约试剂等特点。并以火焰原子发 射法和原子吸收法进行比较测定 , 发射法略优于吸 收法 , 结果见表 5。故选择火焰原子发射光谱法测 定枣汁饮料中钾和钠。
[ 7]
线性 方程 ( g mL ) y = 0. 8450 + 0. 0160 y = 0. 8572 + 0. 0298
作曲线 线性 关系良 好。对空 白溶 液重复 测定 10 次, 计算检出限 , 结果如表 2 所示。 2. 3 分析结果及精密度检验 选择了两种制备样品的方法, 测定结果列于表
[ 5, 6] [ 4]
1. 2 仪器工作条件 经试验选择出最佳仪器操作条件见表 1。
表1 仪器操作条件
Tab. 1 Operating conditions of the instrument 元素 K K 波长 灯电流 狭缝 燃烧高度 乙炔流量 空气流量 nm I mA 766. 5 766. 5 7. 5 7. 5 l mm 1. 3 1. 3 0. 4 0. 4 h mm 7. 5 7. 5 7. 5 7. 5 ( L min) 2. 4 2. 4 2. 2 2. 2 ( L min) 9. 5 9. 5 9. 5 9. 5
接喷入பைடு நூலகம்气 乙炔火焰中测定, 测定结果与湿法消化法一致 。 钾、 钠的方法检出 限分别为: 0. 0021 g mL 和 0. 0032 g mL。 相对标准 偏差 ( RSD) 范围分 别为: 0 27% ~ 0. 98% 和 0. 37% ~ 0. 59% 。且与火焰原子吸收法进行比较, 结果表明, 发射法略优于吸收法。 而对西红柿叶标准样品 ( ESP 1) 进行对照测定 , 测定值与 标准值基本吻合 。 关键词 : 火焰原子发射光谱法; 枣汁; 钾; 钠
76
第 23 卷第 8 期 2004 年 8 月
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 23. No. 8 2004- 8
2. 4
标样分析 为检验方法的可靠性 , 同时对西红柿叶标准样
Flame atomic emission spectrometry for mea surement of potassium and sodium contents of jujube juice WANG Xiu min , CHEN Yan chang , GUJun tao , YUE Yan ling and LIU Li juan ( College of Life Sci ence, Agricultural University of Hebei, Baoding 071001) , Fenxi Shiyanshi, 2004, 23( 8) : 75~ 77 Abstract: A method was established for determination of potassium and sodium contents in jujube drink by flame 参考文献 atomic emission spectrometry ( FAES ) . The samples were injected into air acetylene flame to test. The detec tion limits of K and Na were 0. 0021 g mL and 0. 0032 g mL, respectively, and the relative standard deviat ions ( RSD) were 0. 27% ~ 0. 98% and 0. 37% ~ 0. 59% , respectively. Compared with the flame atomic absorption spectrometry ( FAAS) , the FAES method showed better results. The tomato leaf ( ESP 1) standard samples were used to carry out the comparat ive test. The determined values of the standard samples were in agreement with the cert ified values. Keywords: FAES; Jujube drink; Potassium; Sodium
表 3 直接进样法的分析结果和精密度 ( n = 6) Table 3 样品 鲜枣汁 密枣汁 K 测得值 ( mg L) 781. 8, 781. 6, 782. 6 782. 1, 787. 1, 784. 0 467. 4, 480. 5, 475. 7 479. 1, 475. 9, 475. 3 Determination results with direct injection of samples 平均值 ( mg L) 783. 2 475. 4 RSD % 0. 27 0. 98 Na 测得值 ( mg L) 95. 1, 95. 1, 95. 0 95. 7, 94. 8, 95. 2 116. 6, 117. 5, 117. 3 117. 5, 117. 5, 117. 1 平均值 ( mg L ) 95. 2 117. 2 RSD % 0. 30 0. 32
表2 Table 2 元素 K Na 线性方程和检出限 Linear equations and detection limits 相关系数 r 0. 9992 0. 9990 检出限 ( g mL) 0. 0021 0. 0032
用火焰原子发射法和原子吸收法测定钾、 钠元 素时, 会产生电离干扰和磷酸盐的负干扰 , 镧盐可 消除 磷 酸 盐 的 干 扰。 经 试 验 , 在 试 液 中 存 在 5. 0 g L的硝酸镧溶液能 有效地抑制干 扰, 同时也 降低了电离干扰。钠的电离干扰通过加入钾来消 除, 枣汁饮料中钾量较高 , 避免了钠的电离干扰的 影响 。 2. 2 工作曲线的绘制和检出限 配制适宜的标准系列进行钾、 钠的测定 , 其工
鲜枣汁 蜜枣汁
表 5 火焰 发射和火焰吸收的结果比较 ( n = 6) Tab. 5 元素 钾 钠 FAES 测定值 ( g mL) RSD % 0 27 0 98 0 30 0 32 检出限 ( g mL) 测定值 ( g mL) 783 2 475 4 95 2 117 2 0 0021 0 0036 0 0032 0 0056 754 9 477 5 90 6 114 3 Comparison of results by FAES and FAAS FAAS RSD % 检出限 0 39 0 38 1 19 1 68 ( g mL) 0 0421 0 0796 0 0357 0 0517
中图分类号 : O657. 31 文献标识码 : A 文章编号 : 1000 0720( 2004) 08 0075 03
钾和钠是生命体重要的营养元素, 它的丰缺与 人类健康密切相关。测定钾、 钠常用的方法有火焰 [ 1,2] [ 3] 光度法 、 电感耦合等离子体发射光谱法 、 石墨 炉原子吸收法 、 火焰原子发射光谱和火焰原子吸 收法等 。实验表明, 火焰原子发射光谱法具有 检出限低, 精密度高, 基体干扰效应小和检测方便 等优点。已在粮食作物和中草药分析中得到应用。 本试验在前人研究的基础上, 采用火焰原子发射光 谱法测定了枣汁饮料中的钾、 钠, 建立了空气 乙炔 火焰原子发射光谱法测定钾、 钠的分析方法。且与 原子吸收法进行对照分析 , 发射法略优于吸收法。 试验比较了直接进样及湿法消化法两种制样方法。 直接进样法具有环境污染小, 操作简便、 快速等优 点。 1 1. 1 实验部分 主要仪器和试剂 HITACHI Z 5000 型偏振塞曼效应原子吸收光 钾和 钠 标 准 溶 液: 按 常 规 方 法 配 制 成 1. 0 mg mL的标准储备液。标准工作液在试验前逐 级稀释 至所需要的质 量浓度。硝酸 镧为分析纯 , HCl、 HNO3 、 HClO4 均为优级纯。试验用水为二次蒸 馏水。
品( ESP 1) 进行对照测定, 测定次数 n 为 6。标样中 钾和 钠 的 标 准 值 质 量 分 数 分 别 为 (%): 0. 579 ! 0 052 和 0 130, 测 定 值 质 量 分 数 分 别 为 ( % ) : 0. 624 和 0. 111。结果表明 , 测定值与标准值 有良好的一致性。