1175仪器分析题在线作业答案
2020年度西安南大学[1175]《仪器分析》作业任务答案解析
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单项选择题1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是.少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为.准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、关于MS，下面说法正确的是（）.质量数最大的峰为分子离子峰.A,B,C三种说法均不正确.质量数第二大的峰为分子离子峰.强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类8、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数9、色谱分析法中的定性参数是（）.保留值.半峰宽.峰面积.基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m .E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚11、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯12、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（）. 4. 6. 5. 213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的. CH3COCH3. CH3CH2CH2OH. CH3CH2CHO14、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁15、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器16、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. B. 1，5-己二烯. D. 乙醛. 2-丁烯醛.乙烯17、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F20、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小. CH2中质子比CH3中质子共振磁场高. CH2中质子比CH3中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时，塔板高度最大.最佳塔板高度时，流速最小.最佳流速时，塔板高度最小.最佳塔板高度时，流速最大22、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法23、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小24、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是. TLC. LC-MS. CE-MS. GC-MS26、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收.烷烃.醛.醛或酮.酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收30、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为. KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射. KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性. KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分* * .极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中，对载体的要求是（）.与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有（）.电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI34、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（）.硅的电负性比碳小.结构对称，出现单峰. TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）.对被分离的组分有适宜的溶解度.与检测器匹配.与固定相不互溶36、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）.固定液性质.柱长.柱温.载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因（）.形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（）.峰位向高频移动，且峰强变大.峰位向低频移动，在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大，峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有（）.氦气.氮气.氧气40、属于色谱-质谱联用的技术是（）.GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS41、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）.柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项42、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小主观题43、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中44、电泳参考答案：在电场的作用下，溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。
（完整版）仪器分析练习题及答案
（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度⾼。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析⼯作⾃动化。
5．相对误差较⼤。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。
仪器分析习题库与答案
仪器分析习题库与答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是（）。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰；C、加入释放剂；D、配制与被测试样相似组成的标准溶液；正确答案：D2、原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（）。
A、应放宽狭缝，以减少光谱通带B、应调窄狭缝，以减少光谱通带C、应放宽狭缝，以增加光谱通带D、应调窄狭缝，以增加光谱通带正确答案：C3、调节燃烧器高度目的是为了得到（）。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案：D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是（）。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案：D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案：C6、各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（）米以上，避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案：B7、34义10-3%有效数字是（）位。
A、8B、5C、6D、3正确答案：D8、可见分光光度计适用的波长范围为（）。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案：B9、氢火焰离子化检测器中，使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案：B10、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（）。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案：A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案：A12、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案：A13、在30Onm进行分光光度测定时，应选用O比色皿。
西南大学网络与继续教育学院网上作业及答案[1175]《仪器分析
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1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是. C. 少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为. E. 准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是. F. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是.CH3COCH3.CH3CH2CH2OH.CH3CH2CHO.CH3CH2COOH9、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性.能量.波数.频率.波长11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器12、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. A. 1，5-己二烯. B. 乙醛.2-丁烯醛.乙烯13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点14、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F15、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法16、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小17、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是. D. TLC.LC-MS.CE-MS.GC-MS18、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则.烷烃.醛.醛或酮.酮19、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收20、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分.极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分主观题21、保留时间参考答案：保留时间：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。
2023年智慧树知道网课《仪器分析》课后章节测试满分答案
第一章测试1【单项选择题】(10 分)以下哪个参数是电化学分析中电位法的被测参数A.电量B.电极电位C.电阻D.电流2【单项选择题】(10 分)以下不属于光谱法的是A.拉曼光谱法B.旋光法C.核磁共振波谱法D.原子吸取光谱法3【单项选择题】(10 分)助色团对谱带的影响是使谱带A.波长变长B.波长变短C.波长不变D.谱带蓝移4【推断题】(10 分)仪器分析是高纯度原料药首选的含量测定方法A.错B.对5【推断题】(10 分)光谱法一般都可以作为定量分析方法使用A.错B.对6【推断题】(10 分)仪器分析技术不但可用于定性、定量分析，还可以进展构造解析。
A.对B.错7【推断题】(10 分)光谱法是以被测物质对光的放射、吸取、散射或荧光为根底建立的分析方法。
A.错B.对8【推断题】(10 分)仪器分析方法常作为独立的方法来使用。
A.对B.错9【推断题】(10 分)仪器分析在食品检测工作发挥着重要的作用，广泛应用于食品中养分成分、添加剂、重金属、农药和兽药残留、微生物毒素等检测。
A.错B.对10【多项选择题】(10 分)仪器分析的优点A.选择性好，适用于简洁组分的试样B.分析速度快，自动化程度高C.适应性强，应用广泛D.灵敏度高，样品用量少其次章测试1【单项选择题】(10 分)关于pH 值标准缓冲液以下说法的是A.pH 值标准缓冲液最多可保存1 周B.pH 值标准缓冲液的规格一般是指25 ℃下配制成溶液的pH 值C.pH 值标准缓冲液常见的有5 种规格D.pH 值标准缓冲液一般可保存2-3 个月2【单项选择题】(10 分)配制pH 标准缓冲液选用的溶剂是A.自来水B.蒸馏水C.煮沸放冷的蒸馏水D.煮沸的蒸馏水3【单项选择题】(10 分)配制规格为pH6.86 的标准缓冲液选用A.硼砂B.草酸盐C.磷酸盐D.苯二甲酸盐4【单项选择题】(10 分)配制规格为pH4.00 的标准缓冲液选用A.磷酸盐B.草酸盐C.苯二甲酸盐D.硼砂5【单项选择题】(10 分)永停滴定法的测定参数是A.电阻B.电极电位C.电流D.电量6【单项选择题】(10 分)化学电池的组成不包括A.一对电极B.外电路C.电解质溶液D.吸取池7【单项选择题】(10 分)以下不符合电池符号的书写规章是A.同一相中不同物质用“丨”隔开B.以化学式表示电池中各物质的组成和状态C.溶液要标上活动,气体要注明分压和温度D.一般把负极写在电池符号左边8【单项选择题】(10 分)以下关于化学电池说法的是A.可以分为原电池和电解池B.电极的正负依据电极电位的正负程度来确定C.将发生氧化反响的电极称为阴极D.将发生氧化反响的电极称为阳极9【单项选择题】(10 分)关于电池电动势说法的是A.电池电动势是指流过电流为零或接近于零时电极间的电位差B.电动势为负值是电解池C.电动势为正值是电解池D.电动势为正值是原电池10【推断题】(10 分)不受溶液浑浊、有色限制是电位滴定法的优点之一。
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分
（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析；仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析；仪器分析还能⽤于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度⾼，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度⾼、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进⾏组分测量的⼿段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备，是⼀种装置；仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的，分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数，⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析，并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响，必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括：光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为：光源：提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态；单⾊器：将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器；样品引⼊系统：将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳，然后以合适的⽅式输出。
2-2：单⾊器的组成包括：⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为：⼊射狭缝：采集来⾃光源或样品池的复合光；透镜：将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光；单⾊元件：将复合光⾊散为单⾊光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像；出射狭缝：采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
1175《仪器分析》西南大学网教19秋作业答案
1175 20192单项选择题1、 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ?.4 个，弯曲 . 2 个，对称伸缩. 2 个，不对称伸缩 .3 个，不对称伸缩2、关于MS ，下面说法正确的是（ ）. 质量数最大的峰为分子离子峰 . A,B,C 三种说法均不正确. 质量数第二大的峰为分子离子峰 .强度最大的峰为分子离子峰3、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于. 排阻色谱法 . 分配色谱法. 离子交换色谱法 .吸附色谱法4、色谱分析法中的定性参数是（ ）. 保留值. 半峰宽 .峰面积.基线宽度5、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m/z102. 则该化合物最大可能为.E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚6、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯7、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（）. 4. 6. 5. 28、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为.分子中有些振动能量是简并的.因为分子中有C、H、O 以外的原子存在.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂.分子某些振动能量相互抵消了9、在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差.C. 100Hz.1Hz.200Hz.50Hz10、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：.m/z 为15 和29.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1511、某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰, 在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰:1700cm-1左右, 则该化合物可能是.芳香族化合物.酮.醇.烯烃12、下列化合物中，质子化学位移值最大的是（）.CH3F.CH4.CH3Br.CH3I13、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子共振频率高14、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时，塔板高度最大.最佳塔板高度时，流速最小.最佳流速时，塔板高度最小.最佳塔板高度时，流速最大15、下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3CH2COH的吸收带. A. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1.3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1.3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1.3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-116、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高17、乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为.2，3，7.3，2，7.2，3，3.3，2，818、在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？.改变填料的粒度和柱长.改变固定相的种类或柱长.改变固定相的种类和流动相的种类.改变流动相的种类或柱子19、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关20、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法21、在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带. F. 不移动.向低波数方向移动.稍有振动.向高波数方向移动22、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为.KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射.KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性.KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收多项选择题23、液液分配色谱中，对载体的要求是（）.与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力24、LC-MS联用中，可以采用的流动相包括（）.乙酸铵.甲酸.磷酸.氨水25、质谱中常用的质量分析器有（）.电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI26、下列现象表明电磁辐射波动性的有（）.反射.衍射.折射.发射27、常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（）.理论塔板数.塔板高度.色谱峰宽.保留体积28、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（）.硅的电负性比碳小.结构对称，出现单峰.TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂29、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）.对被分离的组分有适宜的溶解度.黏度大.与检测器匹配.与固定相不互溶30、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）.固定液性质.柱长.柱温.载气种类31、两组分在分配色谱柱上分离的原因是（）.在固定液中的溶解度不同.结构上的差异.极性不同.相对校正因子不同32、使质子化学位移值出现在低场的原因（）.形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连33、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（）.峰位向高频移动，且峰强变大.峰位向低频移动，在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大，峰形变宽34、能使两组分的相对比移值发生变化的因素有（）.改变薄层厚度.改变固定相种类.改变展开剂组成.改变固定相的粒度35、气相色谱法中常用的载气有（）.氦气.氮气.氧气.氢气36、属于色谱-质谱联用的技术是（）.GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS37、影响电泳速度大小的因素有（）.电场强度E.毛细管长度.介质特性.粒子离解度38、一个含多种阴阳离子及一种中性分子的混合物，可使用的分离方法是（）.环糊精电动毛细管色谱法.胶束电动毛细管色谱法.毛细管凝胶电泳法.毛细管区带电泳法39、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）.柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项40、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X 射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小41、质谱图中分子离子峰的辨认方法是（）.分子离子峰的m/z应为偶数.分子离子必须是一个奇数电子离子.分子离子峰与邻近碎片离子峰的质量差应该合理.分子离子峰的质量应服从氮律42、酸度对显色反应影响很大，这是因为酸度的改变可能影响（）.反应产物的稳定性.显色剂的浓度.反应产物的组成.被显色物的存在状态43、下列化合物中，其红外光谱能出现vC=O吸收峰的有（）.醇.酮.醛.酯主观题44、在红外光区域内可能有哪些吸收？参考答案：在红外光谱区域内可能有以下吸收：3500~77500px-1，两个不太强的尖峰, NH伸缩振动峰；2960~2870 cm-1，双峰为υCH(-CH3)；2930~2850 cm-1至少有两个峰，亚甲基的C-H伸缩振动；2270~2100 cm-1尖锐的峰，炔的C-C伸缩振动；1475~1300 cm-1 δC-H的弯曲振动。
《仪器分析》习题及课后答案
《仪器分析》习题及课后答案色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析课后题答案
仪器分析课后题答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的范畴？A. 紫外-可见光谱分析B. 色谱分析C. 滴定分析D. 原子吸收光谱分析答案：C2. 在原子吸收光谱分析中，光源的作用是？A. 提供能量使样品原子激发B. 提供能量使样品原子电离C. 提供能量使样品原子发光D. 提供能量使样品原子发生化学反应答案：A3. 气相色谱法中，固定相的作用是？A. 传递热量B. 传递质量C. 传递动量D. 传递能量答案：B答案解析：1. 仪器分析主要包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等，而滴定分析属于经典的化学分析方法，不属于仪器分析范畴。
2. 原子吸收光谱分析利用光源（如空心阴极灯）提供能量，使样品原子激发，产生特定波长的光，从而进行定量分析。
3. 气相色谱法中，固定相的作用是传递质量，即通过色谱柱时，使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡，从而实现分离。
二、填空题1. 常用的光谱分析方法有紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、荧光光谱分析等，其中紫外-可见光谱分析的波长范围是______。
答案：200-800nm2. 色谱分析中的色谱柱分为______和______两种。
答案：气相色谱柱、液相色谱柱3. 电化学分析中，极谱法和伏安法的区别在于______。
答案：极谱法采用固定的工作电极，伏安法采用可变的工作电极。
三、判断题1. 原子吸收光谱分析中，光源发出的光经过样品原子时，会被样品原子吸收，产生吸收光谱。
（）答案：正确2. 气相色谱法中，气相色谱柱的固定相是液体，流动相是气体。
（）答案：错误3. 电化学分析中，极谱法和伏安法都是通过测量电极上的电流和电位关系来进行定量分析的。
（）答案：正确四、简答题1. 简述色谱分析的基本原理。
答案：色谱分析的基本原理是利用样品在固定相和流动相之间的分配系数差异，通过色谱柱时，使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡，从而实现分离。
固定相可以是固体或液体，流动相可以是气体或液体。
西南大学仪器分析1175
2）化学干扰
化学干扰指的是被测元素原子与共存组分发生化学反应，生成热力学更稳定的化合物，影响被测元素的原子化。如Al的存在，对Ca、Mg的原子化起抑制作用，因为会形成热稳定性高的的化合物；PO43-的存在会形成Ca3(PO4)2而影响Ca的原子化，同样F-、SO42-也影响Ca的原子化。化学干扰具有选择性，要消除其影响应看不同性质而选择合适的方法。
消除的方法：可以减小狭缝宽度，使光谱通带小到足以遮去多重发射的谱线；若波长差很小，则应选分析线；降低灯电流也可以减少多重发射；若灯使用时间长，内产生氧化物灯杂质，则可以反向通电进行净化处理。
4.
1）诱导效应
2）共轭效应
3）化学键的各向异性：A、三键的各向异性效应B、双键的各向异性效应C、芳环的各向异性效应D、单键的各向异性效应
（3）当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
2.影响紫外可见吸收光谱的因素有：
(1)温度:在室温范围内，温度对吸收光谱的影响不大。在低温时，吸收强度有所增大，在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。
4构象交换
5.答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。
西南大学网络学院19秋1175《仪器分析》大作业辅导答案
1175《仪器分析》1．什么是分子光谱法？什么是原子光谱法？答：由分子中电子能级（n）、振动能级（v）和转动能级（J）的变化而产生的光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。
有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外吸收光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。
以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法为原子光谱法，常见有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）以及Ｘ射线荧光光谱法（XFS）等。
2、高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述答：高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。
其中内标法是比较精确的定量方法。
它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量。
3、现有一未知化合物，可能是酮、醛、酸、酯、酸酐、酰胺。
试设计一简单方法鉴别之鉴别羰基化合物，快而有效的方法是用 IR 光谱法。
测定该未知试样的 IR 光谱图，然后观察特征吸收。
若 3300 ～ 2500 cm-1 有一宽吸收带为酸若 3500 cm-1 左右有中强峰（或等强度双峰），为酰胺若 1300 ～ 1000 cm-1 有中等强度吸收，为酯若 2850 ～ 2750 cm-1 有弱吸收带，为醛若 1810 和 1760 cm-1 有两个吸收峰，为酸酐若以上五种情况均无，为酮。
4、一个有鱼腥味的液体, 元素分析:ω(C)=68.93%,ω(H)=15.04%和ω(N)=16.08%, I R在3300cm-1存在弱双峰, 1H-NMR 显示:δ=0.8(单峰, 9H), 1.1(单峰, 2H)和2.3(单峰, 2H), 试推断其可能的结构？答：一个含氮有鱼腥味的液体, 这是胺的特性, IR在82500px-1有双峰, 故可能是伯胺, 从元素分析计算:C: 68.93/12.01=5.74H: 15.04/1.008=14.92N: 16.08/14.005=1.15经验式为C5H13N而NMR d=0.8证明有一个叔丁基, 与 d=1.1证明一个含两个质子的基团结构式为: （CH3）3CCH2NH25、试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？答：(1) 色谱填充性能液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。
(完整word版)仪器分析习题库与答案解析
绪论一、填空题0—1化学分析包括____________和___________，它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的.0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的，它具有________﹑________﹑_________等特点。
0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。
二、选择题0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（）A.AES,AASB.VIS—UVC.IR，NMRD.MS，XFS三、判断题0—5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。
第一章紫外-可见分光光度法一、填空题1—1光子能量E与频率υ成______关系，与波长λ成______关系。
1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果，无色物质是由于________________的缘故。
1-3白光照射到某物质上,若该物质___________________________,则该物质呈白色;若该物质___________________________，则这种物质呈黑色。
1—4吸收光谱曲线以_________为横坐标，以________为纵坐标.1-5分子具有______ __，______ __和______ __.三个能级的能量大小依次为______ __ 〉______ __> ______ __。
1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。
1—7透射比指_____________与____________之比，用_____表示；其倒数的对数值称之为____________，用____________表示。
1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。
20春奥鹏西南大学[1175]《仪器分析》答案
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单项选择题1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是.少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为.准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、关于MS，下面说法正确的是（）.质量数最大的峰为分子离子峰.A,B,C三种说法均不正确.质量数第二大的峰为分子离子峰.强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类8、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数9、色谱分析法中的定性参数是（）.保留值.半峰宽.峰面积.基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m/z102. 则. E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚11、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯12、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（）.4.6.5.213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是.CH3COCH3.CH3CH2CH2OH.CH3CH2CHO.CH3CH2COOH14、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁15、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器16、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. B. 1，5-己二烯. D. 乙醛.2-丁烯醛.乙烯17、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：.m/z 为15 和29.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F20、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时，塔板高度最大.最佳塔板高度时，流速最小.最佳流速时，塔板高度最小.最佳塔板高度时，流速最大22、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法23、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小24、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是.TLC.LC-MS.CE-MS.GC-MS26、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则.烷烃.醛.醛或酮.酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收30、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为.KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射.KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性.KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分.极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中，对载体的要求是（）.与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有（）.电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI34、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（）.硅的电负性比碳小.结构对称，出现单峰.TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）.对被分离的组分有适宜的溶解度.黏度大.与检测器匹配.与固定相不互溶36、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）.固定液性质.柱长.柱温.载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因（）.形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（）.峰位向高频移动，且峰强变大.峰位向低频移动，在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大，峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有（）.氦气.氮气.氧气.氢气40、属于色谱-质谱联用的技术是（）.GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS41、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）.柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项42、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小主观题43、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中析法。
仪器分析习题(附参考答案).doc
纽分峰高为噪音二倍（或三倍）时的灵敏度。
检测限（敏感度）： 仪器分析习题（附参考答案）1. 名词解释吸附色谱法：利用组分在吸附剂（I 古I 定和）上的吸附能力强弱不同而得以分离的 方法。
分配色谱法：利用组分在固定液（固定相）屮溶解度不同而达到分离的方法。
离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到 分离的方法。
保留时间仃：试样从进样到柱后出现峰极人点时所经过的时间。
组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。
分配系数K ：指在一定温度和压力下，组分在I 古I 定和和流动和之间分配达平衡时 的浓度之比值。
分配比k ：指在一-定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡吋，分配在固定相 和流动和屮的质量比。
分离度R ：相邻两组分色谱峰保留值Z 差与两组分色谱峰底宽总和Z 半的比值。
相对校正因子f/：组分i 的相对校正因子fi ，为组分i 与标准物质s 的绝对校正 因子之比（fi / fs ）。
内标法：将一处重的纯物质作为内标物加入到准确極的试存屮，根据试样和 内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量。
浓度型检测器：测量组分浓度的变化的检测器，其响应值与纽分的浓度成止比。
质量型检测器：测量组分质量流速变化的检测器，其响应值与单位时间进入检测 器的组分质量成正比。
噪声R N ：无样品通过吋，由仪器木身和工作条件等偶然因索引起基线的起伏。
梯度洗脱：在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例，使混合样詁屮各组 分都以最佳平均&值通过色谱柱。
适于分析极性差别较大的复杂组分2. 色谱法有哪些类型?答：气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC ）,根据固定相是固体吸附剂还是固 定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC ） 和气液色谱（GLC ）・液休为流动相的色谱称液相色谱（LC ）。
同理，液相色谱 亦可分为液固色谱（LSC ）和液液色谱（LLC ）.超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱(SFC) o随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC) o3.试述热导池及氢焰离子化检测器的原理？答：热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的.氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气一一空气火焰屮产生离子化反应而生成许多离子对，在加有电压的两极间形成离子流•4.如何选择气液色谱的固定液？答：对固定液的选择并没有规律性可循。
(完整版)仪器分析试题及答案.docx
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（A） 2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（B） 3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法 D 、原子吸收法（A） 4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（ 1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（ 3 分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（ 1 分）②热碱溶液——油污及某些有机物（ 1 分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（ 1 分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（ 3 分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（ 1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（ 2 分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（ 1 分）（3）开启显示器，轻按ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g。
（ 2 分）（4）称量。
按 TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0消”失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（ 2 分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF 键关闭显示器，切断电源。
仪器分析1175试卷分析
答：在1H-NMR谱中TMS呈单峰，信号一般处于图谱的最右端。测定用氘代试剂中残存约1%左右1H核，未被完全氘代的1H核在1H-NMR谱中会出现共振信号，多元氘代试剂中未被氘代1H核被氘原子偶合裂分，其裂分符合2n+1规律，如CD3OD中溶剂峰的化学位移值为3.35，裂分为五重峰。
4.气相色谱-质谱联用法与气相色谱法相比较有何优点？（30分）
5.准确称取样品0.200g，加入内标物0.200g，测得待测物A及内标物的峰面积分别为51830，86163.已知待测物及内标物的相对校正因子分别为0.80、1.00。计算组分A的百分含量（30分）
二．大作业要求
1-3题选做2题，每小题20分；4，5题必做，30分；
1.一个组分的色谱峰可以用那些参数描述？这些参数有何意义？（20分）
答:一个组分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积、峰位及峰宽说明。其中峰高或峰面积用于定量；峰位用保留值表示，用于定性；峰宽用于衡量柱效。
2. 分子排阻色谱的分离机制是什么？（20分）
答：分子排阻色谱的机制是分子筛效应。色谱柱多采用凝胶固定相，在凝胶颗粒内部又是由三维多孔网状结构构成。在洗脱过程中，小分子物质可以自由进入网眼，大分子物质则不能进入凝胶颗粒内部，只能沿着凝胶颗粒的空隙随溶剂流动，受到的阻滞作用小，流程短而移动速度快，先流出色谱柱；小分子可以进入凝胶颗粒内部，受到网孔的阻滞作用，流程长而移动速度慢，比大分子物质后流出色谱柱，从而使分子大小不同的组分得到分离。
4.气相色谱-质谱联用法与气相色谱法相比较有何优点？（30分）
答：1）定性参数增加，定性可靠：GC-MS除了与GC一样能提供保留时间外，还能提供质谱图，由质谱图中的结构碎片等信息进行定性，使GC-MS远比GC可靠。2）GC-MS为通用的色谱检测方法，可省略其他色谱检测器，MS检测器的灵敏度远高于GC方法中的检测器（如FID,TCD或ECD）。3）降低化学噪声，提高信噪比；采用色谱-质谱连用中的提取离子色谱，串联质谱选择离子监测等技术可减少复杂体系的基质干扰，降低化学噪
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1、可用来检测红外光的原件是1.热电偶2.硅二极管3.光电倍增管4.光电管2、空心阴极灯内充的气体是1. C. 少量的氖或氩等惰性气体2.大量的氖或氩等惰性气体3.少量的空气4.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是1.紫外光2.红外光3.可见光4. X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为1. E. 准分子离子峰2.基峰3.分子离子峰4.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是1. F. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁2.分子中价电子运动的离域性质3.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁4.分子中价电子能级的相互作用6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为1.二类2.无法判断3.三类4.四类7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的1.理论塔板数2.扩散速度3.传质阻抗4.分配系数8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是1. CH3COCH32. CH3CH2CH2OH3. CH3CH2CHO4. CH3CH2COOH9、原子吸收光谱产生的原因是1.振动能级跃迁2.原子最外层电子跃迁3.分子中电子能级跃迁4.转动能级跃迁10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性1.能量2.波数3.频率4.波长11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是1.紫外检测器2.荧光检测器3.电导检测器4.示差折光检测器12、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是1. A. 1，5-己二烯2. B. 乙醛3. 2-丁烯醛4.乙烯13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于1.固定液的最高使用温度2.样品中各组分沸点的平均值3.样品中沸点最高组分的温度4.固定液的沸点14、下列不适宜用核磁共振测定的核种是1. 12C2. 15N3. 31P4. 19F15、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为1.分配色谱法2.分子排阻色谱法3.吸附色谱法4.离子交换色谱法16、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是1.随原核而变2.不变3.逐渐变大4.逐渐变小17、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是1. D. TLC2. LC-MS3. CE-MS4. GC-MS18、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则1.烷烃2.醛3.醛或酮4.酮19、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是1.基体干扰2.光散射3.分子吸收4.背景吸收20、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是1.极性大的组分2.极性小的组分3.挥发性大的组分4.挥发性小的组分21、保留时间参考答案：保留时间：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。
22、分离度参考答案：相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两色谱峰平均峰宽的比值，即峰间距比平均峰宽23、蓝移参考答案：由于结构或实验条件的变化，是吸收峰向短波长方向移动的现象，称为蓝移24、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中分配系数不同而实现分离的色谱分析法。
25、检测限参考答案：一般以检测器恰能产生2倍（或3倍）噪音信号时，单位时间内载气引入检测器的组分量或单位体积载气中所含的组分量26、红移参考答案：由于结构或实验条件的变化，是吸收峰向长波长方向移动的现象，称为红移27、化学键合相参考答案：是用化学反应的方法将固定液的官能团键合在载体表面上而形成的固定相28、吸收光谱(吸收曲线)吸收光谱(吸收曲线)：以吸光度为纵坐标，波长为横坐标所得的吸光度-波长曲线即为吸收光谱曲线，又称为吸收曲线。
29、梯度洗脱参考答案：在一个分析周期内，按照一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，成为梯度洗脱。
30、分配系数参考答案：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值31、色谱流出曲线参考答案：经色谱柱分离的组分依次流出色谱柱进入检测器，检测器的响应信号对时间或流动相体积作图得到的曲线称为色谱流出曲线，又称为色谱图32、红移和蓝移参考答案：红移：由于结构或实验条件的变化，使吸收峰向长波长方向移动的现象，也称长移；蓝移：由于结构或实验条件的变化，使吸收峰向短波长方向移动的现象，也称紫移33、离子交换色谱法参考答案：利用被分离组分对离子交换剂离子交换能力（或选择性系数）的差别而实现分离的色谱分析方法，主要用于离子型化合物的分离分析34、灵敏度参考答案：又称响应值或应答值，为响应信号变化与通过检测器物质量变化之比35、荧光效率参考答案：荧光效率：又称荧光量子产率，指物质发射荧光的量子数与所吸收的激发光量子数的比值，常用Ψf表示36、吸收光谱参考答案：吸收光谱：物质吸收相应的辐射能而产生的光谱37、助色团参考答案：有机化合物结构中杂原子的饱和基团，与生色团或饱和烃相连时，使相连生色团或饱和烃的紫外吸收向长波长方向移动或产生紫外吸收，并使吸收强度增加的基团38、发射光谱参考答案：发射光谱：构成物质的原子，离子或分子受到辐射能，热能，电能或化学能的激发，跃迁到激发态，由激发态回到基态或较低能态时以辐射的方式释放能量而产生的光谱39、薄层色谱法参考答案：将固定相均匀涂布于洁净的玻璃板，铝箔或塑料片上形成一均匀的薄层，将试样溶液和对照溶液点于薄层板的一端，在密闭的容器（展开缸）中用适当的溶剂展开，而进行分离分析的方法。
参考答案：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值所通过的流动相体积41、电磁波谱参考答案：电磁波谱：电磁波按照其波长或频率的顺序排列成谱，称为电磁波谱42、荧光光谱参考答案：荧光光谱：气态金属原子核物质分子受电磁辐射（一次辐射）激发后，能以发射辐射的形式（二次辐射）释放能量返回基态，这种二次辐射称为荧光或磷光，以荧光或磷光强度对波长作图既得荧光光谱。
43、为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率？参考答案：答：因磁分析器主要具有方向聚焦和质量色散作用，虽然也具有能量色散作用，但却不能消除同一质荷比的离子具有不同动能对分辨率的影响，如在磁分析器之前添加一静电分析器构成双聚焦质量分析器，由于静电分析器具有能量色散和方向聚焦作用，消除了同一质荷比的离子动能分散对分辨率的影响，就可大大提高仪器的分辨率44、试简述紫外-可见分光光度计的主要部件。
参考答案：答：紫外可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源，单色器，吸收池，检测器和信号指示系统45、在核磁共振中，化学位移是如何产生的？参考答案：答：处于外磁场中的原子核，由于核外电子及其他因素的影响产生感应磁场，则实受场强为两者的加和。
根据Larmor公式的修正式ν=γ/2π（1-σ）H0可知，所处不同化学环境的同种核，由于进动频率不同，化学位移值不同。
46、质谱仪的性能指标有哪些？参考答案：答：质谱仪的性能指标主要有质量范围，质量精度，分辨率与灵敏度等。
47、哪些核种具有核磁共振现象参考答案：答：自旋量子数I≠0的原子核具有核磁共振现象。
48、试简述紫外吸收光谱定性鉴别的依据参考答案：答：利用紫外吸收光谱的形状，吸收峰的数目，各吸收峰的波长位置和相应的吸光系数等可对部分有机化合物进行定性鉴别49、什么是色谱法？色谱法分离的原理是什么？参考答案：答：色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法，与蒸馏，重结晶，溶剂萃取及沉淀法一样，也是一种分离技术。
（5分）其原理是利用各组分在固定相，流动相两相中分配系数的不同，在两相中进行反复的吸附和分配等，使差距积累实现差速迁移达到分离的目的。
（5分）50、某化合物A在薄层板上从原点迁移5.1cm，溶剂前沿距原点12.2cm计算化合物A的Rf值；在相同的薄层系统中，若溶剂前沿距原点展距为15cm，则化合物A 的斑点在此薄层板上距原点多远。
参考答案：解：Rf=L/L0=5.1/12.2=0.42L’=L0*Rf=15*0.42=6.351、在一色谱柱上，组分A流出需要15分钟，组分B流出需要25分钟，不被固定相滞留的组分C流出需要2.0分钟。
求：A相对于B的相对保留值A通过流动相的时间占其流出总时间的百分率；B通过固定相的平均时间参考答案：解：（1）A相对于B的相对保留值=t’R(A)/t’R(B)=(15-2)/(25-2)=0.57(2)A通过流动相的时间占其流出总时间的百分率=t0/tR(a)=2.0/15*100%=13.3%(3) B通过固定相的平均时间=25.0-2.0=23min52、具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？参考答案：含有π-π*，n-π*官能团结构的有机化合物能够产生紫外吸收光谱；紫外光谱是电子光谱，表现特征是带状光谱53、红外光谱中造成吸收峰数目少于基本振动数目的原因是什么？参考答案：红外光谱中造成吸收峰数目少于基本振动数目的原因是（1）简并；（2）红外非活性振动。
54、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么参考答案：不是。
因为随着火焰温度的升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。
所以如果火焰温度太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。
尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。
55、色谱分析中常用的定性分析方法有哪些参考答案：色谱分析中常用的定性分析方法有利用保留值定性（包括对照品对照法，利用文献数据-相对保留值或保留指数定性，加入对照品峰高增加法定性等），利用选择性检测相应定性，两谱连用定性（GC-MS, GC-FTIR, LC-MS, LC-NMR, LC-FTIR）56、红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？参考答案：C-Cl键的伸缩振动峰强，因Cl的电负性比氢强，导致C-Cl键的偶极矩比C-H键的偶极矩大，因此C-Cl键的伸缩振动峰强。
57、质谱仪为什么需要高真空条件参考答案：质谱仪中的进样系统，离子源，质量分析器与检测器都必须处于高真空状态，否则会造成离子源灯丝损坏，副反应过多，本底增高，图谱复杂化等一系列问题。
58、简述吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，分子排阻色谱的分离原理参考答案：吸附色谱法是利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别，即吸附系数的差别而实现分离的（5分）；分配色谱法是利用被分离组分在固定相或流动相中溶解度的差别，即在两相间分配系数的差别而实现分离（5分）；离子交换色谱利用被分离组分对离子交换树脂离子交换能力的差别，或选择性系数的差别而实现分离（5分）；分子排阻色谱法是根据被分离组分分子的线团尺寸，或对凝胶孔穴渗透系数的差别而实现分离（5分）。