实验室检验超标、超趋势调查处理规程

一、目的

规范超标、超趋势以及仪器设备异常处理的规程，确定实验室检验结果是否有效。二、适用于本公司实验室发生的任何对初始污染菌检测、成品（无菌、EO残留量检测）、纯化水检测、以及环境监控的检测。

三、职责

检验所有人员对此负责

四、内容

1、定义：

1.1超出质量标准的检验结果（out of specification,oos）,超出设定质量标准的实验结果，（超标)，其中包括注册标准以及企业内控标准，如果对于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。

1.2 超趋势的试验结果（out of trend,ooT）:结果虽在质量标准之内，但是任然比较反常，与长时间观察的趋势或者预期结果不一致。

1.3 异常数据（abnormal data ,AD）指超出标准及趋势以外的异常数据，或来自异常测试过程的数据或事件。例如：仪器设备停机，认为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等产生的数据或事件。

2. 职责

2.1 实验者的职责

2.1.1 实验者首先有责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题；

2.1.2 如果系统适应性结果不令人满意，所有的数据必须判为无效；

2.1.3 实验者经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液；

2.1.4 在明显犯错的情况下，实验者一定不可以故意的进行；

2.1.5 如果得到OOS/OOT/AD 结果，必须通知相应试验负责人；

2.1.6 在调差过程中，实验者应本着实事求是的原则，同实验室负责人共同负责实验室调查；

2.1.7 执行与实验室相关的预防和整改措施。

2.2 实验室负责人职责

2.2.1 实验室负责人必须客观的，及时的、公正的进行实验调查调查，可能性的实验室差错

必须立即确认。

2.2.2 确保在调查过程中清洗、完整的记录每一步；

2.2.3 实验室负责人应追踪调查并推动进展，使调查在既定时间内完成，如应为特殊原因或复杂调查不能按期完成，必须填写中期调查报告。在报告中细化需要进行的工作及完成日期。

2.2.4 有责任及时向质量管理负责人汇报调查的进展以及最终结论和纠正预防措施；当实验调查被确证后，应告知所有相关的实验者或者相关部门；

2.2.5 负责实验室调查的趋势分析及追踪，制定相应的改进措施。

2.3 质量部负责人的职责

2.3.1审批报告和文件；

2.3.2 检查报告的执行情况；

2.3.3 监控已执行的整改措施和预防措施的有效性和适当性；

2.3.4 通过回顾足够的调查数据执行和否决产品；

2.3.5 对于出厂批次，一旦确定OOS 结果，应在短时间内报告相关部门，并采取相应措施。

3. 程序

3.1 当出现超标或超趋势的结果时，实验者应立即向实验室负责人报告，并按照4中规定的内容与主管一起在三个工作日内完成调查，主管提出处理意见，从发生超标到调查结果要在7个工作日内完成并上报QA（检验时间超过7天的项目以及由于缺乏试剂原因实验无法完成的情况除外）另有不能对检验结果进行判定时，应及时报告主管研究处理，必要时交QA 处理，同时保留所有的试验溶液及调查结果。

3.2若发现任何一个与产品无菌检验超标的结果，即可立即告知质量负责人，进行超标调查处理，最后根据调查结果和检验结果开具相应的报告单。

3.3 一旦出现超标或者超趋势的结果，首先进行实验室调查以便确认结果是否有效。

4. 超标调查的内容

4.1 是否真正理解检验操作规程，并按其检查，操作无差错；

4.2 所有仪器是否符合检验要求，并操作真确，运行正常；

4.3 所用的仪器、量器是否经过校准并在有效期内；

4.4 所用试剂及试液配制方法是否符合要求，并有效；

4.5 检验过程是否发生样品溢出，或溶解不完全、或转移不完全的差错；

4.6 平行检验时，允许偏差是否符合要求；

4.7 包括图谱在内的原始数据或信息，是否存在异常或可疑信息；

4.8 计算公式、计算过程是否正确。

5. 调查结果及处理

5.1 微检、化测、仪器分析部分：调查超标是否有明确的实验室错误导致

5.1.1 经过初步调查表明存在4中问题的（即超标是由实验室原因引起），实验室主管可判定第一次数据无效，立即纠正安排重新检验，重新检验仍由第一位实验者进行，除非确认第一位实验者的培训操作有问题，如重检结果合格，则登记该结果，判定项目合格。

5.1.2 经过初步调查表明不存在4 中问题的（即超标不是由实验室原因引起）则找出可能存在的问题和误差，进行复检，复检可以由操作者本人复检，主管也可以指定其他人复检。5.1.2.1 强复检结果与第一次的结果相比较，如果两次结果相同或者符合偏差要求，填写实验室OOS/OOT调查处理表经质量负责人审核后报QA。

5.1.2.2 如果两次检验结果不同或不符偏差要求，则实验室主管需要与实验员一起进行实验室内部检查，能找出具体原因，再次进行复检，若检验结果合格则潘伟合格，，如果没有明确证据证明是实验室原因，进入样品调查阶段。

5.2 样品调查

5.2.1 实验室主管审核取样记录

5.2.2 所使用的取样规程

5.2.3 取样器具是否合适

5.2.4 取样人是否合适

5.2.5 取样者的评论

5.2.6 没有证据表明取样错误时，实验室负责人将相关记录文件递交到QA 。

5.2.7 当有明确证据表明是存在取样错误时，OOS结果无效，在取样调查表中记录所发现的错误，经QA审核批准后对同一容器来源的样品重新取样，并对以下样品重新进行分析检验。

5.2.7.1 新样（第二次的取样样品：样品B）

5.2.7.2 出现问题的样品（第一次取样的样品：样品B）