北京大学 仪器分析第二版 答案 PPT课件
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《仪器分析》课程PPT课件
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
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8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
.
13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution （R） 分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
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30
例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中， A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求：
（1）最小塔板高度
（2）最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
.
27
二、色谱图中一些重要参数
1.基线 （操作条件稳定后，无样品通过时的响应信号。） 2.保留时间（死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ） 3.峰宽（半峰宽、峰底宽、标准偏差）
.
28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α＝ t ' R2/ t ' R1
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例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
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第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
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一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution （R） 分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
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例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中， A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求：
（1）最小塔板高度
（2）最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
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二、色谱图中一些重要参数
1.基线 （操作条件稳定后，无样品通过时的响应信号。） 2.保留时间（死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ） 3.峰宽（半峰宽、峰底宽、标准偏差）
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28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α＝ t ' R2/ t ' R1
第二章EAs(3)【北京大学仪器分析课件】
第二章
1．目视法 目视法
三.检测器
可见光谱区，早期的工作
2.摄谱法
⑴.摄谱步骤 1．安装感光板在摄谱仪的焦面上。 2．激发试样，产生光谱而感光。 3．显影，定影，制成谱板。 4．测量黑度，计算分析结果。
⑵感光板
玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂 （AgBr+明胶+增感剂）。 感光： 2AgX+2hυ→Ag+X2
Pb %
0.01 0.03 0.10 0.30
谱线特征
上述谱线增强,2663.17 和2873.32出现 上述谱线都增强 上述谱线更增强,没有出 现新谱线 2393.8, 2577.26 出现
显影(海德洛)
OH
+2AgBr
O
+ Ag + 2MBr
OH
O
米吐尔
O
HO
+2AgBr
NHCH3
NCH 3
+ 2Ag+2HBr
定影
AgBr +Na2S2O3 → Na5Ag3（S3O3）4
⑶．乳剂特性曲线
1．曝光量H 与照度E的关系
H = ∫ Edt = Edt
0
t
E=φ/m2
φ—辐射通量
2. 黑读(S)
一．光谱定性分析 元素的原子结构不同时，产生不同的光 谱，也就是说，通过谱线存在否，确某 元素可否存在。一般利用最后线进行定 性分析。 表2—3为光谱分析的相对灵敏度。 铁光谱图：20倍放大图。特征光谱在 2100—6600埃 波长内4600条谱线制成 “标准光谱图”。
1．标准试样光谱比较法
用标准样品摄像谱图与样品谱图比较，哪 元素谱线出现，这种元素就存在。
2.铁谱比较法
1．目视法 目视法
三.检测器
可见光谱区，早期的工作
2.摄谱法
⑴.摄谱步骤 1．安装感光板在摄谱仪的焦面上。 2．激发试样，产生光谱而感光。 3．显影，定影，制成谱板。 4．测量黑度，计算分析结果。
⑵感光板
玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂 （AgBr+明胶+增感剂）。 感光： 2AgX+2hυ→Ag+X2
Pb %
0.01 0.03 0.10 0.30
谱线特征
上述谱线增强,2663.17 和2873.32出现 上述谱线都增强 上述谱线更增强,没有出 现新谱线 2393.8, 2577.26 出现
显影(海德洛)
OH
+2AgBr
O
+ Ag + 2MBr
OH
O
米吐尔
O
HO
+2AgBr
NHCH3
NCH 3
+ 2Ag+2HBr
定影
AgBr +Na2S2O3 → Na5Ag3（S3O3）4
⑶．乳剂特性曲线
1．曝光量H 与照度E的关系
H = ∫ Edt = Edt
0
t
E=φ/m2
φ—辐射通量
2. 黑读(S)
一．光谱定性分析 元素的原子结构不同时，产生不同的光 谱，也就是说，通过谱线存在否，确某 元素可否存在。一般利用最后线进行定 性分析。 表2—3为光谱分析的相对灵敏度。 铁光谱图：20倍放大图。特征光谱在 2100—6600埃 波长内4600条谱线制成 “标准光谱图”。
1．标准试样光谱比较法
用标准样品摄像谱图与样品谱图比较，哪 元素谱线出现，这种元素就存在。
2.铁谱比较法
仪器分析第2章PPT
δ3 δ2 δ1 λ3
λ2 λ1
棱镜的单色性远优于滤光片，其半宽度约为5~10 nm； 玻璃棱镜：400~750 nm的可见光； 石英棱镜：400 nm以下的紫外光。
（3）光 栅
第2章 吸光光度法
10000 1 cm
光程差
光谱级数:0,1, 2, ….
d sin n
入射波长
波长越短，衍射角越小，光谱越靠近0级光谱； 玻璃光栅：400~750 nm的可见光； 石英光栅：400 nm以下的紫外光。
例 在λmax=508 nm，b=2 cm下测定C=500 µg/L，Fe2+与邻菲罗啉生成的橙色络合物的吸光度A=0.20，
计算表观摩尔吸光系数ε和吸光系数a？
二、偏离朗伯比尔定律的原因
入射光的总强度
1、单色光不纯引起的偏离
I0总 I0' I0"
透射光的总强度
I总 I' I"
IO总 I' 10 'bc I" 10 "bc 10 'bc[I' I"10( "- ')bc ]
二、高组分含量的测定—示差分光光度法
区别
普通法：空白试液作参比。 示差法：比待测溶液浓度稍低的已知标准溶液作参比。
第2章 吸光光度法
T% 0
20 %
40 %
60 % 80 % 100 %
0
20 %
40 %
60 % 80 % 100 %
=± 0.5%
cx 0.434 T
cx
Tr lgTrTs
标尺扩展后试样透光度的读数
吸收池
检测系统
要求：1）能发出400~750 nm的可见光 2）光源发出的光要有足够的强度和稳定性
气相色谱法北京大学仪器分析教程ppt文档
下图为某检测器对两种组分的R－Ci图。
R为检测器响应值，Ci为进样浓度。 对于组分A进样浓度在CA。至CA′之间 为线性，线性范围为CA′／CA。对于组 分B则在CB至CB′之间为线性，线性范 围为CB′/CB。不同的组分的线性范围不 同。
§16-2 气相色谱固定相
一、气-固色谱固定相
气-固色谱固定相通常是具有一定活性的吸附剂颗粒， 经活化处理后直接填充到色谱柱中使用。
1. 固体吸附剂
a、活性炭： 有较大的比表面积，吸附性较强。
b、活性氧化铝：
有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、 C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能 用这种固定相进行分析。
CH3
CH3
CH3
Si
CH3
Si O Si
O n
CH3
CH3
CH3
CH3
角鲨烷（异三十烷）squalane
2，6，10，15，19，23-六甲基二十四烷
(CH2)2CN O
(CH2)2CN
β，β′- 氧二丙腈 β，β′- oxydipropionitrle
固定液的相对极性分为五级, 每20单位为一级
色谱柱
检测系统
温控系统
一、气路系统
气路系统包括载气钢瓶、减压阀 、净化干 燥管、针形阀 、流量计、压力表等部件
1、载气：氢气、氮气、 氦气和氩气
2、气路结构 单柱单气路：适用于恒温分析 双柱双气路：适用于程序升温分析
二、进样系统：
1.进样器： 液体：
微量注射器； 气体：
推拉式六通阀或 旋转式六通阀。 2.气化室：由电加热的金属块构成，使试样能瞬间气化。
应选用y’与 x’比值较高的固定相； 当为了得到醇的保留值比酮大的柱子时，
R为检测器响应值，Ci为进样浓度。 对于组分A进样浓度在CA。至CA′之间 为线性，线性范围为CA′／CA。对于组 分B则在CB至CB′之间为线性，线性范 围为CB′/CB。不同的组分的线性范围不 同。
§16-2 气相色谱固定相
一、气-固色谱固定相
气-固色谱固定相通常是具有一定活性的吸附剂颗粒， 经活化处理后直接填充到色谱柱中使用。
1. 固体吸附剂
a、活性炭： 有较大的比表面积，吸附性较强。
b、活性氧化铝：
有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、 C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能 用这种固定相进行分析。
CH3
CH3
CH3
Si
CH3
Si O Si
O n
CH3
CH3
CH3
CH3
角鲨烷（异三十烷）squalane
2，6，10，15，19，23-六甲基二十四烷
(CH2)2CN O
(CH2)2CN
β，β′- 氧二丙腈 β，β′- oxydipropionitrle
固定液的相对极性分为五级, 每20单位为一级
色谱柱
检测系统
温控系统
一、气路系统
气路系统包括载气钢瓶、减压阀 、净化干 燥管、针形阀 、流量计、压力表等部件
1、载气：氢气、氮气、 氦气和氩气
2、气路结构 单柱单气路：适用于恒温分析 双柱双气路：适用于程序升温分析
二、进样系统：
1.进样器： 液体：
微量注射器； 气体：
推拉式六通阀或 旋转式六通阀。 2.气化室：由电加热的金属块构成，使试样能瞬间气化。
应选用y’与 x’比值较高的固定相； 当为了得到醇的保留值比酮大的柱子时，
仪器分析 ppt课件
本课程的主要内容
电学分析法（21学时）
1.电分析化学导论（2学时） 2.电位分析法（6学时） 3.电解和库仑分析法（5学时） 4.极谱法及伏安法（7学时） 5.电导分析法（1学时） （单元测验）
ppt课件
19
本课程的主要内容
色谱分析法（22学时） 1.液相色谱法（6学时） 2.气相色谱法（8学时） 3.高效液相色谱法（6学时） 4.毛细管电泳法（2学时） 其他分析方法和技术（4学时） （单元测验）
ppt课件 20
参考书
1．仪器分析，方惠群等，科学出版社，2002年 2 月第一版。（主要参考书） 2. 仪器分析，赵藻藩等，高等教育出版社，1990 年5月第一版。 3．仪器分析教程，北京大学化学系仪器分析教学 组，北京大学出版社，1997年5月第一版。 4 ．基础仪器分析，金文等，山东大学出版社， 1993年12月第一版。 5 ．仪器分析，高鸿等，江苏科学技术出版社， 1987年2月第一版。
联用分析技术：
1.气相色谱—质谱法（GC—MS） 2.气相色谱—质谱法—质谱法（GC—MS—MS） 3.气相色谱—原子发射光谱法（GC—AES） 4.气相色谱－傅立叶变换红外光谱（GC-FTIR） 5.液相色谱—质谱法（LC—MS ） 6.液相色谱—傅立叶变换红外光谱（LC-FTIR） 7.液相色谱—核磁共振波谱（LC-NMR）
ppt课件 15
分析化学的作用
分析化学又是一门工具科学，在科学研究
上，起着眼睛的Байду номын сангаас用。
ppt课件
16
分析化学在医药卫生领域中的作用
临床医学、法医学、预防医学和药学 都以分析化学的理论和技术作为基础 和研究手段。如配合诊断和治疗疾病 的临床检验；协助侦破刑事案件的法 医检验；药物的质量检验及药物在体 内代谢产物的检验；预防医学领域内 的环境监测、职业中毒检验、食品的 营养成分和卫生分析、毒物检验等。
仪器分析第二版课后习题答案
仪器分析第二版课后习题答案篇一：仪器分析课后习题与思考题答案】3 章紫外- 可见分光光度法ui-visp503.1 分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
3.2 说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？跃迁类型与吸收带3.3 在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对beer 定律的负偏离。
吸光系数变化越大，偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5 分光光度法中，引起对lambert-beer 定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度(2)溶剂(3) 光散射的影响；克服：稀释溶液，当 c 0.01mol/l 时, lambert-beer 定律才能成立仪器：( 1)单色光( 2)谱带宽度；克服：lambert-beer law 只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt 计算第 5 章分子发光分析法p1085.3 (b )的荧光量子率高，因为(b)的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4 苯胺的荧光在10 时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。
一般ph 在7~12 发生蓝色荧光。