氢氧化钠含量测定

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答:影响准确度,如果未恒重,则无 法获得硫酸滴定液的准确浓度。
⑤氢氧化钠的含量测定中,为什么需加 “新沸过的冷水”,如果加的是水,将 会影响准确度还是精密度?为什么?
答:会影响准确度,因为水中含有CO2 会使Na2CO3测定结果偏大 .
⑥氢氧化钠的含量测定中,滴速过快或 过慢均会影响准确度还是精密度?为什 答么:?
要求:n=5,相对平均偏差≤0.1%,F(实际浓度/规定浓度) =1±5%。
2. 氢氧化钠的含量测定
取本品约0.2g ,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸过的冷水 25ml使溶解,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定 至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积(V1);加入 甲基橙指示液2滴,继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续的 橙红色,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积(V2)。根据前后 两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积,算出供试量中的总碱含 量及Na2CO3的含量,并判定本批氢氧化钠是否符合规定。
会影响准确度。
因为过快会使局部wk.baidu.com度过大,使碳酸根变成二氧化碳挥发;过
慢会使碱液接触空气时间延长,吸收更多的二氧化碳,从而影
响准确度。
⑦如果分析天平或滴定管事先没有校正, 将会影响准确度还是精密度?为什么?
答:影响准确度,因为属于系统误差。
⑧原始记录的内容有哪些?应直接写在 实验报告还是实验讲议中?
cH 2 SO4
1 mNa2CO3 1000 1 106 VH2SO4
②氢氧化钠(NaOH )含量测定的理论 依据、计算公式?
答:2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
V1
2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4
2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2O V2
答:标定硫酸所用无水碳酸钠的称量质量 (5份),消耗硫酸的体积(5份);氢氧 化钠含量测定时称样量(3份)和消耗硫酸 的体积(V1 3份,V2 3份);
应直接写在实验报告中
4. 讨论 ①本案例中氢氧化钠试剂是药品还是
药用辅料?本批氢氧化钠试剂中为什 么会有碳酸钠呢?
答:是药用辅料;
因为氢氧化钠与空气长时间接触,会 吸收空气中的二氧化碳而生成碳酸钠。
②药品标准中硫酸应为化学纯、分析纯、基准 试剂、色谱纯?滴定剂标定中用的无水碳酸钠 应为基准试剂,基准试剂应具备哪些条件?
答:药品标准中硫酸应为分析纯;
基准物质应具备:
(1) 物质的组成应与化学式完全相符,若含结晶水, 结晶水的组成也必须与化学式相符合。
(2) 物质必须有足够的纯度,一般要求纯度在99.9% 以上 。
NaOH
(%)
2 1
cH 2 SO4
(V1 V2 ) 1000 m
M NaOH
③碳酸钠(Na2CO3)含量测定的理论依据 及计算公式
答: 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4 V2
2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2O V2
Na2CO3
(%)
cH 2 SO4
(3) 物质在通常情况下应该很稳定,不吸收空气中的 水分和CO2 ,也不易被空气氧化,不失去结晶水等。 (4) 物质最好有较大的摩尔质量,这样可以减小称量 的相对误差。
③我国药品标准中的“水”系指纯化水、 蒸馏水、离子交换水、反渗透水、注射 用水、灭菌注射用水?
答:我国药品标准中的“水”系指纯 化水,它包括:蒸馏水、离子交换水、 反渗透水.
3. 操作注意事项
①主要安全问题是什么?
答:NaOH不要弄到眼睛、皮肤和衣服上;
②影响本实验精密度的主要因素有哪些?
答:称样或滴定要一个人操作。
③影响本实验准确度的主要因素有哪些?
答: a、称量的准确性; b、滴定体积的准确性; C、滴定速度。
④在硫酸滴定液(0.1mol/L)标定中, 如果无水碳酸钠不进行恒重处理,将会 影响准确度还是精密度?为什么?
【企业药品标准摘选】
1. 硫酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定 配制:取硫酸6.0ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀
释至1000ml,摇匀。 标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准物质无水碳酸钠约0.3g,
精密称定,置250ml锥形瓶中,加水50ml使溶解,加甲基橙指示 液2滴,用配好的滴定液滴定至溶液由黄色变为橙红色,记录消 耗滴定液的体积,并计算该滴定液的的浓度.
实验二 药用辅料氢氧化钠的含量测定
液体制剂
正常人体的细胞内液pH 值为7.0,
为7.4,
细胞外液pH 值
血液pH 值在7.4 左右 药物稳定性受溶剂pH 值的影响
pH调节剂
控制弱酸弱碱盐类药物的溶解度
使易水解、易氧化药物处于稳定pH 状态
使制剂pH 值达到生理适应性要求
调节制剂pH 值,使其发挥最佳效力
2V2 M Na2CO3 1000 m
④本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用 酚酞、甲基橙两种指示剂?
答: 因为Na2CO3的第一变色点为8.34,需要
酚酞(8.0~9.6)作指示剂; Na2CO3的第二变色点为3.87,需要甲基
橙(3.1~ 4.4)作指示剂。
⑤滴定混合碱时,若V1 <V2时,试 样的组成如何?
要求:
n=3 , 相 对 平 均 偏 差 ≤ 0.3% , 本 品 含 总 碱 量 应 为 97.0% ~ 100.5% ; 其 中碳酸钠(Na2CO3)不得过2.0%。
【思考题】 1. 药品标准的理论依据
①标定硫酸滴定液(0.1mol/L)的理 论依据与计算公式?
答:标定硫酸的理论依据为 Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2
答:有可能是Na2CO3与NaHCO3的混合物。
2.仪器与试药 ①本试验将使用的主要仪器?
答:仪器:酸式滴定管(50mL);锥形瓶 (250mL);量筒(100mL);电子天平; 称量瓶
②本试验将使用的主要药品与试剂?
答:药品: NaOH; 试剂: H2SO4滴定液(0.1mol/L);酚
酞指示剂;甲基橙指示剂;无水 Na2CO3(基准物质);
④针对本标准中“精密称定”,你将选 用万分之一天平还是用十万分之一天平, 为什么?
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