高效液相色谱法检测虾肉中硝基呋喃类药物残留毕业论文
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钦州学院
本科生毕业论文（设计）
指导教师单位
指导教师姓名
指导教师职称
2012年4月
高效液相色谱法检测虾肉中硝基咲喃类药物残留
食品科学与工程2008级潘珍凤
指导教师蔡秋杏
本研究采用高效液相色谱法测定虾肉中4种硝基咲喃类药物代谢物SEM、
AHD、AOZ、AMOZo样品加入三氯乙酸■中醇和邻氯苯屮醛在4(rC水浴条件下 振荡捉取同时进行衍生化12h,然后离心，将提取液pH值调节至7.0左右，用2倍 体积乙酸乙酯萃取衍生物，氮气吹干溶剂后再用1mL50%乙睛水溶液溶解残渣， 高效液相色谱法检测，外标法定量。本方法简化了操作步骤，稳定性好，添加量 在0.2〜20nmol范圉时，4种硝基咲喃类代谢物回收率在77.8%〜98.8%之间，相对 标准偏差小于15%°SEM、AHD、AOZ、AMOZ的检测限分别为0・93ng/g、l・40ng/g、 0.84ng/g、1.90ng/g。
16
3.6加标回收率和精密度
16
4讨论
19
5小结与展望
20
致谢
21
参考文献
22
1前言
11选题研究背景
我国是水产品生产与出口大国，自20世纪80年代以来，我国的水产品产量 直居世界首位，然而制约我国水产业发展的突出问题，其中之一便是水产品的质 量安全问题，其中就包括药物残®超标。目前•常见的因残留超标引起水产品质量 安全事件的药物主要有氯霉素、孔雀石绿、硝基咲喃类代谢物和甲醛等，当人们 食用了残留超标的水产品后，会出现不同程度的中毒反应，轻者影响健康,重者危 及生命。而硝基咲喃类药物在水产品中的残留问题是近年来我国水产品出口中重 点监控的项口⑴。
1.2硝基咲喃类药物的应用情况
在我国，硝基咲喃类药物曾经得到广泛使用。咲喃哇酮在畜禽养殖、水产养 殖上应用非常广泛，曾广泛用于防治畜禽肠道感染、防治水生动物疾病。作为医药,咲喃1^5酮用于治疗细菌和原虫引起的腹泻、结肠炎和霍乱等I叽咲喃西林一 般用作外用消毒药物，也有拌饵投喂防治水生动物疾病的报道⑷。从藻类中提取 的卡拉胶（食品增稠剂）中也存在咲喃西林⑸。此外9硝基咲喃类药物也有可能添 加到化妆品种以实现某些功效。
Instructor Cai Qiuxing
Abstract
In this study, the HPLC method was used for the determination of four nitro furan drugs metabolites SEM, AHD. AO乙AMOZ in the shrimps. The different sampies with acetic acid-methanol and adjacent chlorobenzene formaldehyde were bathed in 40water conditions at the same time the oscillation extraction for 12h,then centrifuged, adjusted the pH 7,0, with 2 times the volume of ethyl acetate extracted derivatives, and then with 1 mL50% acetonitrile solution dissolved the residue after nitrogen blowed solvent dry, and high performance liquid chromatography (HPLC) was used for the determination, external standard method was used for quotation. The method simplified the procedures, had good stability, with the addition amount in 0・2~20nmol range, four nitro furan kinds of metabolites* recovery range were between 77-8% and98,8%,the relative standard deviation were less than 15%. The limit of detections for SEM, AHD, AO乙AMOZ were 0・93ng/g and l・40ng/g and 0.84ng/g and l・90ng/g・
Key words: Nitrofurans,HPLC.Residues
1前言
1.7.1高效液相色谱法（HPLC）
1.7.L1高效液相色谱法的原理、特点
L7-1.2高效液相色谱仪
1・7」・3高效液相色谱法的研究进展
L8课题研究U的及意义2实验部分
2.1实验材料
2.2仪器与试剂
221仪器:
222试剂
2.3实验方法与步骤
231样品处理
231・1不同衍生温度的对比试验
231・2不同提取方式的对比试验
231.3不同提取时间的对比试验
232色谱条件
233相关系数、线性范和检测限的确定
234加标回收率和精密度
3结果与分析
3.1衍生温度的确定
3.2提取方式的影响
11
3.3提取时间的影响
13
34线性关系、线性范围的确定
14
3.5检测限的确定
中国是对虾养殖大国，wenku.baidu.com是近年来，硝基咲喃类药物残留超标事件仍时有发 生。2008年1月22日，我国产速食虾就因检测出含有硝基咲喃而被欧盟食品和饲 料委员会通报。在2010年度水产苗种质量安全监督抽査结果中，广东、海南、福 建等地部分生产单位的虾苗、罗非鱼苗中检测出硝基咲喃类代谢物。
硝基咲喃类药物是人工合成的具有5•硝基味喃基本结构的广谱抗菌药物，常 用于治疗和预防沙门菌、大肠埃希菌感染引起的猪、鱼、禽类消化系统感染I叫 但是长时间或大剂量应用硝基咲喃类药物及其代谢物均能使动物体产生毒性作 用，还有致畸致癌致突变的副作用。
关键词：硝基咲喃类药物；高效液相色谱法；残留
High performance liquid chromatographic method for detection
of nitrofurans drugs residue in the shrimps
Food Science and Engineering 2008 Pan Zhenfeng
本科生毕业论文（设计）
指导教师单位
指导教师姓名
指导教师职称
2012年4月
高效液相色谱法检测虾肉中硝基咲喃类药物残留
食品科学与工程2008级潘珍凤
指导教师蔡秋杏
本研究采用高效液相色谱法测定虾肉中4种硝基咲喃类药物代谢物SEM、
AHD、AOZ、AMOZo样品加入三氯乙酸■中醇和邻氯苯屮醛在4(rC水浴条件下 振荡捉取同时进行衍生化12h,然后离心，将提取液pH值调节至7.0左右，用2倍 体积乙酸乙酯萃取衍生物，氮气吹干溶剂后再用1mL50%乙睛水溶液溶解残渣， 高效液相色谱法检测，外标法定量。本方法简化了操作步骤，稳定性好，添加量 在0.2〜20nmol范圉时，4种硝基咲喃类代谢物回收率在77.8%〜98.8%之间，相对 标准偏差小于15%°SEM、AHD、AOZ、AMOZ的检测限分别为0・93ng/g、l・40ng/g、 0.84ng/g、1.90ng/g。
16
3.6加标回收率和精密度
16
4讨论
19
5小结与展望
20
致谢
21
参考文献
22
1前言
11选题研究背景
我国是水产品生产与出口大国，自20世纪80年代以来，我国的水产品产量 直居世界首位，然而制约我国水产业发展的突出问题，其中之一便是水产品的质 量安全问题，其中就包括药物残®超标。目前•常见的因残留超标引起水产品质量 安全事件的药物主要有氯霉素、孔雀石绿、硝基咲喃类代谢物和甲醛等，当人们 食用了残留超标的水产品后，会出现不同程度的中毒反应，轻者影响健康,重者危 及生命。而硝基咲喃类药物在水产品中的残留问题是近年来我国水产品出口中重 点监控的项口⑴。
1.2硝基咲喃类药物的应用情况
在我国，硝基咲喃类药物曾经得到广泛使用。咲喃哇酮在畜禽养殖、水产养 殖上应用非常广泛，曾广泛用于防治畜禽肠道感染、防治水生动物疾病。作为医药,咲喃1^5酮用于治疗细菌和原虫引起的腹泻、结肠炎和霍乱等I叽咲喃西林一 般用作外用消毒药物，也有拌饵投喂防治水生动物疾病的报道⑷。从藻类中提取 的卡拉胶（食品增稠剂）中也存在咲喃西林⑸。此外9硝基咲喃类药物也有可能添 加到化妆品种以实现某些功效。
Instructor Cai Qiuxing
Abstract
In this study, the HPLC method was used for the determination of four nitro furan drugs metabolites SEM, AHD. AO乙AMOZ in the shrimps. The different sampies with acetic acid-methanol and adjacent chlorobenzene formaldehyde were bathed in 40water conditions at the same time the oscillation extraction for 12h,then centrifuged, adjusted the pH 7,0, with 2 times the volume of ethyl acetate extracted derivatives, and then with 1 mL50% acetonitrile solution dissolved the residue after nitrogen blowed solvent dry, and high performance liquid chromatography (HPLC) was used for the determination, external standard method was used for quotation. The method simplified the procedures, had good stability, with the addition amount in 0・2~20nmol range, four nitro furan kinds of metabolites* recovery range were between 77-8% and98,8%,the relative standard deviation were less than 15%. The limit of detections for SEM, AHD, AO乙AMOZ were 0・93ng/g and l・40ng/g and 0.84ng/g and l・90ng/g・
Key words: Nitrofurans,HPLC.Residues
1前言
1.7.1高效液相色谱法（HPLC）
1.7.L1高效液相色谱法的原理、特点
L7-1.2高效液相色谱仪
1・7」・3高效液相色谱法的研究进展
L8课题研究U的及意义2实验部分
2.1实验材料
2.2仪器与试剂
221仪器:
222试剂
2.3实验方法与步骤
231样品处理
231・1不同衍生温度的对比试验
231・2不同提取方式的对比试验
231.3不同提取时间的对比试验
232色谱条件
233相关系数、线性范和检测限的确定
234加标回收率和精密度
3结果与分析
3.1衍生温度的确定
3.2提取方式的影响
11
3.3提取时间的影响
13
34线性关系、线性范围的确定
14
3.5检测限的确定
中国是对虾养殖大国，wenku.baidu.com是近年来，硝基咲喃类药物残留超标事件仍时有发 生。2008年1月22日，我国产速食虾就因检测出含有硝基咲喃而被欧盟食品和饲 料委员会通报。在2010年度水产苗种质量安全监督抽査结果中，广东、海南、福 建等地部分生产单位的虾苗、罗非鱼苗中检测出硝基咲喃类代谢物。
硝基咲喃类药物是人工合成的具有5•硝基味喃基本结构的广谱抗菌药物，常 用于治疗和预防沙门菌、大肠埃希菌感染引起的猪、鱼、禽类消化系统感染I叫 但是长时间或大剂量应用硝基咲喃类药物及其代谢物均能使动物体产生毒性作 用，还有致畸致癌致突变的副作用。
关键词：硝基咲喃类药物；高效液相色谱法；残留
High performance liquid chromatographic method for detection
of nitrofurans drugs residue in the shrimps
Food Science and Engineering 2008 Pan Zhenfeng