实验六：硫酸亚铁铵的制备

实验六：硫酸亚铁铵的制备

学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2、从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3、掌握水浴、减压过滤等基本操作4、学习pH试纸、吸管、比色管的使用5、学习用目测比色法检验产品质量。二、原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe +

H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O =

FeSO4(NH4)2SO46H2O由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成

(NH4)2FeSO46H2O晶体。比色原理：Fe3+ + n SCN- =

Fe(SCN)n(3-n)

(红色)

用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准

Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三、仪器及药品1、仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（

10、50ml），酒精灯。2、药品：3molL-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1molL-1Na2CO3溶液，0、1molL-1KSCN溶液，pH试纸。四．物理常数表1几种物质的溶解度（g/100gH2O）

0℃10℃20℃30℃40℃FeSO47H2O

28、8

40、0

48、0

60、0

73、3(NH4)2SO4

70、673

75、4

78、081FeSO4(NH4)2SO4

12、5

17、2

26、43346FeSO4(NH4)2SO46H2O

17、2

31、0

36、47

45、0 FeSO4 — (NH4)2SO4FeSO46H2O5639217m

(NH4)2SO4FeSO46H2O)

=(392)/56=7g4、产率：

/7、0 *100% = %七．操作要点1．制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。2．制备硫酸亚铁铵时，用3molL-1H2SO4溶液调节pH为1~2，以保持溶液的酸度。3、水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得晶体。减压过滤除去母液并尽量抽干。八、实验的注意事项1、在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？5mL3molL-1硫酸所需铁的质量为0、8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生、若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的气体，铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀

H2SO4溶液中，以H2S、PH

3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。2、混合液为什么要呈酸性？实验过程中应保持足够的酸度。Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。3、限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。

限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) （红色）4、怎样才能得到较大的晶体？溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。九、问题硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制

亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。