13C核磁共振波谱及谱图解析示例

核磁共振氢谱解析图谱的步骤

核磁共振氢谱解析图谱的步骤核磁共振氢谱核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。解析图谱的步骤 1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。 2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks) (1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。 (2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。 (3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。 (4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。 3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。 4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。 5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。 6.解析芳香核上的质子信号。 7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结

第三章_核磁共振波谱法习题集及答案

第三章、核磁共振波谱法一、选择题 ( 共80题 ) 1. 2 分萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) %，%，% (2) %，%，% (3) %，%，% (4) %，%，% 2. 2 分下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符( ) (1)CH3C CH2 O CH CH O CH 3 (2)CH (3)CH3CH 2 O (4)C H3O CH O CH H X：H M：H A=1：2：3

在下面四个结构式中 (1) C CH 3 H R H (2)H C CH 3H CH 3 (3)H C CH 3CH 3 CH 3 (4) H C H H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数（） 4. 1 分一个化合物经元素分析，含碳 %，含氢 %，其氢谱只有一个单峰。它是下列可能结构中的哪一个 ( ) 5. 1 分下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据（） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3

核磁共振氢谱解析方法

2.3核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I是否有－CH 3-O-、CHCOCH 3 N=、CH 3 C、RCOCH 2 Cl、 RO-CH 2 -Cl等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团，并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照已知化合物的标准谱图。 2、核磁共振氢谱谱图解析举例例1：已知某化合物分子式为C 3H 7 NO 2 。测定氢谱谱图如下所示，推定其结构。

解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3，可能有－CH 2－、－CH 2 －、－CH 3 －基团。各裂分峰的裂距（J），低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰。则该化合物具有CH 3－CH 2 －CH 2 －结构单元。参考所给定的分子式应为CH 3－CH 2 －CH 2 －NO 2 ，即1－硝基丙烷。例2：已知某化合物分子式为C 7H 16 O 3 ，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。

(完整版)核磁共振氢谱练习题

核磁共振氢谱练习题 1.分子式为C2H6O的两种有机化合物的1H核磁共振谱，你能分辨出哪一幅是乙醇的核磁共振氢谱图吗? 2. 下图是某有机物的核磁共振谱图，则该有机物可能是( ) A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH C. CH3—O—CH3 D. CH3CHO 3.下列有机物在核磁共振谱图上只给出一组峰的是( ) A、HCHO B、CH3OH C、HCOOH D、CH3COOCH3 4.下列有机物中有几种H原子以及个数之比？ CH3-CH-CH3 CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3-CH2-OH CH3-CH2-CH-CH3 3 5.下列各物质中各有几种不同环境的氢（）

6.分子式为C3H6O2的二元混合物，分离后,在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式）。 3∶3 _____________ 3∶2∶1 _______________ ________________ __________________ 1：2:2:1 _________________ 7.某仅碳、氢、氧三种元素组成的有机化合物，经测定其相对分子质量为46。取该有机化合物样品 4.6g ，在纯氧中完全燃烧，将产物先后通过浓硫酸和碱石灰，两者分别增重8.8g和 5.4g。（1）试求该有机化合物的分子式。（2）若该有机化合物的核磁共振谱图只有一种峰，请写出该有机化合物的结构简式。 8.一个有机物的分子量为70,红外光谱表征到碳碳双键和C＝O的存在，核磁共振氢谱列如下图： ①写出该有机物的分子式 ②写出该有机物的可能的结构简式： 9.下列化合物中，核磁共振氢谱只出现两组峰且峰面积之比为3∶2的是(双选)()

核磁共振氢谱解析图谱的步骤

核磁共振氢谱解析图谱的步骤 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

(4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。 3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。 4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。 5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。 6.解析芳香核上的质子信号。 7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。 8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。 9.解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物B环仅4，-位取代时，呈现 AA,BB,系统峰信号，二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。 10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。 11. 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。 12. 对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。

核磁共振氢谱解析方法

2.3 核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I 是否有－CH3-O- 、CHCOC3NH=、 CH3C、RCOC2CHl 、RO-CH2-Cl 等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在 6.5-8.5 范围内有信号，则表示有芳香族质子存在。如出现AA'BB'的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I 相对照，确定是何官能团，并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照已知化合物的标准谱图。

2、核磁共振氢谱谱图解析举例例1:已知某化合物分子式为C3HNO。测定氢谱谱图如下所示, 推定其结构。图3七0未知化合物C3H7NO3的图谱解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm 有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2: 2：3，可能有一CH—、一CH—、一CH —基团。各裂分峰的裂距（J），低场三重峰为7Hz,高场三重峰为 8Hz,所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂

磁共振波谱分析MRS

磁共振波谱分析MRS MRS 为目前唯一能无创性观察活体组织代谢及生化变化的技术。在相同的磁场环境下，处于不同化学环境中的同一种原子核，由于受到原子核周围不同电子云的磁屏蔽作用，而具有不同的共振频率。波谱分析就是利用化学位移研究分子结构，化学位移的程度具有磁场依赖性、环境依赖性。NAA：N-乙酰天门冬氨酸，神经元活动的标志位于： 2.02ppmCreatine：Cr肌酸，脑组织能量代谢的提示物，峰度相对稳定，常作为波谱分析时的参照物，位于： 3.05ppm Choline：Cho胆碱，细胞膜合成的标志位于：3.20ppm Lipid：脂质，细胞坏死提示物位于：0.9-1.3ppm Lactate：乳酸，无氧代谢的标志位于：1.33-1.35ppm Glutamate：Glx谷氨酰氨，脑组织缺血缺氧及肝性脑病时增加位于：2.1-2.4ppmmI：肌醇代表细胞膜稳定性，判断肿瘤级别位于：3.8ppmN-乙酰基天门冬氨酸（NAA） ·正常脑组织1H MRS中的第一大峰，位于 2.02-2.05ppm ·与蛋白质和脂肪合成，维持细胞内阳离子浓度以及钾、钠、钙等阳离子通过细胞和维持神经膜的兴奋性有关·仅存在于神经元内，而不会出现于胶质细胞，是神经元密度和生存的标志·含量多少反映神经元的功能状况，降低的程度反映了其受损的大小

肌酸（Creatine） ·正常脑组织1H MRS中的第二大峰，位于3.03ppm附近，有时在3.94ppm 处可见其附加峰（PCr）·此代谢物是脑细胞能量依赖系统的标志·能量代谢的提示物，在低代谢状态下增加，在高代谢状态下减低·峰值一般较稳定，常作为其它代谢物信号强度的参照物。胆碱（Choline）·位于3.2 ppm附近，包括磷酸胆碱、磷酯酰胆碱和磷酸甘油胆碱·细胞膜磷脂代谢的成分之一，参与细胞膜的合成和蜕变，从而反映细胞膜的更新·Choline 峰是评价脑肿瘤的重要共振峰之一，快速的细胞分裂导致细胞膜转换和细胞增殖加快，使Cho峰增高·Cho峰在几乎所有的原发和继发性脑肿瘤中都升高·恶性程度高的肿瘤中，Cho/Cr比值显示增高· 同时Cho是髓鞘磷脂崩溃的标志，在急性脱髓鞘疾病，Cho水平显著升乳酸（Lac）·位于1.32ppm，由两个共振峰组成·TE=144，乳酸双峰向下；TE=288，乳酸双峰向上；·正常情况下，细胞代谢以有氧代谢为主，检测不到Lac峰，或只检测到微量·此峰出现说明细胞内有氧呼吸被抑制，糖酵解过程加强·脑肿瘤中，Lac出现提示恶性程度较高，常见于多形胶质母细胞瘤中·Lac也可以积聚于无代谢的囊肿和坏死区内，脑肿瘤、脓肿及梗塞时会出现乳酸峰。脂质（Lip）·位于1.3、0.9、1.5和6.0 ppm处，分布代表甲

第三章-核磁共振波谱法作业

第三章、核磁共振波谱法 1. 在核磁共振波谱法中，常用 TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？ 2. 某有机化合物相对分子质量为88, 元素分析结果其质量组成为: C: 54.5%; O: 36;H: 9.1% NMR 谱图表明: a 组峰是三重峰, δ≈1.2, 相对面积=3; b 组峰是四重峰, δ≈2.3, 相对面积=2; c 组峰是单重峰, δ≈3.6, 相对面积=3; (1) 试求该化合物各元素组成比 (2) 确定该化合物的最可能结构及说明各组峰所对应基团 3. 当采用90MHz 频率照射时, TMS 和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子吸收的化学位移是多少? 4. 在使用200MHz 的NMR 波谱仪中某试样中的质子化学位移值为6.8，试计算在300MHz 的NMR 仪中同一质子产生的信号所在位置为多少Hz ？ 5. C 4H 8Br 2 的核磁共振谱峰数如下： δ1 = 1.7 ，双峰 δ2 = 2.3 , 四重峰 δ3 = 3.5 ，三重峰 δ4 = 4.3 ，六重峰这四种峰的面积比依次为 3 : 2 : 2 : 1 . 试写出该化合物的结构式，并用数字 1、2、3、4 标明相应的碳原子, 并作简明解释。 6. 判断下列化合物的核磁共振谱图（氢谱）。 C CH 2Br 2Br Br CH 3 7. 5 分化合物C 3H 6O 21H-NMR 谱图如下 (1) 有3种类型质子 (2) a. δ=1.2 三重峰 b. δ=2.4 四重峰 c. δ=10.2 单峰 (3) 峰面积之比 a:b:c =3:2:1 请写出它的结构式, 并解释原因. 8. 分子式为C 5H 11Br 有下列NMR 谱数据 δ 质子数信号类型 0.80 6 二重峰 1.02 3 二重峰 2.05 1 多重峰 3.53 1 多重峰该化合物结构是什么? 9. 试推测分子式为C 8H 18O 在NMR 谱中只显示一个尖锐单峰的化合物结构. 10化合物(a), (b), (c)分子式均为C 3H 6Cl 2, 它们的NMR 数据如下, 试推测(a) (b), (c)的结构.

核磁共振波谱法课后习题

核磁共振波谱法思考题和习题 1．解释下列各词（1）屏蔽效应和去屏蔽效应（2）自旋偶合和自旋分裂（3）化学位移和偶合常数（4）化学等价核和磁等价核（1）屏蔽效应：原子核外电子运动在外加磁场B 0作用下产生与外加磁场方向相反的次级磁场，造成核实际受到的磁场强度减弱。去屏蔽效应：烯烃、醛、芳环中，π电子在外加磁场作用下产生环流，使氢原子周围产生感应磁场，如果感应磁场的方向与外加磁场相同，即增加了外加磁场，所以在外加磁场还没有达到Bo 时，就发生能级的跃迁，称为去屏蔽效应，该区域称为去屏蔽区。（2）自旋偶合：相邻核自旋产生核磁矩间的相互干扰，相互作用的现象。自旋裂分：由自旋偶合引起的共振峰分裂现象。（3）化学位移：在一定的辐射频率下，处于不同化学环境的有机化合物中的自旋核，产生核磁共振的磁场强度或共振吸收频率不同的现象。偶合常数：多重峰的峰间距；用来衡量偶合作用的大小。（4）化学等价核：化学位移完全相同的核。磁等价核：分子中的一组化学等价核，若它们对组外任何一个核都是以相同的大小偶合，则这一组核为磁等价核。 2．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号，为什么？ 2 1H 、14 7N 199F 、126C 126C 、11H 126C 、168O 并不是是所有原子核都能产生核磁共振信号，原子核能产生核磁共振现象是因为具有核自旋，其自旋量子数不等于0。质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0 ，质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数，质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数。由此，12 6C 、16 8O 这一组原子核都不产生核磁共振信号。 3．为什么强射频波照射样品，会使NMR 信号消失，而UV 与IR 吸收光谱法则不消失？自旋核在磁场作用下，能级发生分裂，处在低能态核和处于高能态核的分布服从波尔兹曼分布定律，当B 0 = 1.409 T ，温度为300K 时，高能态和低能态的1H 核数之比为处于低能级的核数比高能态核数多十万分之一，而NMR 信号就是靠这极弱过量的低能态核产生的。若以合适的射频照射处于磁场的核，核吸收能量后,由低能态跃迁到高能态，其净效应是吸收，产生共振信号。若用强射频波照射样品，高能态核不能通过有效途径释放能量回到低能态，低能态的核数越来越少，一定时间后高能态和低能态的核数相等，这时不再吸收，核磁共振信号消失。而UV 与IR 吸收光谱法是根据光线被吸收后的减弱程度来判断样品中待测元素的含量的,即使用较强辐射照射，吸收也不会消失。 4．为什么用δ值表示峰位，而不用共振频率的绝对值表示？为什么核的共振频率与仪器的磁场强度有关，而偶合常数与磁场强度无关？屏蔽作用产生的共振条件差异很小，共振频率的绝对差值难以精确测定, 例：100 MHz 仪器，1H 因屏蔽作用引起的共振频率差约0-1500Hz ，仅为共振频率的百万分之十几；由于磁场强度不同，导致同种化学环

核磁共振波谱法习题集及答案

第三章、核磁共振波谱法一、选择题 ( 共79题 ) 1. 2 分萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A 、B 、C 、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0% (3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5% 2. 2 分下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( ) (1)CH 3C CH 2O CH CH O CH 3(2)CH (3)CH 3CH 2O (4)C H 3O CH O CH H X ：H M ：H A =1：2：3 3. 2 分在下面四个结构式中 (1) C 3H (2)H C CH 3CH 3(3)H C CH 3CH 33(4) H C H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？（）

4. 1 分一个化合物经元素分析，含碳 88.2%，含氢 11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是下列可能结构中的哪一个？ ( ) 5. 1 分下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 ?（） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 9. 2 分在 CH 3CH 2Cl 分子中何种质子 σ 值大 ? ( ) (1) CH 3- 中的 (2) CH 2- 中的 (3) 所有的 (4) 离 Cl 原子最近的 10. 2 分在 60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz ，则该质子的化学位移为 ( ) (1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 4 11. 2 分下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( ) C H H H H R C R R H H C R H H R C R H H (b)(c)(d)(a) 12. 2 分质子的γ（磁旋比）为 2.67×108/(T ?s)，在外场强度为 B 0 = 1.4092Ｔ时,发生核磁共振的辐射频率应为 ( ) (1) 100MHz (2) 56.4MHz (3) 60MHz (4) 24.3MHz 13. 2 分下述原子核没有自旋角动量的是 ( )

核磁共振波谱分析

核磁共振波谱分析 1.基本原理核磁共振是在电磁波的作用下，原子核在外磁场中的磁能级之间的共振跃迁现象。因此，要产生核磁共振，首先原子核必须具有磁性。自旋量子数I=0的原子核没有磁性，自旋量子数I≠0的原子核具有磁性。 I=1/2：1H，13C，15N，19F，31P，77Se，113Cd，119Sn，195Pt. I=3/2：7Li，9Be，11B，23Na，33S，35Cl，37Cl，39K，63Cu，79Br 此外还有I=5/2，7/2，9/2，1，2，3等。 I=1/2的原子核，电荷均匀分布在原子核表面，核磁共振的谱线窄，最适合核磁共振检测。1H，13C原子核是最为常见，其次是15N，19F，31P核。除了原子核具有磁性外，要产生核磁共振，还必须外加一静磁场和一交变磁场。在磁场中，通电线圈产生磁距，与外磁场之间的相互作用使线圈受到力矩的作用而发生偏转。同样在磁场中，自旋核的赤道平面也受到力矩作用而发生偏转，其结果是核磁距围绕磁场方向转动，这就是拉莫尔进动。

其进动频率与外加磁场成正比，即：v=（?/2π）*H0。 V—进动频率； H0—外磁场强度； ?—旋磁比。在相同的外磁场强度作用下，不同的原子核以不同的频率进动。如果在垂直于外磁场方向加一交变磁场H1，其频率v1等于原子核的进动频率v。此时，就产生共振吸收现象。即使原子核在外磁场中的磁能级之间产生共振跃迁现象，也即核磁共振。 2.核磁共振波普在化学中的应用 2.1 基本原则从核磁共振波谱得到的信息主要有化学位移、偶合常数、峰面积、弛豫时间等。化学位移在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。化学位移的标准：相对标准TMS（四甲基硅烷）位移常数δ =0。与裸露的氢核相比，TMS的化学位移最大，但规定 TMS TMS=0，其他种类氢核的位移为负值，负号不加。采用此标准的原因：（1）12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；（2）屏蔽强烈，位移最大；只在图谱中远离其他大多数待研究峰的高磁场区有一个尖峰；（3）易溶于有机溶剂，沸点低，易回收。影响因素：（1）诱导效应：吸电子，电子云降低，屏蔽下降，低场出现，图左侧；（2）共轭效应；（3）磁各相异性效应；（4）范得华效应；（5）氢键去屏蔽效应：电子云密度降低，产生去屏蔽作用，化学位移向低场；（6）溶剂效应。弛豫过程：大量（而不是单个）原子核的运动规律。高能态原子核通过非辐射形式放出能量而回到低能态的过程叫弛豫过程。屏蔽效应：核受周围不断运动着的电子影响，使氢核实际受到的外磁场作用减小, 这种对抗外磁场的作用为屏蔽效应，通过屏蔽效应可分析核周围情况。δ小，屏蔽强，σ大，共振需要的磁场强度大，在高场出现，图右侧；δ大，屏蔽弱，σ小，共振需要的磁场强度小，在低场出现，图左侧。自选耦合和自旋裂分：分峰是由于分子内部邻近氢核自旋的相互干扰引起的，这种邻近氢核自旋之间的相互干扰作用称为自旋偶合，由自旋偶合引起的谱线增多现象称为自旋裂分。 n+1规律：当某基团上的氢有n个相邻氢时，它将裂分为n+1个峰。若这些相邻氢核处于不同的化学环境中，如一种环境为n个，另一种为n’个，则将裂分为（n+1)(n’+1)个峰。

仪器分析之核磁共振波谱法试题及答案

核磁共振波谱法一、填空题 1. NMR法中影响质子化学位移值的因素有：__________，___________，__________、，，。 2. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2，在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是________MHz, 11B的自旋能级分裂为_______个, 吸收频率是________MHz (1核磁子=5.051×10-27J/T, h=6.626×10-34J·s) 3. 化合物C 6H 12 O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1HNMR谱图上, 有两组单峰d a=0.9, d b=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_______基团, b为 _________基团,其结构式是__________________。 4. 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值d最大的是_______最小的是 _________,13C的d值最大的是_________最小的是____________。二、选择题 1. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子，m Li =3.2560, m B=2.6880, m As =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为 ( ) (1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li 2.在O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 3. 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) (1) CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2) (CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3) CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4) CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 4.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰，一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( )

核磁共振氢谱解析方法

WOIRD格式 2.3核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I是否有－CH3-O-、CHCOC3N H=、CH3C、RCOC2H C l、 RO-CH2-Cl等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团，并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照已知化合物的标准谱图。 2、核磁共振氢谱谱图解析举例例1：已知某化合物分子式为C3H7NO2。测定氢谱谱图如下所示，推定其结构。

解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和 1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3，可能有－CH2－、－CH2－、－CH3－基团。各裂分峰的裂距（J），低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰。则该化合物具有CH3－CH2－CH2－结构单元。参考所给定的分子式应为CH3－CH2－CH2－NO2，即1－硝基丙烷。例2：已知某化合物分子式为C7H16O3，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。

核磁共振波谱分析报告

核磁共振波谱分析 1946年美国科学家布洛赫(Bloch)和珀塞尔（Purcell）两位物理学家分别发现在射频*（无线电波*0.1～100MHZ,106～109μm）的电磁波能与暴露在强磁场中的磁性原子核相互作用,引起磁性原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁,从而产生吸收信号,他们把这种原子对射频辐射的吸收称为核磁共振(NMR)。NMR 和红外光谱，可见—紫外光谱相同之处是微观粒子吸收电磁波后在不同能级上跃迁。引起核磁共振的电磁波能量很低,不会引起振动或转动能级跃迁,更不会引起电子能级跃迁。.根据核磁共振图谱上吸收峰位置、强度和精细结构可以研究分子的结构。化学家们发现分子的环境会影响磁场中核的吸收，而且此效应与分子结构密切相关。1950年应用于化学领域，发现CH 3CH 2 OH中三个基团H吸收不同。从此核磁共振光谱作为一种对物质结构（特别是有机物结构）分析的确良非常有效的手段得到了迅速发展。1966年出现了高分辨核共振仪，七十年代发明了脉冲傅立叶变换核磁共振仪，以及后来的二维核磁共振光谱（2D-NMR），从测量1H 到13C、31P、15N，从常温的1～2.37到超导的5T以上，新技术和这些性能优异的新仪器都核磁共振应用范围大大扩展，从有机物结构分析到化学反应动力学，高分子化学到医学、药学、生物学等都有重要的应用价值。 §4-1核磁共振原理一、原子核自旋现象我们知道原子核是由带正电荷的原子和中子组成，它有自旋现象原子核大都围绕着某个轴作旋转运动，各种不同的原子核，自旋情况不同。原子核的自旋情况在量子力学上用自旋量子数I表示，有三种情况： ①I=0,这种原子核没有自旋现象,不产生共振吸收(质量数为偶数(M),电子数,原子数为偶数(z)为12G,16O,32S) ②I=1、2、3、…、n，有核自旋现象，但共振吸收复杂，不便于研究。 ③I=n/2（n=1、2、3、5、…）有自旋现象，n〉1时，情况复杂，n=1时，I=1/2，

核磁共振波谱法作业题

核磁共振波谱法讲授内容第一节.概述第二节.基本原理第三节.化学位移第四节.自旋偶合和自旋系统第五节.核磁共振仪和实验方法第六节.氢谱的解析方法第七节.碳谱简介第一节.概述第二节.基本原理填空题 1.原子核是否有自旋现象是由其自旋量子数Ⅰ决定的，Ⅰ为的核才有自旋，为磁场性核。 2.进行核磁共振实验时，样品要置于磁场中，是因为。 3.对质子（ =2.675×108 T-1·s-1）来说，仪器的磁场强度如为1.4092T，则激发用的射频频率为。选择题 1.下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？ A．14N B．28Si C．31P D．33S E.1H 2.下述核中自旋量子数I=1/2的核是 A.16O B.19F C.2H D.14N E.12C 3.1H核在外磁场中自旋取向数为 A.0 B.1 C.2 D.3 E.4 4.若外加磁场的磁场强度H逐渐增大时，则使质子从低能级E跃迁至高能级E所需的能量： A.不发生变化 B.逐渐变小 C.逐渐变大 D.不变或逐渐变小 E.不变或逐渐变大简答题 1.试述产生核磁共振的条件是什么？ 2.一个自旋量子数为1/2的核在磁场中有多少种能态？各种能态的磁量子数取值为多少？ 3.哪些类型的核具有核磁共振现象？目前的商品核磁共振仪主要测定是哪些类型核的核磁共振？ 4.为什么强射频波照射样品会使NMR信号消失？而UV与IR吸收光谱法则不消失。计算题 1.试计算在1.9406T的磁场中，1H、13C的共振频率。 2.试计算在25o C时，处在2.4T磁场中13C高能态核与低能态核数目的比例。

第三节.化学位移填空题 1.有A，B，C三种质子，它们的共振磁场大小顺序为B A＞B B＞B C，则其化学位移δ的大小顺序为。 2.有A，B，C三种质子，它们的屏蔽常数大小顺序为σA＞σB＞σC，试推测其共振磁场 B的大小顺序为。 3.在化合物CH3X中，随着卤原子X的电负性增加，质子共振信号将向磁场强度方向位移。选择题 1.不影响化学位移值的因素是： A.核磁共振仪的磁场强度 B.核外电子云密度 C.磁的各向异性效应 D.所采用的内标试剂 E.使用的溶剂 2.在下列化合物中，质子化学位移（ppm）最大者为： A.CH 3Br B.CH 4 C.CH 3 OH D.CH 3 I E.CH 3 F 3.CH3X中随X电负性增大，H核信号： A.向高场位移，共振频率增加 B.向高场位移，共振频率降低 C.向低场位移，共振频率增加 D.向低场位移，共振频率降低 E.变化无规律 4.在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下几种说法正确的是： A.质子周围电子云密度越大，则屏蔽作用越小 B.屏蔽作用与质子周围的电子云密度无关 C.屏蔽越小，共振磁场越高 D.屏蔽越大，共振频率越高 E.屏蔽越大，化学位移δ越小 5.抗磁屏蔽效应和顺磁屏蔽效应对化学位移有重要贡献，结果是： A.抗磁屏蔽使质子去屏蔽，顺磁屏蔽使质子屏蔽 B.抗磁屏蔽使质子的共振信号向低场位移，顺磁屏蔽使质子的共振信号向高场位移 C.抗磁屏蔽使质子的δ值增大，顺磁屏蔽使质子的δ值减小 D.抗磁屏蔽使质子的δ值减小，即产生高场位移；顺磁屏蔽使质子的δ值增大，即产生低场位移 E.抗磁屏蔽和顺磁场屏蔽均使质子去屏蔽 6.乙烯质子的化学位移值(δ)比乙炔质子的化学位移值大还是小？其原因是什么？ A．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区； B．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区； C．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；

核磁共振氢谱解析方法

创作编号：BG7531400019813488897SX 创作者：别如克* 2.3核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I是否有－CH 3-O-、CHCOCH 3 N=、CH 3 C、RCOCH 2 Cl、 RO-CH 2 -Cl等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团，并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照已知化合物的标准谱图。 2、核磁共振氢谱谱图解析举例例1：已知某化合物分子式为C 3H 7 NO 2 。测定氢谱谱图如下所示，推定其结构。

解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3，可能有－CH 2－、－CH 2 －、－CH 3 －基团。各裂分峰的裂距（J），低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰。则该化合物具有CH 3 －CH 2－CH 2 －结构单元。参考所给定的分子式应为CH 3 －CH 2 －CH 2 － NO 2 ，即1－硝基丙烷。例2：已知某化合物分子式为C 7H 16 O 3 ，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。

核磁共振波谱法作业题

核磁共振波谱法讲授容第一节.概述第二节.基本原理第三节.化学位移第四节.自旋偶合和自旋系统第五节.核磁共振仪和实验方法第六节.氢谱的解析方法第七节.碳谱简介第一节.概述第二节.基本原理填空题 1.原子核是否有自旋现象是由其自旋量子数Ⅰ决定的，Ⅰ为的核才有自旋，为磁场性核。 2.进行核磁共振实验时，样品要置于磁场中，是因为。 3.对质子（=2.675×108 T-1·s-1）来说，仪器的磁场强度如为1.4092T，则激发用的射频频率为。选择题 1.下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？

A．14N B．28Si C．31P D．33S E.1H 2.下述核中自旋量子数I=1/2的核是 A.16O B.19F C.2H D.14N E.12C 3.1H核在外磁场中自旋取向数为 A.0 B.1 C.2 D.3 E.4 4.若外加磁场的磁场强度H逐渐增大时，则使质子从低能级E跃迁至高能级E所需的能量： A.不发生变化 B.逐渐变小 C.逐渐变大 D.不变或逐渐变小 E.不变或逐渐变大简答题 1.试述产生核磁共振的条件是什么？ 2.一个自旋量子数为1/2的核在磁场中有多少种能态？各种能态的磁量子数取值为多少？ 3.哪些类型的核具有核磁共振现象？目前的商品核磁共振仪主要测定是哪些类型核的核磁共振？ 4.为什么强射频波照射样品会使NMR信号消失？而UV与IR吸收光谱法则不消失。计算题 1.试计算在1.9406T的磁场中，1H、13C的共振频率。 2.试计算在25o C时，处在2.4T磁场中13C高能态核与低能态核数目的比例。

13C核磁共振波谱及谱图解析示例

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